第九章 工业萘及精萘的生产

管式炉出口温度 ℃
酚油冷却器出口温度 ℃ 汽化器出口温度 ℃ 塔底气相压力(9.8×10Pa) 回流比 煤气耗量 （m3/t工业萘）
第一节 工业萘的生产
对于常压和真空精馏，生产操作指标与当地大气压强及 生产中采用的设备和管路的阻力密切相关。表中给出的一些 指标是中国东南沿海地区焦化厂的指标。 为了稳定管式炉的操作和工业萘的质量，还须注意以下 几点： 1）进料量要均匀稳定； 2）原料水分稳定并小于0.5%，为了减少水分，操作中 尽量避免停泵换槽。 3）初馏塔和精馏塔残液应连续稳定排放，保持塔底液 位稳定，排放量不宜频繁改变，一般为原料量的20%～25%。 若排放量过少，塔底液位上升，会造成物料和热量不平衡； 反之，亦然。
第一节 工业萘的生产
若塔底温度过低，则洗油含萘将大幅上升；若塔底 温度过高则工业萘质量也会不合格，塔底温度可用控制 循环油槽的液面高度来进行调节。 （3）单塔生产时，由于同时连续地采出酚油、工业 萘和洗油三种产品，因此，按原料组成中各产品的含量 比例采出，以稳定生产，保持萘塔操作的稳定和较高的 萘精制率。 （4）精馏塔在稳定状态下，塔顶、塔底和侧线各处 温度波动范围不大，由塔底至塔顶70层浮阀塔盘的温度 降为75～78℃，即每块塔盘的温度降平均在1℃左右，因
第一节 工业萘的生产
其生产操作指标如表9-3所示
表9-3 工业萘的操作指标
项目与指标 原料含萘量 原料水分 原料温度 管式炉温度 塔顶温度 塔底温度 已洗萘油 初馏系统 精馏系统 % % ℃ ℃ ℃ ℃ ＞70 0.5 80~90 200~210 252~254 185~190 232~238 60~70 110~120 0.4 1.5~2.5 0.8 1~1.3 4.85 0.4 252~256 274~278 218~220 252~256 已洗萘洗混合分 初馏系统 精馏系统 65~68 0.5 80~90 210~215 241~250 265~270 192~194 248~250 80~85 103~104 0.8 275~282 218~219 268~270 220 242~245 268~272 已洗酚萘洗混合分 初馏系统 精馏系统
第一节 工业萘的生产
（二）单炉单塔生产工业萘精馏流程
图9-2 单炉单塔生产工业萘精馏流程
1—原料槽；2—原料泵；3—管式炉；4—工业萘精馏塔；5—馏分冷凝冷却器；6—油水分离 器；7—酚油回流槽；8—酚油槽；9—酚油回流泵；10—工业萘汽化冷凝冷却器；11—工业萘 贮槽；12—转鼓结晶机；13—工业萘装袋自动称量装置；14—中间槽；15—热油循环泵； 16—洗油冷却器；17—洗油计量槽
第一节 工业萘的生产
萘，对切取出酚油、洗油，再分别进行酸洗提取重吡啶 碱类。当生产规模较小不需要提取重吡啶类产品时，也 可不用硫酸洗涤。 由于目前工业萘大部分用于制取邻苯二甲酸酐（苯 酐），随着苯酐生产的工艺改进，含有少量不饱和化合 物的工业萘，对苯酐产品质量及触媒催化剂性能均无不 良影响。因此，现在许多焦化厂都用只经碱洗的原料馏 分提取工业萘。
第一节 工业萘的生产
4）严格控制初馏塔温度。若塔顶、塔底温度偏低，则酚 油切割不尽，影响精馏塔操作，若塔顶、塔底温度偏高，则 酚油中含萘量增加，既降低了萘的精制率，又容易堵塞酚油 管道，一般按初馏塔切割的酚油含萘量应小于10~15% 5）严格控制精馏塔温度。从塔顶切割工业萘中萘含量应 大于95%，从塔底侧线切割而得低萘洗油中含萘量应小于5%， 从塔底排出的残油含萘量应小于2%。 该工艺流程的特点是：从初馏塔切取酚油，从精馏塔顶 切取含萘>95%的工业萘及低萘洗油，萘的精制率达90%左右， 热效率高，操作费用和成本较低，而且操作稳定。
图9-1 双炉双塔工业萘连续精馏流程
第一节 工业萘的生产
经碱洗后温度为80~90℃的原料,经静置脱水后，由原料 泵2从原料槽1中抽出，打入原料与工业萘换热器3，与从精 馏塔5顶部来的温度为218℃的萘蒸汽进行热交换使温度升至 210 215 210～215℃，再进入初馏塔4。 4 原料在初馏塔中的初步分离，是靠管式炉6提供热量产 生沿塔上升的蒸汽，靠冷凝冷却器9，油水分离器得到的酚 油作回流进行分馏的，原料中所含的酚油以190~200℃汽态 从初馏塔顶部逸出，进入酚油冷凝冷却器9被水冷凝冷却至 30~35℃，再进入酚油油水分离器10，冷凝液中的分离水从 分离器底部排入酚水槽（以待脱酚），冷凝液中的酚油则从
第一节 工业萘的生产
分离器上部满流入酚油回流槽11，由回流泵12抽出，打入初馏 塔4的顶部，以控制塔顶温度，其余酚油从回流槽上部满流入酚 油槽13，送洗涤工序回收加工。 原料中所含的萘油和洗油馏分以液态混入热循环油，一起 流入初馏塔底贮槽，再由初馏塔热油循环油泵7抽出，一部打入 初馏塔管式炉6，被燃料燃烧加热至265~270℃部分汽化后，再 回到初馏塔下部，供作初馏的热量，另一部分则以230～235℃ 的温度打入精馏塔5。 精馏塔中的萘油、洗油混合馏分靠管式炉6循环加热而进行 分馏，其中的萘以218℃的气态从精馏塔顶部逸出，经换热器3
工业萘及精萘的生产
第九章
工业萘及精萘的生产
第一节 工业萘的生产 第二节 精萘的生产
第一节 工业萘的生产
一、生产工业萘的原料与产品质量
（一）生产工业萘的原料 从焦油蒸馏的各种流程中所得的含萘较高馏分均可作为 生产工业萘的原料，常用的原料如表9-1所示的前三种馏分
表9-1含萘馏分质量及组成
馏分 含萘， 含吡啶碱； % % 2.95 2.6 2.9～3.3 — 6.0～8.0 — — — 37～43 — 185～195 62～66 — 92～95 280～285 45～50 — 210～215 30～45 — 75～90 290±5 55～65 >70 含酚，% 密度， （20℃） kg/l 1. 01 ~1. 03 1.032 蒸馏试验 初馏点， ℃ 215 217～219 230℃ 240℃前（%） 270℃前 前（%） （%） — — — 75～85 — — 干点， ℃ <260 275～282
注 1.不挥发物按生产厂出厂检验数据为准。 2.工业萘按液体供货时不挥发物指标由供需双方规定。
第一节 工业萘的生产
二、工业萘生产工艺流程
（一）双炉双塔工业萘连续精馏流程 所谓双炉双塔，是指该流程中采用了两台管式炉、两座精 馏塔（初馏塔和精馏塔）。其生产工艺流程如图9-1所示。
1—原料槽；2—原料泵；3— 原料与工业萘换热器；4—初 馏塔；5—精馏塔；6—管式 炉；7—初馏塔热油循环泵； 8—精馏塔热油循环泵；9酚 油冷凝冷却器；10—油水分 离器；11—酚油回流槽； 12—酚油回流泵；13—酚油 槽；14—工业萘汽化冷凝冷 却器；15—工业萘回流槽； 16—工业萘回流泵；17—工 业萘贮槽；18—转鼓结晶机； 19—工业萘装袋自动称量装 置；20—洗油冷却器；21— 洗油计量槽；22—中间槽
第一节 工业萘的生产
塔底的洗油用热油循环泵15抽出，经管式炉3的第二组炉 管加热到297～300℃后打回塔内，从热油循环泵15的出口分 出一部分洗油，经冷却器16冷却后通过计量槽17流入洗油油 库。成品洗油含萘量应小于10%，供粗苯工段煤气洗苯用。 从工业萘精馏塔的第46层塔盘侧线采出温度为219℃(含 萘大于95%)的液体工业萘，经工业萘汽化冷凝冷却器10冷却 至120℃左右，流入工业萘贮槽11，再经转鼓结晶机12冷却结 晶，即可得到白色片状结晶—工业萘。 开停工时，塔内油及水可从塔底放至地下放空槽。工业 萘不合格时，可由汽化冷凝冷却器后窥视镜下切换至中间槽。 中间槽中的油可用倒油泵倒回原料槽处理。
第一节 工业萘的生产
单炉单塔生产工业萘时操作指标规定如下：中国东部 沿海地区焦化厂特定设备的指标 1） 原料槽温度 2） 原料泵出口压力 3） 热油循环泵出口压力 4） 原料出管式炉油温度 5） 循环油出炉温度 6） 管式炉炉膛温度 80～90℃ 200～300kPa 200～250kPa 240～250℃ 297～300℃ <850℃
12）工业萘汽化冷凝冷却器后工业萘温度 100～120℃
第一节 工业萘的生产
除了以上操作指标外，还要控制如下几点： （1）在精馏塔操作中应将温度控制在199~201℃，使塔 顶采出的酚油中含萘量保持在26%~30%。 若塔顶温度过低，则酚油含萘量可降至26%以下，这 样有可能导致工业萘质量不合格；若塔顶温度过高，则酚 油含萘量将有可能上升，这样有可能使工业萘的产量有所 下降。塔顶温度可用酚油的回流量来进行调节 （2）在精馏塔操作中，应将塔底温度控制在270~ 273℃， 使塔底温度采出的洗油中含萘量保持在3%～8%。
第一节 工业萘的生产
7） 煤气支管压力 8） 萘精馏塔顶温度 9） 精馏塔第46块塔板温度 10）精馏塔底循环油槽温度 11）馏分冷凝冷却器出口温度 13）精馏塔第12块板汽相压力 14）塔底压力
>800Pa 199～201℃ 218～220℃ 268～272℃ 75～85℃ 60kPa 90～100kPa
第一节 工业萘的生产
此塔底或塔顶的温度波动会影响全塔温度梯度的变化。 因此，在操作中调节单一因素要考虑全塔温度的影响， 切勿单项大幅度调节，而应精心细调，仔细观察全塔的 变化情况。 该工艺流程的特点是采用萘油或混合馏分为原料， 在设有管式炉的精馏塔的设备系统中进行精馏，从精馏 塔中切取酚油、含萘大于95%的工业萘和低萘洗油。它与 双炉双塔工艺比较，简化了流程，降低了动力消耗，减 少了设备，但操作稳定性略差一些，同时操作控制的难 度较大。
第一节 工业萘的生产
进行热交换后，再进入工业萘汽化冷凝冷却器14被水冷却至 100~110℃，以液态进入工业萘回流槽15，部分工业萘由回 流槽底被工业萘回流泵16抽出，打入精馏塔5的顶部，以控 制塔顶温度，其余工业萘从回流槽上部满流入工业萘贮槽17， 再放入转鼓结晶机18，便得到含萘>95%的工业萘。 流入精馏塔底贮槽的残油为245~250℃温度，被精馏塔 热油循环泵抽出，一部分打入精馏塔管式炉6，被加热至275 ~282℃部分汽化后，又回入精馏塔内部，供作精馏的热量。 多余的另一部分残油则打入洗油冷却器20。被水冷却后的洗 油放入油库。