单晶衍射仪
x射线单晶衍射仪的工作原理
x射线单晶衍射仪的工作原理X 射线单晶衍射仪就像是一个超级厉害的“侦探”，能帮我们揭开晶体内部的神秘面纱。
咱们先来说说 X 射线是咋回事。
这 X 射线呀，就像一群特别调皮的小精灵，它们以超快的速度向前冲。
当这些小精灵碰到晶体的时候，可就有意思啦！晶体里面的原子就像一个个排列整齐的小士兵，X 射线打在它们身上，会发生散射。
散射之后的 X 射线会形成一些特定的图案，就好像是给我们留下了一些线索。
而X 射线单晶衍射仪呢，就是专门来收集和分析这些线索的。
你想想，晶体内部的原子排列那可是相当有规律的。
X 射线打进去，就像是在一个精心布置的迷宫里穿梭。
不同位置的原子散射出来的 X 射线，角度和强度都不一样。
这个仪器就特别聪明，它能把这些散射出来的 X 射线都捕捉到。
然后通过一系列复杂但又超级厉害的计算和分析，就能得出晶体内部原子的位置、化学键的长度和角度等等好多重要的信息。
比如说，它能告诉我们原子之间的距离有多远，它们是怎么手拉手形成化学键的。
这就像是知道了一个神秘城堡的内部结构一样，是不是很神奇？而且哦，这个过程就像是一场精彩的解谜游戏。
仪器收集到的数据就像是一堆乱码，科学家们要通过各种方法和算法，把这些乱码整理清楚，最终找到答案。
有时候，为了能得到更准确的结果，还需要对晶体进行精心的准备和处理。
就像是给参加比赛的选手做好充分的准备一样，要让晶体处于最佳状态，这样 X 射线单晶衍射仪才能更好地发挥作用。
你再想想，如果没有这个厉害的仪器，我们想要了解晶体内部的结构，那可真是难上加难。
但是有了它，就好像给我们打开了一扇通往微观世界的大门，让我们能够一探究竟。
总之呀，X 射线单晶衍射仪就是科学界的一个大宝贝，帮助我们不断探索未知，解开一个又一个的科学谜团！怎么样，是不是觉得它超级酷？。
单晶衍射仪工作原理
单晶衍射仪工作原理单晶衍射仪是一种用于研究晶体结构的仪器，它利用X射线或中子衍射原理，通过衍射图案来确定晶体中原子的排列方式和晶体结构。
单晶衍射仪的工作原理是基于布拉格衍射定理和Laue衍射定理，下面将详细介绍。
布拉格衍射定理指出，当入射光线以一定的角度入射到晶体表面时，会被晶体中的原子散射，散射的光线与入射光线形成一定的夹角，这些散射光线经过相干叠加后，会产生一系列互相干涉的光束，从而形成衍射图案。
这些光束的干涉条件是满足布拉格方程：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射光的波长，d为晶面间距，θ为入射光线与晶面的夹角。
Laue衍射定理则是指出，当入射光线垂直入射晶体时，晶体中的原子会将光线散射成一系列互相干涉的光束，从而形成衍射图案。
这些光束的干涉条件是满足布拉格方程，但由于入射角度为0度，因此θ=0，故布拉格方程可以简化为nλ=2d。
单晶衍射仪利用布拉格衍射定理和Laue衍射定理来研究晶体结构。
在实验中，首先需要制备出单晶样品，并将样品固定在衍射仪的样品台上。
然后，通过调节入射光线的角度和波长来探测样品中的晶体结构。
入射光线的波长通常为X射线或中子，因为它们具有较短的波长和高能量，可以穿透样品表面，与样品中的原子发生相互作用，从而产生衍射图案。
单晶衍射仪的衍射图案可以通过X射线衍射仪或中子衍射仪来观察。
在X射线衍射仪中，衍射图案被记录在X射线胶片上，然后通过测量胶片上的点阵来确定晶体结构。
而在中子衍射仪中，衍射图案被记录在探测器上，然后通过计算机处理来确定晶体结构。
单晶衍射仪利用布拉格衍射定理和Laue衍射定理来研究晶体结构。
它可以通过调节入射光线的角度和波长来探测样品中的晶体结构，从而为物理、化学、材料科学等领域的研究提供了重要手段。
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。
3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。
二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。
2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。
3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。
4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。
5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。
6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。
三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。
2、点击Scale，做吸收校正。
3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。
4、点击Solve Structure，解析晶体结构。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。
2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。
X-射线单晶衍射仪数据收集步骤
根据晶轴设置 Custom的大小，一 般为最大晶轴的 1.5-2倍，默认值为 45，最小值为40。
Phi checks： 0,90,180,270
修改一下Start Num，一般第一组从1001开始，第二组从 2001开始，以此类推。根据收集前二十张照片的衍射情况 调整一下曝光时间。
设置完收集数据策略后，可在dtmultistrategy.log文件 中看到数据完整度，一般要求完整度在98%以上。
点Yes，仪器进行初始化；若不需要初始化，点 No即可。
Setup:设置仪器及 晶体的一些参数.。 一般用我们设置 好的参数即可， 不用改动，直接 点击Ok。
点击Manual Instrument Control 按钮，进行晶体对心。在 ω=45， Φ=0 ，Dist.=100，2= 0时放好晶体，再把ω调到70开始对心。对心时先调节好高度，再调左右。
1
45 23
6
7
两点重要的注意事项
1、 X射线指示灯亮， 说明仪器在X-ray on状 态，千万不要拉开玻璃 门。开门之前一定要先 按DOOR按钮，听到 “嘀嘀”声后方可开玻 璃门。
2、关门时一定 要确定中间两红 点对齐，再关最 后一扇玻璃门。 关门要一次关上， 关好后千万不能 再拉开。
二、晶体数据的基本收集过程
Index Sports，直接点击Run即可
找出晶胞参数后，先选三斜（triclinic）晶胞进行修正。
修正晶胞参数，直接点击Run即可
误差尽量修到零，主要看RMS residuals 和Reflections参数的情 况。 RMS residuals 的值越小，表明晶胞越准确，晶体质量越好。 Reflections参数中，Accepted Reflections占绝大多数，有少量的 衍射点Recjected 和Excluded。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理引言：x射线单晶衍射是一种重要的实验技术，在材料科学、化学和生物学等领域具有广泛的应用。
本文将介绍x射线单晶衍射仪的原理及其应用。
一、x射线的特性x射线是一种高能量的电磁辐射，具有穿透力强、波长短和能量高的特点。
由于这些特性，x射线能够穿透物体并与物体内部的原子相互作用，从而提供有关物体结构的信息。
二、x射线单晶衍射仪的构成x射线单晶衍射仪主要由以下几个部分组成：1. x射线发生器：用于产生高能量的x射线。
2. 单晶样品：通常由晶体构成，用于衍射x射线。
3. 衍射仪器：包括衍射仪器支架、探测器等，用于测量衍射信号。
三、x射线单晶衍射的原理x射线单晶衍射是基于布拉格定律的原理。
布拉格定律表明，当x 射线通过晶体时，会与晶体中的原子发生相互作用，形成衍射现象。
根据布拉格定律，衍射信号的强度与入射角、晶格常数和波长有关。
通过测量衍射信号的强度和位置，可以得到晶体的结构信息。
四、x射线单晶衍射的应用1. 材料科学：x射线单晶衍射技术可以用于研究材料的结构和性质。
通过测量衍射信号，可以确定材料的晶格常数、晶体结构和晶面取向等信息，从而帮助科学家深入了解材料的性质和行为。
2. 化学：x射线单晶衍射技术在化学领域中被广泛应用。
通过测量衍射信号，可以确定化学物质的分子结构和立体构型，从而揭示化学反应的机理和性质。
3. 生物学：x射线单晶衍射技术在生物学研究中也有重要应用。
通过测量衍射信号，可以确定生物大分子的结构，如蛋白质和核酸等，从而揭示生物分子的功能和相互作用机制。
五、x射线单晶衍射仪的发展随着科学技术的不断进步，x射线单晶衍射仪的性能和精度得到了显著提高。
现代的x射线单晶衍射仪具有高分辨率、高灵敏度和自动化控制等特点，大大提高了实验效率和数据质量。
六、结语x射线单晶衍射仪是一种重要的实验技术，通过测量x射线的衍射信号，可以得到物体的结构信息。
它在材料科学、化学和生物学等领域具有广泛的应用。
第5章 单晶X射线衍射仪 PPT课件
各圆和实验坐标（XL,YL,ZL）的关系
四圆衍射仪法
主要用途
测定晶体结构 晶体对称性 研究未知晶体
转晶法：单色X射线照射转动的单晶体样品， 并用圆筒底片记录衍射信息的衍射方法．
单晶X射线衍射仪——四圆衍射仪法
四圆衍射仪法
入射光和探测器在一个平面内（称赤道平面）, 晶体 位于入射光与探测器的轴线的交点，探测器可在此平面内 绕交点旋转，因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可 能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录。 如何让那些法线不在赤道平面内的面族也会发生衍射并能 被记录呢？办法是让晶体作三维旋转，有可能将那些不在 赤道平面内的晶面族法线转到赤道平面内，让其发生衍射， 四圆衍射仪正是按此要求设计的。
?单晶x射线衍射仪四圆衍射仪法四圆衍射仪法入射光和探测器在一个平面内称赤道平面晶体位于入射光与探测器的轴线的交点探测器可在此平面内绕交点旋转因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录
第 5 章 单晶体的研究方法
分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一 粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排 列的。将X射线射到一粒单晶体上会发生衍射， 对衍射线进行分析可以解析出原子在晶体中的排 列规律——即解出晶体结构。
晶格－空间点阵示意图
晶胞的表示方法
2 维点阵平面
a
（０，１，０）
b
（１，０，０）
若将一束单色X射线射到一粒静止的 单晶体上，入射线与晶粒内的各晶面族都 有一定的交角θ，其中只有很少数的晶面能 符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使 各晶面族都发生衍射呢？
劳埃法：以连续X射线照射不动的单晶体样 品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方 法．
X射线单晶体衍射仪原理简介
X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一．引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD。
本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。
在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。
将X射线〔如Cu的Kα辐射〕射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构[1]。
物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
二．X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造[2,3].〔一〕晶体衍射的根本公式由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。
而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体〔称晶胞〕在三维方向重复得到。
一个晶胞形状由它的三个边〔a,b,c〕及它们间的夹角〔γ，α，β〕所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数,见图1。
这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号HKL〔HKL为整数〕来表示。
一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的，其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的，见图1。
晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。
图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线，其衍射方向是与晶体的周期性〔d〕有关的。
一个衍射总可找到一个晶面族HKL，使它与入射线在此面族上符合反射关系，就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。
其间关系用布拉格方程〔式1〕来表示。
2dHKLsinθHKL=nλ〔1〕式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角(见图2)，λ为入射X射线波长，n为反射级数。
图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构，也即和原子在晶胞中的分布装况〔坐标〕有关，其间的关系由方程式〔2〕表示〔2〕式中, E称为累积能量，I0为入射线强度，e, m为电子的电荷与质量，c为光速，λ为X射线波长，Vu为晶胞体积，称洛仑兹偏振〔LP〕因子，|F|为结构振幅，e-2MT为温度因子，A为吸收因子，V为小单晶体的体积，ω为样品的转速，其中结构因子=|FHKL|eiαHKL 〔3〕式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标〔以晶胞边长为1〕。
单晶衍射仪
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Thank you！ ！
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测角器系统
与载晶台和探测器直接相连， 与载晶台和探测器直接相连，用于控 直接相连 制晶体和探测器的空间取向。 制晶体和探测器的空间取向。如果使 用点探测器系统， 用点探测器系统，则测角器系统为传 统四圆设置；如果使用面探测器系统， 统四圆设置；如果使用面探测器系统， 则测角器系统可以为三圆设置，其中χ 则测角器系统可以为三圆设置，其中χ 圆被固定。 圆被固定。
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衍射几何 晶体中由原子组成的点阵在三维空 晶体中由原子组成的点阵在三维空 间呈有序排列，因此， 间呈有序排列，因此，类同于光线与 光栅的作用， 光栅的作用，晶体能对波长与晶格间 距相若的射线相互作用， 距相若的射线相互作用，产生相干现 射线照射到晶体上， 象，X 射线照射到晶体上，就会产生 衍射效应(diff23
【4】收集数据的范围 】
面探测器可以轻而易举地收集大量的富余 衍射点，即收集等效衍射点或同个衍射点 被反复收集多次。软件可以自动设置收集 1/4、1/2 和全球衍射点，具有正交以上对 称性的晶格只需要收集 1/4球衍射数据就足 够了，但是，多余的衍射点往往能够提高 衍射数据的质量，尤其是可以得到较好的 吸收校正结果，
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控制仪器的计算机功能包括控 控制仪器的计算机功能包括控 制测角器系统和探测器的机械 制测角器系统和探测器的机械 运动、快门的开关、 运动、快门的开关、收集和记 录测角器系统的各种数据、探 录测角器系统的各种数据、 测器的强度数据以及数据的处 理等。 理等。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理
X射线单晶衍射仪是一种用于研究物质结构的仪器，其原理基于X射线的物质衍射现象和布拉格定律。
当X射线通过一束入射光线照射到晶体上时，晶体中的原子
会对X射线进行散射。
这种散射过程被称为物质的X射线衍射。
根据布拉格定律，当入射光线与晶体晶面间距的2倍之比等于衍射角的正弦值时，会出现最强的衍射现象。
衍射角的大小取决于晶体的晶面间距和入射光线的波长。
X射线单晶衍射仪利用这一原理来测定晶体的结构。
首先，一束单色的X射线从射线源发出，经过光学元件聚焦后照射到
晶体上。
晶体中的原子会对射到其上的X射线进行散射。
散
射的X射线在晶体内部相互干涉，然后衍射出来。
接收到的
衍射信号通过一个衍射器件（例如闪烁屏或探测器）进行检测。
通过调整入射角度和测量衍射角度，可以根据布拉格定律计算出晶体的晶面间距和晶体结构的其他参数，如晶胞尺寸和原子位置。
X射线单晶衍射仪的原理使其成为研究材料结构和晶体学的重要工具。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的研究和实验中。
X射线单晶衍射仪
X射线单晶衍射仪
1、性能参数
产品型号：Bruker 公司APEX II DUO
X光源：Mo，Cu双光源系统（软件自动切换）
探测器：4K CCD二维探测器
测角仪：固定κ轴的3轴测角仪
软件：使用图形用户界面的单晶帧数据获取和成像软件；面探测器数据收集整体方案最优化组织软件；SHELXTL结构解析和精修软件。
液氮低温系统：温度控制范围：90K ~ 400K；控温精度：+/– 0.1 K
循环水冷系统：水温、水压与流量满足发生器要求，有过热保护，能连续工作，控温精度优于2 K
2、应用范围
1）X-ray单晶衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，能够准确地测定分子的单晶结构。
2）单晶衍射技术可以确定晶体内部原子（分子、离子）的空间排布及结构对称性，测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨物质的微观结构与宏观性能的关系。
3、图片。
x射线单晶衍射仪介绍
3、芯片有四个寄存器输出通道口，有效读出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107个电子，20位动态范围，有利
0.0001°，再现性±0.0001 样品至探测器的距离可在2.5~25 cm之间调整 VIDEO成像，视频显微镜放大倍数30~110倍，分辨率3
μm，相机用彩色1/2″CCD，用于实时观察试样和捕获图 象。
技术特点
1、CCD探头无束锥，1:1耦合，光学纤维长度仅1 mm，无 图象畸变，灵敏度高。
描述晶胞结构的六个参数： a，b，c，α，β，γ
晶体结构与点阵的关系 这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵 平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平 面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来表示。
晶体结构 = 点阵 + 结构基元 七大晶系：立方，四方，斜方(正交)，三方，六方，单斜，三斜。
五、本实验室仪器型号及技术特点
中文名称：X-射 线单晶衍射仪
厂商：德国布鲁 克公司
型号：SMART APEXⅡ
X-ray single crystal diffractometer
主要部件
SMART APEX II CCD探测器装在D8 X射线测角仪高精 度导轨上（3 kW）
三轴（ω，2θ，Φ）测角仪 测样平台固定在× = 54.74处，Φ转动360 ,ω/2θ最小步长
光源所带的准直器的内径决定了X射线强度以及区域的大小，晶体 的尺寸一般不能超过准直器的内径（常用的为0.5~0.6mm）。对 于CCD，晶体合适的尺寸是：纯有机物0.3~0.7mm，金属配合物 或金属有机物0.15~0.5mm，纯无机物0.1~0.3mm
单晶x射线衍射仪的工作原理
单晶x射线衍射仪的工作原理宝子！今天咱来唠唠单晶X射线衍射仪这个超酷的家伙的工作原理呀。
你可以把单晶想象成一个超级有秩序的小世界，就像一群训练有素的小士兵站得整整齐齐的。
单晶里的原子啊，分子啊，都按照特定的规则排列着。
这时候呢，X射线就像一群好奇的小探险家要闯进这个小世界啦。
X射线是一种很神奇的射线哦。
它就像那种有着超级穿透能力的小精灵，能够直直地冲进单晶这个小世界里。
当X射线打到单晶上的时候，就会发生超级有趣的事情。
你看啊，那些原子就像是一个个小小的障碍物，X射线这个小探险家碰到原子的时候，就会改变自己的方向，就像我们在路上碰到了小石块会绕一下路一样。
这种改变方向的现象就叫做衍射。
然后呢，在单晶X射线衍射仪里面，有专门的装置来捕捉这些被衍射后的X射线。
就好像是一个超级敏锐的小捕手，一点儿都不会放过那些调皮的X射线。
这些装置会记录下X射线被衍射后的方向和强度。
这强度就像是小探险家X射线在经过原子这个小障碍时留下的“脚印深浅”一样。
那记录这些有啥用呢？这可太有用啦！因为这些衍射后的X射线的方向和强度啊，和单晶里面原子的排列方式有着超级紧密的联系呢。
就好比你看到地上的脚印形状和深浅，就能推断出是谁走过一样。
通过分析这些被捕捉到的X射线的信息，科学家们就能知道单晶里面原子是怎么排列的啦。
再深入一点说呀，这个过程就像是在解一个超级复杂的谜题。
单晶X射线衍射仪给我们提供了好多小线索，也就是那些X射线的衍射数据。
科学家们呢，就像超级聪明的侦探，根据这些线索一点一点地还原出单晶里原子的排列结构。
这结构可不得了，它能告诉我们好多关于这个物质的秘密呢。
比如说，如果是研究一种新的药物晶体，知道了原子排列结构，就能明白这个药物是怎么和身体里的细胞相互作用的。
要是研究一种新材料的单晶，那就能搞清楚这个材料为啥有那些特殊的性能啦。
而且哦，单晶X射线衍射仪工作的时候就像是一场很精密的舞蹈表演。
X射线、单晶、还有那些捕捉装置，都在按照自己的节奏和规则在动。
x射线单晶衍射仪仪器构成
x射线单晶衍射仪仪器构成
X射线单晶衍射仪主要由以下几个部分构成：
1. X射线源：通常使用钨丝或铜管产生X射线。
钨丝产生连续谱，铜管产生特征谱。
2. 单晶样品：通常使用晶体样品，如晶体片或粉末。
晶体样品具有规则的晶格结构，能够产生衍射。
3. 衍射仪：包括光学系统和检测系统。
光学系统包括X射线导向器、单色器、准直器等，用于控制和定向X射线。
检测系统通常使用光电倍增管或CCD相机等设备，用于测量和记录衍射图样。
4. 数据处理部分：用于分析、处理和拟合衍射数据，得到样品的晶体结构信息。
需要注意的是，不同型号的X射线单晶衍射仪在具体仪器构成和性能方面可能会有所差异。
布鲁克射线单晶衍射仪安全操作及保养规程
布鲁克射线单晶衍射仪安全操作及保养规程1. 引言布鲁克射线单晶衍射仪是一种重要的科研实验设备，在晶体结构分析、材料研究等领域有广泛的应用。
为了确保实验的安全进行和仪器的长期稳定工作，需要严格遵守相关的操作规程和保养要求。
本文将详细介绍布鲁克射线单晶衍射仪的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护该设备。
2. 安全操作规程2.1 实验室准备在进行实验之前，需要确保实验室环境的安全和整洁。
以下是一些实验室准备的注意事项：•确保实验室配有足够的紫外灯和紫外防护眼镜，以保护眼睛免受紫外线的伤害。
•注意防护地板，避免地板上有湿滑的物品，以防止滑倒事故的发生。
•确保实验室中的通风系统正常工作，以保证实验室的空气流通。
2.2 设备操作前准备在进行布鲁克射线单晶衍射仪实验之前，需要进行以下设备操作前的准备工作：•检查仪器的电源线是否接地良好，排除电源故障风险。
•清洁衍射仪的样品台和样品夹具，以确保仪器的正常工作。
•检查X射线管和X射线探测器的相关配件是否正确安装，以保证实验的精确性。
2.3 设备操作流程在进行布鲁克射线单晶衍射仪实验时，需要按照以下操作流程进行：•打开仪器的电源开关，并等待其自检完成。
•启动衍射仪的控制软件，并进行相应的初始化设置。
•选择合适的测量模式，设置实验参数，并加载样品信息。
•点击开始测量按钮，开始进行衍射实验。
•实验结束后，及时保存实验数据，并按照实验室相关的要求进行数据备份。
2.4 安全用电在使用布鲁克射线单晶衍射仪时，需要注意以下安全用电事项：•使用符合国家安全标准的电源插座，并确保电源插座接触良好。
•避免将电源线与其他高压线路或高温设备放置在一起，以防止热损坏电源线。
•定期检查电源线的绝缘状态，如有发现损坏或老化现象应及时更换。
3. 保养规程3.1 日常保养为了保证布鲁克射线单晶衍射仪的正常工作和延长其使用寿命，需要进行以下日常保养工作：•每天使用后，清洁仪器的样品台和样品夹具，并使用柔软的布擦拭仪器的外壳。
单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程
单晶X射线衍射仪（RAPID IP）操作规程1．打开水箱电源2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）3．打开X射线开关（X-RAY ON）4．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，取出侧角头6．到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端7．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝8．到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门9．进入控制软件，先做指标化（INDEX），选中合理的晶胞参数10．根据LAUE群，设定合理的数据收集策略，保证完全度（completeness）在98%以上，冗余度（redundancy）在2-3之间，开始收集数据11．结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl文件12．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值，然后关闭X射线（X-RAY OFF）14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）15．等待至少30分钟，关闭水箱电源16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine. Identification code cytidineEmpirical formula C9 H13 N3 O5Formula weight 243.22Temperature 296(2) KWavelength 0.71073 ACrystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.b = 13.987(2) A beta = 90 deg.c = 14.784(2) A gamma = 90 deg. V olume 1057.9(3) A^3Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3Absorption coefficient 0.126 mm^-1F(000) 512Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.Limiting indices -6<=h<=6, -17<=k<=17, -17<=l<=18 Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354] Completeness to theta = 26.50 99.0 %Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154Goodness-of-fit on F^2 1.108Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825R indices (all data) R1 = 0.0305, wR2 = 0.0829Figure 1. Crystal structure of cytidine (50% thermal ellipsoid plot) .。
单晶衍射仪原理
单晶衍射仪原理嘿，你有没有想过，科学家们是怎么知道那些晶体内部的原子排列得整整齐齐的模样呢？这就不得不提到一个超厉害的仪器——单晶衍射仪啦。
我有个朋友叫小李，他就在研究晶体结构呢。
有一次我去他的实验室，看到那个单晶衍射仪，就像看到一个来自未来的神秘机器。
我当时就特别好奇，围着它转了好几圈，问小李：“这玩意儿到底咋工作的呀？感觉就像一个魔法盒子，能看透晶体似的。
”小李就笑着跟我解释起来。
单晶衍射仪啊，它的核心原理就像是一场光和晶体的奇妙舞蹈。
咱们先来说说晶体，晶体就像是一群训练有素的小士兵，每个原子都站在特定的位置上，排列得规规矩矩的。
这些原子之间的距离和排列方式可都是有讲究的，就像搭积木一样，每一块的位置都决定了整个建筑的形状。
当一束X射线射向单晶的时候，那场面就像是一群小光精灵冲向了这个晶体城堡。
X射线就像是一把超级精细的梳子，想要梳理出晶体内部的结构秘密。
这时候，晶体里的原子就开始跟X射线互动起来了。
你可以把原子想象成一个个小镜子，X射线射过来，就会被它们反射出去。
不过可不是随随便便反射的哦。
这些被反射的X射线就像一群被打乱了方向的小信使。
它们带着晶体内部结构的信息到处跑。
单晶衍射仪呢，就像是一个超级侦探，它有办法把这些小信使收集起来，然后解读出它们所携带的秘密。
我当时就忍不住问小李：“这收集和解读咋做到的呢？这也太神奇了吧！”小李指了指衍射仪的一些部件说：“你看啊，这里有探测器，就像一个特别灵敏的耳朵，能听到这些X射线信使传来的微弱信号。
”探测器会把接收到的X射线信号转化成电信号或者数字信号，这就好比把那些小信使的悄悄话翻译成我们能懂的语言。
那怎么从这些信号里知道原子的位置呢？这就像是解一个超级复杂的拼图游戏。
我们知道X射线被原子反射的角度和强度都是跟原子的位置有关系的。
就好像你在一个黑屋子里，有几盏灯从不同角度照过来，墙上出现的影子形状就能告诉你灯和物体的相对位置。
这里的X射线就像是灯，原子就像是物体，探测器接收到的信号就像是墙上的影子。
单晶衍射仪在矿物应用中的应用
单晶衍射仪在矿物应用中的应用
单晶衍射仪是一种用于测定物质的晶体结构的仪器。
在矿物学中，单晶衍射仪可以用于以下应用：
1. 确定矿物的晶体结构：矿物的晶体结构对于了解其性质和形成过程至关重要。
通过将矿物样品放置在单晶衍射仪中，可以通过测量衍射图案和计算结构因子来确定矿物的晶体结构。
2. 鉴定矿物种类：每种矿物都有其独特的晶体结构，通过与已知矿物的晶体结构进行比较，可以用单晶衍射仪来确定未知矿物的种类。
3. 分析矿物的成分：单晶衍射仪可以通过测量衍射强度和角度来计算晶体中各个原子的相对位置和类型，从而推断出矿物的化学成分。
4. 研究矿物的形成和变质过程：矿物的形成和变质过程与其晶体结构密切相关。
通过单晶衍射仪可以观察和分析矿物的晶格结构，从而推断出矿物的形成和变质过程。
总之，单晶衍射仪在矿物学中可以用于确定矿物的晶体结构，鉴定矿物种类，分析矿物的成分以及研究矿物的形成和变质过程。
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点阵点、直线点阵和平面点阵的指标
在空间点阵中选择某一点作原点，并规定了单位a,b,c后,点阵单位 就已确定。 1.点阵点指标uvw按下式定义： r =ua+vb+wc ，r为原点到该点阵点的矢量。 2.直线点阵指标的记号[uvw]，则由该直线点阵和矢量ua+vb+wc平 行所规定。 3.平面点阵指标或晶面指标(hkl)，则由该平面和3个坐标轴相交的 倒易截数互质的比值来规定。这里的截数是指该平面与坐标轴的交点 和原点的距离，用点阵单位的长度作计数的单位。 1/r:1/s:1/t = h:k:l
仪器使用原理
1、晶体的基本特征 2、X射线的产生 3、晶体的X射线衍射要素
晶体的基本特征
由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点
阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻 点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。 一个晶胞形状由它的三个边（a,b,c）及它们间的夹角 （ γ ， α ， β）所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞 参数。
空间群的推导和表达
晶体结构具有空间点阵式的周期结构,点阵结构的空间对 称操作群称为空间群.所以空间群是晶体学空间对称操作的集 合。 将点操作和平移操作组合在一起，可得到螺旋旋转（包括 纯旋转），滑移反映和旋转倒反（或旋转反映）三类复合操 作，以及这些复合操作的对称元素出现的位置。 空间群可分为点式空间群和非点式空间群两大类。点式空 间群14空间点阵型式基础上，将230和点群进行组合得到的。 非点式空间群可在点式空间群的基础上，将其中的旋转轴和 逐一地换成同形的镜面对称元素，替换后，抛弃其中不可能 的组合，把其中相同的归并到一起。
CCD面探法(或四圆衍射法)
目前使用最为广泛的方法是CCD面探法. 测定物质结构最为有效的 方法是生长出单晶, 测定其结构. CCD面探法在数小时内可测出晶体 结构（四圆衍射法可能需要数天完成,而更早时期的照相法可能需要数 年才能完成的工作）. 应特别指出的是X射线衍射不能定出化合物中H
原子的位置.
方程。前者从一维点阵出发，后者从平面点阵出发，两个方程是等效的。
晶体结构分析
晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置，也即θ（2θ）角的大小，而 晶体中原子的排列及数量，则决定了该衍射线条的相对强度。 晶体的结构，决定该晶体的衍射花样，由晶体的衍射花样，采用尝试法来推
断晶体的结构。
从目前的实验手段看，测定晶体结构可采用多晶法和单晶法两种。 多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单，但只能测定简单或复杂结构的 部分内容， 而单晶衍射法则样品制备、衍射实验设备和数据处理复杂，但可测定复杂结
单晶衍射仪
主讲人：王越
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晶体衍射发展简介 仪器使用原理 仪器构造 制样方法 操作方式
目
录
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5 6
注意事项
晶体衍射发展简介
从晶体学的发展可分为古典和现代两个阶段。古典晶体学阶段，确定了14 种空间点阵型式，导出32种宏观对称群，进而推导出230个空间群。1895年德 国人Roentgen发现一种穿透力极强的射线，命名为X射线.1912年，ue实现 了X射线在晶体中的衍射，开创了现代晶体学阶段。 从1912年至30年代，Laue、Bragg，Pauling等对无机化学物的晶体结构做了 大量的测定工作，获得了NaCl型、ZnS型、CsCl型、 萤石(CaF2)、黄铁矿、 方解石、尖晶石等典型晶体的精确结构数据。在此基础上，离子晶体结构理论 得到发展，Goldschmidt、Pauling各自总结了一套离子半径。 40-50年代，开展了对有机化合物的晶体结构测定，特别是60年代开始至现 在方兴未艾的蛋白质生物大分子结构的测定，对生命科学、环境科学、医药化 学的发展，提供了有力的工具。
因 H的核外只有一个电子, 对X射线的衍射非常微弱. H
原子的位置要用中子, 电子等衍射来确定.
仪器构造
四圆衍射仪
CCD衍射仪
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四圆单晶衍射仪
四圆单晶衍射仪由7大系统构成：机械系统、计算机系统、四圆控
制系统、真空系统、X射线发生系统、电源系统、循环冷却系统。
机械系统的核心部件是四圆测角仪，它具有加工精度高且4个圆的 旋转轴相交于一点的特点。
(一) 质量较好的晶体样品的宏观特征
质量好的晶体样品，应该透明，没有裂痕，表面干净，有光泽。晶体表面不应该有 “包”或者“坑”等缺陷。这里需要特别说明两点: 第一，不是所有的晶体样品都是透明的，因为有一些晶体样品本身是不透明的。但是， 好的晶体样品一定是没有裂痕的，因为有裂痕的样品已经在裂痕处产生了晶格错位，这 样的晶体样品直接影响测试结果的准确性。 选择表面干净的晶体样本是指挑选晶体样品时不要挑选那些表面有其他物质的晶体样 品来进行测试，尤其需要注意表面粘着其他小晶粒的晶体样本。 选择表面有光泽的晶体样本是指要挑选那些表面看起来有点“亮”的晶体样品，尽量 不要选择发“污”的晶体样品。 第二，选择的晶体样本表面不应明显地突出或者是凹陷。在绝大多数情况下，有明显 突出的样品表明样品晶格中有其他小晶格嵌入了晶格内部，这样的晶体样品在测试时容 易出现双晶或者多晶的情况，使测试无法进行。同样，表面有明显凹陷的样品，很可能 是生成晶粒时两个晶粒黏合在一起而形成的，这样的样品在测试时也会出现双晶现象， 影响测试结果。
晶体衍射发展简介
60年代随着计算机的发展，计算机控制的单晶衍射仪问世，衍射数据收 集的速度、精度大大提高。四圆衍射仪和直接法的使用，大大改变了X射线 晶体学的面貌。 80年代，国际上已建立了五大晶体学数据库 （1）剑桥结构数据库（The Cambridge structural Database, CSD ）（英 国）； （2）蛋白质数据库（The Protein Data Bcmk PDB）（美国）； （3）无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure Database ICSD） (德国)； （4）NRCC金属晶体学数据文件库（加拿大）； （5）粉末衍射文件数据库（JCPDS-ICDD）（美国） 。
构。
X射线衍射晶体结构测定，包含三个方面的内容： （1）通过X射线衍射实验数据，根据衍射线的位置（θ角），对每一条衍 射线或衍射花样进行指标化，以确定晶体所属晶系，推算出单位晶胞的形 状和大小； （2）根据单位晶胞的形状和大小、晶体材料的化学成分及其体积密度，
计算每个单位晶胞的原子数；
（3）根据衍射线的强度或衍射花样，推断出各原子在单位晶胞中的位置。
(三) 质量较好的晶体样品的其他特征
晶体样品一般是不溶于水的，一般溶解于水的样品都是无机盐。所以，在测 试前可以将少量的晶体样品放入水中，看其是否溶解于水，如果溶于水，就不 能选用这样的晶粒了。同时，溶于水的晶体样品在测试时也会发生衍射点较少 的现象，从而影响后期数据解析的效果。
二、晶体的安装方法
在测试前，我们需要将挑选好的晶体样品与毛细玻璃粘在一起，然后将粘在一起 的晶体样品与毛细玻璃插入特制的小铜柱内，再放入样品架进行测试。实验测试 过程中常见的四种晶体样品安装方式如图 1 所示:
如图1－a所示，晶体样品( 红色小块) 直接粘在 细玻璃柱( 黑色棒) 上。 如图1－b所示，晶体样品包在胶( 蓝色圆圈)内。 这样，胶即保护样品，防止样品风化，同进，更加 牢固。 如图1－c所示，将晶体样品装在密封的毛细管 ( 图中黑色部分) 中，常用的毛细管主要有玻璃 管和石英管两种，由于石英具有含杂质较少、更纯 净的优点，所以，封管时经常选用石英管。封管后 将毛细管直接插入小铜柱内即可。 如图1－d所示，这是常见的将晶体样品粘在玻璃柱 上的错误方式。一定不要将晶体样品粘在玻璃柱的 一边，虽然在粘晶体样品时容易粘住，但是，在测 试时会将玻璃柱内的杂质信息衍射出来，从而影响 测试数据的准确性。
这4个圆定义为φ圆、χ圆、ω圆、2θ圆。
φ圆：是测角仪头绕晶轴自转的圆。 χ圆：是安放测角仪头（φ圆）的垂直大圆。φ圆 （即测角仪头）可在这个圆上运动。χ圆的轴是水 平方位。观测样品的放大镜固定在χ圆上。 ω圆：是带动垂直的χ圆转动的圆，也就是晶体绕 垂直轴转的圆。 2θ圆：是与ω圆同轴，带动计数器转动的圆。 φ圆和χ圆的作用是用来调节晶体的取向，把晶体 中某一组点阵平面转到适当的位置，以使其衍射线 处于水平面上。
(二) 质量较好的晶体样品的形貌特征
如果晶体样品是圆球状的，那么，这个晶粒样品很可能是非晶态，在测试过程 中无法出现衍射图谱，即无法收集到有效的测试数据，更无法解析结构。所以，如 果发现晶体样品是圆球状的，那么，就不需要进行X射线单晶衍射测试了。 如果晶体样品是树枝状或簇状晶体，那么，这样的样品在测试前尽量不要从树 枝状或簇状晶体上切割下来一个晶粒，最好选择单一的一粒晶体，因为切割质量直 接影响测试结果。 如果一定要切割，可以选择惰性油或凡士林将要切割的样品粘住，然后用解剖 刀切割，防止样品飞溅。 在选择晶体样品时尽量选择大粒的晶体样品，因为大粒的晶体样品在测试时用 的测试时间比较少，而且样品质量好、Resolution值低，后期进行解析数据的时候 分辨率也较好。
1 晶体的获得和晶体的分选
2 晶体的选择和安装
3 样品对中 4 测定初级晶胞参数及定向矩阵 （确定是否是单晶） 5 衍射强度数据的收集 6 晶体结构的解析和描述
制样方法
一、X 射线单晶衍射仪测试前的样品挑选 由于 X 射线单晶衍射仪测试的晶体样品只需要一粒，所以，这一粒晶 体样品的选择非常重要。这一粒样品的质量不仅决定了测试能否正常进行， 同时也影响测试完成后的数据解析质量，所以，样品的选择是至关重要的， 质量较好的样品主要包含以下几个方面的特征: ( 一) 质量较好的晶体样品的宏观特征 ( 二) 质量较好的晶体样品的形貌特征 ( 三) 质量较好的晶体样品的其他特征
描述晶胞结构的六个参数： a，b，c，α，β，γ
晶体结构与点阵的关系
这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面 点阵平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为 一个平面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来 表示。