第八讲离子分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定.
要按实验步骤要求的顺序滴加试剂，否则可能会出现异
常现象；
每一步实验都要仔细观察现象，并做好记录； 离心机使用时，必须保持平衡, 等离心机停止转动后， 再取出离心试管,要注意完全;
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剂、铝试剂等。
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【实验操作】
☺ Mg2+的鉴定:
2滴0.5mol· L-1MgCl2 蓝色沉淀 ＋ 6mol· L-1NaOH 1滴镁试剂 ＋ 絮状沉淀
☺ Ca2+的鉴定:
0.5ml 0.5mol· L-1CaCl2 ＋ 10滴饱和(NH4)2C2O4
沉淀不溶 离心
沉淀
沉淀溶解
白色沉淀
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☺ Ba2+的鉴定:
与稀H２SO4溶液反应： Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应： Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应： Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
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【实验原理】
与(NH4)2CO3溶液反应： Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg+、Hg22+、Mg2+、 Pb2+、Bi3+、Ca2+等 与H2S或(NH4)2S反应：
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定； 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
元素化学及应用——离子的分离与鉴定
C）难溶物的溶解
AgCl ＋ 2NH3 PbSO4 ＋ NH4Ac(饱和) [Ag(NH3)2 ] + [PbAc] +
4、溶液酸碱性在离子分离鉴定 中的应用
利用某些金属离子具有两性的特 点，控制溶液的酸碱性达到分离和鉴 定离子的目的。 A）离子分离中对溶液酸碱度的要求 例如以H2S作沉淀剂分离金属离子 例：Ba2+ K2CrO4 BaCrO4 Ca2+ HAc-NaAc Ca2+
(丙酮）
Mn2+ + NaBiO3 + H+ Bi3+ + MnO4- + Na+ + H2O Sn2+ + HgCl2 SnCl4 + Hg2Cl2 Sn2+ + Hg2Cl2 SnCl4 + Hg Bi3+ + SnO22- + OHBi + SnO32- + H2O
3、配合反应在离子分离和鉴 定中的应用
Ag2S HgS+Hg HgS CuS CdS PbS SnS Sb2S3 Bi2S3
Al3+
Cr3+ Fe2+ Fe3+ Mn2+ Co2+ Ni2+
+(NH4)2S NH3H2O+ NH4Cl
Al(OH)3
Cr(OH)3 FeS FeS+ Fe2S3 MnS CoS NiS
Zn2+
ZnS
2)在离子鉴定中的应用
[PbO22-，SbO33-]
D)以NH3H2O作沉淀剂： Ag+ Ag2O Co2+ 碱式盐
Ni2+ Cu2+ Zn2+ Cd2+ Fe2+ Mn2+ 碱式盐 碱式盐 +NH3H2O Zn(OH)2 过量 Cd(OH)2 Fe(OH)2 空气 Mn(OH)2 O2
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
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（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
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（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
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（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
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硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
常见非金属阴离子的分离与鉴定课件
实验步骤
先进行阴离子的分离，然后进 行阴离子的鉴定。
鉴定方法
通过观察色谱图、测定碳酸根 离子的含量等手段进行鉴定。
注意事项
注意控制色谱法的条件，以及 准确测定碳酸根离子含量。
05
结论
分离和鉴定常见非金属阴离子的重要性和挑战性
重要性
非金属阴离子在自然环境和工业生产中广泛存在，其分离和鉴定对于环境保护、生物医学、材料科学等领域具有 重要意义。例如，某些非金属阴离子如氟离子、氯离子等是人体必需的微量元素，而过量的摄入会对人体造成危 害。因此，对非金属阴离子的准确测定和分离是十分必要的。
常见非金属阴离子的 分离与鉴定课件
目录
• 引言 • 分离方法 • 鉴定方法 • 实例分析 • 结论
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引言
目的和背景
掌握常见非金属阴离 子的基本性质和鉴定 方法
了解非金属阴离子在 化学、环境和生物领 域中的应用
学习分离和鉴定非金 属阴离子的实验技术 和理论知识
常见非金属阴离子的概述
非金属阴离子是指不含金属元 素的阴离子，如卤素离子、硫 氰酸根离子、碳酸根离子等
THANKS
感谢观看
挑战性
非金属阴离子的分离和鉴定面临着诸多挑战。首先，这些离子通常具有较高的相似性，难以通过简单的物理或化 学方法进行区分。其次，非金属阴离子的浓度通常较低，需要高灵敏度的分析方法才能准确测定。此外，复杂基 质中的干扰物质、仪器灵敏度和稳定性等也是影响非金属阴离子分离和鉴定的因素。
未来研究方向和展望
应用
适用于多种离子的分离和鉴定， 特别是对于一些难以用其他方法
分离的离子。
质谱法
原理
利用离子在电场或磁场中的运动轨迹不同，实现 对离子的分离和鉴定。
第八讲离子分离与鉴定
①AgCl、Hg2Cl2 ②
HgCl2、CuCl2、ZnCl2 ③ Hg2Cl2 ④ [Ag(NH3)2] Cl ⑤ HgNH2Cl ⑥ [Cu(NH3)4] Cl2、 [Zn(NH3)4] Cl2 ⑦Cu(OH)2 ⑧Na2Zn(OH)4
常见可溶性
Hg(Ⅱ)盐有 HgCl2 和 Hg(NO3)2 两种。问 ：哪一种需要在相应的酸溶液中配 制其溶液 ，为什么 ？ Hg(NO3)2需要在相应的酸溶液中配制其溶液 ， 因为Hg(NO3)2水解较强，为了防止其水解， 需要在其溶液中加入HNO3。 HgCl2是可溶性弱电解质，水解程度低，不 需加入酸防水解。
Cl－、Br－、I－ AgNO3 AgCl↓、AgBr↓AgI↓（沉淀1） NH3 ‖ [Ag(NH3)2]+，Cl- （溶液1） AgBr↓AgI↓（沉淀2） HNO3 H2SO4， Zn粉 AgCl↓ Br－、I－（溶液2） （示有Cl-） CCl4，Cl2 I2（IO3-）、Br2 （示有Br－、I－）
=
Zn2[Fe(CN)5NOSO3]↓ S2O32-+2Ag+= Ag2S2O3↓ Ag2S2O3+H2O= Ag2S+ H2SO4
PO43－的鉴定（磷钼酸铵法） Na3PO4+HNO3+(NH4)2MoO4→黄↓
PO43-+24H++3
NH4++ 12MoO42-= (NH4)3· PO4· 12MoO3 · 6H2O↓+6H2O
NO2-与NO3 ①亚硝酸盐水溶液呈碱性（pH）检测； ②AgNO2为难溶于水的浅黄色沉淀； ③
NO2-具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶 液褪色。 ④ NO2-在HAc介质中发生“棕色环”反应； ⑤ NO2-的特征反应 NaNO2+HAc+对氨基苯磺酸+α-萘胺→ 玫瑰红
无机化学常见阳离子分离与鉴定
离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。
2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–Mg 2+取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg 2+存在，产生蓝色沉淀。
Mg 2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。
加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。
Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg 2+的鉴定。
Mn2+取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。
Na+取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。
淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）沉淀出现，示有Na+离子存在。
①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。
②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。
NH4+①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。
②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。
NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。
Ni2+取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。
离子的检验和推断PPT教学课件
一、离子的检验
1.
（1
①用NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、
Al3+、NH
4
② 用焰色反应可检验出溶液中的K+和Na+。
2. （1）利用酸碱指示剂检验
SO
2 4
先加入稀盐酸，无现象，再加入BaCl2
SO 2 3
加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加 稀盐酸,放出无色、有刺激性气味、能
可能含Fe2+(Fe2+浅绿色)、HCO
3
；②说明有NO
气体产生，证明溶液中含有NO
3
；③④说明溶液
中含有SO
2 4
；⑤加NaOH溶液有白色沉淀生成且
部分溶解于过量NaOH中，说明溶液中含有Mg2+、
Al3+；④说明原溶液不含I-，由Al3+推出不可能含
有HCO
3
，由含有SO
2 4
推出原溶液不可能含有
【实验探究2】 A、B、C、D、E均为可溶于水 的固体，组成它们的离子有
阳离子 阴离子
Na+ Mg2+ Al3+
OH-
Cl-
CO
2 3
Ba2+
SO
2 4
HSO
4
①A溶液与B溶液反应生成白色沉淀，沉淀可 溶于E溶液；②A溶液与C溶液反应生成白色沉 淀,沉淀可溶于E溶液；③A溶液与D溶液反应 生成白色沉淀，沉淀可溶于盐酸；④B溶液与
可溶于水的固体，故A为Na2CO3。能够溶解两种
白色沉淀的只有可能含有HSO
4
即E为NaHSO4或
Mg(HSO4)2。B、C中含有Mg2+、Al3+,D中含有
八离子分离与鉴定
❖ 练习： ❖ 分离Fe3+，Zn2+，Ag+离子，写出分离步骤。
❖ 加入过量的氢氧化钠溶液，过滤分离，滤液 中的ZnO22-与HCl中和反应生成Zn2+。沉淀 加酸中和，再加过量的氨水，过滤分离，滤 液中加入硝酸，得到Ag+。沉淀加入酸，得 到Fe3+。
❖ 某同学欲进行如下实验 ：向无色 (NH4)2S2O8 酸性溶液中加入少许 Ag＋ ，
❖ 练习： ❖ 分离Hg2+ , Al3+ , Zn2+离子，写出分离步骤。
❖ 加入过量的氢氧化钠溶液，过滤分离，沉 淀加入硝酸，得到Hg2+。滤液中的ZnO22-、 AlO2-与HCl中和反应生成Zn2+、Al3+，再加 入过量的氨水，过滤分离，沉淀加酸中和， 得到Al3+。滤液中加入酸，得到Zn2+。
❖
Cl－、Br－、I－
❖
AgNO3
❖
AgCl↓、AgBr↓AgI↓（沉淀1）
❖
NH3
❖
‖
[Ag(NH3)2]+，Cl- （溶液1） AgBr↓AgI↓（沉淀2）
❖
HNO3
H2SO4， Zn粉
❖ AgCl↓
Br－、I－（溶液2）
❖ （示有Cl-）
❖ ❖
CCl4，Cl2 I2（IO3-）、Br2 （示有Br－、I－）
❖ S2－、SO32－、S2O32－混合物的分离和鉴定 ❖ ① S2－的鉴定
❖ Na2S+NaOH+亚硝酰铁氰化钠→红紫色 ❖ S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4❖ ②用CdCO3除去S2-后（除净，S2-干扰
S2O32-的检测），，分2份，a验SO32-，有 红色↓；另一份b验S2O32-，实验现象是：↓ 白-黄-棕-黑
离子的鉴定和分离法
离子的鉴定和分离法离子是化学反应中起重要作用的一种物质。
离子化合物具有电解性和导电性等特征，因此在化学教学和实验中，离子的鉴定和分离是必不可少的内容。
为了更好地掌握这个知识点，我们需要了解离子的鉴定和分离的原理和方法。
一、离子的鉴定原理离子的鉴定可以通过反应的特性来进行确定。
在实验中，通常采用离子的常规反应或特殊反应来鉴定离子的存在。
1、常规反应鉴定离子常规反应是指一些较为普遍的化学反应。
大多数离子化合物都可以进行常规反应，这样的反应给出的产物和反应条件都是相对固定的。
我们可以利用这些性质来判断离子的存在。
例如：（1）酸碱反应: 当酸和碱混合时，会产生可见的化学反应，如产生气泡，沉淀等。
如果我们能观察到这些反应现象，就可以判断原来的物质中一定含有酸或碱离子。
（2）沉淀反应: 两种离子在一定条件下形成不溶性化合物时，会生成固体沉淀。
例如，在氨水作用下，铵离子会生成可以看到的白色沉淀。
通过这样的反应所得到的沉淀类型，我们就能判断原来物质中含有的离子。
2、特殊反应鉴定离子特殊反应是指针对某种离子物质的相对特殊的反应。
通过这些反应，可以鉴定出物质中采用的离子。
这样的反应具有一定的特殊性和辨识度，例如:（1）氯离子的鉴定: 在进行氯离子的鉴定实验时，可以采用银离子用硝酸钾溶液在水中进行沉淀反应的方法。
正常情况下，如果钾离子的氰化物加入到其中，就会抑制这种反应的进行。
因此，当我们在前后两次实验中分别加入和不加入钾离子的氰化物时，如果在不加入时的情况下还出现了白色沉淀且在加入后消失了，则可以确定原来就有氯离子存在（2）铁离子的鉴定: 铁离子的鉴定可以利用铁离子和钠离子之间的反应特性进行。
它们可以在酸性介质中与甘汞试剂反应形成红色络合物。
如果我们在反应中观察到了这种红色的沉淀，则说明棕色原液是铁离子的物质。
二、离子的分离原理离子的分离是指通过某种方法，将多个离子物质中的一个或一部分离子单独提取出来。
离子的分离原理，常常是根据离子的特性，通过离子交换或其他化学反应实现。
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。
3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。
常见阳离子的分离与鉴定
四.定性分析实验记录及结论
认真观察实验现象， 认真观察实验现象，如实地做好记 录，注意实验现象与文献书本上所描述 的差异，综合各种因素考虑问题， 的差异，综合各种因素考虑问题，以期 得出正确的结论。 得出正确的结论。
记录 描述 报告 反应方程式
实验分三个单元
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 Ag+、Hg22+、Pb2+ 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及 组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb 第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 其硫化物难溶于Na ，称为铜组（ 其硫化物难溶于 2S，称为铜组（ⅡA组） 组 其硫化物能溶于Na ，称为锡组（ 其硫化物能溶于 2S，称为锡组（ⅡB组） 组 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ —— 在氨碱性溶液中沉淀完全 其中Cr 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀 其中 3+、Al3+ 生成
常见阳离子的分离与鉴定
一. 无机定性分析 ——
无机物的半微量定性分析
化学方法具有一定优越性： 化学方法具有一定优越性：
灵活性大，不需特殊仪器设备， 灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不 便于使用仪器或条件有限的地方。 便于使用仪器或条件有限的地方。
定性分析的实验训练： 定性分析的实验训练：
可对化学元素按周期表排列的性质、 可对化学元素按周期表排列的性质、无机化合 离子）的性质增进了解， 物（离子）的性质增进了解，对已学过的普通化学 中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性 认识的提高。 认识的提高。
阳离子分离与鉴定
第三、四组和第五、六组分离时，进入第五、六 组沉淀中。
离子分离、鉴定的方法
(NH4)2S,H2S 用TAA(硫代乙酰胺,CH3CSNH2) 代替,常温下水解很慢,加热则很快水解.
酸性: CH3CSNH2+H++H2OCH3COOH+NH4++H2S 碱性: CH3CSNH2+OH- CH3COO-+NH3+H2O+S2-
离子分离、鉴定的方法
11种阳离子分析，4学时内完成。 Ag, Pb, Cu, Cd, Co, Ni, Cr, Al , Mn, Fe, Mg 预习报告 A.11种阳离子系统分析和鉴定表
注上试剂名称、浓度、用量和条件 B. 注意事项
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离子的分离
离子分离、鉴定的方法
离子的分离方法有：沉淀分离法 萃取法 离子交换法等
沉淀分离法的理论依据：物质溶解度的不同。
离子分离、鉴定的方法
分离的要求：简捷、迅速、能分清 系统分离分析 个别分离分析 阳离子系统分离分析 阴离子系统分离分析
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀 而与其它阳离子分离的试剂称为组试剂. 利用不同的组试剂把阳离子逐组分离,再进行检出 的方法叫阳离子的系统分析
第四组：易溶组
Mg2+
第五组：两性组
Al3+，Cr3+
第六组：氢氧化物组 Fe2+，Fe3+， Mn2+
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离子分离、鉴定的方法
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学中，阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤， divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下：
- 预处理：预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步，可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。
- 共析：用于分离有关的化合物的有机溶剂，在共析实验中，重要的是选择适当的溶剂，可以实现离子弱共析和离子强共析。
- 根据溶解度和萃取受体的选择：根据溶解度的不同，主要分为水溶和有机溶，而有机溶非水溶即萃取受体，常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。
- 重结晶和提取：溶剂提取技术非常重要，原料中的阳离子萃取到某种溶剂后，应收集溶解液，用新的溶剂萃取，以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。
- 结晶干燥：使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。
在结晶过程中，有一些溶剂和添加剂被带出去，而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。
- 多重梯度洗脱：多重梯度洗脱可以得到更纯的产品，常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。
- 鉴定技术：鉴定阳离子的技术常采用X波发射（EDX）、原子荧光光谱（AES）、原子质谱（MS）等技术，分析阳离子的精确性很重要，也可以利用热分析技术，如热重分析（TGA）、热分散光元仪（DSC）来确定其组成和特性。
以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤，然而，实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。
在操作分离与鉴定步骤时，需要掌握相关基础知识，并仔细审查操作过程，以确保工作效果。
金属离子的分离与鉴别
熔点最高的金属 硬度最大的金属 密度最大的金属
W Cr
Os Pt
熔点最低的金属 硬度最小的金属 密度最小的金属 展性最好的金属 Ag Ga
Hg Cs
Li Au
延性最好的金属
导电导热性最好的金属
熔沸点相差最大的金属
最亲生物的金属
Ti
吸附H2最强的金属 Pd
八、常见金属阳离子的分离与鉴别 1. 常见金属阳离子：Na+ K+ NH4+Ca2+ Mg2+ Ba2+Al3+ Sn2+ Pb2+As3+ Sb3+ Bi3+Cr3+ Mn2+Fe2+ Fe3+Co2+ Ni2+ Cu2+ Zn2+ Cd2+ Hg2+Ag+ Hg22+
常见金属阳离子的鉴别agclhg2cl2白色nh3h2oagnh32无色hno3agcl白色示agaghg22hg22clagcl白色nh3h2ohgnh2cl白色hg黑色示hg22灰色pb2cro42pbcro4黄色示pb2hg2clohsn2hch3csnh2hch3csnh2fecn64cu2fecn6红褐色示cu2s2o32深紫色极少量cu2紫色立即褪去sn2少量hg2cl2白色sn2过量hg黑色示hg2or示sn2bi3bi黑色示bi3cd2cds黄色示cd2zn2zns白色示zn2cu2orfe3示cu2fe3fecn64kfecn63kncs戊醇nh3nh4kfefecn6prussianblue示fe3fe2kfefecn6滕氏蓝示fe2co2concs42戊醇层呈蓝色示co2ni2丁二酮肟鲜红色cch3ch3cnohnohcch3ch3cnnohohninnccch3ch3oocr3蓝紫色?????ohcroh3灰蓝色胶状??????过量ohcroh4绿色????22ohcro42黄色?????oh3cr2o72橙红色?????戊醇22ohcro5美丽蓝色cr3存在mn2nabio3h气室法mno4紫红色示mn2nh4nessler试剂法nessler试剂的配制hg2ihgi2桔红色ihgi42无色40koh混合液nessler试剂2hgi42nh44ohhghgonh2i红棕色7i3h2ona焰色反应呈黄色醋酸铀酰锌ch3coonaznch3coo23uo2ch3coo29h2o淡黄色kcono263nh4po43k3cono26黄色mg2mgnh4po4白色3
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MnO2 ↓ +2SO42-+
，CuCl 和AgCl 均是白色固体 ， 试用一种试剂将它们区别开来 。 写出有关反应方程式 。 加入氨水， Hg 2Cl 2 与氨水作用生成灰色 沉淀； CuCl与氨水作用放置后生成蓝色溶 液； AgCl溶于氨水生成无色溶液。 Hg2Cl2+NH3 =HgNH2Cl ↓+ Hg↓+NH4Cl 4CuCl+16NH3+O2+2H2O=4[Cu(NH3)4]2++ 4OH-+4Cl AgCl+ 2NH3=[Ag(NH3)2]++ Cl Hg 2Cl 2
①
S2－、SO32－、S2O32－ CdCO3
SO32－ S 2O 32－ ZnSO4, Na2[Fe(CN)5NO] AgNO3 (过量) K4[Fe(CN)6] ↓白-黄-棕-黑 Zn2[Fe(CN)5NOSO3] (红↓) （示有S2O32-） （示有SO32-）
相关反应式： S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4 S2-+CdCO3=CdS+CO32 2Zn2++SO32-+[Fe(CN)5NO]2-
离子的分离与鉴定
图示分离：‖ 表示沉淀， 表示溶液。 Cl－、Br－、I－混合液的分离和鉴定。 混合液中加入Ag+，先产生黄色↓，最终产 生白色↓。沉淀1加入氨水，得到溶液1 （含Cl-）和沉淀2，溶液1加入HNO3，有 白色↓生成。沉淀2中加入Zn粉和稀H2SO4， 得到溶液2（含Br－和I－），取2滴溶液2， 加入少许水、CCl4，滴加Cl2，充分振荡， CCl4层紫红色后转成棕黄色。
2
4
Al (OH ) Al Al (OH ) CrO CrO (Cr O ) Cr
CO2 3 H 2 3 4 2 2 H 2O2、H 3 4 2 7
3
Fe3+与Fe2+ Fe3+：Fe3++nSCN-=
[Fe(SCN)n]3-n 红 3[Fe(CN)6]4-+4Fe3+= Fe4[Fe(CN)6]3↓ 普蓝 2Fe3++Fe= 3Fe2+ Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓红褐 Fe3++3NH3+3H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ Fe2+：2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+= Fe3[Fe(CN)6]2↓腾氏蓝 Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓白（遇O2灰绿-红褐）
①Mn2+少加些，过量的Mn2+与产物MnO4反应生成棕色的MnO2沉淀。 ②酸要充足，提高(NH4)2S2O8的氧化能力。 Ag 2+ 2-+10SO 22Mn +5S2O8 +8H2O 2MnO 4 4 +16H+
Mn2++S2O82-+2H2O 4H+
Ag
①AgCl、Hg2Cl2 ②
HgCl2、CuCl2、ZnCl2 ③ Hg2Cl2 ④ [Ag(NH3)2] Cl ⑤ HgNH2Cl ⑥ [Cu(NH3)4] Cl2、 [Zn(NH3)4] Cl2 ⑦Cu(OH)2 ⑧Na2Zn(OH)4
常见可溶性
Hg(Ⅱ)盐有 HgCl2 和 Hg(NO3)2 两种。问 ：哪一种需要在相应的酸溶液中配 制其溶液 ，为什么 ？ Hg(NO3)2需要在相应的酸溶液中配制其溶液 ， 因为Hg(NO3)2水解较强，为了防止其水解， 需要在其溶液中加入HNO3。 HgCl2是可溶性弱电解质，水解程度低，不 需加入酸防水解。
NO2-与NO3 ①亚硝酸盐水溶液呈碱性（pH）检测； ②AgNO2为难溶于水的浅黄色沉淀； ③
NO2-具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶 液褪色。 ④ NO2-在HAc介质中发生“棕色环”反应； ⑤ NO2-的特征反应 NaNO2+HAc+对氨基苯磺酸+α-萘胺→ 玫瑰红
若Cu2+、
Hg2+共存，则先加入硫代乙酰胺 或通入硫化氢，生成黑色沉淀。用Na2S溶 液处理沉淀，Hg2+以HgS22-形式进入溶液， 再用硫酸处理，得到HgS沉淀，再用 HCl+KI处理，得到[HgI4]2-。CuS沉淀用浓 HNO3处理得到Cu2+。
3CSNH2+H2O CuS↓+CH3CONH2+2H+
S2－、SO32－、S2O32－混合物的分离和鉴定
S2－的鉴定 Na2S+NaOH+亚硝酰铁氰化钠→红紫色 S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4 ②用CdCO3除去S2-后（除净，S2-干扰 S2O32-的检测），，分2份，a验SO32-，有 红色↓；另一份b验S2O32-，实验现象是：↓ 白 -黄 -棕 -黑
Ag+的鉴定 溶液中加入HCl（Cl-）有白色↓生成，离心
分离后，沉淀中加入NH3，↓溶解，再加入 HNO3，又有白色↓析出。 Ag++Cl-= AgCl↓ AgCl+ 2NH3=[Ag(NH3)2]++ Cl [Ag(NH3)2]++ Cl-+2H+= AgCl↓+ 2NH4+
△
Cu2++CH
3CuS+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+3S↓+4
H2O
区分Al3+、Cr3+离子？区分：只需要鉴定出 Al(OH)3为白色，Cr(OH)3为灰蓝色即可， 分离：
氧化还原法
Al 、Cr AlO 、CrO AlO 、CrO
3 3 过量OH 2 H 2O2 2 2
正、焦和偏磷酸根的鉴别
用AgNO3和醋酸、蛋白：
AgNO3与正磷酸根生成黄色沉淀，与焦磷 酸根（P2O74-）和偏磷酸根（(PO3-)x）产生 白色沉淀，但偏磷酸根却可以使醋酸、蛋白 沉淀。
NH4+的鉴定
①“气室法”验NH4+ 原理： NH4++OHNH3↑ +H2O 红色石蕊试纸变蓝。 ②奈氏法 NH4++2[HgI4]2-+4OH-→ Hg2NH2OI↓ +7I+3H2O 红褐色沉淀
练习： 分离Fe3+，Zn2+，Ag+离子，写出分离步骤。 加入过量的氢氧化钠溶液，过滤分离，滤液
中的ZnO22-与HCl中和反应生成Zn2+。沉淀 加酸中和，再加过量的氨水，过滤分离，滤 液中加入硝酸，得到Ag+。沉淀加入酸，得 到Fe3+。
某同学欲进行如下实验
：向无色 (NH4)2S2O8 酸性溶液中加入少许 Ag＋ ， 再加入 MnSO4 溶液 ，经加热后溶液变为 紫红色 。然而实验结果却是产生了棕色沉 淀 。试解释出现上述现象的原因 ，写出有 关反应方程式（原来计划的反应式和实际 发生的反应式）。要想实现原来计划的反 应 ，应当注意哪些问题 ？ （已知 ：ϕ⊖(MnO4-/ Mn2+) = +1.51 v ， ϕ⊖(MnO2/ Mn2+) = +1.23 v ）
常思考的阳离子分离途径： NH3成配分离法：Cu2+、Zn2+、Ag+、Cd2+、
Ni2+、Co2+等离子形成较稳定的氨配合物。 典型两性分离法： Zn2+、Al3+、Cr3+、Sn2+、 Sb3+（Pd2+）
常见阳离子分离方法的思考： 1、利用元素的两性进行分离；
Al(OH)3、Cr(OH)3、Sb(OH)3、Sn(OH)2、 Pb(OH)2、Zn(OH)2 2、形成配合物进行分离。 Hg2+（S2-、I-） Ag+、Zn2+、Cu2+、Cd2+、Ni2+(NH3)
=
Zn2[Fe(CN)5NOSO3]↓ S2O32-+2Ag+= Ag2S2O3↓ Ag2S2O3+H2O= Ag2S+ H2SO4
PO43－的鉴定（磷钼酸铵法） Na3PO4+HNO3+(NH4)2MoO4→黄↓
PO43-+24H++3
ห้องสมุดไป่ตู้
NH4++ 12MoO42-= (NH4)3· PO4· 12MoO3 · 6H2O↓+6H2O
会造成SO42-离子检验不合格。由于硫酸钡
练习：
分离Hg2+
, Al3+ , Zn2+离子，写出分离步骤。
加入过量的氢氧化钠溶液，过滤分离，沉
淀加入硝酸，得到Hg2+。滤液中的ZnO22-、 AlO2-与HCl中和反应生成Zn2+、Al3+，再加 入过量的氨水，过滤分离，沉淀加酸中和， 得到Al3+。滤液中加入酸，得到Zn2+。
Cl－、Br－、I－ AgNO3 AgCl↓、AgBr↓AgI↓（沉淀1） NH3 ‖ [Ag(NH3)2]+，Cl- （溶液1） AgBr↓AgI↓（沉淀2） HNO3 H2SO4， Zn粉 AgCl↓ Br－、I－（溶液2） （示有Cl-） CCl4，Cl2 I2（IO3-）、Br2 （示有Br－、I－）