胶粘剂各项测定

1．测定原理
测定胶粘剂的固体含量是使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与 加热前试样质量的比值表示。
2．仪器
（1）烘箱：温度波动不大于±2 ℃。 （2）称量容器：直径 50 mm，高度 30 mm 的称量瓶或铝箔。 （3）干燥器：装有变色硅胶的干燥器。 （4）分析天平。
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（5）温度计： （0～150）℃。
（4）结果计算
液态胶粘剂的密度 ρ 按式（11-1）计算。 ρ＝（ｍ２－ｍ１）／(37 cm3) 式中：ρ——液态胶粘剂的密度； ｍ１——空重量杯的质量； ｍ２——装满试样的重量杯质量； （11-1）
B．简易法
简易法就是利用医用注射器测量密度。对于易流动的液态胶粘剂选用粗针头，对于难 流动的膏状物可不用针头。
3．操作步骤
在预先干燥至质量恒定的称量瓶中，用分析天平称取适量试样（准确至 0.00l g） 。将称 量瓶放入恒定温度的真空烘箱内，按表 11-2 规定的干燥条件干燥，然后取出放入干燥器内， 冷却 20 min，称量。
表 11-2 试样干燥条件
胶粘剂种类 脲醛、三聚氰胺 酚醛树脂 其他胶粘剂
试样重 /g 1.5 1.5 1.0
表 11-1 混合指示液显色范围
pH 值
色泽
7.6
蓝色
7.0
绿色
6.5
橄榄绿色
6.0
黄色
Байду номын сангаас5.6~5.7
橙黄色
5.5
橙黄-红色
5.2~5.4
红-橙黄
5.0
红色
另一种是万能指示剂，测定方法与上述方法相词，只是用比色板或标准比色管比色确 定 pH 值。 混合指示剂的配制：0.125g 甲基红和 0.4g 溴麝香草酚蓝，溶于 150mL 乙醇中。
（2）仪器和设备
1）重量杯。20℃下容量为 37.00 mL 的金属杯。 2）恒温水浴或恒温室。能保持（23±l）℃。 3）天平。感量为 0.001 g。 4）温度计。 （0～50）℃，分度为 1℃。
（3）测定步骤
1）准备足以进行 3 次测定用的胶粘剂样品。 2）用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥之。
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3）在 25℃以下把搅拌均匀的胶粘剂试样装满重量杯，然后将盖子盖紧，并使溢流口保 持开启。随即用挥发性溶剂擦去溢出物。 4）将盛有胶粘剂试样的重量杯置于恒温水浴或恒温室，使试样恒温至（23±l）℃。 5）用熔剂擦去溢出物，然后用重量杯的配对砝码称重装有试样的重量杯，精确至 0.001 g。 6）每个胶粘剂样品测试 3 次，以 3 次数据的算术平均值作为试验结果。
A．重量杯法
重量杯法是用 37.00 mL 的重量杯测定液态胶粘剂及其组分密度的方法。它适用于液态 胶粘剂密度的测定， 特别适用于粘度较高或组分挥发性较大、 不宜用密度瓶法测定密度的液 态胶粘剂。
（1）方法原理
用 20℃下容量为 37.00 mL 的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以 37.00 mL， 即可得到胶 粘剂的密度。
胶黏剂的检验
1.1 外观的测定...................................................................................................................... 2 1.2 密度的测定...................................................................................................................... 2 1.3 粘度的测定.................................................................................................................... 3 1.4 pH 值的测定 .................................................................................................................. 4 1.5 固体含量的测定 .............................................................................................................. 4 1.6 适用期的测定.................................................................................................................. 5 1.7 固化时间的测定 .............................................................................................................. 6 1.8 贮存期的测定.................................................................................................................. 6 1.9 热熔胶软化点的测定 ...................................................................................................... 8 1.10 耐化学试剂性能的测定 ................................................................................................ 9 1.11 游离醛含量的测定 ...................................................................................................... 11 1.12 游离酚含量测定 .......................................................................................................... 12 2.1 粘接强度的基本概念 .................................................................................................... 15 2.2 拉伸强度的测定方法 .................................................................................................. 17 2.3 胶粘剂剪切冲击强度的测定 ...................................................................................... 18 2.4 压敏胶粘带初粘性的测试方法 .................................................................................... 20 3 无损检测方法................................................................................................................... 22
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1
胶粘剂的理化性能测试
1.1
外观的测定
外观是指色泽、状态、宏观均匀性、机械杂质等，它可在一定程度上直观地反映胶粘剂 的品质。
l、仪器
试管：内径（18±1）mm，长 150 mm。
2、操作步骤
将试样 20 mL 倒入干燥洁净的试管内，静置 5 min，用眼睛在天然散射光或日光灯下对 光观察。试验应在（25±1）℃下进行。
干燥温度 /℃ 105±2 135±2 105±2
干燥时间 /min 180 60 180
3、注意事项
如温度低于 10 ℃，发现试样产生异状时，允许用水浴加热到（40~50）℃、保持 5 min 后，然后冷却到（25±l）℃，再保持 5 min 后进行外观的测定。
4、外观观察项目
颜色、透明度、分层现象、机械杂质、浮油凝聚体。
1.2
密度的测定
密度能反映胶粘剂混合的均匀程度，是计算胶粘剂涂布量的依据。实际生产中，常用 密度计、密度瓶、韦氏天平、重量杯和简易法测定胶粘剂的密度。密度计、密度瓶、韦氏天 平测定密度的方法在本书第 2 章 2.1 中已进行详细介绍，在此只介绍重量杯法和简易法。
（3）结果计算
液态胶粘剂的密度 ρ 按式（11-2）计算。 ρ＝（ｍ3－ｍ1）／（ｍ2－ｍ1） （11-2）
1.3
粘度的测定
粘度是表征胶粘剂质量的重要指标之一，粘度直接影响流动性和粘接强度，决定着施 胶的工艺方法。 胶粘剂粘度大小与树脂反应终点控制有直接关系，过早的停止反应，粘度就小。反应 时间过长，粘度就大。脱水树脂的粘度又与脱水量多少有关，脱水量愈多，粘度就愈大。此 外， 粘度大小还和温度成反比例关系， 同一种胶由于使用时温度不同， 使用时的粘度也不同。 不同的胶接制品对粘度有不同要求，如刨花板用胶要求粘度较小，以便于施胶。粘度 太大易造成施胶不匀，影响胶接质量，而细木板则要求粘度大一些，粘度太小容易渗透造成 表面缺胶。所以对不同胶合制品和不同加工工艺应有不同的粘度要求。
1.5
固体含量的测定
固体含量是胶粘剂中非挥发性物质的含量，以质量分数表示。固体含量是产生粘接强 度的根本因素， 也是胶粘剂的一项重要指标。 测定固体含量可以了解胶粘剂的配方是否正确， 性能是否可靠。 不同胶粘剂对固体含量要求亦有所不同，如胶合板用胶，一般调胶时要加填料，因此 固体含量亦可低些；刨花板热压时温度高、时间短、拌胶后的刨花挥发物含量亦高，就要求 固体含量高。否则容易鼓包开胶。此外还要与被粘材料含水率配合起来考虑。被粘材料含水 率低，固体含量可要求低一些。 固体含量一般采用烘干法进行测定。另外，工厂作为产品中间质量控制和最后成品检 验，经常也采用测定树脂的折光率来检验固体含量。在此介绍烘干法。
（1）仪器和设备
1）医用注射器。 （15～30）mL。 2）恒温水浴。精度 0.1 ℃。 3）天平。感量为 0.001 g。 4）温度计。100 ℃，分度为 0.1 ℃。 5）恒温烘箱。
（2）测定步骤
取医用注射器 1 支，装满铬硫酸洗液，放置（5～6）h，水洗，再用无水乙醇洗，然后 干燥，精确称出质量ｍ1。 于注射器内装满测试温度范围的蒸馏水，排除空气泡，保持一定体积，称出质量ｍ2。 将注射器的蒸馏水倒出，并烘干，再用欲测的胶粘剂洗（ 1～2）次，与装蒸馏水同样 的条件装满胶粘剂，排除气泡，称得质量ｍ3。 连续测定 3 次，取平均值。
3
胶粘剂粘度的测定常用的方法是旋转粘度计法和粘度杯法。这两种方法在本书第 2 章 2.10 进行了详细介绍，在此就不详述了。
1.4
pH 值的测定
在氨基树脂等胶粘剂中，pH 值是一项很重要的质量指标，因为它关系到树脂的贮存稳 定性并影响到固化时间。氨基树脂在酸性介质中反应速度较快，在中性介质中比较稳定，所 以脲醛树脂最后将成品 pH 值调至 7~8；三聚氰胺-甲醛树脂在微碱性介质中比较稳定，所以 最后成品 pH 值调至 8.5~9.5。 pH 值的测定方法常用酸度计法、试纸法和比色液法。其中酸度计法已在第 2 章 2.8 中 进行了详细介绍，pH 试纸测定 pH 值，方法简单、使用方便，但当被测液颜色较深时误差 较大。用比色的方法可以克服这一缺点。 比色法在国内一般有两种方法：一是用混合指示剂，其测定方法是在小试管内装入被 测液至刻度线。 加 2 滴混合指示液， 振动均匀后， 观察其颜色， 确定 pH 值，如表 11-1 所示。