三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
三氯化六氨合钴的制备.
微热溶解
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加0.50 g活性炭→冷却
加7.0 cm3浓氨水，冷却至10℃ 以下
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慢慢滴加 60 g·dm-3 H2O2 10.0 cm3 →水浴加热至60℃恒温 20 min →冷水、冰水冷却，减压过滤 ，保留沉淀。
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小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和 2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤纸→ 溶解→趁热减压过滤→滤液转 入锥形瓶→慢慢滴加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤 →产品放在105℃烘箱中烘干 20 min。
约15.0cm3，暗处放置10min。
用0.1000 mol·L-1 NaS2O3 标准溶液滴定至浅棕 色，加入1.0cm3淀粉溶液，滴至蓝色消失。 计算，确定钴离子含量
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3、确定外界离子个数
用分析天平准确称取产品0.0400g左右，在 100.0ml容量瓶中配成溶液。
用电导率仪测其 L，代入公式计算λm， 查表确定粒子总数和外界离子个数
O2 + 2H2O + 4e- 4OH-
Ey = 0.41 V
H2O2 + 2e- 2OH-
Ey = 0.88 V
钴盐在溶液中都是以Co2+离子形式存在。
与氨配合物 [Co(NH3)6]3+则相对稳定。
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实验原理
Co3+能与NH3形成多种配合物，主要有： [Co(NH3)6]Cl3（橙黄）（以活性炭为催化剂） [Co(NH3)5(H2O)]Cl3（砖红） [Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红）等。（无活性炭） 这些配合物的制备条件各不相同，在以活性 炭为催化剂时，主要产物是[Co(NH3)6]Cl3。
答：加H2O2的作用是提供氧化剂，要在较低温度（低于10℃）下慢慢滴加，目 的是控制反应温度，以免反应放热，温度升高，H2O2自身分解而失效；加浓 HCl分两次进行，第一次在沸水中加入，第二次则要慢慢滴加，其作用是提供
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。
2. 加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3. 掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如，在酸性水溶液中，3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二，2价的钴配合物是活性的，而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然，在制备3价钴氨配合物时，以较稳定的2价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的2价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2. 电导测定原理电解质溶液同金属导体一样，遵守欧姆定律。
在一定温度时，一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比，与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导，表示溶液的导电能力，是电阻R 的倒数，国际单位用西门子（Siemens ）表示，简称为西（S ，1 S ＝ 1 A V -1）。
k 为电导率，也称比电导，是电阻率ρ的倒数，即，k = 1/ρ，显然，k 是a 和l 数值相等时的电导，如果这些参数的长度都是以cm 为基础，则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导，它的单位为S cm -1。
因S cm -1的单位太大，故常用mS cm -1或μS cm -1。
对于一对固定的电极而言，l 和a 都是固定不变的，所以1/a 为常数，称为电极常数，用θ表示。
三氯化六氨合钴(III)制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
恒温20min后， 将反应混合 物冷却到0℃ 左右后进行 抽滤，抽滤 要慢慢抽防 止滤纸穿洞， 抽滤后滤液 弃去，留下 沉淀物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
将沉淀物溶解在含 浓盐酸的沸水中， 此时沸水中盐酸浓 度不能太高，否则 产物会提前析出， 降低产率。然后趁 热过滤得到橘红色 溶液。
滤液（弃）
沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸
[Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色
趁热抽滤
沉淀（弃） 2mL浓盐酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤 [Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃） 少量乙醇洗涤 烘干 成品称重 计算产率
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
CoCl2· 6H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量， 否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑 色，双氧水一定要在溶液冷却至10℃ 以下才加入，且要慢 慢加入并不断摇动反应混合物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
水浴加热温度要控制住60℃左右。太低，会有少量 [Co(NH3)5H2O]3+，太高配合物会分解。过程中要适 当摇荡反应混合物
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴
三氯化六氨合钴（Ш）的制备及组成测定一、实验目的：1.掌握三氯化六氨合钴（Ш）制备方法2.了解钴（Ⅱ）、钴（Ш）化合物的性质二、实验原理：在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co2+在水溶液中是稳定的，不易被氧化Co3+，相反Co3+很不稳定，容易氧化水反应放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H2O)6]Cl2+ 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三、仪器试剂:分析天平，蒸馏装置，锥形瓶，滴定管；AgNO3标准溶液（0.1mol·dm-3）,HCl(浓，2 mol·dm-3，6 mol·dm-3，0.5 mol·dm-3标准溶液)，氨水（浓），NaOH（10%，0.5 mol·dm-3标准溶液），CoCl2·6H2O（固），NH4Cl（固），H2O2（5%，30%），K2CrO4（5%），二甲酚橙（0.2%），甲基红（0.1%），ZnCl2标准溶液（0.05 mol·dm-3），乙醇，活性炭，淀粉溶液。
四、实验步骤及结果:1.称取2.4818g Na2S2O3配成标准溶液0.1mol/L 100mL2.称取2.0003gNaOH 配成标准溶液0.5mol/L 100mL3.量取12mol/L HCl 8.33mL 配成标准溶液1.0mol/L 100mL4.称取1.6990g AgNO3 配成标准溶液0.1mol/L 100mL5.三氯化六氨合钴（Ш）的制备6.0gCoCl·6H2O 10mL水0.3-0.5g活性炭14mL4.0gNH4Cl 温水溶解[Co(H2O)2Cl4]2- 冷却浓氨水[Co(NH3)6]Cl2冷至20o C [Co(NH3)6]Cl3 水浴加热60o C 冷却黑紫色8mL 6%H2O2棕黑色恒温20min 抽滤滤液（弃）30-50mL热水趁热抽滤沉淀活性炭（弃）沉淀2-5mL浓盐酸滤液7mL浓盐酸迅速抽滤室温[Co(NH 3)6]Cl 3 90%乙醇洗涤 得产品，用滤纸吸干，称重得3.3715g ，计算产率 抽滤 滤液（弃）理论产率计算：CoCl 2·6H 2O [Co(NH 3)6]Cl 3 237.93 267.46 6.0 x 解得x=6.7g产率=3.3715/6.7×100%=50.3%五、组分测定a.NH 3称取产品0.1999g 80mL 水 10mL 接收瓶（冰水中） 分液漏斗 摇动 0%NaOH 30ml 0.5mol/lHCl 3ml （10%）标准HCl大火加热样品溶液至沸，微沸50min ，直至氨全部蒸出，并被标准HCl 溶液吸收，停止加热。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。
2）将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中，输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度，关上盖机器自动滴定。
3）滴定完成后取出钢化玻璃管，将废液集中倒于一处处理，将仪器打印的数据撕下保留。
4.3 氧化还原法测定钴的含量4.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定4.3.1.1 重铬酸钾标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取2.9522g高锰酸钾固体溶解于2L的去离子水中，每组取用100ml使用。
4.3.1.2 标定过程1）使用移液管取25ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的盐酸溶液，摇匀，使用保鲜膜密封，放于暗处5min。
2）使用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色的时候加入5滴2%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失，溶液变为亮绿色。
3）平行滴定2次，去算术平均值。
4.3.2 样品溶液的滴定4.3.2.1 10%NaOH溶液的配制使用小烧杯称取1.00gNaOH固体，并称取9.00g去离子水加入其中，充分溶解。
三氯化六氨合钴的制备及组分测定
三氯化六氨合钴的制备及组分测定一、实验目的1.通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定，仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析问题、解决问题的综合能力。
3.在全面的基本操作的训练基础上，应用所学基本原理和技能，独立完成设计实验方案、观察实验现象、测定实验数据、总结讨论实验结果和撰写实验论文这一完整的过程。
二、实验内容1.以六水合氯化钴为基本原料，制备10克左右的[Co(NH3)6]Cl3 。
2.对产品中的氯、氨、钴含量测定，确定配合物的实验式。
3.通过对产品电导率的测定，确定配合物的电荷。
三、实验原理1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理:以活性炭作催化剂，以H2O2氧化NH3及NH4Cl存在的CoCl2溶液。
2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O所的产品[Co(NH3)6]Cl3为橘黄色单斜晶体，20℃时在水中溶解度为0.26mol/L 2.Co含量的测定(1)用氧化还原滴定(碘量法)测定Co含量由于E(Co3+/Co2+)=1.84V则显示出Co3+具有强氧化性，故可用碘量法来测定铝含量。
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3+6NH3+3NaClCo(OH)3+3H+=Co3++3H2O2Co3++2I-=2Co2++I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(2)用配位滴定法测Co含量根据酸效应曲线，确定滴定应在pH=5左右的六亚甲基次胺溶液中进行，用二甲酚橙做指示剂。
二甲酚橙与Co2+形成紫红色配合物，在pH=5时，二甲酚橙本身为黄色，因此滴定终点时溶液由紫红色变为黄色。
2Co3++2Cl-=2Co2++Cl2Co2++Y4-=CoY2-3. Cl含量的测定(1)酸碱滴定法先用阳离子交换树脂处理样品溶液，把溶液中的阳离子全部置换成H+，3R-SO3H+ M3+ = ( R-SO3)3 M+ 3H+用酚酞做指示剂，用已标定的NaOH滴定溶液中的H+，又因为H+的量与Cl-的量相同，故即得Cl-的含量。
三氯化六氨合钴的制备及元素检测4
活性炭 三氯化六氨合钴的制备【实验目的】1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质；2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。
【实验原理】溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。
本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。
2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 2 2[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O （粉红） （橙黄色）【实验仪器及试剂】1.实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml 量筒、电热炉、研钵、20ml 量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2.实验试剂：NH 4Cl （s ）、CoCl 2·6H 2O （s ）、活性炭、浓氨水、5% H 2O 2 、浓HCl 、乙醇、自来水、去离子水【实验步骤】1.取4gNH 4Cl 于锥形瓶中用8.4ml 水溶解，加热至沸腾；活性炭 2.加入6g 研细的CoCl 2·6H 2O 晶体，溶解后加入0.4g 活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；3.流水冷却后加入13.5ml 浓氨水，在冷却至283K 以下，缓慢加入13.5ml 5% H 2O 2；4.水浴恒温加热至323-333K ，保持20 mins ，并不断旋摇锥形瓶；5.冰浴冷却至273K 左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml 沸水中，并加入1.7ml 浓HCl;6.趁热抽滤后加入6.7ml 浓HCl 于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；7.晶体以冷的2mol ·L -1HCl 洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。
【实验数据】得到的样品质量m5.28 g 【数据处理】本实验所得产品m 0=5.28 g设反应生成的[Co(NH 3)6]Cl 3质量为m g2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 2 2[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O237.93 267.436 m【误差分析】1. 活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。
综述：三氯化六氨合钴的制备 测定
实验报告[三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定]三氯化六氨合钴的三制备及其组成的测定【实验目的】:1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作3.练习电子分光光度计的使用4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5.了解配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响【实验仪器与药品】:仪器：电子秤1台、分析天平1台、研钵1只、电子分光光度计1台、水浴加热装置、冷却装置、布氏漏斗、吸滤瓶（一套）、凯氏定氮仪、电磁炉1台、锥形瓶（100 ml、250 ml）各2个、量筒（10 ml、25ml、100ml）各1个、胶头滴管2根、烧杯（250ml、500ml）各1个、容量瓶（100ml）1个、碘量瓶1个、酸、碱式滴定管各1根、蒸发皿、玻璃棒数根、滤纸。
药品：CoCl2·6H2O(s)、NH4Cl(s)、HCl（浓）、5%H2O2、活性炭、氨水（浓）10%NaOH、6mol·L-1 HCl 、 KI固体、Na2S2O3标准溶液、、二次蒸馏水、99.8%的硼酸粉末1g 、甲基红、0.5mol/LNaOH、乙醇95%、K2CrO4溶液 0.0223mol/L AgNO3、参比溶液、PH试纸、冰块（用来冷却用）。
【实验原理】：1.制备钴的氨配合物三氯化六氨合钴化学式为：[Co(NH3)6]Cl3物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
相对密度2.096(25℃)。
加热至215℃时失去1分子氨。
不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。
也溶于盐酸用途：焦磷酸试剂。
磷酸盐测定。
有机合成。
钴盐制造。
结构特征：Co为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
配离子Co(NH3)6 3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P （21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴（Ⅲ）的制备及组成测定（20学时）一．实验目的：1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。
•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。
•训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二．实验原理：1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。
过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。
配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论，并开创了配位化学的立体化学分支。
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。
[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体)；[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体)；[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 （紫红色晶体）由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。
三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是：以活性碳为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。
反应式为：所得产品（Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。
2.组成分析氨的分析（酸碱滴定）：配合物在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3，并生成Co 2O 3。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的制备及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
4.学习分光光度计使用。
5. 掌握碘量法分析原理6. 掌握分裂能△的测定，判断配合物中心离子d电子的排布情况和配合物的类型。
【实验原理】1. 配合物合成原理：A:在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]，电极电势φCo(NH3)6/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
B:实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 +14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
C:三氯化六氨合钴(Ⅲ) 的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26 mol・L-1。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物： 2+θ3+紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
(整理)应化大实验——三氯化六氨合钴的制备
实验名称：三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定指导老师：翁永根老师班级：应091-4组号： 09组员：任晓洁 200921501428邵凯 200921501429孙希静 200921501432一、实验目的1. 掌握[Co(NH3)6]Cl3的合成及其组成测定的操作方法。
并且了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
2.练习四种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定，配位滴定）的操作。
3.学会设计实验测定[Co(NH3)6]Cl3的组成。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5.学会并掌握分光光度计的使用方法并且计算配合物的分裂能。
二、实验原理（I）三氯化六氨合钴的制备钴化合物有两个重要性质：1、二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
2、二级的钴配合物是活性的，而三价的钴配合物是惰性的。
在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2+ 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2===== 2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及D DS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N a OH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定C lˉ。
三氯化六氨合钴的制备及元素检测
活性炭 三氯化六氨合钴的制备【实验目的】1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质；2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。
【实验原理】溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。
本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。
2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O（粉红） （橙黄色）【实验仪器及试剂】1.实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml 量筒、电热炉、研钵、20ml 量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2.实验试剂：NH 4Cl （s ）、CoCl 2·6H 2O （s ）、活性炭、浓氨水、5% H 2O 2 、浓HCl 、乙醇、自来水、去离子水活性炭 【实验步骤】1.取4gNH 4Cl 于锥形瓶中用8.4ml 水溶解，加热至沸腾；2.加入6g 研细的CoCl 2·6H 2O 晶体，溶解后加入0.4g 活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；3.流水冷却后加入13.5ml 浓氨水，在冷却至283K 以下，缓慢加入13.5ml 5% H 2O 2；4.水浴恒温加热至323-333K ，保持20 mins ，并不断旋摇锥形瓶；5.冰浴冷却至273K 左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml 沸水中，并加入1.7ml 浓HCl;6.趁热抽滤后加入6.7ml 浓HCl 于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；7.晶体以冷的2mol ·L -1HCl 洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。
【数据处理】本实验所得产品m 0=3.4g设反应生成的[Co(NH 3)6]Cl 3质量为m g2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O237.93 267.436 mm=(267.43g/mol×6g)÷237.93g/mol=6.7g产率=m0÷m×100%=3.4g÷6.7g×100%=50.75%【误差分析】1.活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。
二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。
因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。
本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。
反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。
在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
完全版三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
5、摩尔比，样品的实验式
氨：钴：氯=（39.29÷17）：（22.68÷58.9）：（36.38÷35.5）=6.08：1：2.68
故实验式为[Co(NH3)6]Cl2.68。
[Co(NH3)6]Cl3含量测定结果汇总
氨
钴
氯
实验结果
36.16%
27.20%
35.68%
[Co(NH3)6]Cl3的理论结果
38.13%
22.06%
39.81%
偏差
-摩尔比
氨：钴：氯=6.08：1：2.68
样品的实验式
[Co(NH3)6]Cl2.68
6、[Co(NH3)6]Cl3电离类型的确定
m（[Co(NH3)6]Cl3）=0.2038g。
根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为1:1，故样品中：
NH3%=(0.1734×25.00×17×100%)÷(1000×0.2038)=36.16。
3、钴含量的测定
已标定的Na2S2O4浓度为c（Na2S2O4）=0.0304mol／L。
m（[Co(NH3)6]Cl3）=0.2114g。
根据反应式得Co3+与Na2S2O4的计量比为1:1.故
Co%=（0.0304×32.10×58.93×100%）／（1000×0.2114）=27.20%。
4、氯的测定
已标定AgNO3的浓度为（0.25×0.0233）mol／L。
根据反应方程式得Cl离子与AgNO3的计量比为1:1，故
Cl%=（0.0223×23.80×35.5×100%）／（1000×0.0223×0.25）=35.68%。
完全版三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定五实验数据处理1三氯化六氨合钴的制备产率
三氯化六氨合钴的制备
2. 在产品制备过程中，如何加入H2O2和浓HCl溶液？它们各起什么作用？
答：加H2O2的作用是提供氧化剂，要在较低温度（低于10℃）下慢慢滴加，目 的是控制反应温度，以免反应放热，温度升高，H2O2自身分解而失效；加浓 HCl分两次进行，第一次在沸水中加入，第二次则要慢慢滴加，其作用是提供 酸性条件（中和碱性条件下的OH-阴离子）和Cl-（同离子效应，使 [Co(NH3)6]Cl3析出）。
慢慢滴加 60 g· dm-3 H2O2 10.0 cm3 →水浴加热至60℃恒温 20 min →冷水、冰水冷却，减压过滤 ，保留沉淀。
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小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和
2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤纸→ 溶解→趁热减压过滤→滤液转 入锥形瓶→慢慢滴加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤 →产品放在105℃烘箱中烘干 20 min。
确定外界离子个数：
用电导率仪 测定一定浓度 配合物溶液的 电导率，
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根据公式：λm = L/c 计算出摩尔电导率λm值。根据λm值可确定溶液中的 离子总数（参考下表），进而确定外界离子个数， 离子数 2 3 4
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λm／S· cm3· mol-1 118~131 235~273 408~435
根据电极上的标示调节
按确认键仪器进入测 量状态 将电极用蒸馏水洗干净， 用滤纸吸干， 插入待测液中，轻摇， 稳定后屏上所现数据即
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为该溶液的电导率值
根据公式：λm = L/c 计算出摩尔电导率λm值。根据λm值可确定溶液中的 离子总数（参考下表），进而确定外界离子个数， 离子数 2 3 4
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三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
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实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6 NaClNH3+H3BO3==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。
由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。
当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色)Ksp=1.8×10-10终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-125. [Co(NH3)6]Cl3电离类型的测定。
电解质的电离类型不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速度也不相同。
因此，在相同条件（指温度和浓度）下，不同的电解质溶液的电导率不同。
将[Co(NH3)6]Cl3溶液配置成一组梯度溶液，通过测量电导率就可确定[Co(NH3)6]Cl3电离类型。
三、仪器和药品1. 试验仪器DDS－11A电导率仪、水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100 ml，250ml）、25.00 ml移液管、250ml锥形瓶、温度计（100 0C）1支、250 ml 碘量瓶、量筒（25 ml、100 ml）各1个、烧杯、pH试纸（精密）2. 药品浓氨水、5％H2O2、浓盐酸、CoCl2·6H2O、95%乙醇、NH4Cl固体、2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、95%乙醇、KI固体、冰、Na2S2O3.5H2O晶体、AgNO3固体、无水碳酸钠固体（基准）、NaCl固（基准）、0.5% 淀粉溶液甲基橙指示剂甲基红溴甲酚氯指示剂K2CrO4指示剂四、实验步骤1. [Co(NH3)6]Cl3的合成在锥形瓶中，将4g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了的CoCl2·6H2O晶体，摇动使其溶解，然后趁热倾入0.4 g经活化了的活性炭，混合均匀后，用流水冷却，然后加入13.5 ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液。
水浴加热至323-333K，并在此温度下恒温20 min，并不断摇动锥形瓶。
然后用冰水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓盐酸）。
趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。
用冰浴冷却后吸滤，晶体以2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
称量，计算产率。
2. 氨的测定（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将两溶液分别固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。
读取并记录数据，计算氨的含量。
3. 钴含量的测定（碘量法）用电子天平准确称取约0.2g 样品于250ml 锥形瓶中，加20 ml 水，10ml 10％ NaOH 溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH 试纸检验）。
冷却至室温后加入20ml 水，再加入 1g KI 固体，15ml 6mol/LHCl 溶液。
立即盖上碘量瓶瓶盖。
充分摇荡后，在暗处反应10min 。
用以准确标定浓度的 Na 2S 2O 3溶液滴至浅黄色时，再加入2 ml 0.5％淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为终点。
计算钴的百分含量，并与理论值比较。
4.氯的测定用电子天平准确称取约0.2g 样品于250ml 锥形瓶中，用去离子水溶解后，加入1ml 5%的K 2CrO 4 溶液作为指示剂，用以准确标定浓度的AgNO 3溶液滴定至出现砖红色不再消失为止，即为终点，读取数据，计算氯的含量。
平行两次。
5.. [Co(NH 3)6]Cl 3电离类型的确定（1）用电子天平准确称取约0.5g 样品于小烧杯中，充分溶解后，将溶液转移至250ml 容量瓶中，配置成稀度约为128的试样溶液，再用此溶液配制稀度分别为256，512，1024的试样溶液各100ml ，用DDS －11A 电导率仪测定溶液的电导率。
（2）确定电离类型。
五.实验数据处理1. [Co(NH 3)6]Cl 3的制备产率 得到产品m=1.8547g称取样品6.0g ，理论产品质量为M 9.2375.2670.6⨯==6.77g产率%4.27%10077.68547.1=⨯=1mol 样品中所含氨的物质的量为39.29%*267.5/17=6.18mol2. 氨的测定（1）HCl 浓度的标定 根据公式HClNa Na V co V co C 2C 3232HCl ⨯⨯=（2）氨的含量计算m [Co(NH3)6]Cl3=0.2057g根据反应方程式得HCl 与NH 3的计量比为 1：1 故样品中样重⨯⨯⨯=100017%3HCl HCl V C NH%1002057.010001759.192427.0⨯⨯⨯⨯=%29.39= 1mol 样品中所含氨的物质的量为22.68%*267.5/59=1.03mol3.钴含量的测定已标定Na 2S 2O 3的浓度为0.02923 mol/L m [Co(NH3)6]Cl3=0.2050g根据反应方程式得Co 3+与Na 2S 2O 3的计量比为 1：1 故样品中样重⨯⨯⨯=100093.58%322322O S Na O S Na V C Co%1002050.0100093.5899.2602923.0⨯⨯⨯⨯=%68.22= 4. 氯的测定已标定AgNO 3的浓度为0.0900 mol/L根据反应方程式得Cl -与AgNO 3的计量比为 1：1 故样品中样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl第一次测定m [Co(NH3)6]Cl3=0.2189g 故样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl%1002189.010005.3542.230900.0⨯⨯⨯⨯=%38.36=第二次测定m [Co(NH3)6]Cl3=0.2272g故样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl%1002272.010005.3571.240900.0⨯⨯⨯⨯=%75.34=取平均值2%75.34%38.36%+=Cl%57.35=两次测定的标准偏差=1. 15%相对标准偏差%100%57.35%15.1⨯=%23.3=1mol 样品中所含氯的物质的量为35.57%*267.5/35.5=2.68mol5.[Co(NH 3)6]Cl 3电离类型的确定 m [Co(NH3)6]Cl3=0.5216g初始[Co(NH 3)6]Cl 3的浓度为7.80mol/L逐步稀释后得到的溶液浓度以及其电导率如下表：摩尔电导率-浓度图六.结果讨论差与误分析1.产率较低，原因是：（1）制备过程中有损失。
比如晶体未完全析出或晶体析出后再溶解。
（2）过度加热，致使样品分解。
2.组份测定中，样品实验式与.[Co(NH3)6]Cl3基本相同，但各组分与理论值有差异，原因是：（1）测定时引入的误差（2）产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。
3.电离类型测定，摩尔电导率-浓度图线符合强电解质曲线，故为强电解质电离。
七.注意事项1.在使用试剂或药品前一定要确保其没有失效，对一些试剂要现用现配。
2.活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。
3.在进行一步操作之前一定要确保已经具备了反应所需要的条件。
4.注意酸碱滴定管的使用的注意事项5.注意一些常规药品的保存方法，比如，硝酸银溶液要保存在棕色瓶中。
八.思考题1.在[Co(NH3)6]Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用答.(1) 氯化铵的作用在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓。
此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。
当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使[Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的氧氧化，生成Co(Ⅲ)配合物。
另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。
（2.）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。
（3.）过氧化氢起氧化剂的作用。
2. [Co(NH3)6]2+与[Co(NH3)6]3+比较，那个稳定，为什么？答：[Co(NH3)6]3+稳定，因为，[Co(NH3)6]2+中心原子采用sp3d 2杂化，即外轨成键，而[Co(NH3)6]3+中心原子采用d 2sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。