微波萃取
微波萃取操作规程
微波萃取操作规程微波萃取是一种高效、快捷、环保的样品制备方法，被广泛应用于食品、环境、药物等领域。
下面是关于微波萃取的操作规程。
1. 器材准备：- 微波辅助萃取仪- 容量瓶或样品瓶- 高纯度溶剂（注意：使用前要确保仪器的正常工作状态，检查微波出射管是否干净，排除任何可能影响实验结果的干扰）2. 样品准备：- 根据实验要求，收集所需样品，并进行前处理如研磨、干燥等。
如果样品较大，可先将其切割成较小的尺寸。
- 将样品称取并记录质量。
3. 溶剂选择：- 根据实验的目的选择合适的溶剂。
一般来说，应选择能够提取目标组分且在微波条件下稳定的溶剂。
- 溶剂的纯度也很关键，应使用高纯度的溶剂，避免杂质对实验结果的影响。
4. 超声分散：- 如果样品中存在颗粒状或固体颗粒较大的情况，可以使用超声浴进行分散，以增加萃取效果。
- 将样品和一定量的溶剂放入容量瓶中，置于超声浴中，设置合适的超声时间和功率。
5. 微波萃取操作：- 将经过超声分散的样品溶液转移至微波萃取仪中。
- 根据实验要求，设定微波功率、时间和温度。
- 在微波辅助萃取过程中，应留意控制溶剂的沸腾，避免破坏仪器以及样品溢出。
6. 安全注意事项：- 进行微波萃取时，应戴上手套和护目镜，注意防护措施。
- 操作前后要检查仪器的电源是否已断开，避免发生意外。
7. 萃取后处理：- 萃取完成后，将萃取液转移到离心管中。
- 对于液体样品，可以直接离心，将上层液体取出，过滤净化，用于后续分析。
- 对于含固体颗粒的样品，可以通过离心将固体颗粒沉淀，然后取上清液用于分析。
8. 清洗与维护：- 操作结束后，要及时清洗仪器。
用纯水清洗仪器的各个部分，避免残留物对下次实验的干扰。
- 定期检查仪器和配件的磨损程度，及时更换损坏的部件，保持仪器的正常工作状态。
微波萃取作为一种快速高效的样品制备方法，具有许多优点，但操作过程中也需要注意安全性和维护仪器的规范，以确保实验结果的准确性和重复性。
微波辅助萃取全部全解ppt课件
4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或 浓度差很小，提取过程就不能进行
5.温度: 由于存在微波下的分子运动，因而温度不需要与传 统提取工艺过程中的一样高；也可能导致体系温度过度上 升，为减小温度的影响，可将微波提取过程分次进行 微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的，当其他条件 一样时，热态比冷态的提取效果要好
微波辅助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE)
• 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE)，是微波和传统的溶剂 萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法，因其具有快速 、高效、省溶剂、环境友好等优点，微波萃取是在有机分 析中得到了广泛的应用。
微波萃取机理
• 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性 分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂， 达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热 不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过 热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁 场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将 微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁 波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的 极化有着密切的关系。
中
中
的
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应
应
中 的 应
用
用
用
食品分析
食 旧方法 用 色 素 的 提 取
新方法
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织 培养法、粉碎法，压榨法、酶反应法、微生物，发酵 法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法 是溶剂提取法即浸取法, 但传统的浸取方法存在着浸 取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性 组分易破坏等缺点
1. 微波革取用于天然产物提取的应用前景 2. 进一步缩短样品处理的时间 3. 进一步探讨萃取机理 4. 开发微波萃取新技术和其他技术联用 5. 开发微波萃取在线检测新技术 6. 将微波萃取的实验室研究扩大为工业化研究
十一、微波萃取
主要参考文献：
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微 波 萃 取 技 术
常规的微波萃取方法是把极性溶剂(如 丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙 酮+正己烷,或甲醇+乙酸等)，与被萃取样品 混合，装入微波制样容器(一般为PFA杯)中， 在密闭状态下，放入微波制样系统中加热。 根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或温 度和时间；加热结束时，把样品过滤，滤液 直接进行测定，或作相应处理后进行测定。 一般情况下，微波萃取加热时间约5～10分 钟，萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体 积的1/3。
（2）另一类由非极性分子组成，它们基本上不吸 收或很少吸收微波，这类物质有聚四氟乙烯、聚丙 烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等， 它们能透过微波，而不吸收微波。这类材料可作为 微波加热用的容器或支承物。
（3）金属导体材料能很好的反射微波，可做其密封 材料。
二、微波萃取设备及萃取步骤
1.设备 带有控温附件的微波制样设备，微波萃取用
3. 萃取时间
微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和 加热功率有关。一般情况下，萃取时间在1015min内。在萃取过程中，一般加热开始1-2min即 可达到所要求的萃取温度。
4. 溶液pH值
溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定 的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳 的用于萃取的酸碱度。有文献考察了从土壤中萃 取除草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、 NaAc和HCl调节溶剂pH值对回收率的影响。研究 结果表明：当溶剂的pH值介于4.7～9.8时，除草剂 三嗪的回收率最高。
2. 微波的特性
1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。 2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如
玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、 石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它 们向前传播。 3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质）， 如：水烯材料）。
微波萃取法的原理
微波萃取法的原理微波萃取法是一种常用的分离和提取技术，它基于微波辐射对样品中的目标成分产生热效应，从而实现目标成分的快速、高效提取。
本文将介绍微波萃取法的原理及其在实际应用中的重要性。
微波萃取法的原理是基于微波辐射与物质之间的相互作用。
微波辐射是一种电磁波，其频率通常在300 MHz至300 GHz之间。
当微波辐射与样品中的分子发生相互作用时，会引起分子的振动和转动，从而产生热效应。
这种热效应可以使样品中的目标成分溶解或挥发，从而实现其分离和提取。
微波萃取法的过程通常包括以下几个步骤：样品的制备、样品的加热、目标成分的提取和分离、溶剂的回收等。
首先，需要将待提取的样品制备成适当的形式，例如粉末或液体。
然后，将样品放置在微波萃取仪器中，并加入适量的溶剂。
接下来，通过调节微波辐射的功率和时间，使样品受热并实现目标成分的提取。
最后，通过分离技术将目标成分与溶剂分离，并回收溶剂以便再次使用。
微波萃取法在许多领域中得到了广泛的应用。
例如，在环境监测中，可以使用微波萃取法提取土壤或水样中的有机污染物，以便进行分析和检测。
在食品工业中，微波萃取法可以用于提取食品中的营养成分或添加剂，以实现食品质量的监控和控制。
此外，微波萃取法还可以应用于药物分析、天然产物提取等领域。
与传统的提取方法相比，微波萃取法具有许多优点。
首先，微波萃取法的操作简单、快速，可以在较短的时间内完成样品的提取过程。
其次，微波萃取法可以实现目标成分的高效提取，提取率通常较高。
此外，微波萃取法还可以减少溶剂的使用量，降低对环境的影响。
微波萃取法是一种重要的分离和提取技术，其原理基于微波辐射与样品中的目标成分之间的相互作用。
通过微波萃取法，可以实现样品中目标成分的快速、高效提取，广泛应用于环境监测、食品工业、药物分析等领域。
随着科学技术的不断发展，微波萃取法在实际应用中的重要性将进一步凸显。
微波萃取
四、微波萃取的主要影响参数
• 1.破碎度 与传统提取方法一样，被提取物经过适 当破碎，可以增大接触面积，有利于萃取过程的 进行。 • 2.分子极性 在微波场中，极性分子受微波的作用 较强。若目标组分为极性分子，则比较容易扩散。 在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的， 物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多 数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用， 因而均可用微波来协助提取。 • 3.溶剂 溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取 出所需要的组分，若溶剂选用不当，则不一定能 获得理想的提取效果。
新型的萃取分离技术
微波萃取
一、什么是微波萃取
• 微波萃取，即微波辅助萃取（Mi acrowaveassisted extraction，MAE），是用微波能 加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物 从样品基体中分离，进入溶剂中的一过程。
二、微波萃取的原理
• 普通的外加热方式将热量由外向内传递， 而微波加热是一个内部加热过程，微波直 接作用于内部和外部的介质分子，使整个 物料被同时加热，即为“体加热”过程， 从而可克服传统的传导பைடு நூலகம்加热方式所存在 的温度上升较慢的缺陷。
• 4. 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减 少了投资。 • 5. 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。 与传统的溶剂提取法相比，可节省50％~90％的 时间。 • 6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物 质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标 组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率 和产品纯度。 • 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收 率较高。
• 微波加热过程中，目标组分的分子在高频 电磁波的作用下，以每秒数十亿次的高速 振动产生热能，使分子本身获得巨大的能 量而得以挣脱周围环境的束缚。当环境存 在一定的浓度差时，即可在非常短的时间 内实现分子自内向外的迁移，在短时间内 达到提取目的。常用的微波频率为2450M HZ。
微波萃取注意事项
微波萃取注意事项微波萃取是一种高效、快速的样品前处理技术，在分析领域得到了广泛应用。
然而，在进行微波萃取时，仍然需要注意一些事项，以确保试验的可靠性和准确性。
以下是一些微波萃取的注意事项：1. 实验室安全：在进行微波萃取时，需要确保实验室环境的安全。
确保实验室内有良好的通风，并遵守正确的实验室安全操作规程。
2. 萃取溶剂选择：选择适当的萃取溶剂非常重要。
要考虑溶剂的溶解度、挥发性以及在微波条件下的稳定性。
常用的微波萃取溶剂包括有机溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等）和水。
3. 样品制备：样品制备是微波萃取的关键步骤。
样品需要充分研磨和均匀混合，以增加萃取效果。
同时，还需要考虑样品的大小和形状对微波能量的吸收程度的影响。
4. 萃取时间和温度：萃取时间和温度是微波萃取的两个重要参数。
在确定萃取时间和温度时，需要进行一系列的实验和优化，以确保得到最佳的萃取效果。
5. 微波功率和反射：微波功率和反射对微波萃取的效果产生重要影响。
过高的微波功率和反射会引起样品过热和气泡形成，影响萃取效果。
因此，需要根据具体样品的特性和实验条件来选择适当的微波功率和反射。
6. 原位监测：微波萃取过程中，可以采用原位监测技术来实时监测样品的温度和压力等参数。
这可以提供实验数据的准确性和可靠性。
7. 萃取重复性：微波萃取的重复性对于结果的可靠性至关重要。
要确保每次实验的条件和操作流程都相同，并进行一定次数的重复，以验证结果的可靠性。
8. 萃取效率评价：对微波萃取的效率进行评价是必要的，可以考虑采用内标法和回收率法等评价指标。
这可以反映微波萃取的准确性和重现性。
9. 样品保存：在进行微波萃取后，需要注意对样品的保存。
合理选择合适的保存条件和容器，以保证样品的稳定性和持久性。
10. 安全处置：微波萃取产生的废液和废弃物需要安全处置。
要遵循相应的废物处理规程和环境保护法律法规，以确保环境安全。
总而言之，微波萃取是一种高效、快速的样品前处理技术，但在进行微波萃取时需要注意实验室安全、萃取溶剂选择、样品制备、萃取时间和温度、微波功率和反射、原位监测、萃取重复性、萃取效率评价、样品保存以及安全处置等事项。
微波萃取
微波萃取机理
微波萃取的机理可从两方面考虑，一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质，到达物料的内部维管束和腺胞系统。
由于吸收微波能，细胞内部温度迅速上升，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。
细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。
通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。
另一方面，微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率，用水作溶剂时，在微波场下，水分子高速转动成为激发态，这是一种高能量不稳定状态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力；或者水分子本身释放能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子，加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。
由于微波的频率与分子转动的频率相关连，所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。
当它作用于分子上时，促进了分子的转动运动，分子若此时具有一定的极性，便在微波电磁场作用下产生瞬时极化，并以 2.45亿次/秒的速度做极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞，促进分子活性部分（极性部分）更好地接触和反应，同时迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出来并扩散到溶剂中。
微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。
选料——清洗——粉碎——微波萃取——分离——浓缩——干燥——粉化——产品。
微波萃取的概念
微波萃取的概念微波萃取（Microwave-assisted extraction，MAE）是一种利用微波辐射来加速和提高植物有效成分的提取效果的技术。
它是一种绿色、高效、快速的提取方法，已经被广泛应用于天然产物、药物、食品和环境样品的提取。
微波萃取原理是利用微波辐射作用于样品中的水分子，通过水分子的旋转和摩擦产生的热能，使样品中的活性成分迅速溶解到溶剂中。
与传统的提取方法相比，微波萃取具有以下优点：1. 提取效果显著提高：微波辐射可以快速加热和溶解样品中的活性成分，提高提取效率。
相比传统方法，微波萃取可以获得更高的提取率和更短的提取时间。
2. 快速和节能：微波辐射具有快速加热的特点，相对传统方法可以大大缩短提取时间。
同时，由于微波萃取过程中样品和溶剂可以同时加热，节省了能源消耗。
3. 简单和方便：微波萃取操作简单，只需将样品和溶剂放入微波加热器中，设定合适的温度和时间，微波加热器会自动完成加热过程，无需频繁搅拌和操作。
4. 优化和可控性好：微波萃取可调控加热温度、压力、时间等参数，可以根据不同样品的特点和需要进行优化和设计。
同时，微波辐射对样品中的化学成分影响较小，有效保留了植物的有效成分。
5. 绿色环保：微波萃取无需大量的有机溶剂，减少了溶剂的消耗和环境的污染。
同时，微波加热器的使用寿命较长，降低了仪器更新频率和废物处理的成本。
微波萃取方法的应用范围非常广泛。
在天然产物领域，微波萃取已成功应用于中药提取、植物次生代谢产物的提取、花草香精的制备等。
在药物研发领域，微波萃取可以提取药物中的有效成分，如植物药物的主要活性成分、生物碱和黄酮类化合物等。
在食品领域，微波萃取可以提取食品中的香气成分、色素和抗氧化剂等，同时保留食品的营养成分。
在环境样品领域，微波萃取可以快速提取环境样品中的污染物，如土壤、水样和空气样品中的有机污染物和重金属。
虽然微波萃取具有很多优点，但也存在一些技术难题和挑战。
首先，微波萃取方法对样品的处理和预处理较为敏感，需要对样品的颗粒大小、湿度、溶剂选择等进行优化。
微波萃取原理
微波萃取原理
微波萃取是一种常用的样品前处理技术，它通过利用微波加热来实现样品中目标成分的快速、高效萃取。
微波萃取原理主要包括微波加热、溶剂渗透和目标成分溶解三个方面。
首先，微波加热是微波萃取的核心原理之一。
微波是一种电磁波，它的特点是能够穿透物质并在其中产生局部加热。
在微波萃取中，样品与溶剂混合后置于微波炉中，微波能够迅速穿透样品并使其内部分子产生摩擦运动，从而产生热量。
这种局部加热的方式能够使样品中的目标成分迅速溶解到溶剂中，提高萃取效率。
其次，溶剂渗透也是微波萃取的重要原理之一。
微波能够使溶剂分子产生振动，从而加速溶剂分子的扩散和渗透。
当微波能量作用于样品和溶剂混合物时，溶剂分子能够更快地渗透到样品中，促进目标成分与溶剂的接触和溶解。
因此，溶剂渗透是微波萃取能够快速、高效进行的重要原因之一。
最后，目标成分溶解是微波萃取原理的关键环节。
微波加热和溶剂渗透共同作用下，样品中的目标成分会迅速溶解到溶剂中。
这是因为微波能够加速样品中目标成分的热运动，促进其溶解到溶剂
中。
同时，溶剂渗透也能够使溶剂分子更快地与目标成分接触，加快溶解速度。
因此，微波萃取能够在较短时间内实现样品中目标成分的高效溶解。
综上所述，微波萃取原理主要包括微波加热、溶剂渗透和目标成分溶解三个方面。
通过微波加热和溶剂渗透，样品中的目标成分能够迅速溶解到溶剂中，实现快速、高效的萃取。
微波萃取技术在化学分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用前景，对于提高分析效率、降低分析成本具有重要意义。
微波萃取原理
微波萃取原理微波萃取是一种高效的样品前处理技术，广泛应用于食品、药品、环境和生物样品的分析和检测领域。
它利用微波能量加热样品，通过溶剂与样品之间的物理作用力和化学作用力，实现对目标成分的快速、高效、选择性的萃取。
微波萃取原理的核心在于微波能量的作用，以及溶剂与样品之间的相互作用。
首先，微波能量的作用是微波萃取的基础。
微波是一种电磁波，其频率范围在300MHz到300GHz之间。
微波能量可以直接作用于样品分子，使其产生热效应，加速溶剂的挥发和样品内部成分的迁移。
与传统的加热方式相比，微波加热具有快速、均匀、高效的特点，可以显著缩短萃取时间，提高萃取效率。
其次，溶剂与样品之间的相互作用也是微波萃取的重要原理。
在微波场的作用下，溶剂分子会产生振动和摩擦，从而加速其与样品中目标成分的萃取过程。
此外，微波能够破坏样品内部的细胞壁和细胞膜结构，有利于目标成分的释放和溶解。
因此，选择合适的溶剂对于微波萃取的效果至关重要。
除了微波能量和溶剂选择，样品的性质也会影响微波萃取的效果。
例如，样品的水分含量、粒度大小、形态结构等因素都会对微波萃取的效率产生影响。
因此，在进行微波萃取时，需要根据样品的特性进行合理的处理和选择合适的萃取条件，以达到最佳的萃取效果。
总的来说，微波萃取原理是基于微波能量和溶剂与样品的相互作用，通过加热和物理化学作用力实现对目标成分的快速、高效、选择性的萃取。
在实际应用中，需要综合考虑样品的性质、溶剂的选择和微波加热条件等因素，以达到最佳的萃取效果。
微波萃取技术的不断发展和完善，将为样品前处理领域带来更多的创新和应用价值。
微波萃取法
微波萃取法微波萃取法是一种高效、快速、环保的样品处理技术，可以用于提取各种物质中的有机成分。
本文将从微波萃取法的原理、优点、适用范围、操作步骤和注意事项等方面进行详细介绍。
一、微波萃取法的原理微波萃取法是利用微波能量对样品中所含有机物进行加热，使其在较短时间内达到沸腾状态，从而实现有机物与溶剂的快速有效分离。
由于微波能量具有穿透性和选择性，可以使样品内部均匀受热，同时不会对无机物产生影响，因此可以得到高效、准确的提取结果。
二、微波萃取法的优点1. 高效快速：相比传统提取方法，微波萃取法具有更高的提取效率和更短的提取时间。
2. 环保节能：使用微波萃取法可以减少溶剂用量和化学废弃物产生，从而达到环保节能的目的。
3. 准确可靠：由于微波能量具有穿透性和选择性，因此可以得到高度准确可靠的提取结果。
4. 操作简便：微波萃取法操作简便，只需将样品放入微波萃取仪中，设定相应的参数即可完成提取过程。
三、微波萃取法的适用范围微波萃取法适用于各种有机物的提取，特别是对于难以挥发的有机物和高沸点有机物具有很好的提取效果。
常见应用领域包括环境监测、食品安全、药物分析等。
四、微波萃取法的操作步骤1. 样品制备：将待测样品按照要求进行制备，如粉碎、研磨等。
2. 加入溶剂：将样品加入合适的溶剂中，使其达到合适的浓度。
3. 萃取条件设置：根据实际需要设置微波萃取仪的参数，如温度、时间等。
4. 开始提取：将样品装入微波萃取仪中，并启动设备开始提取过程。
5. 提取完成：当设定时间到达后，停止设备并将提取液收集起来即可进行后续分析处理。
五、注意事项1. 样品制备过程中要避免与空气接触，以免影响提取结果。
2. 萃取过程中要注意设备的安全使用，避免发生意外事故。
3. 操作时要严格按照设备说明书进行操作，避免出现误操作。
4. 提取完成后，要进行适当的溶剂回收和废弃物处理，达到环保节能的目的。
综上所述，微波萃取法是一种高效、快速、环保的样品处理技术，在各个领域都得到了广泛应用。
微波萃取技术概述
微波萃取技术是一种用于从样品中提取化合物的分析方法，它利用微波辐射的能量来促使样品中的目标分子从固体或液体基质中被提取到溶剂中。
这种技术通常用于分析和检测食品、环境、药物、植物等样品中的化学成分。
以下是微波萃取技术的详细概述：1.原理：微波萃取利用微波辐射的能量在样品中产生快速的分子振动和摩擦，从而提高样品的温度和压力。
这种加热过程有助于分子在固体基质中的扩散和释放，从而促进目标分子从样品中转移到萃取溶剂中。
2.步骤：微波萃取通常包括以下步骤：–样品准备: 样品通常需要经过适当的预处理，如研磨、干燥等，以确保样品均匀性和可溶性。
–样品装入: 将预处理后的样品放入特制的微波反应容器中。
–添加溶剂: 向样品中添加适当的溶剂，该溶剂可与目标分子发生反应并提取出来。
–微波处理: 将样品置于微波设备中，通过微波辐射进行加热和萃取。
微波的频率和功率需根据样品性质进行调整。
–分离和分析: 萃取后，可以将萃取溶液用于进一步的分离和分析，如色谱、质谱等。
3.优势：–快速: 微波能够迅速提高样品温度，加速分子的扩散和转移，因此萃取速度较快。
–高效: 微波辐射能够促进目标分子从基质中释放，提高提取效率。
–少用溶剂: 由于高效的萃取，通常只需要少量溶剂。
–自动化: 微波萃取可以与自动化系统结合，提高样品处理的效率。
4.应用领域：微波萃取技术广泛应用于各个领域，包括食品分析、环境监测、药物分析、植物化学等。
它可以用于提取挥发性有机化合物、天然产物、药物成分、污染物等。
5.注意事项：–需要根据样品的性质和分析需求选择合适的微波参数和溶剂。
–微波辐射可能引发样品的化学反应或破坏，因此需要在选择微波参数时进行优化。
微波萃取技术是一种高效、快速的化学分析方法，适用于从各种样品中提取化合物。
它在实验室和工业中都有广泛的应用，有助于提高分析效率和准确性。
微波萃取技术
谢谢大家
微波萃取的应用
2、蒽醌类 沈岚等以大黄、决明子中不同极性的蒽醌类 成分为指标成分，采用正交试验设计分别考 察提取率，结果显示微波萃取法对大黄、决 明子中不同极性成分提取选择性并不明显， 而同一温度条件下，根茎类中药大黄中大黄 素、大黄酚、大黄素甲醚的提取率明显高于 种子类中药决明子中相同成分的提取率。
微波萃取的影响因素
7.压力 主要体现对溶剂沸点的影响，压力 越高，溶剂沸点越高，减少了溶剂的损失。 但压力不能过高，压力升高到开容器安全阀 的程度，溶液容易飞溅。
微波萃取的影响因素
综上所述，微波提取的要点：
①被提取物需经适当粉碎； ②必须存在一定的浓度差； ③选用适当的溶剂； ④保持一定的温度； ⑤给予提取过程一定的时间； ⑥适当的搅拌； ⑦适当的压力。
微波萃取的定义
微波萃取技术（microwave digestion MD） 在微波能的作用下，选择性的将样品中 的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的 技术。
微波萃取的作用原理
在萃取过程中，微波穿透萃取介质，到达被 萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能而 使细胞内部的温度快速上升。当细胞内部的 压力超过细胞的承受能力时，细胞就会破裂， 有效成分即从胞内流出，溶解于萃取介质， 再通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组 分。
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湿物料
微波萃取流程
原料
预处理
ห้องสมุดไป่ตู้溶剂与物料 混合
微波萃取
冷却
过滤
溶剂 萃取组分
溶剂与萃取 组分分离
滤液
微波萃取工艺流程图
微波萃取方法
目前报道的微波萃取方法一般 有三种：常压法、高压法、连续流 动法。而微波加热体系有密闭式和 敞开式两类。
微波萃取原理
微波萃取原理微波萃取是一种高效、快速、环保的样品前处理技术，广泛应用于食品、药物、环境、化工等领域。
微波萃取原理基于样品中的水分子对微波的吸收能力，利用微波能量加热样品，使样品中的目标成分溶解到溶剂中，从而实现对目标成分的提取。
微波萃取原理主要包括微波加热、溶剂对样品的渗透和目标成分的溶解三个方面。
首先，微波加热是微波萃取的核心原理之一。
微波是一种特殊频率的电磁波，能够迅速穿透样品并使其内部分子高速振动，产生摩擦热，从而使样品温度迅速升高。
与传统的加热方式相比，微波加热具有加热速度快、能耗低、温度均匀等优点。
在微波萃取过程中，样品中的水分子吸收微波能量后会产生热量，使样品温度升高，促进溶剂对样品的渗透和目标成分的溶解。
其次，溶剂对样品的渗透是微波萃取的关键环节之一。
在微波加热的作用下，样品中的水分子被激活，使样品中的目标成分与溶剂之间的相互作用增强，促进了溶剂对样品的渗透。
与传统的萃取方法相比，微波萃取能够更快速地使溶剂渗透到样品内部，提高了目标成分的溶解速度和提取效率。
最后，目标成分的溶解是微波萃取的最终实现过程。
在微波加热和溶剂对样品的渗透作用下，样品中的目标成分逐渐溶解到溶剂中，形成提取液。
微波萃取过程中，样品与溶剂之间的相互作用是一个动态平衡过程，微波能量的加热作用使样品中的目标成分逐渐溶解到溶剂中，直至达到平衡状态。
综上所述，微波萃取原理是基于微波加热、溶剂对样品的渗透和目标成分的溶解三个方面。
通过这些原理的作用，微波萃取技术能够快速、高效地提取样品中的目标成分，具有操作简便、提取效率高、环保等优点，是一种十分重要的样品前处理技术。
随着科学技术的不断进步，微波萃取技术在各个领域的应用将会更加广泛，为科研和生产提供更多便利。
微波萃取法
1. 微波是波长为0.1-100cm (即频率为1011-108Hz)的一种电磁波，具有波粒二象性。
人们对微波的利用是在通讯技术中作为一种运载信息的工具或者它本身被作为一种信息，而微波协助萃取是把微波作为一种与物质相互作用的能源来使用。
微波作为能源，还可用于食物的烹饪，物料的烘干，促进化学反应。
目前，用作能源的微波，其频率是2450MHz。
微波协助萃取是在传统的有机溶剂萃取基础上发展起来的一种新型萃取技术。
它有如下特点：快速，只需几分钟；节省能源；降低环境污染；是又一种萃取方法，具有萃取选择性；可避免样品的许多成分被分解；操作方便；提取回收率高。
2. 方法原理:作为一种电磁波，微波具有吸收性、穿透性、反射性，即：它可为极性物如水等选择性吸收，从而被加热，而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收，具穿透性。
金属要反射微波。
分子对微波具有选择性吸收，极性分子可吸收微波能，然后弛豫，以热能形式释放能量，或者说由于极性分子的两偶极在微波的较低频电磁场中将有时间欲与外电场达成一致而振荡，但微波频率要比分子转动频率快，迫使分子在转动时太快速取向而通过碰撞、磨擦放能生热。
分子对不同频率的微波吸收能力不同。
将水与含有金属离子的水溶液相比，用微波辐射，后者温升更高。
这可用微波的传导机理解释：溶液中的离子在交变电场作用下迁移，由于不断碰撞产生热能。
水要吸收微波，加上盐的作用，盐水吸收微波后温升更高。
从实验看，相比于一般的热源，微波有使被加热物温度升高快的优点，象加热用的容器：玻璃、塑料不会升温，而内盛的含水物升温快，表面无孔的物体（如鸡蛋）在加热前，必须划开表皮后，再放入微波炉中加热，否则表面无孔的物体受热膨胀，会爆裂。
用塑料带装含水物体，用微波辐照加热时，须敞口，否则含水物体加热后，气体膨胀出现炸裂现象。
这些事实表明微波加热是“内加热”。
用电炉加热则是利用了空气的对流，玻璃器皿的热传导作用，这种加热方式能量损失大。
微波被物质选择性吸收的程度，可用物质的介质损耗角正切Tanδ来描述:tanδ= ε’’/ ε’式中, ε’’为物质的介电损失因子，ε’为物质的介电常数。
微波萃取特点
微波萃取特点：1、选择性好。
微波萃取过程中由于可以对萃取物质中不同组份进行选择性的加热，因而能使目标物质直接从基体中分离。
2、处理批量大，萃取效率高，省时。
基于以上的优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。
3、萃取快，省时。
4、试剂用量少，节能、污染小。
5、仪器设备简单、低廉，适应面广。
6、加热效率高，有利于萃取热不稳定物质，可以避免长时间高温引起样品分解。
7、后处理方便超临界萃取剂的选择原则用作萃取剂的超临界流体应具备以下条件:⏹化学性质稳定，对设备没有腐蚀性，不与萃取物发生反应；⏹临界温度应接近常温或操作温度，不宜太高或太低；⏹操作温度应低于被萃取溶质的分解变质温度；⏹临界压力低，以节省动力费用；⏹对被萃取物的选择性高（容易得到纯产品）；⏹纯度高，溶解性能好，以减少溶剂循还用量；⏹货源充足，价格便宜，如果用于食品和医药工业，还应考虑选择无毒的气体。
酶联免疫吸附法原理将已知抗原吸附在固态载体表面，洗除末吸附抗原，加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液，竞争培养后，在固相载体表面形成抗原抗体复合物。
洗除多余抗体成分，然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物，与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合，再加入酶底物。
在酶的催化作用下，底物发生降解反应，产生有色物质，通过酶标检测仪测出酶底物的降解量，从而推知被测样品中的抗原量。
●3、食品添加剂的作用（极大促进食品工业发展）●A、增加食品的可保藏性。
●B、改善食品的感官性质、状态（色、香、味、形）。
●C、利于加工操作（澄清、助滤、消泡等）。
●D、保持或提高食品的营养价值。
●E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定一.盐酸副玫瑰苯胺比色法原理：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。
说明1、样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24h之内稳定，测定需在24h 内进行。
微波萃取原理及应用
微波萃取原理及应用微波萃取是一种新型的萃取技术，具有快速、高效、节能等优点，被广泛应用于各种物质提取领域。
本文将介绍微波萃取的原理、应用及优点，并探讨其发展趋势。
一、微波萃取原理微波萃取是一种利用微波能进行物质提取的方法。
微波能是一种特殊的电磁能，具有穿透性、热效应和非热效应等特点。
在微波萃取中，微波能通过细胞壁，使得细胞内部产生热效应，导致细胞膨胀破裂，从而释放出细胞内的物质。
此外，微波还能增强物质的溶解性和渗透性，促进目标成分的溶出。
二、微波萃取应用1.天然药物提取：微波萃取技术可以快速、高效地提取天然药物中的有效成分，如中草药中的黄酮类、皂苷类等。
与传统方法相比，微波萃取具有提取时间短、溶剂用量少、提取效率高等优点。
2.食品工业：微波萃取技术可以用于食品添加剂的提取，如香精、色素等。
此外，还可以用于食品中农药残留的检测和分析。
3.环境样品处理：微波萃取技术可以用于环境样品中有机污染物的萃取和富集，如土壤、水样等。
通过对环境样品的处理，可以了解环境污染状况，为环境保护提供依据。
4.农业领域：微波萃取技术可以用于农产品中农药残留的检测和分析，为农产品质量安全监管提供技术支持。
5.材料科学领域：微波萃取技术可以用于材料中有机物的萃取和分离，为材料科学研究和应用提供新的手段。
三、微波萃取优点1.快速高效：微波萃取技术利用微波能进行物质提取，使得目标成分在短时间内被快速释放出来，提高了提取效率。
2.节能环保：微波萃取技术使用的溶剂比传统方法少，且溶剂可以循环使用，降低了能源消耗和环境污染。
3.自动化程度高：微波萃取技术可以实现自动化操作，减少了人为因素的影响，提高了实验结果的准确性和可靠性。
4.适用范围广：微波萃取技术可以适用于不同类型物质的提取，如天然药物、食品、环境样品等。
四、发展趋势随着科技的不断进步和应用需求的增加，微波萃取技术将会有更广泛的应用前景。
未来，微波萃取技术将会在以下几个方面得到进一步的发展：1.设备研发：进一步研发高效、稳定、易操作的微波萃取设备，提高设备的可靠性和适应性。
微 波 萃 取 技 术
四、特点
与传统的样品预处理技术如索氏抽提、 超声波萃取相比，微波萃取的主要特点是 快速与节能，而且有利干萃取热不稳定物 质，可以避免长时间的高温引起样品分解， 有助于被萃取物质从样品基体上解吸，故 特别适合于快速处理大量的样品。
五、应用
微波萃取技术已应用于土壤、沉积物中 多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植 物中有效成分、害物质、霉菌毒素、矿物中 金属的萃取以及血清中药物，生物样品中农 药残留的萃取研究。 此外，微波萃取也用于植物中有效成分 的萃取、如粮食和牛奶中维生素B的提取， 中药中皂甙的提取，蔬菜类植物中吡咯双烷 基生物碱的提取等。在临床上微波萃取主要 用于选择性人血或血清中的药物等。
微波萃取技术
微波萃取
微波萃取（Microwave Aided Extraction， MAE）是指在微波能的作用下，用溶剂将样 品基体中的待测组分溶出的过程。五十年代 就开始利用微波干燥加工，直到1975年才首 次用在分析化学中。微波萃取法由于设备简 单、萃取时间短、选择性好、回收率高、试 剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可同 时处理多个样品等优点。
2. 微波的特性
1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。 2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如 玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、 石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它
们向前传播。
3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），
如：水、酸等。
（一）基本原理
微波是指波长在1mm至1m之间，频率在 30MHz至300000MHz之内的电磁波。它介于红外线 和无线电波之间。微波萃取的特点可涉及两个方面： 1. 微波辐射能穿透萃取介质，可到达物料的内部， 由于吸收微波能，内部温度迅速上升，增大被分离 物质在介质中的溶解度； 2. 微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取 溶剂界面扩散，用水作溶剂时，在微波场下，水分 子高速转动成为激发态，这是一种高能量不稳定状 态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力；或 者水分子本身释放
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时、压力 (5 档 ) 自控 , 但不能实行温度控
制,最多可同时处理9个样品。
目前,该类型商品化的仪
器有:CEM 公司生产的MES1000 和MDS2000及上海申科的MK-I型
萃取效果,这将大大推动有机分析的发展。
此外, 由于MAE 具有快速、高效节 能、环保等特点,是很有发展前途的样品 前处理技术,但对其机理的研究还不够, 远不如微波消解完善, 研究其机理不仅可 以更好地了解 MAE , 也为进一步开发研 制仪器提供理论基础, 为建立如微波消 解那样完善的分析方法奠定基础。因此, 关于MAE 的理论研究也是一个重要的发 展方向。
5、展 望
(1)、MAE 与其它消除干扰的方法如 皂化、碱解等相结合是很有前途的;
(2)、实现微波萃取与分析检测仪器
的在线联用、自动化将是MAE 技术在分
析化学中的又一发展方向;
(3)、MAE 技术应用于中草药中有效成分
的提取是极有发展的前途;
(4)、采用水、表面活性剂作为MAE
的萃取剂是很有发展前景的,它不仅价廉, 而且对环境无污染,若能通过添加其它无 毒、无污染的试剂改善其对有机成分的
4．生物效应( 非热效应) 由于生物体内含有极性水分子,在微
波场的作用下引起强烈的极性震荡,从而
导致细胞分子间氢键松弛,细胞膜结构破 裂,加速了溶剂分子对基体的渗透和待测 物的溶剂化。因此,利用MAE 从生物基体 萃取待测物时,能提高萃取效率。
二、MAE技术与其它技术的比较 任何一种萃取技术都是为了从基体
中快速、高效地分离出待测成分,但是由
于基体的复杂性及萃取技术的不同特点, 常常在选取萃取方法时必须考虑到分析 的目的和分析方法的费用、操作的繁简、 时间的长短等因素。
其它方法如:超声波萃取
(ultrasonic extraction) 、 超临界流体萃取(supercritical
fluidextraction , SFE)
微波在生物细胞内有效成分的提取 方面还存在着许多问题。 (1) 、只适用于对热稳定性的产物, 如寡糖, 多糖、核酸、生物碱、黄酮、 苷类等中药成分。
而对热敏性物质,
如蛋白质、多
肽、酶等微波加热易使其变性失活;
(2) 、要求被处理的对象具有良好 的吸水性或者要求待分离的成分处于
富含水的部位, 否则,待测物难以迅速 释放出来。
不过滤
15 min
不过滤
溶剂用量 大 费用 低
小 高
小 高
大 高
工作强度 大 污染程度 大
大 大
低 小
低 小
低 小
与传统的萃取技术相比 , MAE 技 术最突出的优点在于溶剂用量少, 快
速, 可同时处理多个样品; 有利于萃
取热不稳定的物质, 萃取效率高,设备 简单, 操作容易。
微波辅助萃取系统 微波萃取体系根据萃取罐的类型 可分为两大类: 密闭型微波萃取体系 和开罐式萃取体系; 根据微波作用于 萃取体系(样品) 的方式可分为: 发散 式微波萃取体系和聚焦式微波萃取体 系。
第七章 微波辅助萃取
(microwave assisted
traction,MAE)
§7—1 概述
样品的预处理是样品分析最 为关键的步骤之一, 尤其是分析
复杂的样品时, 样品的预处理是
必不可少的。所以,发展快速、
高效的前处理方法是分析工作者
一直追求的目标。
微波辅助萃取具有快速、高效、 省溶剂、环保等优点。微波技术开
和加速溶剂萃取(accelerated solvent
extraction , ASE) 等特性比较见表1。
表1
索氏抽提
不同萃取方法的比较
超声波萃取 微波辅助 萃取 超临界流 体萃取 加速溶剂 萃取
时间
预分离
24～48 h
不过滤
30～60 min
过滤和溶剂 蒸发 大 低
4～20 min
洗脱
30～60 min
微波炉等。
二、开罐式聚焦微波萃取系统 该体系与密闭微波萃取系统基本相 似,其微波是通过一波导管将其聚焦在 萃取体系上,萃取罐是与大气连通的,即 在大气压下进行萃取(压力恒定) ,所以 可实现温度控制。
该系统将微波与索氏抽提结合起
来,既采用了微波加热的优点,又发挥
了索氏抽提的长处,同时免去了过滤
萃取条件
5 g 样品, 30 mL 己烷/丙酮 (1 ∶1) , 115 ℃, 1000W,10 min 己烷/二氯甲烷 (1∶1) 5 g 样品,己烷/丙酮(1∶1) , 100 ℃, 50 %的最大功率, 10 min 2～10g 样品 , 1 mL 水, 甲苯, 660W, 6 min 30 mL 己烷/丙酮(1∶1) , 30 W, 10 min 5 g 样品, 30 mL 己烷/丙酮(1∶1) ,500 W,15 min 25 mL 1 mol/L KOH 的甲醇溶液+ 己 烷 (1∶1 ,V/V) , 600 W, 4 min
§７—3
一、密闭式微波萃取体系 密闭式微波萃取体系是由一个磁 控管、一个炉腔、一个监视压力和温 度的装置及一些电子器件所组成。其 中在炉腔中有可容放12 个密闭萃取罐 的旋转盘,其结构如图1 所示。该体系 有自动调节温度、压力的装置,可实现 温压可控萃取。
该体系的优点是 : 待测物不易损失 ,
由于MAE具有快速、溶剂消耗量 少、节省能源等优点，故也可用来此 类预处理。具体操作是采用丙酮+正己 烷(1∶1) 为萃取剂,在微波功率500 W 的条件下,萃取6 min ,PAHs 的回收率 为92 %～106 % ,而传统的索氏抽提 需8 h 以上。
萃取剂对萃取效率有很大的影响。 常用的萃取剂如二氯甲烷、正己烷+丙 酮、丙酮、石油醚、 甲苯+ 丙酮等。 以有机溶剂为萃取剂的应用较多,而以 水为萃取剂的应用较少, 主要是水与 许多有机物不溶, 虽水对微波有较强 的吸收, 但使用范围有限。
2．加热均匀
微波加热是渗入物料内部的
能量吸收转换成热能对物料加热 , 形成独特的物料受热方式, 整 个物料被加热,无温度梯度,加热 非常均匀。
3．微波加热具有选择性 微波对介电性质不同的物料呈
现选择性的加热特点,介电常数及介
质损耗小的物料,对微波的入射是 “透明”的。
溶质和溶剂的极性越大,对微波 能的吸收越大,升温越快,促进了萃取 速度；而对于不吸收微波的非极性溶 剂,微波几乎不起加热作用。所以,在 选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极 性,以达到最佳效果。
2、 多氯联苯及农药残留 采用MAE 和GC／MS、酶联免疫
法( ELISA) 联用测定土壤、沉积物
中多氯联苯(PCBs) ,该方法与索氏
抽提相比,所用时间和溶剂用量都大
大减少。而且该方法适合现场样品 分析。
采用甲苯为萃取剂处理沉积物中19
种PAHs、4 种DDTs 和6 种PCBs ,当样品 重量与萃取剂的体积之比大于1∶3 时,
或离心等分离的步骤。但该体系不足
其结构如图2。
之处在于一次处理的样品数不能太多。
三、在线微波萃取系统 在线微波萃取技术(图3) 测定沉积物中 PAHs ,可用两种流动体系萃取样品; 一种 是将沉积物样品在水中搅成浆状,通过微波 萃取, 用C18 柱富集萃取物, 洗脱成分直接 进行HPLC 分析; 第二种是样品在丙酮中 搅成浆状,通过微波萃取, 用10 mL 正己烷 萃取从微波炉流出液中的待测成分, 然后 用GC/MS 进行定性、定量分析。
回收率 文献
> 70 (2～11) 70. 6～ 90. 6 (2～8) 97～102 38 88～105 (21～39) 81～87 (2～5) 92～98 (2. 3) 2 9 32
沉积物 污泥 河床沉积物 生物样品
38 39 40 41
3、酚类化合物 酚类化合物在农业上广泛应用于杀
虫剂、杀真菌等。这类化合物具有高度
下) 以60 W功率微波辐射3 min 后,再
用2 mol／L HCl 和2 mol／L HNO3 处
理均取得较好的结果。
对沉积物中甲基汞的萃取，其 中温度和盐酸的用量是影响萃取的
重要因素。该方法检出限达8ng／g。
5 、药物有效成分 MAE 技术应用于中草药的有效成分 和植物细胞中活性物质的提取是它一个新 的应用领域。主要应用有从灵芝、云芝、 猴头等高等真菌菌丝体中提取多糖以及从 中药中提取白藜芦醇和从茶花粉、银杏 叶、人参、喜树果等植物组织中提取药用 成分。
的亲水性,所以成了土壤、地下水的潜
在污染物。由于其毒性对人类健康影响
极大,国家环境保护局将其中11 种列为 主要的环境污染物。
采用开罐式微波萃取鱼组织中的酚类物 质,其检出限可达0.1 mg／L ;而采用密闭 式萃取体系萃取土壤中酚类化合物,在130
℃下以9 mL 正己烷, 1 mL 乙酸酐／吡啶
(4∶1) 为萃取剂,功率为1000 W 的条件下
萃取30 min ,其萃取效率在90. 5 %～112.
1 %之间; RSD 在3.7 %～7.14 %之间。
4、有机金属化合物 目前,微波萃取环境样品中有机
金属的应用主要有有机锡、有机汞、
有机砷及其形态分析。
将沉积物于密闭萃取罐中在120 ℃下,用6 mol／L HCl 处理,然后微波 辐射10 min 或在开放式萃取罐(常压
萃取效率最高。其次,MAE 还被用于测定
环境水样中PCBs,在样品中加入氯化钠, 以增加传热的速率,从而提高萃取效率。
表2
微波辅助萃取在测定环境样品中有机氯农药残留中的应用
样品类型 萃取体系
沉积物/土 壤 海洋沉积物 沉积物 密闭罐萃取体 系 密闭罐萃取体 系 密闭罐萃取体 系 家用微波炉 开罐式萃取体 系 密闭罐萃取体 系 密闭罐萃取体 系