测定总氮的几个注意事项

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测定总氮的几个注意事项
一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。

提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。

空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。

过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。

我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。

并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。

建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。

的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

步骤（清洗）。

35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。

烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。

完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。

冷却后用干净的聚乙烯瓶7 装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l..
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进行时要适当减少取水样量。

如果取10ML5ML水样再稀释至。

总氮高于—7.00mg/l7 mg/l时取水量就要再减少进行测定。

我14 mg/l。

当总氮高于14 mg/l测定的话，最高检出限是吸取水样时要取静止5ML水样进行测定。

2ML一般是取水样进行测定。

出水总氮低时可以取一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水。

用的无氨水，消解后加的无整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML以免不同无氨水不同带以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。

氨水，来的误差。

四、密封事项生料带对药剂没影响不会影响这样密封性更好，防止氨氮跑出。

比色管盖子用生料带缠好，从而结果。

但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，影响化验结果。

使纱布紧密然后用纱布和绳子扎紧。

扎好后把纱布边沿往下拔，比色管盖子一定要塞紧，包住盖子。

五、灭菌锅的温度 1小时。

灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为六、趁热拿出后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，消解结束后，待灭菌锅压力降为0
放回立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，烧
杯中，自然冷却。

分钟后就行，时间长些不要紧，10盐酸后，七、加入1+110分钟之后测定吸光值（只要是波分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测30220但要避免污染。

）。

分光光度计要预热长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

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