聚丙烯腈基碳纤维及原丝
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合材料
班级：1013241 姓名：董鸿文
学号：101324108
材料化学课程论文
碳纤维复合材料
碳纤维是一种以聚丙烯腈（PAN）、沥青、粘胶纤维等 人造纤维戒合成纤维为原料，经预氧化、碳化、石墨化等过 程制得含碳量达90%以上的无机纤维材料。
1 2
3
沥青基
粘胶基
聚丙烯腈基（PAN）
PAN链的无规则螺旋结构
PAN纤维→预氧化→碳化→石墨化→PAN基碳纤维
PAN碳纤维原丝微观图
【1】PAN碳纤维原丝截面图
【2】PAN纤维截面SEM照
【3】PAN碳纤维表面结构
PAN碳纤维复合材料的应用
1.航空航天：航天飞机、运载 火箭、导弹卫星、民用商业飞 机
2.体育休闲：球杆球拍、箭弓、 鱼竿、自行车
参考文献
[1]徐樑华：高性能PNA基碳纤维国产化进展及发展趋势[J].中国材料进展， 2012，31（10）：7-13 [2]陈利，孙颖，马明：高性能纤维域成形体的研究[J].中国材料进展，2012， 31（10）:21-29 [3]韩克清，严斌，余木火：碳纤维及其复合材料高效低成本制备技术进展[J].中 国材料进展，2012，31（10）:30-35 [4]郭敏怡:我国高性能碳纤维产业发展现状不展望[M].军民两用技术不产品， 2012,2:53-58 [5]郑宁来:中国航天公司研制成功碳纤维新产品[J].合成纤维，2011,40 （7）:14-15 [6]贺福:研制高性能碳纤维已是当务之急[J].高科技纤维不应用，2010,35（1）： 14-18 [7]钱伯章:国内外碳纤维应用领域、市场需求以及碳纤维产能的进展[J].高科技 纤维不应用，2010,35（2）:29-33 [8]赵稼祥:世界PAN基碳纤维的生产不需求以及对发展我国碳纤维的启示[J].新 材料产业，2010,9:25-31
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合材料
针对PAN基碳纤维复合材料生产过程中存在的能耗高、污染重等问题 ，研究者们不断改进生产工艺，提高生产效率和环保性。
未来发展趋势预测与挑战分析
高性能化
未来PAN基碳纤维复合材料将继续向高性能化方向发展， 以满足高端应用领域对材料性能的更高要求。
绿色环保
随着环保意识的提高，PAN基碳纤维复合材料的绿色生产 将成为未来发展的重要趋势，包括采用环保原料、优化生 产工艺等。
耐疲劳性
碳纤维复合材料具有良好 的耐疲劳性能，能够承受 长期的交变载荷作用。
热稳定性及耐候性评估
热稳定性
PAN基碳纤维在高温下能 够保持较好的稳定性，不 易发生热分解或氧化反应 。
耐候性
碳纤维复合材料具有良好 的耐候性能，能够抵抗紫 外线、酸雨等自然环境的 侵蚀。
耐腐蚀性
由于碳纤维的化学稳定性 较高，因此它对于多种化 学物质都具有良好的耐腐 蚀性。
汽车工业领域应用
轻量化
碳纤维复合材料具有密度小、比 强度高、比模量高等优点，是实 现汽车轻量化的理想材料，可用
于车身、底盘等结构件。
安全性
碳纤维复合材料在碰撞时能够吸收 大量能量，提高汽车的安全性。
舒适性
碳纤维复合材料具有良好的阻尼性 能，能够降低汽车行驶过程中的振 动和噪音，提高乘坐舒适性。
体育器材领域应用
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合 材料的制备工艺主要包括原丝 制备、预氧化、碳化、石墨化 等步骤，通过控制工艺参数可 以得到不同性能的复合材料。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合 材料在航空航天、汽车、体育 器材、建筑等领域具有广泛的 应用前景，如飞机结构件、汽 车轻量化部件、高性能运动器 材等。
02
CATALOGUE
聚丙烯腈基碳纤维原丝的湿法纺丝制备方法
聚丙烯腈基碳纤维原丝的湿法纺丝制备方法聚丙烯腈基碳纤维是一种具有高强度、高模量和优良的导电性能的碳纤维材料，在航天航空、汽车、船舶和体育器材等领域有广泛的应用。
湿法纺丝是制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的一种常用方法，下面将介绍湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的详细步骤。
首先，制备聚丙烯腈溶液。
将聚丙烯腈与溶剂（如N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等）按一定比例加入反应釜中，加热搅拌使其溶解均匀。
然后，将溶解好的聚丙烯腈溶液过滤去除杂质，得到纯净的聚丙烯腈溶液。
接下来，进行复合纤维基体的制备。
将聚丙烯腈溶液泵入湿法纺丝机的纺丝头中。
湿法纺丝机是由一个旋转鼓和纺丝头组成的，旋转鼓上面覆有微孔的滤网，纺丝头下面有充湿设备。
当纺丝头接触到纤维基体水槽里的水时，聚丙烯腈溶液中的溶剂会被快速稀释和溶解，形成聚丙烯腈纤维基体。
然后，进行原丝的浸渍处理。
将湿法纺丝得到的聚丙烯腈纤维基体浸入含有聚维酰胺-6溶液的浸渍槽中，使聚丙烯腈纤维基体充分吸收聚维酰胺-6溶液。
聚维酰胺-6是一种常用的硫氮共聚物，用来增强聚丙烯腈基碳纤维的力学性能和导电性能。
完成浸渍后，将浸渍的聚丙烯腈纤维基体放入预氧化炉中进行预氧化处理。
预氧化是通过加热将聚丙烯腈纤维中的一部分结构能定型成均一分散的胺基腈结构，为后续的碳化反应做准备。
预氧化的温度和时间会影响聚丙烯腈基碳纤维的热稳定性和结晶程度。
最后，进行碳化和石墨化处理。
将预氧化后的聚丙烯腈纤维基体放入高温炉中进行碳化和石墨化处理。
碳化是通过加热将胺基腈结构分解生成纯碳结构，形成聚丙烯腈基碳纤维。
碳化的温度和时间会影响碳纤维的晶体结构和导电性能。
石墨化是在碳化的基础上进一步提高纤维的石墨化程度，使纤维具有更好的导电性能和力学性能。
以上就是湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的详细步骤。
这种方法制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝具有一定的机械性能和导电性能，适用于多种应用场景。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维复合材料及其在大飞机上的应用
聚丙烯腈（PAN）基碳纤维复合材料及其在大飞机上的应用徐志鹏北京化工研究院摘要自2007年国务院公布国产大飞机战略以来，这一领域的发展获得了持续的关注。
然而当今的国际大飞机市场被波音和空客两大公司所垄断，国产大飞机想要赢得市场面临多方面的挑战，其中之一就是高性能复合材料的应用。
聚丙烯腈基碳纤维复合材料诞生五十多年以来，发展迅猛，已经从传统的航空航天领域逐渐向汽车、风电等领域拓展市场，未来市场潜力巨大。
而目前中国仅能生产相当于T300,T700性能的碳纤维，不仅无法满足国产大飞机的材料需求，而且该领域的技术短板也限制了很多行业的发展。
本文在综合了前人研究成果的基础上，介绍了碳纤维的发展历程，PAN基碳纤维的关键技术和碳纤维复合材料在商用大飞机上的应用情况。
笔者认为，有市场竞争力的国产大飞机必须大量使用高质量的碳纤维复合材料，而突破PAN基碳纤维复合材料技术壁垒的关键在于生产高质量的碳原丝，其技术突破点在于干喷湿纺和凝胶纺丝生产技术的掌握与改进。
关键字：PAN基碳纤维，大飞机，碳原丝，干喷湿纺, 凝胶纺丝ABSTRACTLarge Plane Project has been fascinating Chinese public for years since its first announcement by State Council in 2007. China-made large plane is now facing varieties of challenge, while Boeing and Airbus are on the monopoly of market, one of the main challenge is the application of carbon fiber composite material. PAN based carbon fiber composite has witnessed a boost since it’s born in the past 50years, and now is expanding its application from space project to automobile and wind power generation projects. Carbon fiber industry in China cannot satisfy the demand of large plane project and many other industrial demands, because we can only made carbon fiber as well as T300 and T700 by our self. This article introduced the history of carbon fiber, key technology of PAN based carbon fiber and how PAN based carbon fiber is used in commercial large aircrafts. The author of this article believes the China-made large plane must use plenty of carbon fiber based composite to win the market and the key technology we need to break through is dry-wet spinning and gel spinning technique to make high performance PAN-based carbon fiber precursor.Key words: PAN based carbon fiber, large plane, carbon fiber precursor前言国产大飞机战略自发布以来，引发了广泛的关注。
聚丙烯腈基碳纤维原丝
!
概述
碳纤维是高性能纤维。 由于比重轻、 强度
产， 制成的碳纤维结构上缺陷少， 强度和模量 高。高性能碳纤维仍使用聚丙烯腈基原丝。 纤维素纤维烧成碳纤维得率低，现已很 少在工业上应用。 仅在火箭烧蚀衬、 电磁辐射 屏蔽材料、 电热纸、 活性炭纤维、 口服解酒药、 创口愈合贴膏等方面有一定的用量。在纤维 素纤维中仅工业粘胶长丝用作碳纤维原丝。 沥青作为原料的优点是碳纤维得率高， 稳定化过程的时间短。 不过， 制取中介相沥青 的纯化技术还有待改进，因此十余年来发展 滞后。 沥青基碳纤维成本低， 可以短切后制作 增强塑料、 摩擦材料及水泥增强纤维。 本文集中讨论聚丙烯腈原丝的制作及其 影响参数。
其他公司如日本东丽公司使用 &’ / -& 二元共聚物原丝， 其相对含量有： &’ / -& 45 / !，44 / $， 44# * / "# * 等不同比例。 国内的科研及生产单位大多使用 &’ / 个别单 .& ( 丙烯酸甲酯 ) / -& 三元共聚原丝， 亦有使用聚酰亚 位使用 &’ / -& 二元共聚物， 胺共混体的。 东丽公司在原丝纺丝时于含聚丙烯腈的 二甲基亚砜 ( 9.:; ) 溶液中掺入共混组份如 聚醋酸乙烯、 醋酯纤维素、 聚乙烯醇或聚乙烯 醇缩醛等。以此原丝烧成碳纤维过程中能抑 制石墨晶体的成长，以改善高模量碳纤维的 压缩强度 0 * < 8 2 。 实例： 纺丝原液为含 1+ 醋酯纤维素 ( 醋酯化 度 *7+ ) 和 $8+ 聚丙烯腈 ( -&$+ ， &’44+ ) 的 9.:; 溶液。 减压脱泡 7 小时后， 原液经孔 干喷湿法 径 !"# $"== 7 """ 孔喷丝帽挤出， 纺丝。空气隙长 *==， 于含 9.:; 7"+ 的水 溶液中凝固成丝。 水洗后， 丝束经三段拉伸浴 拉伸 7 倍， 上硅油后在 $7" < $6"> 热辊上致 密化， 然后在蒸汽中位伸 1 倍。 原丝单丝纤度 丝束总纤度 7 7"" 分特。原丝束在 $# $ 分特， !1" < !5"> 空 气 中 加 热 稳 定化 ， 制 成 比 重 在氮气中 $ 6""> 碳化， 在 $# 76 的预氧化丝， 制成纤维性能列于表 ! 8""> 氮气中石墨化。 可见共混组份有改善高模量碳纤维的压缩 !。 强度的作用。 此外， 调整原丝的化学组成， 可以改善原 丝的致密性，从而优化碳纤维的抗张模量和 强度 0 6 2 。 !# ! 分子量和空间规整性 湿法纺制原丝， 其聚合物分子量控制在 更高分子量的聚合物宜用干喷湿法 6 < $$万； 纺丝。 有的公司探索高分子量聚合物纺制高 希望制 取优质 高性能 碳纤 强度 %&’ 原 丝， 维。 工业上制取高分子量聚丙烯腈有一定困 难。日本 ?@ABC 公司探索用水相悬浮聚合反 应，选用油溶性引发剂和加入水溶性聚合物 可以制得分子量 1" 万以上 聚乙烯醇 ( %D& ) ，
聚丙烯腈基(PAN)碳纤维复合材料
聚丙烯腈基（PAN）碳纤维复合材料2010136103徐铭华摘要:对PAN基碳纤维的发展历程、现状以及以其为增强体的复合材料进行了综述，并对PAN基碳纤维增强复合材料在航天领域的主要使用情况进行了介绍，最后对我国高性能碳纤维复合材料的现状及发展重点进行了探讨。
关键词:PAN基碳纤维;复合材料;航天领域;使用Abstract:In this article, the development of PAN-based carbon fiber, its character and composites reinforced by it is overviewed. The main application of carbon fiber reinforced composites on aerospace is also introduced here .Finally, the status and future development of PAN-based carbon fiber is discussed.Key words: PAN-based carbon fiber; composites; aerospace; application1.前言随着科技的发展和进步以及各国对空间光学遥感器的进一步需求，空间遥感器必然向高分辨率、长焦距、大口径、大视场、大体积而质量更轻的方向发展[1]，然而，发展质量更轻的空间光学遥感器，必须采用性能优异的轻质结构材料，碳纤维复合材料(CFRP)的使用是实现这一要求的最好途径之一。
CFRP是以树脂为基体，碳纤维为增强体的复合材料[2]碳纤维具有碳材料的固有本征特性，又有纺织纤维的柔软可加土性，是新一代军民两用的增强纤维。
它优异的综合性能是任何单一材料无法和其比拟的，现在己经成为先进复合材料的主要增强纤维之一。
CFRP是20世纪60年代中期崛起的一种新型结构材料，一经问世就显示了强大的生命力[3,4]。
聚丙烯腈基碳纤维原丝的工艺研究
批号 NaSCN 原丝 DMSO 原丝
5- 3 21319 21492
表 2 DMSO 和 NaSCN 两种原丝碳纤维强度比较
5- 6 21246 21443
5- 7 21159 21621
5- 8 21366 21589
5- 9 21246 21492
5 - 10 21280 21682
5 - 12 21493 21462
一
二
三
凝固丝比重
25
-
-
22
25
-
22
25
40
11172 7 11186 1
总拉伸倍数 纤维强度/ cN·dtex - 1
615 710～716 812～818
311～315 毛丝多 315～410 毛丝多 410～414 毛丝少
·4 ·
金 山 油 化 纤 2001
第 4 期 金 山 油 化 纤
·3 ·
酸乙烯等 。根据国内具体条件我们选用了 IA 和 MA 作为共聚单体进行了试验研究 。
IA 含有羧基 ,由于羧基具有电负性能够促使 相邻氰基上的碳原子进行环化反应 ,因而可使预 氧化时间成倍降低 ,而 MA 主要是可以改善纺丝 性能 。二元 、三元不同共聚组成原丝的差热分析 如表 3 所示 。
( GPa) 平均 21301 21541
3 原丝化学组成的选择
PAN 受热发生环化等反应速度很慢 ,一般至 少需 10 h 以上 。在 PAN 中加入第二 、三组分除可
改善纺丝性能外 ,还用以提高预氧化速度 。据文 献报导 :可供用作共聚的单体有 IA 、甲基丙烯酸 (MAA) 、丙 烯 酸 甲 酯 ( MA) 、甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 (MMA) 、丙烯酰胺 、甲基乙烯酮 、羟基丙烯腈 、醋
聚丙烯腈基碳纤维的制备-碳化
聚丙烯腈基碳纤维的制备5.1聚丙烯腈纤维碳化碳化是聚丙烯腈纤维由有机高分子向无机碳结构转变的一个重要的工艺过程。
聚丙烯腈纤维的碳化一般由低温碳化和高温碳化两个工艺阶段组成，其中低温碳化的温度通常为300-1000℃，高温碳化的温度通常为1000-1600℃。
碳化是在高纯惰性气体保护下对PAN预氧化纤维作进一步高温处理的过程，在这个过程中，PAN预氧化纤维中直链状分子和预氧化所形成的环状分子进一步交联、环化及缩聚，使形成的环化和芳香结构向二维芳香层状结构转变，N、H、O等含量逐渐减少，C含量增加，最终C含量达90%以上。
PAN纤维在预氧化过程形成的梯形结构经过低温和高温碳化后逐步转变为折叠的乱层石墨结构，同时纤维直径变细，密度提高，强度和模量大幅度提高。
最终碳纤维的性能与碳化工艺密切相关，其中最高处理温度对纤维强度模量等性能影响最大。
5.1.1 碳化工艺聚丙烯腈原丝经过预氧化后形成具有耐热梯形结构的不溶不熔的预氧化纤维，随后进入以高纯惰性气体（通常为氮气）保护的低温碳化和高温碳化炉中进行碳化处理。
在碳化阶段，影响最终碳纤维性能的主要工艺因素包括温度、时间和张力。
另外，由于在碳化阶段纤维碳含量由预氧化纤维的63%左右提高到90%以上，纤维发生大量的裂解反应，裂解废气的排放也对碳纤维的性能产生很大影响。
聚丙烯腈纤维的碳化一般由低温碳化和高温碳化两个部分组成，其中低温碳化温度一般为300-1000℃，高温碳化为1000-1600℃。
低温碳化一般在由3-6个逐渐升高的温度区间的低温碳化炉中进行，第一段起始温度一般为300-350℃，然后以100-200℃温度间隔逐渐提高到700-900℃。
低温碳化温度很少超过1000℃。
高温碳化则是在低温碳化之后进行，一般是在一个与低温碳化炉独立的高温碳化炉中进行，高温碳化炉由1-5个温区组成，通常中段温度最高，两端温度相对较低，起到维持中段高温的作用。
对于生产制备通用型碳纤维，最高碳化温度一般在1200-1400℃。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维生产工艺
纺丝过程中的影响因素包括纺丝液性质、喷丝头结构、拉伸条件、固化条件等。这些因素会影响原丝 的形态结构、取向度、结晶度等，进而决定碳纤维的力学性能、热稳定性等。因此，在纺丝过程中需 要对这些因素进行严格控制和优化。
预氧化与碳化工艺
04
预氧化过程及机理探讨
预氧化过程
将聚丙烯腈(PAN)纤维在空气或氧气 中进行低温热处理，使其部分氧化， 形成稳定的梯形结构。
机理探讨
预氧化过程中，PAN纤维中的氰基(-CN) 逐渐转化为羧基(-COOH)和酰胺基(CONH2)，同时伴随着分子链的交联和 环化反应，从而形成耐热的梯形结构。
碳化过程及温度控制策略
碳化过程
在惰性气氛（如氮气）中，将预氧化 后的纤维进行高温处理，使其进一步 碳化，形成碳纤维。
温度控制策略
碳化过程中需要精确控制温度，通常 采用多段升温的方式，以确保纤维在 碳化过程中的结构稳定性和性能均匀 性。
设备选型与生产线布
05
局设计
关键设备选型依据及参数设置
聚合釜
选择高效、节能、操作简便的聚 合釜，其容量和搅拌速度等参数 需根据生产规模和产品性能要求
确定。
纺丝机
选用具有高速、稳定、连续化生产 能力的纺丝机，纺丝速度、温度、 压力等参数对纤维性能有重要影响， 需精确控制。
氧化碳化炉
选择能够实现高温、高压、气氛控 制精确的氧化碳化炉，炉内温度、 气氛组成和压力等参数是影响碳纤 维性能的关键因素。
原因分析与追溯
针对不合格品进行原因分析，追溯问题根源，为后续改进措施提供依 据。
纠正与预防措施
根据原因分析结果，制定相应的纠正和预防措施，防止类似问题再次 发生。
持续改进与提升
碳纤维生产工艺介绍与设备介绍
碳纤维生产工艺介绍与设备介绍碳纤维生产工艺介绍与设备介绍.日新高温技术有限公司为您解答。
合肥日新高温技术有限公司成立于1998年是专业设计、研发、生产、销售高温热处理设备的民营高新技术企业。
碳纤维（carbon fiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。
生产工艺：（1）原丝制备，聚丙烯腈和粘胶原丝主要采用湿法纺丝制得，沥青和酚醛原丝则采用熔体纺丝制得。
制备高性能聚丙烯腈基碳纤维需采用高纯度、高强度和质量均匀的聚丙烯腈原丝，制备原丝用的共聚单体为衣康酸等。
制备各向异性的高性能沥青基碳纤维需先将沥青预处理成中间相、预中间相（苯可溶各向异性沥青）和潜在中间相（喹啉可溶各向异性沥青）等。
作为烧蚀材料用的粘胶基碳纤维，其原丝要求不含碱金属离子。
（2）预氧化（聚丙烯腈纤维200到300℃）、不融化（沥青200到400℃）或热处理（粘胶纤维240℃），以得到耐热和不熔的纤维，酚醛基碳纤维无此工序。
（3）碳化，其温度为：聚丙烯腈纤维1000到1500℃，沥青1500到1700℃，粘胶纤维400到2000℃。
（4）石墨化，聚丙烯腈纤维为2500到3000℃，沥青2500到2800℃，粘胶纤维3000到3200℃。
（5）表面处理，进行气相或液相氧化等，赋予纤维化学活性，以增大对树脂的亲和性。
（6）上浆处理，防止纤维损伤，提高与树脂母体的亲和性。
所得纤维具有各种不同的断面结构。
主要设备：①碳纤维预氧化炉：碳纤维预氧化炉设计应用于高性能碳纤维（粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维、PAN基碳纤维）材料在350℃以下进行热处理之用。
主要设备：②碳纤维低温碳化炉：碳纤维低温碳化炉设计应用于高性能碳纤维（粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维、PAN基碳纤维）材料在1000℃以下的低温碳化之用。
主要设备：③碳纤维高温碳化炉：碳纤维高温碳化炉设计应用于高性能碳纤维（粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维、PAN基碳纤维）材料在1600℃以下的高温碳化之用。
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝油剂制备方法探究
学术论坛/ A c a d e m i c F o r u m聚丙烯腈（P A N)基碳纤维原丝油剂制备方法探究辛丙靖1,李鹏2(1.吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林132000;2.北华大学理学院，吉林吉林132013)摘要：聚丙烯腈（PA N)基碳纤维原丝油剂的研制是碳纤维材料研究的关键内容之一。
为了提高材料的性能，减少断丝、枯结等现象，采取对二甲基娃氧烷进行改性的方法制备油剂。
含破油剂的改性主要从3个方面入手,包括：氨基改性硅油、聚醚改性硅油和环氧改性硅油。
文章主要对这三类改性硅油的制备方法进行介绍。
关键词：碳纤维；氨基改性硅油；聚醚改性硅油；环氧改性硅油碳纤维材料作为21世纪最有价值的新型材料，不 仅可以使产品的结构变得更为牢固，还能大幅度降低产品的质量，使产品更为轻巧。
因此在高端科技产品、航天、火箭等领域更加离不开碳纤维材料的支持。
在 整个碳纤维的生产工艺中，最重要的一点就是如何选择聚丙烯腈（P A N)基碳纤维的助剂。
P A N基碳纤维原丝油剂是特殊的表面活性剂和硅油组成的。
原丝油剂可以减小碳纤维原丝的表面阻力，使原丝更顺滑，以达到生产出高强度，耐热好、集束性优，无毒无味、质地好的碳纤维材料。
因此碳纤维原丝油剂的研制是碳纤维材料研究的关键内容之一。
在碳纤维原丝油剂研究方面，目前研究最为成熟的主要是日本东丽及三菱公司。
早期的P A N原丝油剂 主要采用不含硅油的化合物及其衍生物，常出现断丝、粘结的现象。
目前P A N原丝油剂多采用有机硅化合物和其他助剂进行复配的工艺。
例如东丽公司利用氨基改性硅油、聚醚改性硅油、环氧改性硅油及其他表面活性剂等组分，同时加入一些精细粒子来增加单丝的润滑性，提高油剂耐热性和分纤性能，进而提高产品性能。
像东丽公司这样在二甲基硅氧烷分子链上接上氨基、聚醚链、环氧基从而制成功能基改性的二甲基硅氧烷的研究较多。
本文主要从几类改性硅油的制备方法进行系统介绍。
1PAN基碳纤维原丝对油剂的要求油剂应用在P A N基碳纤维原丝的预氧化和低温碳化的过程中，起到防止粘连、顺滑和保护碳化时副产物对单丝的损害等作用。
pan基碳纤维原丝
pan基碳纤维原丝
聚丙烯腈基碳纤维原丝是以聚丙烯腈为原料，经过原丝制备、预氧化和碳化等步骤制成的纤维，用作碳纤维前驱体，其性能直接影响着碳纤维的性能。
其制备方法主要有一步法和二步法。
聚丙烯腈基碳纤维原丝具有强度高、模量高、耐腐蚀、抗疲劳、耐高低温、密度小、导电等一系列优点，被广泛应用于航空航天、交通运输、基础设施建设、运动器材等领域。
不同种类的碳纤维性能存在差异，聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备工艺和技术也在不断发展和改进。
如果你想了解更多关于聚丙烯腈基碳纤维原丝的信息，可以继续向我提问。
聚丙烯腈原丝碳丝指标
%
≤2.0
灰份含量
%
≤0.16
钠离子含量
ppm
≤100
断头率
%
≤3
连续长度
m
16000
纤维截面形态
——
圆形
聚丙烯腈基碳纤维指标（T300级）
项目
单位
指标
规格
——
1K、3K，有捻（捻度15±1捻/米）、无捻、去捻
拉伸强度
GPa
≥3.50
拉伸强度批次内离散系数
%
≤5
拉伸强度批次间离散系数
%
≤8
拉伸表观模量
——
与日本东丽T300相当（实测）
比热
kJ·kg-1·K-1
0.71（实测）
热传导率
W/M·K
≥11
线膨胀系数（轴向）
×10-6/℃
-0.7（实测）
比电阻率
Ω·cm
0.0016（实测）
纤维直径
μm
7~8
纤维截面形态
——
环氧AG80复合材料层间剪切强度
MPa
≥100
表面上胶厚度
GPa
≥230
拉伸表观模量批次内离散系数
%
≤3
拉伸表观模量批次间离散系数
%
≤5
断裂伸长率
%
≥1.5
断裂伸长率批次内离散系数
%
≤5
断裂伸长率批次间离散系数
%
≤8
线密度
g/km
1K：66±1
3K：198±2
体密度
g/cm3
1.76±0.01
碳含量
%
93~94
碱及碱土金属含量
ppm
≤50
聚丙烯腈纤维执行标准
聚丙烯腈纤维执行标准是FZ/T54065-2012《聚丙烯腈基碳纤维原丝》。
FZ/T54065-2012中规定的聚丙烯腈基碳纤维原丝理化性能检测项目主要有线密度偏差率、线密度变异系数、断裂强度、断裂强度变异系数、断裂伸长率、断裂伸长率变异系数、溶剂残留率、含油率、筒重一共10个指标。
而需要注意的是，采用单丝法聚丙烯腈基碳纤维原丝在断裂强度、断裂强度变异系数、断裂伸长率、断裂伸长率变异系数这四个指标上要求更为严格。
详细指标要求可参考以下标准检测：•GB/T23442-2009《聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定》。
•FZ/T50032-2015《聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法》。
•FZ/T50043-2018《聚丙烯腈基碳纤维原丝含油率试验方法》。
PAN基碳纤维原丝生产水浴牵伸过程分析及优化
PAN基碳纤维原丝生产水浴牵伸过程分析及优化1. 引言在碳纤维产业中，聚丙烯腈（PAN）基碳纤维原丝生产是一个重要的环节。
水浴牵伸是碳纤维原丝制备过程中的关键步骤之一，对最终碳纤维的品质有着重要影响。
本文将对PAN基碳纤维原丝生产中的水浴牵伸过程进行分析，并提出优化策略，以提高碳纤维的质量和产量。
2. 水浴牵伸的原理水浴牵伸是通过将经过预氧化和煳化处理的PAN纤维浸泡在温度控制的水槽中进行拉伸，使其发生结晶和定向排列，从而增加纤维的强度和模量。
3. 水浴牵伸过程的分析水浴牵伸过程中涉及到多个关键参数，包括水浴温度、牵伸速度、拉伸比和保持时间等。
这些参数对纤维的结晶度、定向度和断裂强度等性能有着重要影响。
3.1 水浴温度水浴温度是控制纤维结晶度和定向度的关键参数。
温度过低会导致纤维结晶不完全，温度过高则会导致纤维熔化。
通过对水浴温度的合理控制，可以实现纤维的理想结晶度和定向度。
3.2 牵伸速度牵伸速度是指纤维在水浴中拉伸的速度。
合适的牵伸速度可以使纤维充分结晶，并且能够实现较高的纤维拉伸率。
过快或过慢的牵伸速度都会对纤维的性能产生负面影响。
3.3 拉伸比拉伸比是指拉伸前后纤维长度的比值。
适当的拉伸比可以实现纤维的长程定向排列，提高纤维的拉伸率和强度。
过大的拉伸比会导致纤维断裂，过小的拉伸比则会影响纤维的拉伸性能。
3.4 保持时间保持时间是指纤维在水浴中保持拉伸状态的时间。
合理的保持时间可以帮助纤维充分结晶，并且提高纤维的强度和模量。
过长或过短的保持时间都会对纤维的性能产生负面影响。
4. 水浴牵伸过程的优化基于对水浴牵伸过程的分析，可以采取以下优化策略来提高PAN基碳纤维原丝的质量和产量：4.1 优化水浴温度通过对水浴温度的实时监测和调控，保持其在合适的范围内。
可以根据纤维的工艺要求和性能目标来选择最佳的水浴温度，实现理想的纤维结晶度和定向度。
4.2 调整牵伸速度根据实际生产情况和纤维性能要求，调整牵伸速度。
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2001
2002
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2007
2008
2009
2011
2012
申请量前6位企业逐年专利申请态势
中石化的申请基本集中在2010年以后，金发科技从2008年开始申 请，中国航天科技从2010年开始申请，且每年申请量波动较大 两家日本公司专利申请较早，三菱丽阳1992年开始申请，东丽 1998年开始申请，且每年申请数量相对均衡
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分国别申请量态势
160 140 其他国家来华申请 中国
专利申请数量（件）
120 100 80 60 40 20 0
2005年前，国外申请占比相对较高，约占中国申请总量的35%
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概述 中国PAN基碳纤维专利总体分析 中国PAN基碳纤维各分支技术专利分析 中国PAN基碳纤维专利重点申请人分析
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1 概述
●碳纤维
——含碳量高于90%的无机高分子纤维，其中石墨纤维的含碳量高于99% ——按制备原料不同，分为聚丙烯腈基（PAN） 、沥青基、纤维素基 （主要是粘胶基）、其他（如聚酚醛基、聚乙烯醇基）碳纤维 ——此外，还有活性碳纤维、气相生长碳纤维和纳米碳纤维等
通常情况下，专利存活期越长，价值越高
维持期超过10年的专利有29件，其中20件目前依然有效，要密切跟踪这些高价 值专利，随时关注其法律状态，一旦失效即可及时加以实施利用
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2013
1992
1994
1999
2000
2005
2010
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中科院山西煤化所 东华大学 北京化工大学 中科院西安光学精密机械研究所 哈尔滨工业大学 中科院宁波材料技术与工程研究所 中科院化学研究所 中科院长春应用化学研究所 山东大学 西北工业大学 北京航空航天大学 华南理工大学 浙江大学 上海交通大学 台湾工业技术研究院
概述 中国PAN基碳纤维专利总体分析 中国PAN基碳纤维各分支技术专利分析 中国PAN基碳纤维专利重点申请人分析
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3 中国PAN基碳纤维各分支技术专利分析
上浆处理 78件 11%
国际碳纤维生产企业的碳纤维产品90%以上是以PAN为原料制备原丝 ●PAN基碳纤维 ——以PAN原丝为原料，经过预氧化、碳化及石墨化工艺制得的碳纤维 ——PAN基碳纤维具有高强、高模、耐高温、耐腐蚀、导电等特点 ——高性能纤维第二大品种，仅次于对位芳纶
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概述 中国PAN基碳纤维专利总体分析 中国PAN基碳纤维各分支技术专利分析 中国PAN基碳纤维专利重点申请人分析
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2 中国PAN基碳纤维专利总体分析
160 140
申请量态势
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专利有效性分布
有效 328 48%
失效 146 21%
驳回 17 2%
视撤 71 10%
终止 54 8%
未决 208 31%
期限届满 4 1%
有效专利约占1/2，未决专利申请约占1/3，失效专利约占1/5 结合自身掌握PAN基碳纤维工艺技术的实际，合理使用失效专利中的技术方案 认真分析有效专利和未决专利申请，弄清其中的发明创造思想，在此基础上进 行改进，达到同等或更优的技术效果，避开其保护范围，取得自主知识产权 密切跟踪未决专利，随时关注其法律状态，注意最新授权专利带来的技术壁垒
0
53 40 33 31
25
18 14 12 12 11 11 11 9 8 8 7 6 5 4 4 4 3 3 3 3 3
10 20 30 40 50 60
21家中国公司、 4家日本 公司、1家美国公司 中国企业数量占绝大多 数，体现出明显的本国优 势 日本来华申请以三菱丽 阳、东丽、帝人东邦三家 大企业为主，它们也是全 球规模最大的三家碳纤维 生产企业
环 保 及 检 测 等
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●专利检索说明
数据源——中国国家知识产权局中国专利数据库 数据范围——PAN基碳纤维生产工艺 时间范围——1985-2014年8月 检索日期—— 2014年8月15日 检索分析工具——保定大为软件公司开发的PatentEX软件 检索策略——关键词结合IPC分类号，重点申请人 数据量——经过认真筛选，最终确定682件
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中国石油化工集团公司 金发科技股份有限公司 日本三菱丽阳株式会社 威海拓展纤维有限公司 中国航天科技集团公司 日本东丽株式会社 安徽首文碳纤维公司 中国石油天然气集团公司 广州赛奥碳纤维技术有限公司 中简科技发展有限公司 中国蓝星集团公司 上海联川自动化科技公司 中复神鹰碳纤维有限责任公司 江苏恒神纤维材料有限公司 河南永煤碳纤维有限公司 日本帝人株式会社 中国恒天集团公司 镇江奥立特机械制造有限公司 合肥日新高温技术有限公司 鄂尔多斯市亚欣碳纤维有限公司 大连兴科碳纤维有限公司 晓健科技（大连）有限公司 日本松本油脂制药株式会社 上海市合成纤维研究所 连云港鹰游纺机有限公司 美国赫克赛尔公司
0
42 41 30 16 16 12 12
主要申请人
9
7 5 5 4 3 3 3 10 20 30 40 50
专利申请数量（件）
专利排行榜前15位科研院所（专利申请数量在3件以上） 排名前15位的科研院所均来自中国，包括台湾工业技术研究院 科研机构集中在中科院系统，包括山西煤化所、西安光学精密机械研究所（包 含参股的江苏航科复合材料科技有限公司和西安航科等离子体科技有限公司）、 宁波材料技术与工程研究所、化学所、长春应化所 山西煤化所、东华大学和北京化工大学的申请量遥遥领先
●专利分析说明
从专利申请年份、申请人、专利有效性、分支技术领域等角度 分析中国PAN基碳纤维生产工艺的整体专利产出情况 分析各分支技术领域和主要研发机构的专利布局情况
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分国别申请量构成
德国 5 0.7% 英国 2 0.3% 法国 1 0.1%
日本 60 8.8% 其他 18 2.6%
中国 604 88.4%
韩国 3 0.4% 美国 6 0.9%
俄罗斯 1 0.1%
1985年至今，在682件中国申请中，高达604件为中国申请人的申请，占申请总 量的89%，国外来华申请只占11% 国外来华申请以日本为主，约占9%，美国、韩国、德国等欧洲国家有少量申请
2005年后，国内申请积极性高涨、数量猛增，因此国外申请占比大大降低
1985 1986 1987 1988 1989 1991 1992 1994 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014
1985 1986 1987 1988 1989 1991 1992 1994 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014
申请年
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申请年
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专利类型和申请人类型
实用新型 133 20%
科研单位 102 15%
个人 37 6%
发明 549 80%
大专院校 138 20%
工矿企业 405 59%
发明专利申请占绝对优势，实用新型仅占20% 职务发明占绝对优势，个人申请仅占6% 工矿企业是中国PAN基碳纤维生产工艺领域专利申请的主导力量
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180
专利存活期分布
158 157
160 140 120
申请数量（件）
100 80 60 40 20 0
98
68 48 42 39 22