MS2000激光粒度分析仪基本测量-Version1

MS2000激光粒度分析仪基本测量一，认识仪器

小容量样湿法进样器（自动（左），手动（右））

仪器验证标准样品（玻璃珠）

二，常见问题

自动对光失败

对光失败是因为检测器检测信号超出仪器允许阈值导致，可能原因有三：

1，镜片脏了，有样品颗粒残留或划痕，或者镜片装得过紧过松，镜片不平很；（清洁镜片，更换新镜片，或者重新装好镜片可以解决问题）

2，水循环（或空气循环-干法）不稳定，水中有气泡，杂质或者水温不稳定（与室温有差异）或者样品池进出水位置颠倒（下入上出）导致激光束不能正常聚焦；（清除杂质，脱气并延长水循环时间，确保正确的出入水位置，待循环稳定后故障会自行消失）

3，激光光路问题，光源输出质量差，激光器受震动光束输出偏转。（极少出现，需要工程师现场解决）

结果变化

常见原因是被测量样品或测试条件发生变化导致的（操作人员对仪器操作熟练程度不同，选用的样品没有正常取样或者没有正常分散，测试方法并不适合某具体样品等等），也有可能是仪器本身问题。

用户处理的最简单步骤就是在指定条件下，测量标准物质，例如QAS3002（适合大容量湿法进样器，自动干法进样器），根据结果判断仪器是否真的存在问题。注意若不是按照标准样品指定测量方法进行测试，即使仪器状态良好，测量结果仍可能不合格。

失去通信

常见原因是仪器受到周围电磁干扰导致，通常重启仪器，软件可以解决问题。若问题还在，请检查电缆连接和计算机控制端口设置（在MS2000软件中，选择Tools---Options---Instrument Port设置合适的端口）

最坏情况是仪器内部电源或接口板故障。

干法真空错误

干法进样器的真空检测器没有检测到负压，软件判断吸尘器工作不正常而采取的保护措施。常见原因是吸尘器吸力不够，可能是吸尘器垃圾袋需要清理，或者吸尘器与样品池连接有泄露。另一个常见原因是样品池真空检测管与进样器真空检测端口间的连接管路漏气，不密封。

测量电子背景失败

常见原因是仪器内部漏光导致检测器信号饱和（电子背景是在没有激光输入情况下测量暗背景的信号输出），确保仪器盖板装配正常，无外界光源干扰。其他情况可能内部激光挡板马达，或者控制电路板故障（需要工程师处理）。

激光器，激光能量监视器或者存储参考值故障

常见原因是激光器老化，工作不稳定，需要更换激光器解决。该问题出现时仪器不会立即无法使用，通常重启仪器还能工作，能继续使用一段时间（一月左右）。参考值故障可以联系马尔文公司电话解决，需要提供仪器校准数据盘（*.cal）

激光衍射法存在哪些标准

国际标准：ISO13320-1：1999Particle Size Analysis –Laser Diffraction Methods

国内标准：GB T 19077.1-2008粒度分析激光衍射法

马尔文技术支持：400-820-6902，support.china@

MS2000激光粒度分析仪基本测量

标准操作程序测量（SOP）和手动测量（Manual）

1，SOP

SOP（标准操作程序测量）是用户定义程序，SOP运行时能自动按已定义的操作步骤进行测量，SOP方便不同熟练程度的操作人员获得相对一致的测量过程。

SOP运行时能自动按照已定义的测量参数，按步骤进行，提示操作人员执行各种程序（如添加样品）。SOP 完全控制测量附件（手动控制附件除外），自动调整（如泵速和超声波功率），对于初学者或者作常规同类样品测量时，SOP值得推荐。

建立SOP也很容易，悬着Configure-New SOP。软件会通过一个SOP Wizard向导询问一系列的测量设置参数，如样品的光学性质？分散介质？泵速？超声？怎样计算和分析结果等。

2，Manual

手动测量需要操作人员按步骤设置各种测量条件，操作人员需要对仪器使用比较熟悉，灵活性相对较大。手动测量通常被用作“一次性”测量，或者在设定SOP标准程序前，用手动测量“感觉”样品，便于选择适合该样品的测量参数。

测量前准备

1，样品准备

样品必须能够准确反映待测物质，确保使用的样品是具有代表性的，若样品储存在容器中，测量前样品应充分混合，确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合，防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量；干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品，尽量保证所有样品颗粒都被测量。2，光学系统的洁净度

激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段，样品池检测窗是测量区域的主要组成部件，窗口的灰尘和污染物质会散射激光，杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量，从而影响测量的精度。

通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。

2.1新仪器的背景测量窗口（湿法）如图1所示：

图1背景测量显示（湿法）

若符合下述条件，我们认为仪器光学部分是洁净的：1，阴影部分沿X轴递减，柱状条变化趋势是逐渐降低。

2，第一条柱状条高度不超过100。

3，激光强度在70%以上。

2.2仪器的背景测量窗口（干法）如图2所示：

图2背景测量显示（干法）

可以看见柱状图的变化趋势是依次递减的，通常第一条柱状条（最大高度柱状条）高度不超过150。

2.3较差的测量背景如图3所示

图3样品窗有污染的背景测量显示

在柱状图显示中可以看到在30-40检测器之间存在一个信号峰，这通常意味着存在污染物附着在样品池窗口上。

2.4若背景柱状图波动过大（背景不够稳定），通常意味着分散介质中存在气泡或者杂质微粒。

要获得成功的测量，首先必须保证一个稳定的测量背景。

图4背景柱状图正常但波动过大也不适合测量

仪器准备

在测量前应确保正确的连接仪器与样品池，注意湿法进样液体是从样品池下端流入，再从样品池上端流回进样器。

另外在开始正常测量前仪器需要一段预热时间，确保仪器工作稳定。

基本测量

一个完整测量过程包括电子背景测量，光学背景测量和对光，加入样品，开始粒径测量，完成测量。进入测量过程后，软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。

测量背景：颗粒区的测量数据，由于受到设备电子背景噪音，测试光路中镜面灰尘，以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量，上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精确的数据。

选择测量参数：按下Option，出现Measure Option窗口，其中Material一栏提示操作人员指定测量样品的光学参数，分散介质，数据分析模型；Measurement显示栏确定样品和背景测量时间。最佳测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围和使用的分散附件决定，若样品分布是单模的，其基本粒度特征使用较少的测量时间就可获得，反之较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。

测量样品的光学参数包括样品的折射率RI，吸收率Absorption，一般常见物质的光学参数软件中有记录，可以直接选用；若是新的物质，软件库中没有记录，则需要操作人员自行添加样品光学参数。注意对于MS2000一般应用来说，吸收率是按10的倍数变化，只有1为有效数字。在光学显微镜下透明的物质，其吸收率为0，全黑的物质吸收率为1，其他则为0.001，0.01，0.1。注意肉眼认为不透光的可能还是0.01的吸光度，判定依据是在光学显微镜下查看是否透光，如下图所示。