实验十六 扫描电镜对材料组织的分析

实验十六扫描电镜对材料组织的分析(验证性)

一、试验目的

1．了解扫描电子显微镜结构原理，以及在金相分析中的应用。

2．掌握马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体在扫描电子显微镜中的形貌。

二、实验原理

1、扫描电子显微镜的结构

扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路系统及冷却系统。如图3-1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵（DP）或离子泵构成。

2、扫描电子显微镜的工作原理

图3-2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

图3-1 扫描电子显微镜的结构图图3-2扫描电子显微镜的工作原理图

3、试样制备

扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末）,对含有水分的样品要事先干燥。对固体样品的尺寸要求：直径<32mm，高度<15mm。对粉末样品要涂到双面导电胶带上，并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。样品表面清洁，无油污、灰尘及汗渍污染，样品需导电。对不导电的样品需要喷镀Pt或C膜导电层。

4、二次电子形貌衬度原理

1）倾斜效应

电子束入射方向与试样表面成不同角度时。图像亮度，即二次电子发射量不同，垂直入射时亮度最小，与表面法线成一定角度时亮度增大。二次电子发射量与电子束对试样表面法线夹角θ的余弦倒数（1/cosθ）成正比。

图3-3 二次电子形貌衬度原理图

2）原子序数效应

二次电子的产率虽原子序数的增大而增大，在扫描图像中，试样表面原子序数小的部分的亮度比原子序数大的部分暗。

3）边缘效应。入射电子束照射到试样边角、尖端或边缘时，二次电子可从试样侧面发出，与一般起伏部分相比二次电子产率明显增加，图像相应部分显得特别亮。

图3-4 二次电子形貌衬度边缘效应示意图

4）荷电效应。当样品不导电时，在电子束照射下由于负电荷积累而带电，在检测器正电场作用下将有更多的二次电子被检测，在显像管上该处图像显得异常明亮。

5）检测器与试样的相对位置。检测器与试样的相对位置直接关系到二次电子检测率。6）加速电压效应。提高入射电子束加速电压将增大电子束侵入试样的深度，扩大电子在试样中的反射范围。

5、二次电子形貌衬度的应用

断口分析；表面形貌观察；材料变形与断裂动态过程的原位观察；微观尺寸测量

6、扫描电子显微镜与光学金相显微镜成像的不同

（1）成像原理不同

光学金相显微镜成像靠光的反射与折射原理，而扫描电子显微镜成像靠汇聚的电子束成像。

（2）图像衬度不同

光学金相显微镜下观察到较亮的区域，在扫描电子显微镜下衬度较低，图像较暗。

三、实验仪器及材料

1．仪器 JSM-6380LA型扫描电子显微镜，4X型金相显微镜

2．材料马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体试样若干，典型脆性、韧性、疲劳断口试样若干。

四、实验步骤

1．制备马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体组织金相试样，注意浸蚀试样时较金相显微镜观察时深一些；

2．制备典型脆性、韧性、疲劳断口试样，注意保护好试样断口；

3．分别在金相显微镜下和扫描电子显微镜下观察马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体金相试样的组织形貌，并获取扫描电子显微镜数字照片；

4. 对获得的扫描电镜组织照片进行分析。

五、思考题

1．扫描电子显微镜与光学金相显微镜成像的不同？

2．扫描电镜对试样的制备要求？