PPT-阿司匹林红外吸收光谱的测定---实验PPT

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实验130阿司匹林(aspirin)的合成、含量和红外光谱的测定(精)

实验130阿司匹林(aspirin)的合成、含量和红外光谱的测定(精)

大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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管中,加入 1 ~ 2 滴 1% FeCl3 溶液,观察有无颜色反应
(紫色)。
在线答疑:chenh113@
wy-fxhx@
含 量 和 红 外 光 谱 的 测 定
阿 司 匹 林
(aspirin) 的 合 成 、
(4) 产品乙酰水杨酸易受热分解,熔点不明显,它的
(2) 配制水杨酸标准溶液 分别准确移取 1.00 mL , 2.00 mL , 3.00 mL , 4.00 mL,5.00 mL原始标准储备液于5只100 mL容量瓶中,并 各 1.0 mL 、 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液 , 定容至刻度,摇匀; 浓度以mg·mL-1计,一组5个样。
实验130 阿司匹林(aspirin)的合 成、含量和红外光谱的测定
130.1 实验目的
(1) 以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水
杨酸。 (2) 由 IR 及 FeCl3 显色法鉴定产物为乙酰水杨酸; 由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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(aspirin) 的 合 成 、
在线答疑:chenh113@
wy-fxhx@
2. 阿司匹林的鉴定与IR分析
(1) 用熔点仪测定产物的熔点,与文献值比较。 (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图,指出各主 要吸收特征峰的归属,并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。 (3) 与FeCl3显色实验:取几粒结晶(产物),加入 盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1% 无颜色反应。 FeCl3,观察有
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匀;用此稀释液作试样,测定其紫外吸收光谱,测λmax
时的A;平行测定3次。

PPT红外吸收光谱法PPT

PPT红外吸收光谱法PPT

2)变形振动:键长不变,键角变化旳 振动称为变形振动,又称变角振动。 a:面内变形振动 b:面外变形振动
图6~3
图:6~4亚甲基旳多种振动形式
2.分子振动旳自由度
N个原子构成份子。
有3N个独立运动=平动数+振动数+转动数
N个原子中每个原子都能向X,Y,Z三
个坐标方向独立运动。
Z
即N个原子有3N个独立运动。
(振动能级差)
光子能量为:
E=hvL= △E振 vL= △u • ν
1.产生红外吸收旳第一种条件
只有当红外辐射频率等于振动量子数
旳差值与分子振动频率旳乘积时,分子 才干吸收红外辐射,产生红外吸收光谱。
即 νL = △υ × v
红外辐射频率
振动量数差值 分子振动频率
(1)基频峰 υ0=0 υ =1 △υ=1
(HCl基频峰旳峰位为2886cm-1,HCl分子 旳振动频率为2886cm-1)
(2)倍频峰:
在红外吸收光谱上除基频峰外,还 有振动能级由基态(υ =0),跃迁至第 二振动激发态(υ=2),第三振动激发 态( υ=3)…..等等,所产生旳吸收峰。 这些吸收峰称为倍频峰。
二倍频峰:
υ0→2 νL=△u·v=(2-0) ·v =2 v 三倍频峰:
中强峰(m) 10 L·mol-1·cm-1 <ε<20 L·mol-1·cm-1
弱峰 1 L·mol-1·cm-1 < ε<10 L·mol-1·cm-1
影响原因 1.迁跃几率,基频峰最大 2.偶极矩旳变化 ε∝△μ2
极性分子△μ→大,ε→大,吸收峰强度越大 如: >c=o (vs) >c=c<(ω)
所产生旳 吸收峰。 即 分子吸收红外辐射后,由基态振动能
级(υ=0 )跃迁至第一振动激发态

阿司匹林原料药的质量检测—阿司匹林原料药性状与鉴别

阿司匹林原料药的质量检测—阿司匹林原料药性状与鉴别
药品的纯度。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
•3.物理常数 具有鉴别意义,也反映该药品的纯净程度。 比旋度 在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比
• 旋度。 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸 光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数。
项目一阿司匹林 溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。
(3)物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、
碘值、皂化值和酸值等;其测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也可反映药品的纯度,是
评价药品质量的主要指标之一。
原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
外观、溶解度和物理常数 1.外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2.溶解度 是药物的一种物理性质,在一定程度上反映了
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
褪色反应
具有不饱和键与高锰酸钾或溴水反应,如司可 巴比妥钠。
氧化还原反应,如碘液等。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
生成荧光反应
常用的荧光发射形式有以下类型: 1)药物本身可在可见光下发射荧光; 2)药物溶液加硫酸使呈酸性后,在可见光下发射荧光; 3)药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光; 4)药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药物经其它
二、化学鉴别法
化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生 离子反应或官能团反应生成不同颜色,不同沉淀,放 出不同气体,呈现不同荧光,从而做出定性分析结论 的方法。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别

红外吸收光谱法课件PPT

红外吸收光谱法课件PPT

02 红外吸收光谱仪的组成与 操作
红外吸收光谱仪的组成
01
02
03
04
光源
发射特定波长的红外光,为样 品提供能量。
干涉仪
将红外光分成两束,分别经过 样品和参比,再合并形成干涉

检测器
检测干涉后的红外光,转换为 电信号。
数据处理系统
处理检测器输出的电信号,生 成红外吸收光谱。
红外吸收光谱仪的操作流程
多光谱融合
将红外光谱与其他光谱技 术进行融合,实现多维度、 多角度的物质成分和结构 分析。
云平台与大数据
利用云平台和大数据技术, 实现红外光谱数据的共享、 挖掘和分析,推动科研合 作与成果转化。
感谢您的观看
THANKS
检查部件
定期检查仪器各部件是否正常 工作,如光源、干涉仪、检测 器等。
定期校准
为保证测试结果的准确性,应 定期对仪器进行校准。
数据备份
对测试结果进行备份,以防数 据丢失。
03 红外吸收光谱法的实验技 术
样品的制备与处理
样品制备
将待测物质研磨成粉末,以便更 好地分散在测试介质中。
样品处理
根据实验需求,对样品进行纯化 、干燥等预处理,以消除干扰因 素。
用于检测大气和水体中 的污染物,如挥发性有 机化合物、重金属等。
用于研究生物大分子的 结构和功能,如蛋白质、
核酸等。
红外吸收光谱法的历史与发展
历史
红外吸收光谱法自19世纪中叶被发现以来,经历了多个发展阶段,不断完善和 改进。
发展
随着仪器的改进和计算机技术的发展,红外吸收光谱法的应用范围不断扩大, 分析精度和灵敏度也不断提高。未来,红外吸收光谱法将继续在各个领域发挥 重要作用。

红外吸收光谱ppt课件

红外吸收光谱ppt课件

OHNH 游 离1690
R
R
3500 1620-1590
HH NO 氢 键1650 3400 1650-1620
HO
O
C
OC3H HO
H3C
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18
OH - 伸缩 2835
3705-3125
❖ (2)外部因素 ❖ 外部因素主要指测定时物质的状态以及溶剂效应等
因素。 ❖ 分子在气态时,其相互作用力很弱,此时可以观察
347.3
610.9
836.8
力常数 k(N.cm-1)
4.5
9.6
15.6
波数范围 (cm-1) 700~1200
1620~1680
2100~2600
化学键键强越强(即键的力常数K越大)、原子折合质量 越小,化学键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区。
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11
一些常见化学键的力常数如下表所示:
① 不饱和碳原子上的=C-H( C-H )
苯环上的-C-H
3030 cm-1
=C-H
3100 3000 cm-1
末端= CH2 3085 cm-1附近
C-H 3300 cm-1
3000 cm-1 以上
② 饱和碳原子上的-C-H
-CH3 -CH2-C-H
2960 cm-1 反对称伸缩振动 2870 cm-1 对称伸缩振动 2930 cm-1 反对称伸缩振动 2850 cm-1 对称伸缩振动 2890 cpmpt课-1件完整弱吸收
由于偶极子具有一定的原有振动 频率,只有当辐射频率与偶极子 频率相匹配时,分子才与辐射发 生相互作用而增加它的振动能, 使振幅加大,即分子由原来的基 态振动跃迁到较高的振动能级。

第四章 红外吸收光谱分析PPT课件

第四章 红外吸收光谱分析PPT课件
5
红外光谱图
红外光谱是分子的振动和转动光谱,是许多条相隔很近 的谱线组成的吸收谱带。
与紫外—可见光谱比较: 红外光谱吸收峰数目多、吸收曲线复杂、吸收强度弱。
6
4-2 红外吸收基本理论 一、分子振动
(一)谐振子
7
双原子分子可以看成是谐振子,根据经典力学(胡
克定律),可导出如下公式:
v 1
k
2
m1m2
δ 2、 C__H (面内)1475~1300cm-1
δ 3、 C__H (面外)740~720cm-1
C-C C=C C≡C C-H O-H N-H C=O
1.54 1.34 1.20 1.09 0.96 1.00 1.22
4.5 9.6 15.6 5.1
7.7 6.4 12.1
利用以上原理,可以计算化学键的伸缩振动频率。 1dyn=10-5N
9
例1 求C=O健的伸缩振动频率。 解:
1 1 2 2 1 1 6 6 6.01 2 120 3 1.1 4 12 03
化学组成分析
测定分子的键长、键角, 以此推断分子的立体构 型
根据光谱中吸收峰的位置 和形状推断未知物结构;
依照特征吸收峰的强度测 定混合物中各组分的含量
特点:快速、灵敏度高、检测试样用量少,可分
析各种状态的试样 2
红外光谱区
分子振动能级间跃迁需要的能量小,一般在 0.025-1eV间。
波长范围:0.75μm~1000μm。 红外光谱区在可见光区与微波区之间。
第四章 红外吸收光谱分析
Infrared Absorption Spectrometry, IR
4-1 红外吸收光谱分析概述
当红外光照射时,物质 的分子将吸收红外辐射,引 起分子的振动和转动能级间 的跃迁所产生的分子吸收光 谱,称为红外吸收光谱或振 动-转动光谱。

阿司匹林实验报告

阿司匹林实验报告

综合实验报告题目:阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名:罗曼专业班级:工业分析2班学号:0806060213同组者:蔡召志指导教师:万其进、喻徳忠2010年 9 月17日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的常见合成方法及比 (5)本实验中采用的合成法 (6)阿司匹林的常见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的合成 (9)乙酰水杨酸的表征实 (10)乙酰水杨酸的含量分析实验 (10)结果与讨论 (11)对合成产品的表征 (11)对合成产品的含量分析 (13)结论与建议 (16)参考文献…………………………………………… (17)摘要:以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸,副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。

产率为乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构,在红外光谱图中,可以出现多个特征振动频率吸收峰,与标准红外光谱图比较,再结合产品的熔点,可以对合成的产品进行表征。

在过量氢氧化钠介质中,乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。

水杨酸含有苯环,在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B 带和E带。

其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。

此外,水杨酸还含有羧基和羟基,可以产生K带和R带吸收。

谱图中可以出现K带R带和B带吸收,以K带吸收最强,位于290~300nm处。

紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律,即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。

因此,可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。

此外,乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基,在溶液中离解出一个质子。

用NaOH标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂可分析其含量。

操作中控制温度在100C以下,在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定,可有效防止乙酰水杨酸水解,得到较为理想的结果。

Abstract: salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid,by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standardinfrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetylsalicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin英文别名:Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate等拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。

鲁科实验化学主题3综合实验活动 阿司匹林药片有效成分的检测共41张PPT

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则可得关系式
180 g 3 mol - - x g (10 3V1· a-10 3V2· b )mol 180×10-3aV1-bV2 x= =6×10-2(aV1-bV2), 3 -2 6×10 aV1-bV2 w(乙酰水杨酸)= ×100%。 m
【答案】 Ⅰ.(1)②NaHCO3 有气体生成 ③紫 (2)中和多余的 NaOH 以调节溶液 pH,恢复乙酰水 杨酸的水解产物分子结构中的酚羟基 Ⅱ.(1) △ + 3NaOH ――→ +
CH3COONa + 2H2O 加快乙酰水杨酸水解的化学 反应速率 (2)乙酰水杨酸微溶于水,且与 NaOH 溶液反应缓 慢,指示剂不能灵敏指示出反应终点 -2 6×10 aV1-bV2 (3) ×100% m
变式训练 (2011年日照高二检测)有机物A,俗名 水杨酸,结构简式为 。 (1) 将 A 与 ________( 填物质编号 ) 的溶液反应可得 到一种钠盐(其化学式为C7H5O3Na)。 A.NaOH B.Na2S C.NaHCO3 D.NaClO (2)水杨酸的同分异构体中,属于酚类,但不属于 酯类,也不属于羧酸类的化合物必定含有 ________(填写除了羟基以外的官能团的名称)。
NaOH+ HCl===NaCl+H2O n NaOH- n HCl m= ×M 3 式中: m——乙酰水杨酸的质量; n(NaOH)——加入的氢氧化钠的物质的量; n(HCl)——消耗的盐酸的物质的量; M——乙酰水杨酸的摩尔质量。
2.实验注意事项 (1)乙酰水杨酸中含有羧基和酯基两种主要官能团。 羧基的特征反应为酯化反应和酸的通性反应(如使指 示剂变色、与碱反应等),但酯化反应由于反应速率 慢且无明显现象,不适宜做鉴定反应。本实验可选 择与指示剂(紫色石蕊溶液)作用或与NaHCO3溶液 反应来检验羧基的存在。酯基的特征反应为水解反 应,本实验可通过检验酯基水解后产生的酚羟基间 接证明酯基的存在,所以试剂用FeCl3溶液。

PPT-阿司匹林红外吸收光谱的测定---实验PPT

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制备kbr空白压片高纯kbr可不做空气高纯kbr时背景扫描backgroundscan制备固体样品和kbr压片样品扫描samplescan谱图处理kbr压片的制备kbr压片模具底座样品底座硅碳钢圆柱压片框架保护外套玛瑙研钵弹簧模压杆模压冲杆模压底座手动液压机气阀油阀压力杆取0204克kbr在玛瑙研钵中充分研细然后取2244毫克aspirin即样品的量约为kbr的1此操作在红外灯下进行在底座上先放一个样品底座硅碳钢圆柱光滑干净面向上在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上
样品扫描结束后,得到Aspirin的红外谱图,点击主菜 单,选择“Save as”进行保存。
谱图处理
谱库搜索:点功能菜单的“Search”,可以选择 “Spectrum Search”方式进行搜索。
搜索结果分三部分,最上面显示样品图谱,最下面是结 果报告的详细信息,中间显示选中结果的标准图谱。
实验二 片法制作固体试样的方法。 Ø2. 熟悉傅里叶变换红外光谱仪的使用方法。 Ø3. 了解红外光谱鉴定药物的一般过程。
二 原理
红外吸收光谱是由分子的振动-转动能级跃迁产生的光谱, 化合物中每个基团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几 个吸收峰,因而特征性强。
玛瑙研钵
压力 杆
气阀
油阀
手动液压机
取0.2~0.4克KBr,在玛瑙研钵中充分研细,然后取2~4毫克 Aspirin,即样品的量约为KBr的1%(此操作在红外灯下进行)
在底座上先放一个样品底座(硅碳钢圆柱,光滑干净面 向上),在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。
将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中,注 意尽量不要散落到侧壁上,用药匙柄将药品调节铺平后
放上第二个样品底座,此时光滑面向下。

阿司匹林小试开发优品ppt资料

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后处理:加水,冷却,抽滤得粗产品,按照理论产品质量计算,每1克理论产品加水25毫升
目前我国阿解司热匹:林主阿要斯生匹产厂林家进有入山东循新环华系制药统厂后、,南京可制作药用厂、于吉下林丘药业脑等下,部此三的家体企温业的调产节量中占全国产量的90%以上。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血
栓形心成。,此也可中提枢高会植物监的视出血芽率液,的应温用于度血,管及形成引术发及身旁路体移产植热术也或有散效热。的反应。阿斯匹林
它也可产生发汗、毛囊竖立和最重要的血管收缩或扩张作用。
勿接因触此皮有肤或退眼烧睛的,以作防引用起。损它伤。也可产生发汗、毛囊竖立和最重要的血管收缩或扩
1mol/L)相当于18.
自1897年问世以来,阿司匹林临床应用已经有超过110年的 。最初阿
司匹林被用于解热、镇痛和抗风湿。近年来,尽管新药不断面世,阿司匹
林仍是全世界应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药物,也是作为比较和评价
(3其)他本品药的物红的外吸标收准光制谱应剂与,对被照的誉图为谱“(光医谱药集史209上图三)一大致经。典药物之一”。
阿司匹林专利,正在被争分夺秒的派人申请。在 、在欧洲, 只要是有专利法的国家,都要申请。十多年至二十年不等的专利 保护时期,只要让人意识到阿司匹林的价值,那么它将在全世界 夺取数以亿计的资金。就算是专利保护过期后,自己创建的医药 公司也能凭借阿司匹林的声誉,奠定世界级医药巨头的地位。
目前,阿司匹林处于受专利保护阶段。现在拥有该专利的人 是江苏省常州市新北区春江镇百盛路的周成云,于 年10月30日 申请,并于 年5月19日对外公布。本专利的优点在于:改变原料 及辅料的加入方式,利用该催化剂不会造成设备的腐蚀以及潜在 的污染,且产品收率高
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样品扫描结束后,得到Aspirin的红外谱图,点击主菜 单,选择“Save as”进行保存。
谱图处理
谱库搜索:点功能菜单的“Search”,可以选择 “Spectrum Search”方式进行搜索。
搜索结果分三部分,最上面显示样品图谱,最下面是结 果报告的详细信息,中间显示选中结果的标准图谱。
回到“View”状态下,点右下的“Calculate”,可以 进行峰值表操作。
五 数据处理
1.根据红外光谱图,找出特征吸收峰的振动 形式,并由相关峰推测该化合物含有什么 基团?
2.从阿司匹林红外光谱图上找出样品分子中 主要基团的吸收峰?
课后思考题
1. 比较红外分光光度计与紫外分光光度计部件上的差别? 2. 压片法制样应注意什么? 3. 测定红外吸收光谱时对样品有什么要求? 4. 解析阿司匹林的红外光谱图。
本实验选择固体样品绘制红外光谱,然后进行光谱解析, 查对标准Sadtler红外光谱图进行核对。
三 仪器和试剂
o 仪器:傅里叶变换红外光谱仪、玛瑙研钵,压片 机、红外干燥灯等
o 试剂: 阿司匹林(原料药)、KBr(光谱纯)
FTIR-8400S红外光谱仪(日本,岛津公司)
四 样品的测定(KBr压片法)
玛瑙研钵
压力 杆
气阀
油阀
手动液压机
取0.2~0.4克KBr,在玛瑙研钵中充分研细,然后取2~4毫克 Aspirin,即样品的量约为KBr的1%(此操作在红外灯下进行)
在底座上先放一个样品底座(硅碳钢圆柱,光滑干净面 向上),在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。
将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中,注 意尽量不要散落到侧壁上,用药匙柄将药品调节铺平后
将整个装置再放到液压机上轻压,听到“铛”的响声即停。
将制片装置取下拆除,用镊子取下样片放入样品架的样 品腔中,用磁片固定好,插入到仪器的样品槽中。
样品测定
模式选择 转换函数 扫描次数
分辨率 扫描范围
在“Measure”状态下,根据需要逐项设置参数。
放入空白KBr片或以空气为背景,点击 “BKG”,做背景扫描。
实验二 阿司匹林红外吸收 光谱的测定
一 实验目的
Ø1. 掌握用溴化钾压片法制作固体试样的方法。 Ø2. 熟悉傅里叶变换红外光谱仪的使用方法。 Ø3. 了解红外光谱鉴定药物的一般过程。
二 原理
红外吸收光谱是由分子的振动-转动能级跃迁产生的光谱, 化合物中每个基团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几 个吸收峰,因而特征性强。
放上第二个样,放上弹簧,最后插入模压杆。
用手掌按紧模压杆,放在手动液压机上,打开液压机油 阀,关闭气阀(顺时针到转不动),用压杆增压,直到
表头示数达80KN,稳定5分钟左右。
打开气阀,从液压机上取下制片模具,将样品底座和样品框架 一同取出,放到模压底座上,套上保护外套,插入模压冲杆。
固体样品测定流程示意:
制备KBr空白压片 (高纯KBr可不做)
空气(高纯KBr时)
背景扫描 Background Scan
谱图处理
样品扫描 Sample Scan
制备固体样品和 KBr压片
KBr压片的制备(
底座
样品底座 (硅碳钢圆柱)
压片 框架 保护外套
KBr压片模具
弹簧 模压杆 模压底座 模压冲杆
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