异佛尔酮合成方法的研究进展

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_异佛尔酮异构制备_异佛尔酮的研究

基金项目:国家自然科学基金项目(编号:20775010);湖南省教育厅科学研究基金项目(编号:06C 098,08B 004);湖南省科技厅科技计划项目(编号:2008F J 3014);湖南省研究生科研创新基金资助项目。

作者简介:龙姝(1969-),女,长沙理工大学化学与生物工程学院副教授。

E -m a i l :l o n g s h u h y h @126.c o m 通讯作者:曹忠收稿日期:2008-10-01第25卷第1期2009年1月V o l .25,N o .1J a n.2009α-异佛尔酮异构制备β-异佛尔酮的研究P r e p a r a t i o n o f β-i s o p h o r o n e b y c a t a l y z e di s o m e r i z a t i o no f α-i s o p h o r o n e龙　姝L O N GS h u 曹　忠C A OZ h o n g 李传生L I C h u a n -S h e n g 吕　品L ǜP i n 骆　跃L U OY u e 黄茜茜H U A N GX i -X i(长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙　410114)(C o l l e g e o f C h e m i s t r y a n d B i o l o g i c a l E n g i n e e r i n g ,C h a n g s h a U n i v e r s i t y o fS c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,C h a n g s h a ,H u n a n 410114,C h i n a )摘要:以α-异佛尔酮为原料,在己二酸催化异构下,制备β-异佛尔酮,并优化催化异构化的工艺条件。

试验发现,当采用长度为200c m 的玻璃微珠填充柱,馏出液滴出速度为20滴/m i n 时,馏出液中β-异佛尔酮含量可达到99.3%,经回收计算产率可达到95%。

异佛尔酮二甲酸酯分子式 ch3cooch2h5

1.概述异佛尔酮二甲酸酯（Ch3cooch2h5）是一种有机酯化合物，它具有独特的分子结构和化学特性，在化工、医药和其他领域具有重要应用价值。

本文将对异佛尔酮二甲酸酯的结构、性质、合成方法和应用进行详细介绍。

2.异佛尔酮二甲酸酯的结构异佛尔酮二甲酸酯的分子式为Ch3cooch2h5，它由一个甲基和一个酯基连接而成。

具体结构如下图所示：CH3COOCH2H5在该分子中，甲基和酯基通过羰基互相连接，形成一个稳定的环状结构。

该分子的结构稳定性较高，因此在化学反应中具有一定的稳定性。

3.异佛尔酮二甲酸酯的性质（1）物理性质异佛尔酮二甲酸酯为无色液体，在常温下呈液态状态。

它的密度较小，挥发性较强，有较强的香味。

在常温下，它能够快速挥发，具有一定的挥发性。

（2）化学性质异佛尔酮二甲酸酯具有一定的化学反应性，它可以与醇、醛、酸等发生酯化反应。

在碱性溶液中，它能够水解，生成相应的酸和醇。

在酸性溶液中，它能够与水发生加成反应，生成相应的酸。

4.异佛尔酮二甲酸酯的合成方法异佛尔酮二甲酸酯的合成方法主要包括酯化法、醋酸酐法和醚化法。

其中，酯化法是最常用的合成方法之一。

具体合成步骤如下：（1）将甲醇和乙酸酐放入反应容器中；（2）加入酸催化剂，如硫酸或氯化锌；（3）在适当的温度和压力下进行反应，生成异佛尔酮二甲酸酯。

氯乙酸和乙醇可以通过醚化反应合成异佛尔酮二甲酸酯，而在工业生产中，也可使用醋酸乙烯酯作为原料，通过醋酸酐法合成异佛尔酮二甲酸酯。

5.异佛尔酮二甲酸酯的应用异佛尔酮二甲酸酯在化工、医药和其他领域具有广泛的应用。

在化工领域，它可以作为有机合成中的原料和溶剂使用，用于制备酯类产品和塑料助剂。

在医药领域，它可以作为一种麻醉药物使用，用于麻醉手术和镇痛治疗。

它还可以用于制备香精和香料，具有一定的香味调节作用。

6.结论异佛尔酮二甲酸酯作为一种重要的有机化合物，具有独特的结构和多种化学性质。

通过本文的介绍，我们可以了解到其分子结构、物理性质、化学性质、合成方法和应用领域。

异佛尔酮的合成研究进展

异佛尔酮的合成研究进展一，异佛尔酮简介异佛尔酮是一种重要的高沸点溶剂，学名3，5，5—三甲基—2—环己烯—1—酮。

常温下常压，它是一种无色挥发性的液体，密度：0.9213g/cm 3，凝固点：-8.1℃，沸点：215℃，折射率：n 20：1.4781，露光变成二聚物，在空气中易氧化成4，4，6—三甲基—1，2—环己二酮。

异佛尔酮不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮，并能与多种硝基纤维素混溶，除用作溶剂外，它还可用于聚氨酯、涂料、医药、弹性体、特种纤维、食品及粘结剂等产品。

20世纪80年代中后期，美国、日本、西欧等国家和地区发展迅速，主要生产厂家有：美国的罗门哈斯（年产量约12～15kt ）、道化学公司、德国的赫斯公司（年产量约52kt ）、英国BP 公司、日本大赛路公司等。

该产品在我国目前尚处于试验开发阶段，只有几家化工试剂企业少量生产，如：上海试验试剂有限公司、四川成都科龙化工试剂厂、吉化公司研究院等。

没有工业化装置，需求主要依赖进口，所以开展该产品的研究及生产具有非常重要的社意义和经济意义。

二，异佛尔酮的合成方法概述异佛尔酮的研究最早开始于上世纪四十年代，其合成方法可分为异丙叉丙酮法和丙酮缩合法两种，而丙酮缩合法又可分为液相缩合法和气相缩合法两种。

1，异丙叉丙酮法该方法是用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在催化剂作用下，经环化、水解、制得异佛尔酮。

此工艺路线的优点在于反应是在常压和较低温度下进行，反应条件温和，操作简单，设备投资少，其缺点在于原料价格高，产品成本高，难于推广应用，因而该方法已经在工业生产中淘汰，现在只用于实验室制备少量异佛尔酮。

2 丙酮缩合法 O +O O OO在酸性或碱性催化剂，高温条件下，三分子丙酮可缩合成一分子异佛尔酮，根据反应时物料形态的不同，又可分为（1）液相加压缩合法，（2）固体催化剂多相催化缩合法。

OO32.1 液相缩合法液相缩合法一般在高温高压下进行，该方法也是国外工业化装置中所采用的主要方法，因为高压下丙酮大部分以液态存在，所以称为丙酮液相缩合法。

由α-异佛尔酮催化合成3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮的研究

ＺＨＯＮｎｚｏＧＷｅ－ｈｕ。ＸＮＧＫｏｇｑａｇ，Ｙｌ — ｉＷＡｉｈｉＩｎ－ｉｎＮＤｕｌｎ，ＮＧＪ— ｕ，ＭＡ０Ｌ — ｉｉｑｕ
（ｎｔｕｅｏｉｅＣｔｌｓｎｙｔｅｉ，Ｈｕａｏｍａｎｖｒｉ，Ｃａｇｈ１０１ｈｎ）ＩｓｔｔｆＦｎａａｙｉａｄＳｎｈｓｉｓｓｎｎＮｒｌｉｅｓｔＵｙｈｎｓａ４０８，Ｃｉａ
ｅｏｉｅａａｙｅｙｚｎｈｏｄｎＣＨ２２ｅｕｏ０ｍｉ．ｐｘｄｓｃｔｌｚｄｂｉｃｃｌｒｅｉｉＣＩｆｘｆｒ３ｎｒｌ
Ｋｅｒｓ：ａａｙｓｓａ－ｓｐｈｒｎ３，５ｔｉｔｙ－１２ｃｃｏｅａｅｉｎｙｗｏｄｃｔｔｉ；ｌｉｏｏｏｅ；５，－ｒｍｅｈｌ，一ｙｌｈｘｎｄｏｅ
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第３８卷第４期２００８年８月
精细化工中间体
ＦＩＣＨＥＭＩＮＥＣＡＬｌＮＴＥＲＭＥＤＩＡＴＥＳ
Ｖｏ．８Ｎｏ４１３．Ａｕｓ０￣ｔ２０８
由一异佛尔酮催化合成３５５三甲基一，一己二酮的研究，，一１２环
固体馥
Ｈ
宜人口。过去只能从烟叶中提取，量微价高．不具备］推广价值。Ｏ异佛尔酮是一种容易得到的原料。为ｔ一丙酮在碱性条件下缩合产物。因此以Ｏ异佛尔酮为ｔ一
原料，采用半合成的方法有可能大批量制取烟酮，同时增加工业原料丙酮的深加工产品。国外香料公司［］于２世纪８代开发合成烟酮的报道．先用有机过００年氧酸环氧化，然后用１％硫酸或浓盐酸进行重排反５

佛尔酮的生物合成途径研究

佛尔酮的生物合成途径研究佛尔酮（Vortioxetine）是一种新型抗抑郁药物，具有多重作用机制。

它通过调节神经递质的活动，改善神经递质失衡引起的抑郁症状。

佛尔酮的生物合成途径研究对于深入了解该药物的合成过程以及寻找合成途径的改进方向具有重要意义。

佛尔酮的生物合成途径主要包括以下几个关键步骤：1. 原料的选择和预处理：佛尔酮的合成需要选择适宜的原料，通常以常见的化学品为起点，经过一系列预处理步骤，如溶解、过滤、浓缩等，来纯化原料并去除杂质。

2. 中间体的合成：中间体是合成佛尔酮的关键步骤之一。

一种常用的中间体合成方法是通过化学反应，在原料的基础上引入特定的官能团，以形成佛尔酮的结构骨架。

3. 功能团的引入：在中间体的基础上，需要引入特定的功能团，以进一步改变化合物的性质。

这一步通常通过化学合成方法实现，例如选择合适的试剂和反应条件，使得功能团能够与中间体发生特定的化学反应。

4. 结构的优化和调整：在合成过程中，可能需要对产物的结构进行进一步的优化和调整，以获得更理想的化合物性质。

这可以通过改变反应条件、引入辅助试剂或优化反应步骤等方式实现。

5. 纯化和分离：合成得到的产物需要经过纯化和分离步骤，以去除杂质并提高产物的纯度。

这可以通过晶体化、色谱技术（如层析、溅出等）、洗涤和结晶等方法实现。

6. 结构验证和分析：最后，合成得到的佛尔酮需要进行结构验证和分析，以确定其纯度和活性。

这可以通过核磁共振（NMR）、质谱、红外光谱和高效液相色谱（HPLC）等技术来完成。

需要指出的是，佛尔酮的生物合成途径是通过化学合成实现的，并非通过生物学方式合成。

生物合成通常是指利用微生物、植物或动物来合成有机分子的过程，而佛尔酮的合成需要借助化学合成方法。

这是因为佛尔酮的结构复杂，含有多个特定的官能团，较难通过生物合成途径实现。

总结起来，佛尔酮的生物合成途径主要包括原料的选择和预处理、中间体的合成、功能团的引入、结构的优化和调整、纯化和分离，以及结构验证和分析等关键步骤。

异佛尔酮合成研究进展

着其在我国的生产与使用。随着国内涂料等行业规
模不断扩大，对异佛尔酮的需求进一步增加，异佛尔
酮本身及其衍生物的开发和应用，国内精细化工对的发展必将起到积极的推动作用。因此，自主研究异佛尔酮的合成及产业化放大势在必行。
钙、乙醇钠和氨基钠作催化剂，后大多用碱金属氢氧化物作催化剂，随后又有用镁铝复合物作催化剂的报道出现。早在１世纪末，ｉｉ和Ｂｅｔ９Ｆｔｇｔｒｄ等用氧化钙催化丙酮缩合反应得到少量异佛尔酮；ｅｐ用乙醇钠Ｋｒ催化丙酮缩合反应制得异佛尔酮；ＬＢ公司也报Ｍ．．道了用氨基钠催化丙酮缩合反应制得少量异佛尔酮的研究。随后出现了以碱金属氢氧化物（如ＮＯ、Ｏ、ａＨＣ（Ｈ等）ａＨＫＨＢＯ、ａＯ）为催化剂，催化丙酮液相缩合反应的相关报道。由于金属氢氧化物制备简单，且对丙酮缩合反应有较高的催化性能，因此，国内外对其研究较为广泛。英荷壳牌公司的Ｂｌｒａａｌｄ等早在１４９４年就报道了用２％的ＮＯ０ａＨ溶液作催化剂的液相缩合法。反应温度控制在１０，时间３，５ ℃ 反应ｈ丙酮的转化率为１％，佛尔酮的选择性为３％。１４７异９９６年，ａＢｌ — ｌｒａｄ在连续反应条件下，采用不同ＫＨ浓度、料Ｏ投速度和停留时间等条件下丙酮的转化率和异佛尔酮的选择性作了进一步的研究，结果显示丙酮的转化率为１．％，９３异佛尔酮的选择性为４．％。该公司７７的Ｆｅ９１４ｉｌ在９７年用２％的ＮＯｆ５ａＨ溶液作催化剂，９％的丙酮水溶液在１００７ ℃下反应３ｍｉ，中水既７ｎ其当溶剂又当反应物，使高缩合产物水解。丙酮转化率１．％，３６异佛尔酮选择性高达５．％。１Ｏ法国的ｓＩＤＡ公司在１５．．．９５年的英国专利¨ 中报道了用碱土金属氢氧化物的醇溶液做催化剂的液相合成方法。反应温度控制在１０— ５ ℃。氢８２０

β—异佛尔酮催化氧化制酮代异佛尔酮

（ｐｒｍｅｔｆＣｈｍｉｌｇｎｅｉｇＥＣ＇，ｈｎｈｉ２０３，ｉａＤｅａｔｎｅｃｏａＥｎｉｅｒｎＵＳ ’ Ｓａｇａ０２７Ｃｈｎｆｉｐｒｎｓｃｔｌｔａｌｏｉｉｄｔｅｏｉｐｒｎｙｍｏｅｕａｘｇｎｓｒｃ：＿ｏｏｏｅｗａａａｙｉｌｘｄｚｏｋｔ— ｏｏｏｅｂｌｃｌｒｙｅ．Ｔｈｆｃｆａａｌｓｃｙｅｓｏｅｅｆｔｔ— ｅｏｃ
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化
学
世
界
异佛尔酮催化氧化制酮代异佛尔酮
周文勇，叶启亮，黄婕，齐鸣斋
（东理工大学化学工程系，海２０３）华００７
摘要：究了以一研异佛尔酮为原料，催化荆存在下，在用分子氧氧化制备酮代异佛尔酮的合成工
艺。考察了催化剂用量、应温度、应时间、氧速率、反反通搅拌速度等因素对酮代异佛尔酮产率的影
响。在较佳的实验条件下，酮代异佛尔酮的收率达９５４／以上。９关键词：异佛尔酮；酮代异佛尔酮；化氧化；催合成中图分类号：１ＴＱＯ６文献标识码：Ａ文章编号：３７６５（０２０ — ４２００６ — ３８２０）９０８ — ３
和２０ｍＬ蒸馏水，热搅拌使硝酸铜溶解后，加０微滴３ＯｍＬ氨水，形成深蓝色透明溶液。然后滴加２２ｍＩ乙酰丙酮，完后在室温下搅拌３ｎ过滤，滴０ｍｉ，固体用蒸馏水洗涤３次，每次２ＯｍＬ。产品用氯仿重结粗

机械混合法制备酸碱双功能催化剂催化合成异佛尔酮

ｗｉｔｈＭｇＯａｎｄＡｌ２０１ａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｔｈｅａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｃａｔａｌｙｓｔｓｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄｉｎａｉｆｘｅｄｂｅｄｒｅａｃｔｏｒ
ｗｉｔｈｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅｂｙｇａｓａｃｅｔｏｎｅａｓｐｒｏｂｅｒｅａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ
化
・３０６０・
工
进
展
２０１５年第３４卷第８期
ＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＰＲＯＧＲＥＳＳ
机械混合法制备酸碱双功能催化剂催化合成异佛尔酮
苑丽质
（唐山学院环境与化学工程系，河北唐山０６３０００）
应温度３００ ℃、空速０．６７ｈ－时，丙酮的转化率和异佛尔酮的选择性分别为２１．０％和７３．０％。
关键词：氧化镁：氧化铝：催化；机械混合法：合成
中图分类号：Ｏ６２２．４
文献标志码：Ａ
文章编号：１０００— ６６１３（２０１５）０８— ３０６０— ０５
ＤｏＩ：１０．１６０８５￣．ｉｓｓｎ．１０００ — ６６１３．２０１５．０８．０２５

丙酮气固相催化合成异佛尔酮固体催化剂的研究

丙酮气固相催化合成异佛尔酮固体催化剂的研究
谢丽莎;陈霄榕;刘然;兰喜平
【期刊名称】《河北工业大学学报》
【年(卷),期】2011(040)001
【摘要】对丙酮气固相催化合成异佛尔酮催化剂的制备进行了研究,以共沉淀法制备了一系列镁铝酸碱复合氧化物固体催化剂,并在固定床反应器中对其进行活性评价.考察了镁铝比、金属离子总浓度、滴加速度、溶液pH值等对催化剂活性的影响.结果表明,当Mg、Al物质的量之比为1,金属离子总浓度为1 mol·L-1,pH值为10.0,滴加速度为6.4 mol·L-1时催化剂具有较好的活性.
【总页数】4页(P64-67)
【作者】谢丽莎;陈霄榕;刘然;兰喜平
【作者单位】河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津,300130;河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津,300130;河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津,300130;河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津,300130
【正文语种】中文
【中图分类】TQ426
【相关文献】
1.V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究 [J], 魏梦怡;祁超;杨建平;钱超;陈新志
2.酸碱固体催化剂上丙酮气相缩合异佛尔酮 [J], 苑丽质
3.水滑石的合成及其对催化丙酮合成异佛尔酮的影响 [J], 刘自力;刘艳;陆柏楼
4.镁铝氧化物固体催化剂制备异佛尔酮的研究 [J], 邓晓丰
5.催化剂制备方法对丙酮气相合成异佛尔酮的影响 [J], 苑丽质
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氧代异佛尔酮的合成

１ＮＨＰｌ催化氧化ｏｃ一异佛尔酮的反
应机理
ＮＨＰＩ作为催化剂已经广泛使用，由于它含
有Ｎ — ＯＨ，容易生成自由基，因此可以作为电化学氧化反应中传递电子的中间体，可用于温和条件
理，经查阅文献，普遍认同的是浙江大学李浩然等同提出的催化氧化过程，如图２所示：
下氧化反应的有机物催化体系，也是目前研究自
修回日期：２０１３ — １２－０１作者简介：张琴（１９８１一），男，湖北仙桃人，工程师，本科，从事维生素Ｅ及中间体合成研究与工艺改进工作。
２０１４年第４５卷第５期
浙；２化工
一ｌ７一
氧代异佛尔酮的合成
张琴，王刚，赵江，钟为水，曾庆宇
（上虞新和成生物化工有限公司，浙江上虞３１２３６９）
摘要：氧代异佛尔酮（ＫＩＰ）是合成维生素Ｅ的重要中间体，目前主要有两条合成路线。本文研究了以一异佛尔酮为原料，在催化体系作用下，用分子氧氧化制备氧代异佛尔酮的合成工艺。同时采用喷射氧化反应，验证了催化剂用量、反应温度、氧含量等因素对收率的影响。关键词：０【一异佛尔酮；ＫＩＰ；ＮＨＰＩ催化；喷射氧化反应

一种α-异佛尔酮的制备方法

一种α-异佛尔酮的制备方法α-异戊酮是一种重要的有机化学化合物，它在有机合成和药物合成中广泛应用。

下面将详细介绍制备α-异戊酮的几种常见方法。

1.乙酰丙酮法
该方法是通过醋酸乙酯和乙醇为原料，经过乙酰丙酮的酮反应制备α-异戊酮。

具体步骤如下：
（1）将醋酸乙酯和酸催化剂加入反应器中，加热至适当温度。

（2）将乙醇加入反应器，经过酮反应生成乙酰丙酮。

（3）将乙酰丙酮进一步加热，调整反应条件，使得产物α-异戊酮得到高纯度的提取和分离。

2.对甲苯磺酸盐法
该方法是通过对甲苯磺酸盐与醋酸盐反应生成α-异戊酮。

具体步骤如下：
（1）将对甲苯磺酸盐和醋酸盐加入反应器中，加热至适当温度。

（2）对甲苯磺酸盐与醋酸盐发生酯化反应，生成α-异戊酮和醋酸。

3.二乙基碳酸法
该方法是通过二乙基碳酸和乙酰丙酮反应生成α-异戊酮。

具体步骤如下：
（1）将二乙基碳酸和乙酰丙酮加入反应器中，加热至适当温度。

（2）经过酯化反应，生成α-异戊酮和二乙酸。

4.乙酸氯法
该方法是通过乙酸氯与乙酰丙酮反应生成α-异戊酮。

具体步骤如下：
（1）将乙酸氯和乙酰丙酮加入反应器中，加热至适当温度。

（2）经过酯化反应，生成α-异戊酮和氯化氢。

以上是制备α-异戊酮的几种常见方法，不同方法适用于不同的情况和实验条件。

具体选择哪种方法，需要根据实际需求和实验条件来
决定。

此外，制备α-异戊酮时还需注意工作环境的安全和实验操作的规范，确保实验的顺利进行。

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异佛尔酮合成方法的研究进展*第38卷第3期2009年6月当代化工Contemporary Chemical Industry Vo1.38，No.3June ，2009*收稿日期：2008-11-25作者简介：苑丽质（1980—），河北唐山人，硕士研究生，从事工业催化基础研究与教学。

通讯联系人：金昌磊，E-mail ：blue-sky-222@ 。

苑丽质，李艾，吕燕，金昌磊摘要：综述了近年来异佛尔酮合成方法的研究进展，并对异佛尔酮的工业化生产前景做了展望。

关键词：异佛尔酮；合成；方法中图分类号：TQ 244文献标识码：A文章编号：1671-0460（2009）03-0289-03（唐山学院环境与化学工程系，河北唐山063000）异佛尔酮是一种具有较高沸点、低吸湿性、难挥发的重要酮类溶剂，其化学名为3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮，分子式为C 9H 14O ，相对分子质量为138.21，外观为无色或淡黄色透明液体，易燃，具有类似樟脑的气味。

异佛尔酮是丙酮深加工的重要产品之一，其溶解能力强，分散性好，是一种性能优良的高沸点溶剂，在塑料、医药和香料等行业中广泛应用，同时也是一种重要的有机化工原料[1-2]。

开发这一精细化工产品，将有广阔的市场前景。

本文主要介绍介绍异佛尔酮的合成方法，包括异丙叉丙酮法和丙酮缩合法等。

1异丙叉丙酮法用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在催化剂的作用下，经环化、水解制得异佛尔酮。

赵增国等[3]研究了此反应的机理，认为异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯首先反应生成一个负碳离子中间体，然后再进行负碳离子转位，最后通过环化作用而合成异佛尔酮。

其反应机理分析如下：（1）负碳离子中间体的形成（2）负碳离子转位（3）环化作用舒学军等[4]利用相转移催化剂合成烟酮及中间体异佛尔酮中提到用此方法制备了异佛尔酮，首先用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在相转移催化剂Et 3N +CH 2PhCl -和碱性条件下反应生成中间体，然后中间体在NaOH 溶液中关环缩合，水解脱羧得异佛尔酮，收率78％。

反应过程如下：此工艺路线的优点是在常压和较低温度下进行，条件温和、操作简单、设备投资少。

但是原料价格较高，产品成本高，难于工业化推广应用，故该法适用于实验室内制备少量的异佛尔酮。

2丙酮缩合法丙酮在碱性催化剂和水的存在下经醇醛缩合，然后经脱水、环化制得异佛尔酮。

由丙酮合成异佛尔酮的方法按接触状态可分为两种：一种是在碱性溶液中加压液相缩合法；另一种是固体催化剂的多相催化缩合法。

2.1液相缩合法该法工艺成熟，是目前国外主要采用的工业化方法，从操作上分为间歇和连续两种方法。

由于连续法操作方便，有利于降低成本、提高产量，且易实现自动化控制，改善劳动条件，所以国外多采用连续法[5]。

其反应机理可理解为：其工艺流程简图如图1。

图1工艺流程简图Fig.1Process flow diagram将丙酮、水和氢氧化钾溶液加到反应釜中，反应温度控制在150~300℃，压力为3.0~3.5 MPa，时间为1.5~2h。

反应结束后，将物料加入1号蒸馏塔常压蒸馏，蒸出未反应的丙酮、水，冷凝后返回反应釜继续参加反应。

然后将物料放入分离器中分相，分出下层碱液待处理，将上层有机相加入2号蒸馏塔，蒸出二丙酮醇、异丙叉丙酮作为产品销售，也可返回反应釜继续参加反应[6]。

目前国外普遍将反应釜与1号蒸馏塔合二为一，成为反应精馏塔，反应精馏塔上部未反应的经冷经冷凝后返回塔下部继续反应。

该法得到的异佛尔酮总收率约为60%~70％，二丙酮醇产率约为16％，异丙叉丙酮产率约为7％，高沸物质质量分数约为3%~7％，丙酮转化率约为30%~40％。

该法具有催化剂简单、操作方便等优点，适用于工业化生产。

缺点是反应釜为高压设备，且内部结构较复杂，丙酮转化率不高，生产成本较高，废液中含有大量氢氧化钾，处理较困难，蒸馏塔操作过程不易控制等。

2.2气-固相催化缩合法由于液相缩合法存在上述缺点难以克服，近年来国内外科研机构正加紧气-固相催化缩合法的研究。

丙酮蒸汽在较高温度下连续通过固体碱催化剂依次完成醇醛缩合（adol condensation）、脱水、共轭加成（麦克尔加成、Michael reation）、分子内缩合、再脱水等反应，最终得到异佛尔酮[7]。

反应历程如下：3展望异佛尔酮用途广泛，市场前景广阔，制备方法较多，但工业化或具有工业化前景的合成方法以丙酮缩合法为主。

目前工业化生产存在反应压290当代化工第38卷第3期291苑丽质，等：异佛尔酮合成方法的研究进展2009年6月力高、产物收率低等缺点，因此开发制备异佛尔酮的新型、高效固体催化剂迫在眉睫。

参考文献[1]Marcin Pisarek ，Mariusz Lukaszewski ，Piotr Winiarek ，et al ．Influence of Cr addition to Raney Ni catalyst on hydrogenation of isophorone [J]．Catalysis Communications ，2008，10(2)：213-216．[2]Ensheng Zhan ，Shuang Li ，Yide Xu ，et al ．Heterogeneous enantioselective hydrogenation of isophorone over proline modified Pd catalysts[J]．Catalysis Communications ，2007．8(8)：1239－1243．[3]赵增国，张松威．氧化异佛尔酮（3，5，5-三甲基环己烯-1，4-二酮）的合成研究[J]．精细化工，1998，15（4）：42-45．[4]舒学军，朱百鸣，宋才生．相转移催化合成香料烟酮及中间体异佛尔酮[J]．化学通报，2002(8)：560-562．[5]李平．异佛尔酮的合成及应用[J]．四川化工与腐蚀控制，1999，2（1）：54-55．[6]吕永梅．异佛尔酮合成技术进展与应用开发[J]．制制化学推进剂与高分子材料，2004，2（4）：20－22．[7]王奎敏，李文桢，黄建元.异佛尔酮工业生产的模拟试验[J]．化学世界，1996，(9)：473－476．Advances in Synthesis Methods of IsophoroneYUAN Li-zhi ，LI Ai ，LV Yan ，JIN Chang-lei（Department of Environmental &Chemical Engineering ，Tangshan College ，Hebei Tangshan 063000，China ）Abstract ：The latest advances in synthesis methods of isophorone were reviewed ．The trends of the industrializa-tion of isophorone were outlined ．Key words ：Isophorone ；Synthesis ；MethodTreatment of Hospital Sewage With Biological Aerated Filter andChlorine Dioxide TechnologyZHOU Xing（Shengyang city environmental monitoring central station ，Liaoning Shengyang 110016，China ）Abstract ：Hospital wastewater is a synthesis of medical wastewater and domestic wastewater ．The biological aera-tion filter cell combining with chlorine dioxide was used to treat hospital wastewater ．Intermediate water was reused for lavatory of new ward building and landscaping of hospital-yard ．It aims to increase the rate of water reusing ，and it has reduced the release of sewage and improved markedly the benefits environment and economy ．The treat-ment process has many merits such as good effect ，short technological process ，simple operation and so on ．Key words ：Hospital sewage ；Biological aeration filter cell ；Disinfection的1/3～1/5。

提高了水的重复使用率，并将生产的中水回用至新病房大楼作为冲厕用水及院区景观绿化用水，在减少污水排放量的同时，取得了显著的环境效益和经济效益，具有一定的推广价值。

参考文献[1]程岩法．医院污水处理技术[M]．北京：中国环境科学出版社，1992．[2]张希衡．废水厌氧生物处理工程[M]．北京：中国环境科学出版社，1996．[3]黄其明．综合医院的污水处理[J]．给水排水，2001，5：68-70．（上接第288页）。