毛细管柱的基本特性
毛细管气相色谱柱知识简介
毛细管气相色谱柱知识简介通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后(聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360?，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400?。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。
所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。
硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。
但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。
所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。
固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
毛细管色谱柱知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
7--第二章毛细管柱色谱法
一、毛细管色谱柱
毛细管柱可由不锈钢，玻璃等制成。 不锈钢毛细管柱由于惰性差，有一定的催化活性。加上不 透明，不易涂渍固定液，已很少使用。
玻璃毛细管柱表面惰性较好，表面易观察，因此长期在使用， 但易折断，安装较困难。 用熔融石英作柱子，这种色谱柱具有化学惰性，热稳定性及 机械强度好，并具有弹性，占有主导地位。
第八节 毛细管柱气相色谱
毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一 种高效、快速、高灵敏的分离分析法。 用内壁涂渍一层极薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填 充柱，解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗 粒的阻碍而造成的色谱峰扩展，柱效降低的问题。 这种色谱柱的固定液涂在内壁上，中心是空的，故称开 管柱，可惯称毛细管柱。 由于毛细管柱具有相比大，渗透性好，分析速度快，总 柱效高等优点，因此可以解决原来填充柱色谱法不能解 决或很难解决的问题。
三、毛细管柱的色谱系统
分流进样：是将液体试样注入进样器使其气化并与载气均匀混合， 然后让少量试样进入色谱柱，大量试样放空。 放空的试样量与进入毛细管柱试样的比称为流比，通常控制在 50:1，500:1。 尚未能很好适用于痕量组分的定量分析以及定量求高的分析。
目前发展了多种进样技术，冷柱头进样等。
习题讲解
（3）流动相流速增加：不会引起分配系数改变
（4）相比减少：不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/ β ,而β =VM/VS ,分配比k除了与组分、两相的性质、 柱温、柱压有关外,还与相比β 有关,而与流动相流速,柱长无关。 故:
二、毛细色谱柱的特点
1、渗透性好，即载气流动阻力小。
DM毛细管柱介绍
•DM-1, DM-PONA •DM-HT-Simdis Metal, •DM-Wax ，DM-FFAP
吸附剂 •DM-PLOT Q/S/U •DM-PLOT Alumina •DM-PLOT MS 5A
Dikma
DM-5
C5 - C120 芳烃化合物
C1 - C10 永久性气体
C1-C4 烃类化合物
DM毛细管柱介绍 毛细管柱介绍
DM柱是我公司与美国一家大型毛细管柱生 柱是我公司与美国一家大型毛细管柱生 产厂家合作生产的产品。 产厂家合作生产的产品。 DM柱种类，及与其他品牌毛细柱的对照表 柱种类， 柱种类
Dikma
GC毛细柱固定相 毛细柱固定相
固定相
100%二甲基聚 硅氧烷 5%二苯基 95%二甲基聚硅 氧烷
Dikma
DM—PLOT Q/S/U 柱
特点— 特点 用于气体和挥发性有机物分析 固定相100％键合，没有颗粒流失 ％键合， 固定相 多孔聚合物PLOT柱对水不敏感适用于含 柱对水不敏感适用于含 多孔聚合物 水样品分析 根据聚合物极性不同， 根据聚合物极性不同，分离各种极性和非 极性物质
Dikma
水决不会损害Al 水决不会损害 2O3 PLOT柱; 柱
Dikma
DM—PLOT Q/S/U 柱
Q —固定相是 固定相是DVB（二乙烯基苯聚合物）属于非极性 固定相是 （二乙烯基苯聚合物） 固定相 S —在DVB分子中嵌入 乙烯基吡啶 属于中等极性 分子中嵌入4-乙烯基吡啶 在 分子中嵌入 乙烯基吡啶,属于中等极性 固定相 U —在DVB分子中嵌入乙二醇 二甲丙烯酸酯基团 属 分子中嵌入乙二醇/二甲丙烯酸酯基团 在 分子中嵌入乙二醇 二甲丙烯酸酯基团,属 于高极性固定相,对不饱和物质有优良好的选择性 于高极性固定相 对不饱和物质有优良好的选择性
毛细管气相色谱
提高色谱分离能力的途径
塔板理论 速率理论
增加柱长，减小柱径 n
VM
VS
H 消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力
二、毛细管色谱柱的特点
2 毛细管柱色谱法的特点
柱效高，长度为100m的毛细管柱，总的理论塔板数 可达104~106。 分析速度快 色谱峰窄，峰形对称 较多采用程序升温的方式 柱容量小，允许进样量少
三、毛细管柱的Байду номын сангаас谱系统
由于毛细管内径很小，因此存在下面三个问题
允许通过的载气流量很小
柱容量小，允许进样量小
分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢
解决方法
增加柱出口到检测器的的载气流量 增加尾吹气的辅助气路
增加分流进样装置
增加N/H比而提高检测器的灵敏度
分流进样就是将液体试样进入进样器使其气 化，并与载气充分混合然后让少量试样与载 体进入色谱柱，大量试样和载气放空。
多孔层开管柱(PLOT) 柱容量小，允许进样量小
其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容 柱效高，长度为100m的毛细管柱，总的理论塔板数可达104~106。
柱容量小，允许进样量小
量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性 毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏度的分离分析方法 。
壁涂开管柱(WCOT) 惰性好，易观察，易折断，安装困难 柱内壁面积较大，涂层很薄，气相和液相传质阻力大大下降
首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规 消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力
适用于永久性气体，低沸点有机物
进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷； 其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性实际上不大可能，因此采用分流进样。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件，用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类：1. 毛细管柱（Capillary Column）：毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱，其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相，可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱（Packed Column）：开放管柱是一种较早期的气相色谱柱，其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代，但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类：液体固定相：使用液体涂层或吸附剂，如聚硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）。
固定相涂层：可以根据化合物的极性选择不同的固定相，例如聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）。
多相柱：包含两种或两种以上不同类型的固定相，以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类：短柱（Short Column）：长度通常在10-30米之间，用于快速分离。
中柱（Medium Column）：长度在30-60米之间，用于一般分离任务。
长柱（Long Column）：长度超过60米，适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱（Chiral Column）：用于分离手性异构体（对映体）。
手性柱的填充物具有手性选择性，能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱（Capillary Membrane Column）：使用多孔膜作为固定相，提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时，需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
毛细管柱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
毛细管柱
毛细管柱1.担体：聚二甲基硅氧烷，键合型。
2.类别：非极性柱。
3.使用温度：-60℃-320℃。
4.使用范围：碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯等名称规格型号（长度m*内径mm*膜厚um）售价单位毛细管柱OV-101 15*0.25*0.33 支毛细管柱OV-101 15*0.25*0.50 支毛细管柱OV-101 15*0.25*1.0 支毛细管柱OV-101 15*0.32*0.25 支毛细管柱OV-101 15*0.32*0.33 支毛细管柱OV-101 15*0.32*0.50 支毛细管柱OV-101 15*0.32*1.0 支毛细管柱OV-101 15*0.53*1.0 支毛细管柱OV-101 15*0.53*1.5 支毛细管柱OV-101 25*0.25*0.33 支毛细管柱OV-101 25*0.25*0.50 支毛细管柱OV-101 25*0.25*1.0 支毛细管柱OV-101 25*0.32*0.50 支毛细管柱OV-101 25*0.32*1.0 支毛细管柱OV-101 25*0.53*1.0 支毛细管柱OV-101 30*0.25*0.25 支毛细管柱OV-101 30*0.25*0.33 支毛细管柱OV-101 30*0.25*0.50 支毛细管柱OV-101 30*0.25*1.0 支毛细管柱OV-101 30*0.32*0.25 支毛细管柱OV-101 30*0.32*0.33 支毛细管柱OV-101 30*0.32*0.50 支毛细管柱OV-101 30*0.32*1.0 支毛细管柱OV-101 30*0.53*0.5 支毛细管柱OV-101 30*0.53*1.0 支毛细管柱OV-101 30*0.53*2.65 支毛细管柱OV-101 50*0.25*0.33 支毛细管柱OV-101 50*0.25*0.50 支毛细管柱OV-101 50*0.25*1.0 支毛细管柱OV-101 50*0.32*0.25 支毛细管柱OV-101 50*0.32*0.33 支毛细管柱OV-101 50*0.32*0.50 支毛细管柱OV-101 50*0.32*1.0 支毛细管柱OV-101 50*0.53*1.0 支毛细管柱OV-101 60*0.25*0.33 支毛细管柱OV-101 60*0.25*1.0 支毛细管柱OV-101 60*0.32*0.33 支毛细管柱OV-101 60*0.32*0.50 支毛细管柱OV-101 60*0.32*1.0 支毛细管柱OV-101 60*0.53*1.0 支。
毛细管色谱柱简介
毛细管色谱柱简介毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃Oxygenates PAHs溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。
应用：醇类醛类胺类芳香烃EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮Odours 有机酸Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA 方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB 柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。
毛细管气相色谱
2.多孔层开管柱(PLOT) 固定液直接涂在毛细管内壁上 在管壁上涂一层多孔性吸附剂 固体微粒，不再涂固定液 柱内先涂一层很细的多 孔颗粒，再涂固定液 化学键合的方法将固定 相结合到柱表面 由交联引发剂将固定相 交联到毛细管管壁上 重现性差，柱寿命短 适用于永久性气体， 低沸点有机物 柱容量高
1957年由戈雷（Golay M J E）首先提 出
毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为 气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏 度的分离分析方法 。 内容：
一
二 三
毛细管色谱柱
毛细管色谱柱的特点 毛细管柱的色谱系统
一、毛细管色谱柱
1
构成
在柱管内壁涂质一层极薄而均匀的固定液膜，柱 中心是空的，故称开管柱，习惯称毛细管柱。
三、 毛细管柱的色谱系统
未能很好的适用于痕量组分的定量分析
以及定量要求高的分析
不分流进样
分流/不分流进样 冷柱头进样
毛细管色谱为什么要采用分流进样和
安装尾吹装置？
首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规 进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷； 其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容 量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性 实际上不大可能，因此采用分流进样。
提高色谱分离能力的途径
塔板理论
速率理论
增加柱长，减小柱径
n
VM VS
消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力 H
二、毛细管色谱柱的特点
2
毛细管柱色谱法的特点
柱效高，长度为100m的毛细管柱，总的理论塔板数 可达104~106。 分析速度快
色谱峰窄，峰形对称
较多采用程序升温的方式
柱容量小，允许进样量少
石英毛细管柱
石英毛细管柱石英毛细管柱（quartz capillary column）是现代液相色谱技术（HPLC）中一种重要的分离柱类型。
它的主要特点是柱内直径非常小，一般在毫米以下（比如0.25 mm或者0.32 mm），柱壁上具有一定特征的填料。
石英毛细管柱在药物研究、环境监测、生化分析等多个领域都有广泛的应用。
石英毛细管柱的制备石英毛细管柱的制备需要用到石英毛细管和填料。
石英毛细管是一种玻璃管，它的内径、外径和长度可以根据实验需要来制定。
填料是指固定在毛细管壁上的化学物质，通常是一些高分子化合物。
将填料固定在石英毛细管上的方法有很多，常见的方法是通过化学反应或者物理吸附来实现。
制备好的石英毛细管柱需要进行气相热处理，以去除残留的杂质、水分和插层气体等。
石英毛细管柱的特点1.微小的内径使得样品的扩散速度减缓，从而使得分离效率提高；2.石英毛细管柱柱壁上的填料能提供更多的分离相，可以提高柱的选择性与灵敏度；3.石英毛细管柱的惯性效应小，柱内压力低，可以分离一些热敏感性或者挥发性组分，同时避免了样品极性过强引起的固定相极化、流体调理效应等问题；4.石英毛细管柱的表面质量好，极少有羟基、酸基等活性位点，可以避免填料过度亲和，降低非特异性吸附。
石英毛细管柱的应用石英毛细管柱在分离分析、质量控制、药物研发、食品检验等多个领域都有广泛应用。
例如，在药物研发中，利用石英毛细管柱可以对不同药物进行定量分析、鉴别、结构分析等；在食品检测中，石英毛细管柱可以检测食品中的残留农药、添加剂等。
此外，石英毛细管柱还能进行体积分数、体积分布、分子量、极性、疏水性等性质的分析。
石英毛细管柱的优缺点优点：1.高分辨率2.分离效率高3.分析时间短缺点：1.要求样品成分固定2.对柱管的质量和填料的特性有高度要求3.成本较高石英毛细管柱的维护1.石英毛细管柱需要定期清洗，以避免附着在柱内壁上的杂质干扰分析结果；2.使用前，需要以甲醇和纯水进行淋洗，使得填料变湿，压缩空气吹干；3.避免树脂填料受潮、存放时温度不能过高；4.石英毛细管柱使用一段时间后，柱内压力会微微增加，出现柱栏偏移。
填充型和开管型毛细管柱的介绍
填充型和开管型⽑细管柱的介绍填充型和开管型⽑细管柱的介绍⾼效⾊谱仪⽑细管柱是中空的，称为开管柱。
开管柱的特点是它的空⼼性，⽽不是它的细⼩性，但⼈们的习惯难以改变，多数⼈仍把这种⾊谱柱叫做⽑细管柱。
⽑细管柱内径⼀般⼩于1mm，可分为填充型⽑细管柱和开管型⽑细管柱。
⼀、填充型⽑细管柱：在⽑细管中填充固定相⽽成，也可先在较粗的玻璃管中装⼊涂渍固定液的载体或固体吸附剂，然后拉成⽑细管。
⽬前已使⽤不多。
⼆、开管型⽑细管柱：1、⼩内径⽑细管柱：⼩内径⽑细管柱内径≤0.1mm，柱长＜10m，固定液膜薄，材质为⽯英玻璃。
多⽤来进⾏快速分析。
2、⼤内径⽑细管柱：通⽤⾊谱⼤内径⽑细管柱主要指内径为0.53mm的⽯英玻璃⽑细管柱，柱效介于填充柱和常规⽑细管柱之间。
（1）主要柱参数：⼤内径⽑细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。
1）柱内径：空⽓发⽣器由⽑细管柱⾊谱理论可知，柱内径增加，柱效会⼤幅度下降。
⼤内径⽑细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提⾼流量，以适应代替填充柱的要求。
柱内径和理论塔板数之间的关系如下：①柱内径0.53mm：2100TP/m②柱内径0.32mm：3400TP/m③柱内径0.25mm：4500TP/m④柱内径0.1mm：11000TP/m3、常规⽑细管柱：常规⽑细管柱内径为 0.25～0.32mm，材质为普通玻璃和⽯英玻璃（熔融⼆氧化硅）。
（1）涂壁开管柱：将固定液直接涂敷在⽑细管壁上。
柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。
（2）多孔层开管柱：在⽑细管壁上涂敷⼀层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。
适⽤于分离永久性⽓体和低沸点有机物。
（3）载体涂渍开管柱：将⾮常细的载体微粒粘接在⽑细管壁上，再涂上固定液。
柱容量⼤。
（4）化学键合开管柱：通过化学反应将固定液分⼦中的功能基团键合到⽑细管壁上，形成均⼀、牢固的液膜。
提⾼了柱效和柱寿命。
（5）交联开管柱：固定液分⼦之间通过化学反应交联成⽹状结构覆盖在⽑细管壁上，形成⼀个不可抽取的液膜。
DM毛细管柱介绍
Dikma
15 min
1,31,3-丁二烯纯度 DMDM-PLOT Alumina
色谱柱 订货号 应用索引 柱温 载气 进样方式 样品 检测 50m x 0.53mm x 6.0um 7901 CSR00186 80℃ ℃ He, 42cm/sec,80 气密性注射器进样， 气密性注射器进样，40mL/min,200 99＋％ ＋％1,3-丁二烯， 500uL 丁二烯， ＋％ 丁二烯 FID, 1.28 x 10-10 AFS, 200℃ ℃
C3 C3= iso-C4= C4 Iso-C4= 1,3-丁二烯 丁二烯
丙烷
1-C4= 乙烯 丙二烯 丙二烯 乙炔 tr-C4= cis-C4=
100 sec
Dikma
2316
1,3-丁二烯纯度分析 丁二烯纯度分析
50 m x 0.32 mm DM-PLOT Al2O3/kcl 3.0um 100 ºC --> 200 ºC, 6 ºC /min
Dikma
Al2O3吸附剂
对于所有C1- C5 烃类化合物具有最好的 对于所有 分离,柱子稳定 分离 柱子稳定
注意事项: 注意事项
•不能洗脱 不能洗脱CO2, 硫-或极性的化合物 不能洗脱 或极性的化合物 •样品中的水将影响保留时间 样品中的水将影响保留时间 • Tmax =200ºC, C10以下烃类化合物 以下烃类化合物
液态固定相
•DM-1, DM-PONA •DM-HT-Simdis Metal, •DM-Wax ，DM-FFAP
吸附剂 •DM-PLOT Q/S/U •DM-PLOT Alumina •DM-PLOT MS 5A
Dikma
DM-5
C5 - C120 芳烃化合物
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使用毛细柱分析的注意事项
1、无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。
所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调：在柱箱（炉）升温前一定要先通上载气（这与TCD操作要求相似），在柱箱冷却后方能关载气。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏，同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室，因此在载气进入仪器管路前必需净化器；
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上，将会取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-5
4、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
但不管如何，载气进入管路前最好都应进行脱水处理；
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、Carbowax、FFAP等），对载气除氧也很重要，由于N2和He中含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高纯N2作载气，TCD 用H2作载气。
同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。
本公司生产的GPI—Ⅱ型三气路气体净化器即专门为以上几点原因开发，可以根据不同需要装填不同净化剂，进行过滤、脱水、除氧除有机物。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的分流/不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。
（例如：甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。
）
7、毛细管柱最大特点是高柱效，但是柱效不仅反映了柱本身的质量，而且还包括进样过程的整个系统总效率，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止，每一个能影响峰宽或分离效果的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
1）、进样器与毛细管色谱柱连接：
分流进样：分流点要求位于载气流速较高的区域。
不分流进样：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
2）、检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳。
可以改善轻度拖尾。
附表：
常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相： OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。
SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。
苯基含量增加、稳定性要差点。
3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映
了他们分子量变化范围的平均值。
Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。