测定总氮的几个注意事项
污水总氮注意事项
污水总氮注意事项
测定污水总氮时的注意事项如下:
1. 取样要求
污水样品应新鲜,避光,密封保存,不能长时间存放。
取样要充分代表污水成分。
2. 样品预处理
液样需要过滤除杂,去除悬浮物的干扰。
必要时降低pH,释放氨气。
3. 消解有机物
加热消解样品中的有机物,使其转换为无机态氮化合物。
4. 标准曲线
用标准氨素溶液配置不同浓度,测定其吸光度绘制标准曲线。
5. 选定波长
选择氨素化合物最大吸收波长420nm作为测定波长。
6. 仪器校准
仪器应校验和调试好,波长准确,程序可靠。
7. 干扰因素
高锰酸钾消解后有余氧,会影响测试结果。
要除去余氧。
8. 吸收池的要求
比色池的材质应为优质玻璃,不被测试物质侵蚀。
9. 加样量
样品加样量应精准,不要超过色谱池容量。
10. 重复测定
每个样品应平行测定2-3次,取平均值,确保结果准确可靠。
11. 试剂质量
使用优质无水试剂,试剂配置要按比例规定准确配制。
12. 对照组对比
应设置试剂空白对照组,作差减背景值。
按照这些注意事项操作,可以确保污水总氮测试结果的准确性。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
测定总氮时应注意的几个问题
测定总氮时应注意的几个问题1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。
GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。
实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需再做二次加工以得到无氨水。
在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。
根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。
举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
3、实验室环境总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。
4、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、消解温度、压力的控制对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。
水中总氮的测定注意事项
水中总氮的测定注意事项在水质监测和环境保护中，水中总氮的测定是一个重要的指标。
水中总氮的测定结果可以反映水质的优劣程度，为环境管理和污染防治提供科学依据。
然而，水中总氮的测定并不是一项简单的任务，需要注意一些关键的事项。
本文将重点介绍水中总氮的测定注意事项。
在进行水中总氮的测定前，需要做好实验室的准备工作。
实验室应具备良好的通风条件和安全设施，操作人员应穿戴好实验服、手套和眼镜等个人防护用品。
同时，实验室内的仪器设备和试剂应保持干净和完好，以确保测定结果的准确性。
在样品的采集和保存过程中，需要注意一些关键环节。
首先，选择合适的采样点位，尽量避免人为和环境因素对样品的影响。
接下来，进行样品的预处理是测定水中总氮的关键步骤之一。
样品中可能存在有机氮和无机氮两种形式，其中有机氮需要转化为无机氮才能测定。
一般而言，可以使用硫酸-过硼酸钾消解法将有机氮转化为无机氮。
在此过程中，需要注意操作的温度和时间控制，以避免样品中总氮的损失或误差。
随后，进行样品的测定过程中，需要注意一些关键环节。
测定总氮的常用方法有氨氮-硝酸盐法、吸收光谱法和电化学法等。
在选择合适的测定方法时，需要考虑到样品的特性和测定的准确性。
在操作过程中，要严格按照方法要求进行，避免操作失误和实验条件变化对测定结果的影响。
在结果的处理和分析中，也需要注意一些关键事项。
首先，测定结果要进行质量控制，包括样品的平行样和加标回收等。
其次，要对测定结果进行统计学分析，计算出平均值和相对标准偏差等指标，以评估测定结果的可靠性和精确度。
同时，要将测定结果与相关的标准或限值进行比较，判断水质是否符合要求。
水中总氮的测定是一项复杂而重要的任务，在进行测定时需要注意实验室的准备、样品的采集和保存、样品的预处理、测定方法的选择与操作、结果的处理和分析等关键事项。
只有通过科学规范的操作和严谨的分析，才能获得准确可靠的水质总氮测定结果，为环境保护和水质管理提供有力的支持。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
凯氏定氮法的注意事项
凯氏定氮法的注意事项一、凯氏定氮法简介凯氏定氮法是一种常用的测定样品中总氮含量的方法。
它基于凯尔-法维特反应，通过测定样品中产生的氨氮的量来确定总氮含量。
二、凯氏定氮法的注意事项在进行凯氏定氮法实验时，需要注意以下几个方面：1. 样品的制备•样品必须完全溶解，可以采用适当的溶剂进行处理。
如果样品中存在固体颗粒，则需要进行适当的研磨处理，以确保样品的均匀性。
•样品中不能含有能够干扰测定的其他物质，如有机物、硫化物等。
如果样品中存在这些干扰物质，需要事先进行适当的处理。
2. 试剂的选择和制备•使用的试剂必须优质纯净，以确保测定结果的准确性。
•需要准备适量的试剂，并按照实验方案进行配制，以确保实验的顺利进行。
3. 实验条件的控制•实验过程中温度的控制十分重要，一般情况下需要控制在适当的范围内。
过高或过低的温度都可能导致测定结果的误差。
•实验中还需要控制pH值的变化，以确保反应的进行。
可以通过适当调节pH 值或添加缓冲剂来实现。
4. 反应时间的控制•凯尔-法维特反应的进行需要一定的时间，过短或过长的反应时间都会对测定结果产生影响。
因此，在实验中需要准确控制好反应时间。
三、凯氏定氮法实验步骤以下是一般的凯氏定氮法实验步骤，供参考：1.准备样品：将待测样品按照实验方案进行制备，确保样品的均匀性和溶解性。
2.配制试剂：按照实验方案准备适量的试剂，包括凯尔试剂、碱性碘化钾溶液等。
3.反应过程：将样品和试剂按照实验方案的要求逐步混合，并控制好温度和pH值。
根据实验方案的要求，控制好反应时间。
4.比色测定：根据实验方案的要求，使用分光光度计等仪器进行比色测定。
测定时需要注意采样方法和精确记录测定值。
四、凯氏定氮法的优缺点凯氏定氮法是一种常用的测定样品中总氮含量的方法，具有以下优点和缺点：优点：•凯氏定氮法具有操作简便、快速、经济的特点，适用于大批量样品的测定。
•凯氏定氮法的准确度较高，测定结果相对可靠。
•凯氏定氮法不受样品的形态、存在状态等因素的影响，适用范围广。
土壤总氮的测定方法
土壤总氮的测定方法
一、准备工作
1、样品的处理：将样品切碎并晾干，去除杂质和大块土壤，然后过筛(筛孔直径不超过2mm)，取2g至5g样品，称量备用；
2、试剂准备：浓硫酸、过氧化氢、二氧化钛、氢氧化钠等；
3、仪器准备：熔融消解仪、分光光度计等。
二、操作步骤
1、熔融消解法：将2g-5g的土样放入熔融消解仪中，加入5mL浓硫酸，除去水分和有机质，让硫酸浸染土样，加热至220，使有机质脱去，然后加入过氧化氢（3mL），加高温至300，反应至土样变为褐色，并放冷5-10min。
加入稀盐酸(3-5mL)，预处理时加入0.1g二氧化钛（活性泥炭），混合均匀，冷却至室温后加注蒸馏水至刻度线，摇匀。
2、纳氏钠法：将土样过筛，将分离得的泥土加入锥形瓶中，加入纳氏钠试液，大约加入土样的两倍，用漏斗连接葡萄酸分液漏斗，滴入盐酸使溶液中的氮转化成HNO3，再用自来水冲洗锥形瓶，使全部液体滤入葡萄酸分液漏斗中，滤液所含的硝酸根作为氮的代表，加入碘酸钾指示剂。
3、分光光度法：首先将样品与标准氮溶液制成同样浓度的溶液，利用分光光度计检测出吸收值，在样品中测出相应吸光度值，用标准曲线法求出样品中的氮质量。
三、注意事项
1、使用浓硫酸时应戴手套、护目镜等防护用品；
2、在使用过氧化氢和氢氧化钠时，要注意防止皮肤接触，并避免形成刺激气味；
3、使用葡萄酸分液漏斗时，要注意调整高度，确保漏液畅通，过滤效果良好；
4、分光光度法中样品应与标准氮溶液浓度相同，否则会影响测定结果。
总氮
测总氮注意事项（个人经验）一、原理：溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而NO3-在275nm处无吸收。
二、试剂、设备：1、水：二重蒸馏水，最好当天制。
2、碱性过硫酸钾溶液（4%K2S2O8+1.5%NaOH），按实际用量配。
（1）K2S2O8：纯度要求高，宜用国药分析纯（老批号的纯度也不够）。
4%溶于60%的水中：不易溶解，特别是温度低于15℃时。
宜开50℃水浴+间断搅拌助溶，溶后放冷至室温。
注意，冬天过冷会析出结晶（20℃时的饱和溶解度为4.7%，10℃时为2.7%），冷到室温马上配，或者实验室开空调。
（2）NaOH：易溶，宜先溶好K2S2O8后，配NaOH 并放冷：1.5%溶于20%的水中。
（3）K2S2O8溶液冷却至室温后，缓缓加入冷却到室温的NaOH溶液，搅拌，定容（不用很准，可用量筒或烧杯）。
（4）贮于聚乙烯瓶内，可放一周。
一般当天现配现用。
3、（1+9）HCl4、KNO3标液（用标贮液现配标用液，这才准）（1）标贮液：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解后定容至500mL，即含NO3-N：500mg/L。
0-10℃暗贮，≥6个月。
（2）标用液：取1mL标贮液稀释到50mL，即为10mg/L 的NO3-N标用液。
5、玻璃器皿：可用（1+9）HCl浸洗→蒸馏水冲洗，单独存放，防止交叉污染影响空白。
对比色管，可先校准10mL、25mL刻度线。
6、压力锅：先加水浸过垫圈。
一锅最多煮50根，但放太紧影响吸光度，最好每锅不超过40根。
7、质控样：取标准物质现配（也易失效），或自配。
（1）质控母液（1000mg/L）：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解定容至250mL。
（2）质控样（1mg/L）：先取1mL质控母液，稀释定容至50mL；再从此50mL中取5mL稀释定容至100mL，即得1mg/L的质控样。
三、操作步骤1、制标线：取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL KNO3标用液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
水处理工艺单元进水出水监测—总氮的测定
（2）校准曲线控制：
①校准曲线的相关系数r应大于等于0.999，否则应查明原因， 重新配置标准系列溶液、重新测定和重新绘制校准曲线。 ②每批样品应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其 测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应小于等于10%； 否则需要重新绘制校准曲线。
12
（3）平行双样控制：
17
水中总氮测定方法
1.水中含氮化合物与总氮
（1）水中含氮化合物：包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、 无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物。
（2）总氮（指标）：实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中 氮的含量总和。
19
1. 水中含氮化合物与总氮
（3）总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一（地表水 环境质量标准GB 3838-2002），也是污水处理工艺运行的重要 控制参数（城镇污水厂污染物排放标准GB 18918-2002）。
A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含
量与校正吸光度A成正比。
A= A220-2A275
（1）
23
过硫酸钾消解紫外分光光度法测 定总氮实验准备
1.仪器准备
（1）双波长紫外分光光度计； （2）10 mm石英比色皿； （3）耐高温带塞比色管； （4）医用高压灭菌锅。
25
2.医用高压灭菌锅使用方法
①每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少 于10时，应至少测定一个加标样品。
②加标回收率应在90%-110%范围。
14
6.注意事项
（1）该方法适用于地表水总氮测定，检出限为0.05 ~4 mg/L。 （2）水样中的六价铬和三价铁离子对测定有干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液1~2 mL消除。 （3）碳酸盐和碳酸氢盐对测定有干扰，可加入一定量的盐酸 消除。
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项
1. 样品的收集和保存要注意避免污染，以免干扰测定结果。
可采用洁净容器收集样品，并在低温条件下保存。
2. 在进行总氮测定时，应注意使用符合标准的试剂和仪器设备，确保测定的准确性和可靠性。
3. 在进行样品的前处理过程中，要注意样品的溶解和过滤等步骤，确保样品中悬浮物和杂质的去除，以减少干扰。
4. 在进行总氮测定时，应注意仪器的校准和标定，以保证测定结果的准确性。
5. 在测定过程中，应注意控制实验条件，如温度、pH值等，以确保测定结果的稳定性和可重复性。
6. 在分析样品时，应根据样品的特性和测定要求选择合适的分析方法，以获得准确的总氮测定结果。
7. 在进行数据处理和结果分析时，应注意对测定结果进行
合理的统计处理，以得到可靠的结论。
8. 在进行总氮测定时，应注意遵守实验室的安全操作规程，确保个人和实验室的安全。
HJ 636-2012总氮的测定与注意事项
HJ636-2012测定总氮的那些讲究
一、测定原理
在120-124℃环境下，过硫酸钾作为氧化剂，将水中氨氮、亚硝酸盐和大部分的有机氮化学物转化为硝酸盐，然后利用双波长测定法消除干扰，测定硝酸盐氮的吸光度与浓度的关系。
二、方法的适用性
检测下限0.05mg/l，测定范围为0.20-7.00mg/L，浓度较高的污水等需要稀释处理。
三、干扰因素
1、浸泡比色管的1+9盐酸需要择期更换，否则浸泡无效，比色管污染将导致空白较高以及测定失真，特别是标准曲线的准确绘制；
2、比色管需要细致清洗、现洗现用，所用所有纯水需要无氨；
3、配置碱性过硫酸钾时，需要采用高级别的试剂才能使结果接近真值，氢氧化钠与过硫酸钾要分开配置，只有2种试剂恢复常温时才能混合定容，否则氢氧化钠等温度偏高影响试剂活性，也影响定容；
4、标样与标液移取必须采用高精度的移液管操作；
5、放入蒸汽锅之前需要用布包好别色管，保证反应过程的不受干扰；
6、正式反应前，应利用蒸汽锅排气3min左右，使里面打造无氨环境再关闭阀门；
7、对于蒸汽锅建议定期排水，再换入新鲜的纯水，以减少环境含氮对实验的影响；
8、反应结束后，需要等其自然冷却，测定前上下颠倒摇匀；
9、加入盐酸后应该立即测定，测定前尽量无氨水浸泡1cm的石英比色皿；
10、公式计算时，必须要需要注意A220需要减去2倍A275的吸光值，笔者认为A220处的干扰吸收大约是A275处的2倍，并非常规双波长测定中的相等；
最后，笔者想说的是，总氮测定完成后，根据反应原理，常规来说要大于亚硝酸盐与氨氮值之和，如若不符需要找寻相关原因。
总氮的另一个难度在于空白偏高，需要整个实验过程中多加留意，从操作以及试剂等方面找寻原因，最后同样祝您实验顺利。
最新测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
总氮测定仪操作时应注意的问题
总氮测定仪操作时应注意的问题在环境水质分析中，总氮是衡量水质的重要指标之一、总氮的测定方法一般使用过硫酸钾氧化，将氮化合物转变成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法等进行测定。
目前总氮测定仪执行的国家标准HJ636—2023《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0.030、但很多一线检测人员在实际操作总氮测定仪的过程中空白吸光度经常超出标准上限，致使实验失败，今天我们就和大家探讨一下水质监测中总氮空白偏高问题。
用总氮测定仪测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。
总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。
氢氧化钠的纯度也对空白值有明显的影响，建议在实验前按标准上给出的方法，测定出氢氧化钠的含氮量，以防使用了不合格的产品影响实验结果。
总氮测定仪操作时应注意的问题：1、选用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出；使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。
2、所用玻璃器皿先用浓度（1+9）盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后,再用无氨水冲洗。
3、必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。
4、无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水（电阻率为18.2MΩ∙cm）；也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。
5、在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20-80IIg之间的要求。
6、在用总氮测定仪测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。
7、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则样品测试值会严重偏低。
水质 总氮的测定方法和注意事项(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。
（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。
3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。
（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。
溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。
②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。
此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。
③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。
测总氮注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:1.(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面(避免污染)，溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解最好)，这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里(调到最低温度)，放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶: 清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水(看结晶的多少)，剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
总氮
化验室化验指导一、总氮一、总氮标准曲线的绘制1、仪器：UV紫外风光光度计2、试剂：（1）（1+9）盐酸：用量筒量取90ml的蒸馏水导入大烧杯，再取10ml的浓盐酸缓缓的加入此蒸馏水中，并不断用用玻璃棒搅拌。
放凉后存入试剂瓶中。
注意：记得戴好防护工具，免得盐酸遇水产生的刺激性气体刺激鼻腔。
试剂放量要有专人看管或用封口膜封住杯口，并加以标注试剂名称。
（2）20%的氢氧化钠：称取20g强氧化钠溶于无氨水中，稀释至100ml。
贮存在聚乙烯塑料试剂瓶中。
注意：强氧化钠具有腐蚀性，如果粘到手上要用水和肥皂大量的冲洗。
（3）碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾。
15g强氧化钠，溶于无氨水中。
稀释至1000ml。
储存在聚乙烯试剂瓶中。
注意：碱性过硫酸钾不好溶解，可将1000ml的烧杯加水到900ml，适当磁震加热，并不断迅速搅拌，切忌无人看管，导致温度升的的太高，避免烫伤自己或是他人。
（4）硝酸钾储备溶液：称取0.7218g经105~110℃干燥4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移入1000ml的容量瓶中，定溶。
加3ml三氯甲烷为保护剂，至少可以稳定6个月。
此溶液每ml含100ug硝酸盐氮。
（5）硝酸钾标准使用液：吸取10 ml硝酸钾贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮，临用时现配。
3、校准标准曲线取8支25ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.5、1、2、3、5、7、8ml，加水至10ml。
其浓度分别为0、5、10、20、30、50、70、80ug。
①加热：加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防溶液溅出。
将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
使比色管在过热水蒸气加热0.5h。
②自然冷却：开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。
③显色：向比色管中加入1ml（1+9）盐酸溶液，用水稀释至25ml。
实验室测定水中总氮的注意事项
马玉 坤 赵 伟 （ 龙江 黑 省环境监测中 心站）
摘 要 ： 氮 是 实 验 室 中 常 见 的 测 定 项 目 ， 要 采 用 碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 到 最 低 。同时 ， 剂 最 好 现 用 现 配 。随 着 存 放 时 间 延 长 ， 剂 空 白也 总 主 试 试 外 分 光 光度 法 。此 方 法 虽 简 单 ， 易操 作 。但测 定 结果 往 往 受 很 多 因 素 影 响 ， 本 会 增 大 ， 响 测 定 。 般 过 硫 酸 钾 配 置 后 三 天 内使 用 无 任 何 问题 。 影 一 ～ 文通过多年经验总结试 验过程 中的几点影响因素及注 意事项 。 以提高数据的 周 左 右 空 白稍 高 。 仍 可 使 用 。 周 以 上 就 不 能 使 用 ， 要 重 新 配 置 但 两 需
准确性及可靠性。 关键词 ： 总氦 过硫酸钾 空 白值 影 响因素 注 意事项
பைடு நூலகம்了。
３ 玻 璃 器 皿 的 清 洗 ０ 引言 实 验 用 ２ ｍＬ的 比色 管 应 选 择 同 一 厂 家 同 － ｔ 次 。使 用 前 放 入 ５ Ｌ Ｌ 《 和 废 水 监 测 分 析 方 法 》 第 四版 ） 关 于 水 中 总 氨 的 测 定 方 法 水 （ 中 酸桶 （ Ｏ １ ％盐酸 ） 浸泡过夜 以去 除器皿 内壁 附着的物质。做完实验 的 有两种。 过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气 象分子吸 收光谱法。 日常 比 色 管 内 壁 会 有 难 以 清 洗 的 类似 白 色 的物 质 附着 ， 清洗 不净 ， 下 若 待 实验 主 要 采 用 前 者 。前 者 所 需 试 剂 少 、 备 简单 、 操 作 步 骤 少 而 得 设 且 次试 验 时 ， 高 温 混 入 水 中 ， 影 响试 验 结 果 。 各 类 酸性 洗 液 中 ， 经 会 在 盐 到 广 泛 应 用 。 此 方法 对 实 验 条 件 、 剂 等 有 较 高 要 求 。且 实 验 本 身 酸 效 果 最 好 。 但 一 定 不 能 用硝 酸 溶 液 浸 泡 。 但 试 受很 多 因素 影 响 。 中 以空 白值 的 偏 高 对 实验 结 果 的 影 响最 为严 重 。 其 ４ 消 解 本 文按着 实验步骤 ， 对每一步进行 分析 ， 结合 本人实验经验 ， 总结 实 消解过程主要有两点注 意 ： 一是温度 ， 二是消解时间。消解时温 验 中 的要 点 ， 注 意 事 项 。 及 度 必 须 严 格 控 制 在 １ ０ ＿ ２ ℃ 间 。 力 １１ １ ｋ／ｍ。 ２ ＿ １４ 压 ． ． ｇｃ 温度 过 低 ， — ３ １实 验 用 水 消解不充分 ， 实验结果偏低。 温度过高 ， 消解过度 ， 过硫酸钾分解速度 《 水和废水监测 分析 方法》 第 四版 ） （ 中关于无氨水的要求是每升 加快 ， 水样吸光度偏高 。对于消解 时间 ， 大量 的实验显示消解 ４ ５分 水 中加 入 ０１ 浓硫 酸 ， ．ｍＩ 蒸馏 。 收集 馏 出液 于 玻 璃 容 器 中或 用 新 制 备 钟最佳。 的去 离 子 水 。 曹 群 … 过 实 验 分 析 表 明 用 去 离 子 水 和 蒸 馏 水 替 代 无 通 ５ 其 他 氨水 ， 将使 空 白值 增 大 ， 加 实验 误 差 。 本 人 通 过 多 年 实 验 经 验 总 结 增 消解后 的水样有 部分氮 以气态 形式存在于 比色管内水层上 方。 新 制 的 无 氨 水 随着 放 置 时 间 的增 长 ， 空 白值 增 大。 此 对于 实验 用 其 因 因 此 ， 冷 却 后 ， 盖前 应 用 力摇 晃 ， 管 内 气 态氦 溶 回水 中。 免测 经 开 使 避 无 氨 水 最 好 随用 随制 。新 制 的 无 氨 水 在 ２周 内 使 用 一 般 均 无 问题 。 量 结 果 偏 低 。 色时 最 好 使 用 双 光 束 紫 外 分 光 光 度计 ， 低 比色 时 的 比 降 同一 批 蒸 馏 水 ， 过 蒸 馏 处理 的 无 氨水 好于 去 离 子水 好 于 蒸 馏 水 。 经 误差。若 用一般 的紫外 分光光度计 测定 时 ，应 先测定所 有水样 在 ２ 试 剂 ２ ０ ｍ 时 的 吸 光度 ， 测 ２ ５ ｍ 时 的 。 免 反 复调 节 波 长 导 致 仪 器 ２ｎ 在 ７ｎ 避 本 实验试剂较 少 ， 主要用到碱性过硫酸钾和 １ ９盐酸。其 中主 ＋ 的不稳定。 要 以过 硫 酸 钾 对 实验 结 果 影 响 最 大 。因不 同厂 家 生 产 的 过 硫 酸 钾 品 质 有所不同 ， 即使 同 为 ＡＲ级 ， 其 中纯 度 仍 有 很 大 差 别 。所 以购 买 但 … 曹群 样 总氨测定空 白值偏高 的探讨 【】 Ｊ． 环境监 测管理 与技术 ，０ ８６ ２ ０ 的试剂应提前做 试剂空 白实验。 使试剂对 空 白及检 测结果的影响降 （ ： ０ ６１ ２）６ － （ 接 第 １ ９页 ） 上 ５
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
.
测定总氮的几个注意事项
一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。
提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。
过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。
我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。
的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
步骤（清洗）。
35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。
冷却后用干净的聚乙烯瓶7 装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积：因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l..
.
进行时要适当减少取水样量。
如果取10ML5ML水样再稀释至。
总氮高于—7.00mg/l7 mg/l时取水量就要再减少进行测定。
我14 mg/l。
当总氮高于14 mg/l测定的话，最高检出限是吸取水样时要取静止5ML水样进行测定。
2ML一般是取水样进行测定。
出水总氮低时可以取一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水。
用的无氨水，消解后加的无整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML以免不同无氨水不同带以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。
氨水，来的误差。
四、密封事项生料带对药剂没影响不会影响这样密封性更好，防止氨氮跑出。
比色管盖子用生料带缠好，从而结果。
但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，影响化验结果。
使纱布紧密然后用纱布和绳子扎紧。
扎好后把纱布边沿往下拔，比色管盖子一定要塞紧，包住盖子。
五、灭菌锅的温度 1小时。
灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为六、趁热拿出后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，消解结束后，待灭菌锅压力降为0
放回立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，烧
杯中，自然冷却。
分钟后就行，时间长些不要紧，10盐酸后，七、加入1+110分钟之后测定吸光值（只要是波分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测30220但要避免污染。
）。
分光光度计要预热长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。
..。