食品中水分和灰分含量的测定
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
食品中灰分的测定讲义
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
检测依据gb50094201011高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品1将食品经炭化后置于55025高温炉内灼烧食品中的水分及挥发物质以气态放出2有机物质中的碳氢氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氮的氧化物及水分等形式逸出3无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1瓷坩埚恒重
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
罐头食品中水分、灰分测定规程
文件制修订记录水分的测定1、本测定依据GB5009.3—2010直接干燥法2、本方法适用于小麦粉、美食糊、多味核桃、核桃粉中水分的检测3、仪器和设备 玻璃称量瓶 电热恒温干燥箱干燥器：内附硅胶干燥剂 天平：感量为0.1㎎ 4分析步骤4.1取称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2㎎，即为恒重。
4.2用万能粉碎机将混合均匀的试样磨细至颗粒小于2㎜，称取2g 试样（精确至0.0001g ）放入称量瓶中，试样厚度不超过5㎜，如为疏松试样（小麦粉，美食糊，核桃粉），厚度不超过10㎜，加盖，精密称量。
4.3将装有试样的称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h —4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量不超过2㎎，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称重值。
5、分析结果计算 水分含量为（X ）：1003-12-1×=m m m m X 式中： X —试样中水分的含量，单位为g/100g ；m 1—称量瓶和试样的质量，单位为g ； m 2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为g ； m 3—称量瓶的质量，单位为g 。
注：水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字，水分含量≤1g/100g 时，计算结果保留两位有效数字。
6、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5％灰分的测定1、仪器和用具高温电炉、分析天平（感量0.0001g ）瓷坩埚（18~20ml ），备有变色硅胶的干燥器，坩埚钳。
试剂0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。
3、操作方法 3.1坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500—550℃高温炉内灼烧30min 至1h ，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧，冷却，称重w 0，直至前后两次重量不超过0.0002g 为止。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
食品理化检验 灰分的测定
4.富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加 几滴纯植物油（防止发泡）
5.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样： 先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知 重量的坩埚中再进行炭化。
三.选择灰化的温度
灰化的温度因样品不同而有差异，大体 是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525℃；
谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒
④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空， 开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入， 以防残灰飞散。
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分 的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或 废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。
第三节 水溶性灰分和水不溶性 灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
类不大于550℃。 根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰 化温度选择过高，造成无机物的损失。
四.灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试 样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰 白色），灰化的时间过长，损失大，一 般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化 完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量 高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高 的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同 来看颜色。
•灰分（%）= ×100
m2—m1
式中： m1——空坩埚质量，g；
m2——样品加空坩埚质量，g；
m3——残灰加空坩埚质量，g。
说明
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变 而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中， 否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却 速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不 易打开。
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
7.食品中灰分的测定解析
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
24
铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
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石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
（3）灰化温度
由于各种食品中无机成分的组成、性质及含 量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般 为500~550 ℃ 。
样品种类 鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品 灰化温度/ ℃
≤550
≤525 600
28
果蔬及其制品、砂糖及其制品、 肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度过高或过低对测定有什么影响？
10
4.常见食品的灰分含量
大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%； 纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有0.5%～5.1%的灰分； 水果和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含 有较高的灰分（2.4%~3.5%）； 面粉类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物 及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分； 肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得 水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、 目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品奶粉三、 实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
面粉中水分及灰分的测定方法
面粉中水分的测定一、仪器电热恒温箱、分析天平、二、方法（1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度（2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。
（3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。
（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2）三、计算公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100%W—小烧杯（铝盒）质量W1—试样的质量W2—烘干后试样的质量代入公式小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1%糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。
结果分析：1.可能由于烘的时间不够2.也可能样品本身的原因3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
食品分析实验
实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
05+水分与灰分含量测定
四、水分的测定方法
（一）直接法 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 1、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、红外线 、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、 干燥法等 2、蒸馏法 、 3、卡尔费休法 、 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 人工操作。 人工操作。
1、干燥法 、
在一定的温度（ 压力条件下 条件下， 在一定的温度（95~105 ℃）和压力条件下，将样品 加热干燥， 加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来 计算水分含量的方法，称为干燥法 干燥法。 计算水分含量的方法，称为干燥法。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
计算
称取2.00g-10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 称取 切碎或磨细的试样 试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥 试样厚度约为 。加盖，精密称量后， ℃ 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 后 盖好取出， 燥器内冷却0.5 后称量 然后再放入95℃ 后称量。 燥器内冷却 h后称量。然后再放入 ℃-105℃干燥箱中 ℃ 干燥1h左右 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前 左右， 后再称量。 干燥 左右，取出，放干燥器内冷却 后再称量 后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 恒量。 后两次质量差不超过 ，即为恒量
B 减压干燥法
1）原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 ）原理：在低压条件下， 2）适用范围：适用于在 ）适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不 ℃ 易除去结合水的食品， 淀粉制品、豆制品、罐头食品、 易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； ）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的 样品在高温下分解等。 样品在高温下分解等。
灰分含量的测定
实验原理： 实验原理：
将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧， 将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水 500 高温炉内灼烧 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来， 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分， 残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总 灰分的含量。 灰分的含量。
⑵样品预处理 a.果汁 牛乳等液体试样: 果汁、 a.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， 果蔬 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥， 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样， c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试 谷物 取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， 富含脂肪的样品 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。
食品灰分测定实验报告
食品灰分测定实验报告食品灰分测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过灰分测定的方法，了解食品中的无机物含量，为食品质量评价提供依据。
二、实验原理食品灰分测定是通过加热食品样品，使有机物燃烧而转化为无机物的过程。
灰分是指食品在高温下完全燃烧后残留下来的物质，主要由无机盐类组成。
灰分含量高低可以反映食品中的无机物含量，是评价食品质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂1. 仪器：电热恒温器、电子天平、烧杯、石英坩埚等。
2. 试剂：无水硫酸、无水氯化钠。
四、实验步骤1. 准备工作：将石英坩埚清洗干净并烘干，称取约3g食品样品。
2. 烧杯预处理：将烧杯置于电热恒温器中，加热至300℃，保持30分钟，使其完全干燥。
3. 灰分测定：将称取好的食品样品倒入烧杯中，加入适量的无水硫酸和无水氯化钠，搅拌均匀。
4. 加热过程：将烧杯放入电热恒温器中，设置温度为550℃，加热至样品完全燃烧为止。
5. 冷却和称重：将烧杯取出，放置于冷却器中，使其冷却至室温。
然后使用电子天平称重，记录下烧杯和灰分的质量。
6. 计算灰分含量：用灰分的质量减去烧杯的质量，得到实际的灰分质量。
最后，用实际灰分质量除以食品样品的质量，乘以100%，即可得到食品的灰分含量。
五、实验结果与分析根据实验测定的数据，我们可以得到食品样品的灰分含量。
通过对不同食品样品的灰分含量进行比较，可以了解食品中无机物的含量差异。
较高的灰分含量可能意味着食品中添加了无机盐类或者受到了外界污染，而较低的灰分含量则可能是因为食品经过了精细加工或者使用了高纯度原料。
六、实验误差分析在实验过程中，可能会存在一些误差，影响灰分测定结果的准确性。
首先，由于食品样品中可能含有水分，因此在称取样品时需要保证样品的干燥。
其次，在加热过程中，需要控制加热温度和时间，以免过高的温度或过长的时间导致样品的烧焦或挥发。
此外，实验中使用的仪器和试剂也可能存在一定的误差，需要注意使用时的准确性和精确度。
食品理化检验技术第三章水分、灰分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
食品分析实验
食品分析实验实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
火龙果果汁水分含量的测定
火龙果果汁水分含量的测定每一百克火龙果果肉中，含水分83.75克、灰分0.34克、粗脂肪0.17克、粗蛋白0.62克、粗纤维1.21克、碳水化合物13.91克、热量59.65千卡、膳食纤维1.62克、维生素C5.22毫克、果糖2.83克、葡萄糖7.83克、钙6.3-8.8毫克、磷30.2-36.1毫克、铁0.55～0.65毫克和大量花青素（红肉果品种最丰）、水溶性膳食蛋白、植物白蛋白等。
水分的测定方法包括加热无聊法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、无聊剂法等，其中加热无聊法是使用最宽泛的方法。
加热无聊法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同样，可分为常压加热无聊法、减压加热无聊法、微波加热无聊法等。
常压加热无聊法依照操作温度的不同样，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接无聊的情况下，所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品：130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
水分测定仪由于其功能多，应用行业广泛，因此每个行业的操作手法和检测方案是不同的，但大致可以按照如下操作流程进行（只针对国标烘干法水分仪-冠亚牌）1、安装：打开设备包装箱，取出设备，放置平稳的操作台面；把相关的配件放入设备的既定位置，连接电源开机；2、校准：开机后按校准键，仪表显示此时把冠亚水分测定仪随机标配的20克砝码放到称量盘上，静等一段时间，大概有十秒多，直到水分测定仪器显示重量，此时校准完成。
注意：若校准值超出误差，可重新再按以上步骤进行校准，直至达到校准值。
3、测试：把处理好的样品取样放入设备中，合上加热源，按测试键；4、结束：设备自动工作，水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，水分值被锁定显示在数据窗口，记下水分值；若此时要观查其它数据，可按显示键依次查看。
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实验一食品中水分和灰分含量的测定
水分含量的测
一、目的及意义
通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品
奶粉
三、实验原理
利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备
铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平
五、分析步骤
1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，
加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重
2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖
斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内
冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
六、结果分析与讨论
食品中（水分%+干物质%=100%）
水分%= %100%100103⨯--m m m
3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694%
由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%
灰分含量的测定
一、 目的及意义
检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品
奶粉
三、 实验原理
食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备
马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤
1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，
冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样
充分碳化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使
坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂.
六、 结果分析与讨论
计算 灰分%=%1001
02⨯-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据
0m =51.3679g
1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
可得奶粉中灰分的含量为5.528%。