电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴
激电测深法在非洲刚果_金_某铜钴矿区的勘查应用
从表 1 可见 : 本区有两种高极化率 ( 或 略高极 化率 ) 的岩 (矿 ) 石, 即赤铁矿和孔雀石化白云岩等。 赤 ( 镜 )铁矿是一个很好的标志 , 不仅 R4 1地层分布 有赤铁矿层, 而且 R3 2地层中亦有赤铁矿。赤 (镜 ) 铁矿层上 , 可形成 极化率 大于 20% 的高 极化 体异 常。高激电异常不仅可以用来圈定赤 ( 镜 ) 铁矿层 的分布, 同时可依据赤铁矿层的分布及其在罗安群 中的位置 , 进而推断出主要含矿层罗安群第二亚群 ( R2 )的分布 ( Agunloye , 1983) 。本区略高 极化率 的孔雀石化角砾白云岩、 硅化白云岩、 硅化白云质砂 岩等均含有一定的金属导电矿物 ( 如黄铁矿、 黄铜 矿、 磁赤铁矿等 ), 而且岩 (矿 ) 石都发生了强烈的硅 化等蚀变 , 是 含矿 ( 铜 矿化 ) 岩石 的 标志 , 此类 岩 ( 矿 ) 石上将产生极化率大于 5 % 的激电异常。此两 类岩 ( 矿 ) 石的激电异常在激电测深中显示尤为突 出。 对于岩 (矿 )石的电阻率特征 , 由于其受含水性 665
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第 4期
张东 风等 : 激电测深法在非洲刚果 ( 金 ) 某铜钴矿区的勘查应用
的弧状扭曲, 呈长条带状、 岛弧状断续出露, 与出露 的构造角砾岩带分布延伸空间近于一致。 本区成矿作用明显地受褶皱与逆掩断裂构造的 叠加复合控制。 2 3 矿化 在 号预测区南部 , 在三个较系统剖面的有利 地段施工了系统的浅井和探槽 ( 坑 ) 。初步圈定一 条长大于 4000m、 宽度 65~ 260m 的钴 ( 铜 ) 矿化带 ( 编号为 V1) , 已初步揭露圈定一条钴铜矿体, 编号 为 V1- 1 ; 推测圈定一条钴矿化体 , 编号为 V1- 2 。
对测区作出评价, 为进一步开展地质工作提供基础 资料和依据。
专题讨论-钴矿石中钴的测定相关问题
钴矿石中钴的测定相关问题
问题一：在电位滴定法操作中为什么铁氰化钾溶液中要先加固体氯化铵、柠檬酸铵-氨水混合溶液，然后才能加入含钴样品？
答：当环境温度超过30℃时，溶液温度也可能随着升高，会使样品中的少量Co2+氧化为Co3+，减少和铁氰化钾溶液起反应的量，造成测定结果偏高。
分析时加入NH4Cl起冷却溶液温度的作用，所以加入NH4Cl、铁氰化钾溶液后应立即加入氨水-柠檬酸铵溶液进行样品分析滴定，防止Co2+氧化，确保分析结果正确。
问题二：样品中存在的锰应当如何处理？
答：二价锰在氨性溶液中会被铁氰化钾氧化成三价锰，所以当二价锰存在时测定结果为钴和锰合量，故必须减去锰的含量（锰含量在0.1%以上时应减锰，如低于0.1%可忽略不计）。
若试样中含锰比较高(锰含量在0.1%以上)时，可按下述手续将锰分离：称取1～2克试样，置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。
加硝酸10毫升，继续加热至试样完全分解并蒸至近干。
然后加入硝酸2～3毫升，蒸至近干后，加入硝酸10毫升、氯酸钾1克，煮沸5分钟，用水冲洗杯壁，过滤，并用0.5 %稀硝酸洗涤沉淀8～10次。
将滤液蒸至小体积，加入
1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，然后按分析手续进行操作。
219390909_刚果(金)KASOMBO铜钴矿区物探方法找矿应用条件和效果
世界有色金属 2023年 3月上64找矿技术P rospecting technology刚果(金)KASOMBO 铜钴矿区物探方法找矿应用条件和效果郝 波1，杨 英2（１．中色矿业香港控股有限公司，北京 １０００３６；２．中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，广西 桂林 ５４１００４）摘 要：文中以在非洲刚果（金）ＫＡＳＯＭＢＯ铜钴矿区物探测量为例，分析利用大功率直流激电法、高精度磁测和ＥＨ４电磁测深指导找矿的适用条件和测量效果。
大功率直流电法因接地电阻太大而无法施测，高精度磁测因磁性差异较小不具备物性前提，ＥＨ４电磁测量则取得较好的勘查效果，其反演处理断面有效反映出地下铜钴矿化体的赋存空间，断裂构造的展布特征，对基底岩石及蚀变带、侵入体、氧化还原带、裂隙富水区段也有一定显示，达到了预期的勘查目的，建议可以推广使用。
关键词：铜钴矿床；物探测量；矿化体；勘查效果；ＫＡＳＯＭＢＯ中图分类号：Ｐ６１８．６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０５－００６４－３Application conditions and effects of geophysical exploration methods in KASOMBO copper cobalt mining area ， Democratic Republic of CongoHAO Bo 1， YANG Ying 2（１．Ｃｈｉｎａ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｉｎｉｎｇ Ｈｏｎｇ Ｋｏｎｇ Ｈｏｌｄｉｎｇｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３６，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｈｉｎａ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ（Ｇｕｉｌｉｎ）Ｇｅｏｌｏｇｙ Ａｎｄ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏ，Ｌｔｄ，Ｇｕｉｌｉｎ ５４１００４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｂｙ ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｇｅｏｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ ｉｎ ＫＡＳＯＭＢＯ ｃｏｐｐｅｒ＆ｃｏｂａｌｔ ｍｉｎｅ ａｒｅａ ｉｎ Ｊａｄａｎｊａ ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｏｎｇｏ，Ａｆｒｉｃａ，ｔｈｅ ａｒｔｉｃｌｅ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｌａｒｇｅ－ｐｏｗｅｒ ＤＣ ＩＰ，ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ＥＨ４ ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｏｕｎｄｉｎｇ． Ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｇｒｏｕｎｄｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｉｓ ｔｏｏ ｌａｒｇｅ，ｔｈｅ ｌａｒｇｅ－ｐｏｗｅｒ ＤＣ ＩＰ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｎｏｔ ｂｅ ｕｓｅｄ，ａｎｄ ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｓ ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ ｌｉｔｔｌｅ，ｔｈｅ ｐｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｎｏｔ ｂｅ ｓａｔｉｓｆｉｅｄ． Ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ＥＨ４ ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｏｕｎｄｉｎｇ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｅｔｔｅｒ ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ ｒｅｓｕｌｔｓ，ｉｔｓ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ａｎｄ ｉｎｖｅｒｓｉｏｎ ｓｅｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｒｅｆｌｅｃｔｓ ｔｈｅ ｄｅｐｏｓｉｔ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ＆ｃｏｂａｌｔ ｍｉｎｅ ｂｏｄｙ，ｔｈｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒ ｏｆ ｆａｕｌｔ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｎｄ ｉｔ ａｌｓｏ ｒｅｖｅａｌｓ ｔｈｅ ｂａｓｉｃ ｒｏｃｋ ａｎｄ ｅｃｌｉｐｔｉｃ ｚｏｎｅ，ｔｈｅ ｉｎｔｒｕｄｅ ｂｏｄｙ，ｔｈｅ ｏｘｉｄｉｚｅ－ｒｅｖｅｒｔ ｂｌｏｃｋ ａｎｄ ｃｒａｎｎｙ ｒｉｃｈ ｗａｔｅｒ ｚｏｎｅ． Ｔｈｕｓ ｔｈｅ ａｎｔｉｃｉｐａｔｉｖｅ ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ ａｉｍ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ． Ｗｅ ｓｕｇｇｅｓｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ｐｏｐｕｌａｒｉｚｅｄ ｔｏ ｕｓｅ．Keywords: ｔｈｅ ｃｏｐｐｅｒ＆ｃｏｂａｌｔ ｍｉｎｅ ｂｅｄ；ｇｅｏｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ；ｍｉｎｅ ｂｏｄｙ；ｐｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ；ＫＡＳＯＭＢＯ收稿日期：２０２３－０１作者简介：郝波，男，生于１９７８年，本科，助理工程师，研究方向：资源开发。
电位滴定法测定钴
电位滴定法测定钴2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。
其反应式如下：Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。
为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。
一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。
锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。
应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。
或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。
然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。
有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。
有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。
本法适用于含1%以上钴的测定。
一、试剂混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。
钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。
冷却后，加水20～30毫升，加热溶解。
冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含3毫克钴。
硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。
此溶液每毫升约含3毫克钴。
铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。
钴的电位滴定
钴的电位滴定
一，在氨性溶液中用铁氰化钾溶液(Fe3+)将钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ）。
过量的铁氰化钾以钴（Ⅱ）标准溶液返滴定。
其反应如下：
CO2+ +[Fe(CN)6]-3→ C03+[Fe(CN)6]-3
二仪器及试剂配制
仪器：Z D—2自动电位仪，JB—1A搅拌器，铂电极，钨电极
试剂：1 氨水—柠檬酸铵混合液：溶解柠檬酸铵50克于水中，加入氨水350ML，再用水稀释1升，充分摇匀。
2 氯化铵NH4cl
三标液的配制及标定
1 铁氰化钾标液;称取铁氰化钾18g溶于1升水中，过滤备用。
2 钴标液：称取3.0000g于400ML烧杯中，加1+1HNO330ML。
加热溶解，冷却，移
入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3标定;准确放取铁氰化钾标液20ML三份分别于250ML烧杯中，加入NH4CL2g混合液 80ML，置烧杯于搅拌器上，开启搅拌器，用钴标准溶液滴定至终点突跃。
按下式计算鉄氰化钾对钴标准溶液的体积比（K值）
K=V/V0
式中：V－滴定时消耗钴标准溶液毫升数
V0－加入铁氰化钾标准溶液毫升数
四分析步骤：准确放取铁氰化钾标液V1毫升，加NHCL2g，混合液80ML，置烧杯于搅拌器上，开启搅拌器，电位稳定后加入试样V0ML，用钴标准溶液滴定至终点
突跃，并记下钴标准V0ML.
五计算：
V1×K-v2
Cｏ(g/L) = —————×0.003 × 1000
vo
V1×k－V2
Co(%) = ——————× 0.003 × 100
G。
010-钴的测试-电位法
V—滴定所消耗的铁氰化钾的体积（mL）；
m—称取试样的质量（g）；
Y—吸取试样的体积与总体积的分取比。
四、结果与讨论
1、共存金属离子的干扰
样品中的元素有Fe、Cu、Cr、Ni、Zn、Al、Li、Mn、Mo等，由于样品用高氯酸处理，除Mn为二价外，其它均为最高价［2］。高价Cr、Cu、Ni、Mo、Fe不干扰。实验证明钴20mg时，共存100mg的Zn、Al和Li不干扰滴定结果。MnⅡ与钴同时被滴定，并又影响终点电位的判断，是电位滴定的最大干扰源。可以加磷酸和硝酸铵氧化，或加氯酸钾沉淀，但可靠性不高。文献［4～7］测定合金或矿石中钴量时，都采用离子交换法来除去Mn的影响。但该法操作较复杂，同时钴渣中的Mn含量较少(＜1%)，因此，可以参照ISO3909-76的办法，把Mn量在结果中扣除，Mn量可用ICP-AES法测出。
钴的测定--电位滴定法
一、检测依据
在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：
Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－
镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
铁氰化钾标准溶液：5.6g/L称取铁氰化钾5.6克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液浓度为5.6g/L,即0.0056g/mL。
标定：准确吸取钴标准溶液10毫升，置于250毫升烧杯中，加水30毫升、混合溶液25毫升，置于磁力搅拌器上，调整好电位90-450mV，用鉄氰酸钾标准溶液滴定，根据所消耗的体积，计算其滴定度：
2、测定条件的选择
粗制铜钴原料化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法实验报告(钴锰合滴减锰)(华友)
粗制铜钴原料化学分析方法第1部分：钴量的测定电位滴定法（钴锰合滴减锰）实验报告浙江华友钴业股份有限公司xxxx2017.5本文研究建立了电位滴定法（钴锰合滴减锰）测定粗制铜钴原料中钴量的分析方法，选择了分析条件；考察了共存元素对测定钴的影响，实现了电位滴定法对粗制铜钴原料中钴量的测定。
方法分析结果准确度高、精密度好，满足粗制铜钴原料中钴量的测定要求。
1 实验部分1.1 仪器自动电位滴定仪，附搅拌装置。
与仪器匹配的氧化还原电极。
1.2试剂氟化氢铵。
氯化铵。
柠檬酸铵。
盐酸（ρ1.19 g/mL）。
硝酸（ρ1.42 g/mL）。
高氯酸（ρ1.67 g/mL）。
氨水（ρ 0.90 g/mL）。
硫酸（1+1）。
盐酸（1+1）。
氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液：350 mL氨水、62.5 g氯化铵、50 g柠檬酸铵溶于水并稀释至1000 mL。
锰标准溶液[ρMn = 1.000 mg/mL]：准确称取1.0000 g金属锰（w Mn≥ 99.95 %），缓缓加入20 mL硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，冷却后移入1000 mL容量瓶中，以水定容。
此溶液1 mL含1 mg 锰。
铜标准溶液[ρCu = 10.000 mg/mL]：称取5.0000 g金属铜（w Cu≥99.95 %），置于400 mL 烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，蒸至小体积，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水定容。
此溶液1 mL含10 mg铜。
铁标准溶液[ρFe = 10.000 mg/mL]：称取7.1485 g 三氧化二铁（基准），置于500 mL 烧杯中，加入30 mL 盐酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，冷却后移入500 mL 容量瓶中，以水定容。
此溶液1 mL 含10 mg 铁。
钴标准溶液[ρCo = 1.000 mg/mL]：称取1.0000 g 金属钴（w Co ≥ 99.98 %），缓缓加入15 mL 硝酸（1+1），边加边摇动，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，取下冷却，用水清洗表面皿及烧杯壁，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，以水定容。
铜钴矿中铜和钴的分析方法
杂质含量很低时用快速碘量法1.方法提要试样经酸分解后，用氟化氢铵掩蔽铁，并起缓冲作用，使溶液酸度控制在3.0～4.0之间，铜（‖）与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
2.试用范围本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定。
3.试剂3.1盐酸溶液（AR 浓度为36%～38%）3.2硝—硫混酸（7+3）V/V3.3硫酸溶液（1+1）V/V3.4脲素3.5氨水溶液（1+1）V/V3.6氟化氢铵3.7碘化钾3.8硝酸溶液（1+1）V/V3.9 淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200ml烧杯中，用少量水调成糊状，将100ml沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
3.10 硫氰酸钾溶液（400g/L）：称取40g硫氰酸钾置于400ml烧杯中，加100ml水溶解后（PH〈7），加2g碘化钾，溶解后，加入2ml5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L 1/2 I2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失。
3.11.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取10g硫代硫酸钠（N a S2O3·5H2O）置于300ml烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠，溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
此溶液c（NaS2O3）≈0.04mol/L。
于暗处放置1星期后标定。
3.11.2 标定：称取0.05000g金属铜（99.99%）置于300ml锥形瓶中，加10ml硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml100g/L三氯化铁溶液混匀。
加热至近干。
以下操作同分析步骤。
随同标定进行空白试验。
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数：F Cu=m/v1—V0式中Fcu—滴定系数,与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/ml;m—标定消耗金属铜的质量,g;V1—滴定铜消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml.4.分析步骤称取0.1000～0.5000g试样于250ml缩口烧杯中，加少量水润湿，加10～15ml盐酸，低温加热3～5min，加10～15ml硝—硫混酸（7+3），盖上表皿，继续加热溶解并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，冷却后，滴加2滴硫酸（1+1），以水吹洗表皿及杯壁，加水至30ml溶解盐类，然后加入少许脲素煮沸2～3min，取下冷却。
FCLHSGJGCo004工具钢—钴含量的测定—离子交换-中国分析网
FCLHSGJGCo 004工具钢—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法F_CL_HS_GJG_Co_ 004工具钢—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法1 范围本推荐方法用离子交换分离电位滴定法测定合金工具钢和高速工具钢中钴的含量。
本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数大于5.0％的钴量的测定。
2 原理试样以硝酸、盐酸溶解，通过阴离子交换柱，用盐酸将钴从干扰元素中分离。
用高氯酸氧化，除去氯和氮氧化物。
将试液加入柠檬酸铵﹑氨水和过量铁氰化钾标准溶液的混合液中，以电位检测终点，用钴标准溶液滴定过量铁氰化钾。
根据所消耗铁氰化钾标准滴定溶液的体积，计算钴的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL ﹑7+5﹑2+3﹑1+2﹑1+193.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.3 高氯酸，ρ 约1.67g/mL3.4 氨水，ρ 约0.90g/mL3.5 氢氟酸，1＋993.6 柠檬酸铵溶液，200 g/L3.7 钴标准滴定溶液，2.000mg/mL称取2.0000g 金属钴（质量分数大于99.95%），置于250mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1＋1），加热溶解，微沸除去氮氧化物。
冷却至室温后移入1000mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含2.000mg 钴。
3.8 铁氰化钾标准滴定溶液，11.2g/L3.8.1 配制称取5.6g 铁氰化钾，置于400mL 烧杯中，加入250mL 水溶解。
将溶液过滤后移入500mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2 标定移取二份20.0mL 钴标准溶液于二个烧杯中，按照5.4和5.5处理溶液。
3.8.3 计算根据下式计算单位体积铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液相当于钴的质量：T =311V m ×V 式中：T —单位体积铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液相当于钴的质量；mg/mL ；V 1 — 钴标准溶液的体积，mL ；m 1—钴标准溶液的浓度，mg/mL ；V 3 — 滴定所用的铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液的体积。
金属功能材料钴含量的测定电位滴定法
将试液置于电磁搅拌器上， 插入电极， 以硫酸钴标准滴定溶液 滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值， 直至出现电位突跃 后， 再滴加! !" # $。以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴 定曲线， 确定终点电位和消耗的硫酸钴标准溶液的毫升数。 ! 计算 按下式计算钴的含量， 以质量分数表示： （#"$ #!% &） %’ ’ ’ !% %! &" ( ’ ( %! 式中： — — —钴的质量分数， !% )； & — —加入的铁氰化钾标准滴定溶液的体积， #"— # $； — —滴定消耗的硫酸钴标准滴定溶液的体积， #!— # $； — —硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准滴定溶液的体 &— 积比；
M CS
分数。 干扰测定。 ) 试剂 纯度相当的水。 ／ ) * ( 盐酸， ( ’ ) $ * % ! 约’ ／ ( + , $ *、 ’ ’ ) * ’ 硝酸， % ! 约’ ／ ) * ) 高氯酸， ( . / $ * % ! 约’ ／ ) * + 磷酸， ( . ) $ * % ! 约’ ／ ( ) # $ * ) * , 氨水， % ! 约# 硫酸铵溶液， ／ ) * & , & # %* ／ ) * % 柠檬酸铵溶液， ! # # * % 钴标准溶液， ／ ) * , ( # # $ * %$
! " $ % " & 硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准滴定溶液的体积比 于& 加入% （ ／ ） ， ! ! ’ ( 烧杯中， & ’ ( 硫酸铵溶液 % & ! ( & ! ’ (柠 $ 檬酸铵溶液 （. ／ ， （! ／ ! ! (） # ! " ! ! ’ ( 铁氰化钾标准溶液 " ! ) ’ + , ( $ 或! ／ ） 和/ 用水稀释至约 ) 置于电磁搅 " ! % ’ + , ( ! ’ ( 氨水， ! ! ’ (， 滴定操作。在滴定溶液中， 含钴 % !!! ’ $ 用铁氰化钾标准溶液
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。
国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。
标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。
常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。
EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。
一、检测依据在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。
其反应式如下：Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64-镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。
为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。
锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。
应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。
本法适用于含1%以上钴的测定。
二、试剂1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。
2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。
南非钴精矿中钴量的测定
南非钴精矿中钴量的测定
钟起志;胡素明;朱志松
【期刊名称】《江西冶金》
【年(卷),期】2004(024)001
【摘要】在氨性条件下,钴(Ⅱ)与铁氰化钾进行氧化还原反应,用电位滴定法测定钴的含量,锰(Ⅱ)的存在使测定结果偏高,须从总量中减去.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】钟起志;胡素明;朱志松
【作者单位】赣州钴钨有限责任公司,江西,赣州,341000;赣州钴钨有限责任公司,江西,赣州,341000;江西省地矿局,江西,南昌,330001
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.多波长分光光度法同时测定钴精矿中钴和镍 [J], 于建忠;朱虹;孙丽丽
2.镍、钴与Zincon的络合吸附波研究——铜精矿中微量镍、钴的同时测定 [J], 林逸兰
3.络合滴定法测定氧化钴中的钴量 [J], 王建民;李国恩
4.原子吸收法测定硫精矿中钴量 [J], 宋君护
5.波长色散X射线荧光光谱法测定钴精矿中钴、铜和锰 [J], 封亚辉;侯建军;潘生林;戴东情;王旭宁;张秀;许仁富;孟庆森
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电位滴定法测定钴量
电位滴定法测定钴量1.1 原理: 在柠檬酸铵存在下的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用Co(Ⅱ)标准溶液进行返滴定，根据所消耗钴标准滴定溶液的体积计算钴的含量。
注：锰(Ⅱ)存在时，它定量的被铁氰化钾转化为锰（Ⅲ）故本法测得结果为钴和锰的含量须减Mn%×1.07进行结果校正。
1.2 仪器及主要试剂a、ZD-4型电位滴定仪，配有磁力搅拌器（213型铂电极215型钨电极）b、氨水-柠檬酸铵混合液：溶解500g柠檬酸铵于水中,加入3500ml氨水，用水稀释至10Lc、铁氰化钾溶液（约0.025m/L），称取85g铁氰化钾溶于水中，稀释至10L放置一天后使用。
2.1 测定步骤：2.1.1称取约1g试样（预先105℃干燥两小时），精确至0.0002g,置于烧杯中，加少量水湿润，加入20 ml盐酸溶液（1+1），于电炉上加热至完全溶解，冷却后，移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.1.2用移液管移取20ml铁氰化钾标准滴定溶液至250ml烧杯中，然后加5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源及搅拌开关，将铂电极为指示电极、钨电极为参比电极插入烧杯中，用移液管移取5ml试样溶液（钴+锰≈50～100mg）于烧杯中，用钴标准溶液滴定，记录滴定的毫升数及相对应的电位值、直至出现电位突跃后、再滴加1-2 ml。
以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴定曲线，确定终点电位和消耗的钴标准溶液的体积）V1（同步测定空白）Vo，二级微商法确定终点。
2.2锰的测定：准确称取试样重量定容一定量的体积中，用原子吸收分光光度计测定锰量2.3 计算：Co=[ (V2-V1K)*T]*200/VM×100－Mn%式中：V2——移取铁氰化钾标准溶液体积数值，单位为毫升K——硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比V1——消耗钴标准溶液的体积数值，单位毫升T——单位铁氰化钾标准溶液相当于钴的质量，毫克/毫升M——试料质量的数值，单位为克V——移取试样溶液体积，单位：毫升。
EDTA电位滴定法测定锂电三元材料中钴镍锰合量
2019年第10期广东化工第46卷总第396期·159·EDTA电位滴定法测定锂电三元材料中钴镍锰合量黄龙，吴开洪，吴昌片(广东邦普循环科技有限公司研究院，广东佛山528100)Determination of Co,Ni and Mn in Lithium Ion Ternary Materials by EDTAPotentiometric TitrationHuang Long,Wu Kaihong,Wu Changpian(Research Institute Guangdong Bangpu Cycle Technology Co.,Ltd.,Foshan528244,China)Abstract:The automatic potentiometric titrator is used as the measuring equipment.The copper ion selective electrode is used as the indicator electrode,the Cu-EDTA solution is used as the indicator,and the EDTA is the titrant.The dosage of each reagent is investigated,and the best test conditions for the nickel-cobalt-manganese combination are obtained.:5mL of hydroxylamine hydrochloride solution(20%),1mL of Cu-EDTA solution(0.04mol/L),and10mL of ammonia-ammonium chloride buffer solution(pH=10)were added.The standard deviation of the method is0.02,the relative standard deviation(RSD)is0.04%, and the recovery of the standard addition are98.65%and99.58%.Compared with the conventional ICP method,the method has the advantages of simple operation, more automatic and accuracy.Keywords:copper ion selective electrode；EDTA titration；NCM具有层状堆积结构的镍钴锰三元正极材料凭借其高比容量、循环性能优良及热稳定性好等优点被人们研究利用[2-3]，是具有很好发展前景的锂离子电池正极材料。
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电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴
我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。
国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。
标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用
刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。
常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。
EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。
一、检测依据
在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。
其反应式如下：
Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64-
镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。
为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。
锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。
应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。
本法适用于含1%以上钴的测定。
二、试剂
1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。
2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1
硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。
冷却后，加水20～30毫升，加热溶解。
冷至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含1毫克钴。
3、铁氰化钾标准溶液（≈0.025mol/L）：8.3g/L 称取铁氰化钾8.3克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。
标定：准确吸取钴标准溶液10毫升，置于250毫升烧杯中，加水至50毫升、加混合溶液50毫升，置于磁力搅拌器上，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，用铁氰化钾标准溶液滴定至电位突越最大点为终点，根据所消耗的体积，计算其滴定度：
式中：T ——铁氰化钾标准液对钴的滴定度，g/mL
——钴标准液的质量浓度，g/L
——移取钴标准液的体积，mL
——滴定消耗铁氰化钾标准液的体积，mL
三、分析步骤
称取约0.1克试样（钴含量在5～20毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸10毫升，加0.2克氟化铵，加热数分钟。
加硝酸5毫升，高氯酸5毫升，继续蒸至白烟冒尽。
冷却后用少量水吹洗杯壁，加入5mL硝酸，1g氯酸钾，蒸发至近干，再吹水低温加热并煮沸，取下冷却至室温，过滤，用1+100硝酸溶液洗涤杯子与沉淀数次，滤液收集于另一干净的250毫升烧杯中，注意控制滤液体积在50毫升以内。
将滤液体积调整为50毫升，加入50毫升混合液，置于磁力搅拌器上，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，用铁氰化钾标准溶液滴定至电位突越最大点为终点。
式中：——铁氰化钾标准液对钴的滴定度，g/ml
——滴定消耗铁氰化钾标准液的体积，mL
——称取试样的质量，g
四、结果与讨论
由表一平行测定的结果可以看出，该方法的精密度可以满足测定需要。
将5个试样分别称取2个平行样，其中一个样品按操作步骤进行处理，另一个样品则加入10毫克钴标后再按操作步骤进行处理，结果如下表：
由表二数据可以看出，该方法加标回收率在98.48%—100.86%之间，满足方法的要求。
通过试验可以知道，非洲铜钴矿样品经过高氯酸处理，将大部分干扰元素升至高价而消除干扰，再用硝酸与氯酸钾将锰进行氧化沉淀除去来消除锰的干扰，再进行电位滴定可以准确测得钴的含量，其方法RSD为0.53%，加标回收率为98.48%-100.86%。
参考文献：
[1]《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.重金属冶金分析.北京：冶金工业出版社，1994
[2]北京矿冶研究总院测试研究所.有色金属分析手册.北京：冶金工业出版社，2004
[3]大地电磁测深法勘探深层页岩气的数值模拟分析[J].李万山，陈清礼，张双源，邓宇，周锦钟，贾毅.中国锰业.2016（04）
[4]音频大地电磁测深法在大格勒地区地下水资源调查中的应用[J].白运，冀显坤，郭伟立，于峰丹.地下水.2017（04）
[5]音频大地电磁测深法在隧道勘查中的应用[J].张亭，池跃龙，王星捷.勘察科学技术.2015（02）
[6]大地电磁测深法的现状、作用及发展趋势[J].安四喜，陈秀儒.石油地球物理勘探.1998（S1）
[7]同步阵列大地电磁测深法及其在山区的应用技术与效果[J].张翔，陈清礼，苏朱刘，严良俊，胡文宝.石油物探.1999（03）
[8]大地电磁测深法中的张量分析[J].王连新，林武.吉林建筑工程学院学报.1997（02）
[9]基于广义回归神经网络的阳极效应自动预测[J].田晔非，翟渊.电子器件.2018（05）
[10]降低阳极效应系数的分析[J].姬凤武，边华伟.中国有色金属.2010（08）
[11]降低阳极效应系数[J].电解二厂五车间QC小组.云南冶金.2008（S1）
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