《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)

《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）
第十章磺胺类药物的分析
一、单选题
1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）
A.硫酸铈滴定液
B.硝酸银滴定液
C.氢氧化钠滴定液
D.亚硝酸钠滴定液
2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为25
3.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）
A 12.66
B 25.33
C 50.66
D 126.6
E 253.3
3.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）
A.为两性化合物
B.在一般条件下性质稳定
C.具有旋光性
D.在紫外光区有特征性吸收
4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）
A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色
5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）
A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基
二、多选题
1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）
A.氢氧化钠试液
B. 盐酸
C.亚硝酸钠试液
D.硫酸铜试液
E. β-萘酚试液
三、配伍选择题
1-4共用备选答案
以下药物鉴别所使用的试液是
A.硫酸铜试液
B.溴化钾试液
C.醋酸铅试液
D.茚三酮
E.氨制硝酸银试液
1.盐酸利多卡因（ A ）
2.异烟肼（ E ）
3.硫喷妥钠（ C ）
4.磺胺甲恶唑（ A ）
第十一章维生素类药物分析
一、单项选择题
化学鉴别反应的试剂为( D )
1.不适用于维生素B
1
A. 硝酸铅试液
B. 碘化铋钾试液
C.三硝基苯酚试液
D.异烟肼试液
E.硝酸银试验
F. 铁氰化钾试液
2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )
A. 环已烯基
B. 2，6，6-三甲基环已烯基
C. 伯醇基
D. 乙醇基
E.共轭多烯醇侧链
3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )
A. C2上的羟基
B. C3上的羟基
C. C6上的羟基
D. 二烯醇基
E.环氧基
4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )
A. 气相色谱法
B. 高效液相色谱法
C. 碘量法
D. 荧光分光光度法
E.紫外分光光度法
5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
A. 维生素A
B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素D
E. 维生素E
6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )
A. 维生素A
B.维生素B1
C.维生素C
D.维生素E
E.维生素D
7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )
A. 薄层色谱法
B.红外分光光度法
C.紫外-可见分光光度法
D.高效液相色谱法
E.气相色谱法
8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。

( B )
A.无氯仿乙醇
B.无醇氯仿
C.无水乙醇
D.无醇乙醚
E.无醚氯仿
9. 下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液反应显紫色（ A ）
A.维生素A
B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素E
10.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用( C )
A. 一点法
B.二点法
C.三点法
D.四点发
E.五点法
11.中国药典（2005版）采用下列哪种方法测定维生素D的含量( C )
A.酸碱滴定法
B.紫外分光光度法
C.高效液相色谱法
D.碘量法
E.沉淀滴定法
12.鉴别维生素E是在碱性条件下加热后，再与三氯化铁反应，生成的二价铁与2-2/ 联吡啶反应的生成物为( A )
A.血红色配位合物
B.蓝绿色配位合物
C.紫黑色配位合物
D.黄褐色配位合物
E.赭色配位合物
13.《中国药典》（2005版）现行版测定维生素B1片剂的含量采用( A )
A.紫外-可见分光光度法
B.银量法
C.非水溶液滴定法
D.薄层色谱法
E.高效液相色谱法
14.《中国药典》（2005版）现行版测定维生素C的含量采用碘量法。

测定中加稀醋酸的目的是使维生素C 在酸性介质中受空气中氧的氧化作用( A )
A.减慢
B.加快
C.完全
D.消失
E.不存在
15.《中国药典》现行版测定维生素C的含量采用碘量法。

测定中用新沸放冷的水目的是为了减少水中溶解( E )
A.一氧化碳对测定分析的影响
B.二氧化碳对测定分析的影响
C.氨气对测定分析的影响完全
D.氮气对测定分析的影响消失
E.氧对测定分析的影响
16.硫色素反应为下列哪个药物的专属鉴别反应（ B ）
A.维生素A
B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素E
二、多选题
1.维生素A的鉴别方法有( ACD )
A.三氯化锑反应
B.环己烷法
C.紫外分光光度法
D.薄层色谱法
E.无水乙醇溶液法
2.《中国药典》（2005版）规定维生素B1的鉴别试验有( CD )
A.羟肟酸铁反应
B.二氯靛酚钠反应
C.氯化物反应
D.硫色素反应
E.被硝酸氧化呈色反应
3.《中国药典》（2005版）规定维生素C鉴别试验有( ADE )
A.红外吸收光谱法
B.硫色素反应
C.三氯化锑反应
D. 二氯靛酚反应
E.银镜反应
4.维生素C的性质有( ABCD )
A.水溶液呈酸性
B.具有旋光性
C.具有极强的还原性
D.具有紫外吸收
E.具有极强的氧化性
三、配伍选择题
1-5题共用备选答案
A.可用三氯化锑-氯仿反应鉴别
B.水溶液显氯化物的鉴别
C.可用硝酸反应鉴别
D.可用硝酸银反应鉴别
E.可用醋酐-浓硫酸反应鉴别
1.维生素A( A )
2.维生素B1( B )
3.维生素C( D )
4.维生素D( E )
5.维生素E( C )
四、简述题
1.根据维生素A的两种含量测定的判断式和计算通式，分别指出它们适用的对象与判断条件
2.将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300nm～400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？
2.维生素E具有怎样的结构特点和性质？
3.维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？
4.维生素C具有哪些鉴别反应？
5.《中国药典》现行版采用紫外分光光度法（又称“三点校正法”）测定维生素A的含量，简述第一法的原理、条件、测定方法、计算及校正方法。

五、计算题
1.紫外分光光度法测定维生素A胶丸含量：取内容物0.1027g，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶，用环己烷稀释至刻度，摇匀。

精密量取5ml。

置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度。

测得各波长处的吸收度分别为0.380（300nm），0.594（316nm），0.668（328nm），0.562（340nm），0.232（360nm）。

已知胶丸内容物平均量为0.08426，胶丸标示量为5000单位/丸。

通过计算，判断本品是否符合《中国药典》（2010
版）规定的限度。

《中国药典》（2010版）规定每丸含维生素A应为标示量的90.0%-120.0%. 答：
1.
波长（nm） A A/A328 标准差值
300 0.380 0.569 0.555 0.014
316 0.594 0.890 0.907 -0.017
328 0.668 1.000 1.000 0
340 0.562 0.842 0.811 0.031
360 0.232 0.347 0.299 0.048
两个差值大于0.02
A
328校=3.52*（2A
328
-A
316
-A
340
）=3.52*（2*0.668-0.594-0.562）=0.634
判断（A
328较-A
328
）/A
328
=（0.634-0.668）/0.668*100%=-5.08%
所以用A
328校
计算。

2.维生素C注射液（标示量2ml:0.1g）的含量测定：
精密量取本品4ml,加新煮沸过的冷水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5分钟，加稀醋酸溶液4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1016mol/L）滴定至溶液呈蓝色冰30秒不褪，消耗滴定液21.85ml.每1毫升碘滴
定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C
6H
8
O
6
.药典规定本品应为标示量的90.0%-110.0%。

请回答：
（1）实验操作中加入新沸的冷水的目的是什么？
（2）实验操作中加入稀醋酸的目的是什么？
（3）通过计算判断本品含量是否符合药典规定？答：
（1）减少水中溶解氧对对滴定的影响。

（2）减缓维生素C受空气中氧的氧化速度。

（3）
符合药典规定。

第十二章甾体激素类药物分析
一、单项选择题
1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A )
A. 可的松
B. 睾丸素
C. 雌二醇
D. 炔雌醇
E. 黄体酮
2.Kober反应用于定量测定的药物为( B )
A. 口服避孕药
B. 雌激素
C. 雄性激素
D. 皮质激素
E. 孕激素
3.氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用(D)
A. 三氯化铁比色法
B. 紫外分光光度法
C. 异烟肼比色法
D. 四氮唑比色法
E. 酸性染料比色法
4.分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用( B )
A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠
B. 异烟肼法测定该三种药物
C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，二硝基苯肼法测定可的松
D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮
E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠
5.四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快( B )
A. 地塞米松磷酸钠
B. 可的松
C. 氢化可的松
D. 醋酸氢化可的松
E. 醋酸泼尼松龙
6. 用TLC法检查甾体激素类药物中其他甾体，常用的方法是( E )
A.对照药物法
B.杂质对照法
C.比色法
D.外标法
E.供试品自身稀释对照法
7.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应( ADE )
A. 黄体酮
B. 苯甲酸雌二醇
C. 雌二醇
D. 甲睾酮
E. 氢化可的松
8.下面哪一种说法不正确？( D )
A. Kober反应用于雌激素测定
B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定
C. 四氮唑法用于皮质激素测定
D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定
E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定
9.氢化可的松鉴别不可以采用的方法为( E )
A.与硫酸反应
B.与四氮唑试液反应
C.红外吸收图谱法
D.紫外吸收系数法
E.重氮化-偶合反应
F.与硫酸苯肼试液反应
10.雌二醇的专属化学鉴别试验是( C )
A.三氯化铁反应
B.茚三酮反应
C. 硫酸-乙醇的呈色反应(Kober反应)
D.与异烟肼反应
E. 与2,6-二氯靛酚反应
F.与三氯化锑反应
11.下列具有环戊烷并多氢菲母核的药物是( D )
A.维生素类
B.巴比妥类
C.芳胺类
D.甾体激素类
E.吡啶类
12.下列具有△4-3-酮基结构的药物为( A )
A.氢化可的松
B.雌二醇
C.庆大霉素
D.盐酸普鲁卡因
E.维生素C
13.醋酸地塞米松加碱性酒石酸铜，产生红色沉淀是基于分子结构中( E )
A. △4-3-酮基
B.C
17炔基 C. C
17
甲酮基 D. C
17
羟基
E.C
17α
-醇酮基反应
14.下列可与2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色棕的药物是( C )
A.庆大霉素
B.硫酸奎宁
C.黄体酮
D.炔雌醇
E. 维生素B1
15.下列可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是( B )
A.醋酸泼尼松
B.炔雌醇
C.庆大霉素
D.阿莫西林
E. 雌二醇
16.Kober反应比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A )
A.炔雌醇片剂
B.丙酸睾酮注射液
C.维生素A口服液
D.醋酸地塞米松片剂
E. 黄体酮注射液
17.各国药典测定甾体激素类药物的含量，最常用的方法是( D )
A.紫外分光光度法
B.比色法
C.荧光法
D.高效液相色谱法
E. 薄层色谱法
18.异烟肼比色法测定地塞米松时，所用盐酸和异烟肼的物质的量之比为( B )
A.1:1
B.2:1
C.1:2
D. 3:1
E. 1:4
19.可用异烟肼比色法测定含量的药物是( A )
A.倍他米松软膏
B.庆大霉素
C.雌二醇
D.头孢氨苄
E. 炔雌醇
二、多选题
1.具有酚羟基的药物有( BCD )
A.苯丙酸诺龙
B.炔雌醇
C.戊烯雌二醇
D.雌二醇
E.泼尼松
2.黄体酮的鉴别试验方法有( ACE )
A.红外光谱法
B.Vitali反应
C.与异烟肼反应
D.氯元素反应
E.与亚硝基铁氰化钾
3.甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括( ABDE )
A.硒
B.游离磷酸盐
C.聚合物
D.甲醇和丙酮
E.其他甾体
4.甾体激素类药物中其他甾体常用的方法是( AE )
A.TLC法测定
B. 比色法测定
C.GC法
D.多采用硫酸-乙醇或四氮唑盐显色
E.以高低浓度控制杂质限量
5.四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时常用的四氮唑盐是( AD )
A.BT
P
C.BGC
D.TTC
E.YWG
6.测定黄体酮含量可采取的方法是( ABD )
A.HPLC法
B.UV法
C.四氮唑蓝比色法
D.异烟肼比色法
E.Kober反应比色法
7.雌二醇含量可采用的方法是( ABE )
A.HPLC法
B.UV法
C.四氮唑蓝比色法
D.异烟肼比色法
E.Kober反应比色法
三、配伍选择题
1-5题共用备选答案
A.黄体酮
B.苯丙酸诺龙
C.炔雌醇
D.氟轻松
E. 醋酸地塞米松
1.与菲林试剂反应生成橙红色沉淀( DE )
2.与亚硝基铁氰化钠作用产生蓝紫色( A )
3.与硝酸银生成白色银盐沉淀( C )
4.与重氮苯磺酸反应生成红色重氮燃料( C )
5.与茜素氟蓝反应呈色( E )
6-10题共用备选答案
A.α-醇酮基
B.甲酮基
C.酚羟基
D.氨基嘧啶环
E.内酯
6.雌二醇分子结构中具有( C )
7.维生素C分子结构中具有( E )
8.氢化可的松分子结构中具有( A )
9.盐酸硫胺分子结构中具有( D )
10.黄体酮分子结构中具有( B )
四、综合设计题
根据氢化可的松的结构(C
21H
30
O
5
, 分子量362.5) 设计：其原料药质量标准中的主要内容：
性状指标、鉴别方法、检查项目、含量测定方法。

（仅须写出标题和原理概要，具体操作细节省略)
五、简答题
1.甾体激素类药物可分为哪几类？
2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别？
3.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围1.简述雌激素、雄性激素及肾上腺皮质激素各结构特点，主要基团与分析方法之间有何关系？
4.为什么说红外分光光度法是甾体激素类药物鉴别的重要手段？
6.为什么HPLC法成为本类药物的最主要含量测定方法？。