微波反应器

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微波反应器

微波反应器又称微波有机合成反应仪,其是一个微波加热的综合装置,见图22-33。图22-33各种型号的微波反应器微波技术应用于有机合成反应,使反应速率比常规办法加快数十甚至数千倍,并且能合成出常规办法难以生成的物质。 (一)微波加热原理微波和无线电波、红外线、可见光一样,都属于电磁波,微波的频率范围为300MHz~300000MHz,按照公式:波长=波速一频率,即波长为1mm~1m。微波加热就是将微波作为一种能源加以利用,当微波与物质分子互相作用时,产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、汲取微波能而产生热效应。在微波合成中,微波与反应混合物中的分子或离子挺直偶合,通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从徽波传导到被加热物质,使得反应体系中的能量迅速增强。一方面可以使能量更有效地作用于各种反应,使反应速率更快,反应产率更高,反应更清洁,另一方面微波挺直将能量传递给溶剂、催化剂和反应物,转化为分子能,所以能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应,为化学转换带来了全新的可能性。 (二)参加反应的物料与微波功率在反应体系中,充分考虑溶剂极性与微波功率的关系是十分重要的。通常可以把溶剂的极性强弱作为它们汲取微波能力的考察指标,见表22-3。表22-3 反应中常用溶剂的微波汲取水平表22-3虽然指出了一些溶剂通常用法的微波功率,但是一定要注重微波功率不仅只是考虑溶剂一方面,还要考虑反应底物和催化剂汲取微波的能力、反应要达到的温度以及反应容量等因素。总之,一定要综合考量体系所需要的微波功率。 (三)用法根据不同型号微波反应器的用法解释书举行用法。 (四)平安须知 (1)反应液装量:10mL微波管(反应器),最佳样品量为2~5mL,最少不能低于0.5mL,最多不能超过7mL。35mL微波管,最佳加入量为10~20mL,最少不能低于2mL,最多不能超过25mL。 (2)注重不要让底物或催化剂黏附在瓶壁,以防局部过热而爆瓶。若有样品黏附在瓶壁,可用法吸管吸取溶剂,将样品尽量冲洗下去。 (3)为了平安,在微波场作用下简单发生爆管的反应

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