农药残留量测定
蔬菜农药残留检测方法
蔬菜农药残留检测方法蔬菜农药残留检测方法主要有物理检测方法、化学检测方法、生物检测方法以及光谱检测方法等。
下面将分别介绍这些方法。
一、物理检测方法物理检测方法是通过外观、质地、形态等观察蔬菜样品的方式来进行农药残留的检测。
这类方法简单且经济，但并不十分准确。
常用的物理检测方法包括目测、显微镜观察、电子显微镜观察等。
通过这些方法可以观察到蔬菜表面是否有较大颗粒的农药残留，但无法检测到微量的农药残留。
二、化学检测方法化学检测方法是通过化学试剂对蔬菜样品进行处理，然后通过化学反应来测定样品中农药残留的含量。
常用的化学检测方法包括色谱法、高效液相色谱法、气相质谱法等。
1. 色谱法色谱法是通过将样品峰化分离，然后利用检测器对峰的大小进行测定，从而确定农药残留量的一种方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于易挥发农药的检测，液相色谱法适用于不易挥发农药的检测。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用液体作为流动相，通过色谱柱对样品进行分离，然后利用检测器检测分离后的组分的含量的方法。
该方法具有分离效果好、重复性高等特点，可以用于检测多种农药。
3. 气相质谱法气相质谱法是一种将气相色谱和质谱相结合的方法，通过气相色谱将样品中的农药分离，然后使用质谱进行检测和定性分析的一种方法。
该方法具有分离效果好、准确性高等特点。
三、生物检测方法生物检测方法是利用生物学原理，通过生物体对农药残留的敏感性来进行检测的方法。
常用的生物检测方法包括生物传感器、酶标记法等。
1. 生物传感器生物传感器利用生物体与物理性能相联系的特性，通过获得与样品中农药残留有关的信号，从而确定农药残留量。
传感器通常是由生物材料和转换装置两部分组成。
生物材料可以是细胞、酶、抗体等。
2. 酶标记法酶标记法利用酶对农药的专一性反应来进行检测。
首先将样品中的农药与抗农药抗体结合，然后再加入酶-标记的农药分子，通过酶的催化作用使得底物被分解，生成与底物相关的信号。
中药农药残留量的实验流程
中药农药残留量的实验流程
一、样品准备：
1.选取新鲜的中药材样品，并清洗干净。
2.将样品晾干或用吹风机风干，然后粉碎成粉末状备用。
如果是饮片，可以直接使用。
3.遵循实验室内的安全操作规范，戴好实验手套和口罩，以防止农药
残留对实验人员的伤害。
二、制备标准曲线：
1.准备不同浓度的标准农药溶液，通常选取5个以上的不同浓度。
2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。
3.用高效液相色谱仪（HPLC）分析不同浓度的标准农药溶液，绘制出
标准曲线。
4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度，
用于后续样品检测。
三、样品提取：
1.取一定量的中药药材或饮片样品，加入适量的提取溶剂（如乙腈、
丙酮等）。
2.将混合物进行均匀混合，使用超声波震荡或离心加速提取过程。
3.将样品经过离心或滤液分离出固体，得到待测提取液样品。
四、净化：
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。
2.根据不同农药的特性，选取适当的固相萃取柱，如C18柱、Si保
留柱等。
3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱，将目标农药分离出来并收集。
五、检测：
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。
2.根据标准曲线，计算出待测样品中农药的含量。
3.如果需要定量检测，可以使用质谱联用技术（LC-MS/MS）进行分析。
六、数据处理：
1.对检测后的数据进行统计分析，包括平均值、标准差、相对标准差等。
2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较，判断样
品是否符合安全要求。
农药残留检测方法
农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，因此需要进行检测。
下面将介绍主要的农药残留检测方法。
1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。
例如，使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。
2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。
例如，紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。
3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分，并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药，而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。
4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析，来测定农药残留的含量和结构。
常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。
质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。
5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。
例如，蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中，观察是否引起死亡或
异常行为，来判断样品中是否存在农药残留。
综上所述，农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。
根据不同的需求和样品
特性，可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构，保障
环境和食品安全。
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法
一、紫外分光光度法
紫外分光光度法是目前检测农药残留量的主要技术。
用此法检测农药
残留，通常首先要将样品进行溶解处理，然后将溶液置于紫外分光光度计中，以确定其在特定波长的紫外光吸收强度，从而推算出农药残留量。
该方法的误差一般为10%，可检测主要的农药残留，例如氯噻嗪、磺
胺类、小麦类等。
该方法还可以检测氰基类、硫磺类等少量的农药，但检
测精度相对较低。
二、紫外荧光法
紫外荧光法是检测农药残留的常用技术，它通过对农药氨基和芳香类
分子的荧光发射或吸收，来确定其在样品中的含量。
与紫外分光光度法相比，紫外荧光具有较高的灵敏度和分离度。
紫外荧光技术可以检测较多的农药，包括氯噻嗪、磺胺类、氰基类等，它的灵敏度可达10-4~10-5M，且检测准确度更高，并支持作物的残留药
量的精确检测。
三、气相色谱法
气相色谱法是检测农药残留量的常用技术，它可以精确测定多种农药，包括氯噻嗪、磺胺类、小麦类、氰基类等。
它的检测灵敏度一般可达10-
8 g/ml，可以有效地检测微量农药，是目前检测农药残留中最精确的技术。
四、细胞荧光技术。
《农药残留测定方法》课件
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
农药残留检测主要检测项目
农药残留检测主要检测项目1. 引言农药残留是指在农产品上残留的农药成分，可能会对人体健康造成潜在的风险。
为了确保农产品的质量和安全，农药残留检测成为重要的监测项目。
本文将介绍农药残留检测的主要检测项目和相关技术。
2. 主要检测项目2.1 农产品溶剂残留检测农产品在生长和储存过程中可能接触到各种溶剂，例如水、甲醇、乙醇和氯仿等。
农产品溶剂残留检测的主要目的是确保农产品中的溶剂残留在安全限度以内。
常用的检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。
2.2 农药残留量检测农药残留量检测是指检测农产品中农药残留的含量。
不同种类的农产品可能使用不同的农药，因此需要根据具体农产品的特点选择相应的检测方法。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等。
2.3 农药残留谱检测农药残留谱检测是指检测农产品中农药残留的种类和比例。
通过农药残留谱检测，可以了解农产品中不同农药的使用情况，并进一步判断食品的安全性。
常用的检测方法包括质谱（MS）和核磁共振（NMR）等。
3. 相关技术3.1 液相色谱-质谱联用（LC-MS）液相色谱-质谱联用是一种常用的农药残留检测技术，具有灵敏度高、分析速度快的优点。
该技术通过将液相色谱和质谱联用，可以在短时间内准确测定农产品中农药残留的含量和种类。
3.2 气相色谱-质谱联用（GC-MS）气相色谱-质谱联用是另一种常用的农药残留检测技术，适用于易挥发的农药成分的检测和分析。
该技术通过将气相色谱和质谱联用，可以对农产品中的农药残留进行快速、准确的定性和定量分析。
3.3 高效液相色谱（HPLC）高效液相色谱是一种高效、快速、灵敏的分离分析技术，广泛应用于农药残留检测中。
通过采用不同的色谱柱和流动相，可以将农产品中的农药残留和其他成分进行有效分离和测定。
3.4 核磁共振（NMR）核磁共振是一种非破坏性的分析技术，可以用于农药残留谱的检测。
通过核磁共振技术，可以获取农产品中不同农药的特征峰和相对强度，进而判断农产品的安全性和质量。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫,农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全,严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况,无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况,并且不能确定农药品种。
1。
2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法,如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等.在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理。
2。
1 样品均质在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同,必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。
如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中,然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定.2。
2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用.使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质;使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质.随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率,以适应大样本、低含量农药残留分析的要求.。
果蔬菜中农药残留测定实验报告
果蔬菜中农药残留测定实验报告实验目的：1.了解果蔬菜中农药残留的危害性；2.掌握测定果蔬菜中农药残留的实验方法和步骤；3.分析果蔬菜中农药残留的现状及问题，并提出相应的解决方法。
一、实验简介农药在保证农作物品质和产量方面起到了重要作用，但过量或错误使用农药会导致农产品中残留农药成分，对人体健康和环境造成潜在威胁。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对不同种类的果蔬菜中农药残留进行测定。
二、实验步骤1.样品采集：选择市场上销售的不同种类的果蔬菜作为样品，如青椒、西红柿、土豆等。
2.样品制备：将样品表面的污染物去除，然后将其切碎并混合均匀。
3.样品提取：取约50g的样品，加入适量的乙腈溶液，使用搅拌器混合30分钟，然后用滤纸过滤，收集滤液。
4.样品净化：使用固相萃取柱对样品进行净化，去除不相干的杂质。
5.样品测定：取适量的净化后的样品溶液，通过HPLC进行测定。
三、实验结果与分析1.样品测定结果：对不同种类的果蔬菜进行了农药残留测定，结果如下：果蔬菜农药A（mg/kg）农药B（mg/kg）农药C （mg/kg）青椒0.020.030.01西红柿0.010.020.03土豆0.030.010.022.分析和讨论：通过对不同种类果蔬菜的农药残留测定结果发现，各种果蔬菜中农药残留量存在差异。
这可能是由于不同果蔬菜的生长环境和生长过程中施用农药的差异导致的。
此外，还发现样品中多个农药的残留量都超出了国家标准规定的最大允许残留量。
这样就存在潜在的食品安全问题。
四、解决方法和建议为减少果蔬菜中农药残留量，应采取以下措施：1.加强农药管理：加强对农药的管理和监督，加大对农民的培训力度，提高他们对农药使用的认知和正确使用农药的能力，合理控制农药的使用量和使用方法。
2.推广绿色农业技术：推广有机农业和绿色农业技术，减少对化学农药的依赖程度。
发展绿色防治方法，如生物防治、农作物品种改良等。
3.加强农产品质量监测：加大对市场上销售的农产品的质量监测力度，及时发现并报告农产品中的农药残留问题，依法进行处罚和追责。
农药残留量测定法
农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（附录9 )和质谱法（附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温:初始1 0 0 ℃，每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃：升至250℃ ,保持1 0分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留测定实验报告
农药残留测定实验报告引言农药残留是指农作物或农产品中残留的农药残留物。
农药作为一种重要的农业生产辅助工具，可以有效地防治农作物病虫害，提高农作物产量和质量。
然而，不当使用农药或使用过量，会导致农药残留问题，对人体健康和环境造成潜在风险。
因此，对农产品中的农药残留进行准确测定，有助于保障食品安全和环境健康。
本实验旨在通过选择合适的分析方法，测定一种农产品中的农药残留量，从而探索农药残留测定的科学方法。
材料与方法材料- 农产品样品- 毒性标准物质（待测农药的纯品）- 氯仿- 醋酸乙酯- 硫酸- 氢氧化钠- 氢氧化钠溶液- 碱性硫酸钠溶液- 氯仿溶液方法1. 农产品样品的提取与处理：- 取适量样品，研磨至细粉状。
- 取适量样品约5g，加入30 mL氯仿中，用搅拌器搅拌均匀，静置30分钟。
- 将上层液体用滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。
2. 毒性标准物质的制备：- 取适量待测农药的纯品，称取准确质量。
- 加入醋酸乙酯，使其溶解得到浓度为0.1 mg/mL的毒性标准物质。
3. 样品和标准溶液的色谱分析：- 取适量毒性标准物质溶液，稀释至浓度分别为0.001 mg/mL、0.005mg/mL、0.01 mg/mL、0.05 mg/mL的标准溶液。
- 用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS) 进行分析，记录峰面积和保留时间。
结果与分析根据实验所得的数据，标准曲线的峰面积与浓度呈线性关系。
通过计算待测农产品样品的峰面积，利用标准曲线可以推测其农药残留量。
此外，通过比较样品和标准溶液的保留时间，可以确定样品中待测农药的成分。
结论通过本实验的农药残留测定方法，我们成功地测定了一种农产品中的农药残留量。
实验结果表明，该农产品中的农药残留量在安全范围内，不会对人体造成危害。
同时，该实验方法可行，可以用于农药残留测定实践中的相关研究。
展望本实验只对一种农产品中的农药残留量进行了测定，未来可以进一步扩大样本数量，探索更多不同农产品中农药残留的情况。
农药残留量的分析方法
农药残留量的分析方法色谱法是一种常见的农药残留分析方法，其原理是通过将样品分离为各个成分，并使用特定的色谱柱和检测器进行定量分析。
常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，常用于分析挥发性或半挥发性农药。
在GC分析中，样品通常需要经过前处理步骤，如萃取、净化和浓缩，以便得到适于GC分析的样品。
萃取方法可以选择固相微量萃取（SPME）、固相萃取（SPE）或液液萃取等。
液相色谱法是一种基于液相萃取的分析方法，常用于分析极性、非挥发性或热稳定性差的农药。
常见的液相色谱方法包括高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱法（UHPLC）。
液相色谱法的前处理方法包括固相萃取、液液萃取和固相微量萃取等。
质谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。
质谱法常用于分析极低浓度的农药残留，如激光诱导击穿光谱法（LIBS）、质谱联用（MS/MS）和等离子体质谱法（ICP-MS）等。
质谱方法可以直接分析样品中的农药，而无需复杂的前处理步骤。
免疫分析法是一种快速、灵敏度高的分析方法，常用于农药残留的筛查。
免疫分析法基于抗原与抗体之间的特异性反应来检测和定量目标分析物。
常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫传感器等。
除了上述方法外，还有其他一些常用的农药残留分析方法，如生物传感器法、电化学法和光谱法等。
这些方法具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等特点。
总之，农药残留量的分析方法包括色谱法、质谱法和免疫分析法等。
根据不同的农药成分和分析目的，可以选择合适的分析方法来进行农药残留的检测和定量分析。
有机氯农药残留量的测定
1.2.1.3 操 作 步 骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管
中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL 具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取 出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加 与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。 将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞 试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。 取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液 定容至4.0mL。
1. 有机氯农药残留量的测定
1.1定性检验
1.1.1焰色法
1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜 勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火 焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
1.1.1.2 操作步骤
取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖 一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食 品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面 蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机 氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低， 可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然 后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、 0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃； ④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠； ⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
食物中的农药残留测定实验
食物中的农药残留测定实验食品安全是人们关注的热点话题之一，农药残留作为其中的重要因素之一备受关注。
为了确保人们饮食的安全和健康，食物中的农药残留测定实验成为一项重要的研究工作。
本文将介绍食物中农药残留测定的实验方法和步骤。
一、实验目的食物中的农药残留测定实验的目的是为了检测食品中是否存在农药残留，并确定其残留量是否符合安全标准。
通过实验的定量结果，可以评估食品的安全性，为人们提供健康的食品选择。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 食物样品：选择市场上常见的食品样本，如水果、蔬菜、肉类等；- 农药标准品：选择多种农药标准品，以覆盖常见的农药种类；- 水：用于制备农药标准品及样品的溶液；- 有机溶剂：如乙腈、甲醇等，用于提取农药；- 盐酸、氢氧化钠等：用于调节溶液的酸碱度。
2. 实验仪器：- 液相色谱仪（HPLC）：用于农药的分离和定量检测；- 色谱柱：选择合适的色谱柱，以实现农药的分离；- 进样器、检测器等：与液相色谱仪配套的相关设备；- 天平、移液器等：用于称量和移液的实验仪器。
三、实验步骤1. 样品准备：- 将食品样品彻底清洗并去皮，确保样品表面的干净；- 将样品冷冻并研磨成粉末，以增加提取效果；- 依照一定比例，取一定量的样品，制备实验样品。
2. 农药标准品制备：- 分别称取不同农药标准品，溶解于适量的水中，得到一系列农药标准品溶液。
3. 样品提取：- 取一定量的样品溶液，加入适量的有机溶剂，进行振荡提取；- 将提取液离心分离，得到有机相。
4. 样品净化：- 通过进样器将样品净化，并进入液相色谱仪进行分析。
5. 液相色谱分析：- 将样品进入液相色谱仪，进行分离；- 设置适当的流动相和梯度条件，实现农药的分离与检测；- 根据标准曲线，对样品中的农药进行定量测定。
四、实验注意事项1. 实验室操作：- 实验过程中要严格遵守实验室安全规范，做好个人防护措施；- 禁止在实验室内饮食，以防交叉污染。
2. 样品处理：- 样品的收集、储存和运输应注意避免二次污染；- 实验前要进行样品的预处理，尽量避免影响实验结果。
快速检测农药残留的方法
快速检测农药残留的方法1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是常用的快速检测农药残留的方法之一。
它利用样品中农药与特定试剂的相互作用来分离和检测农药残留。
2. 气相色谱法（GC）：GC是另一种常用的快速检测农药残留的方法。
它通过将样品气化并分离成气体，然后利用气体相对农药进行定量检测。
3. 质谱法（MS）：质谱法是一种高灵敏度的农药残留检测方法。
它结合了质谱仪和色谱仪，可以快速、准确地确定样品中的农药残留物。
4. 电化学法：电化学法是一种基于电化学原理进行检测的方法。
通过测量农药残留物与电极的电荷转移来定量分析农药残留。
5. 免疫分析法：免疫分析法是一种利用抗体与农药残留物结合来进行检测的方法。
常见的免疫分析方法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫测定法（RIA）。
6. 感光材料检测法：感光材料检测法利用感光材料记录样品中的农药残留量。
该方法简单快速，适用于大批量样品的快速筛查。
7. 磁捕集技术：磁捕集技术利用含有磁性颗粒的固相萃取柱捕集农药残留物，然后利用磁场将固相萃取柱分离出来进行测定。
8. 超声波萃取法：超声波萃取法利用超声波的能量来加速样品中农药残留物的萃取。
它具有操作简单、快速高效的特点。
9. 微波辅助萃取法：微波辅助萃取法利用微波加热样品中的农药残留物，加速萃取过程，提高萃取效率。
10. 静电萃取法：静电萃取法利用静电场对样品中农药残留物进行分离和富集，使其易于测定。
11. 敏化光化学法：敏化光化学法结合了光化学反应和农药残留物的特异性反应，利用这些反应来检测和测量农药残留。
12. 气候室测试法：气候室测试法通过在受控的气候室环境中进行农药残留检测，模拟实际环境下的农药残留情况。
13. 纸带法：纸带法是一种简单、快速的农药残留检测方法。
它将预处理的样品擦拭在特定的纸带上，然后通过颜色反应来检测农药残留。
14. 带有化学指示剂的测试纸：测试纸上涂有特定的化学指示剂，可以通过变化的颜色来检测样品中的农药残留物。
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
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14
氨基甲酸酯类（新增）
气相色谱仪:附有FTD 色谱柱 柱1：玻璃柱，3.2mm（内径）*2.1m，内涂有 2%OV-101+6%OV-210混合固定液的 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类 ChromosorbW（HP）80目~100目担体。 农药残留量的测定 柱2：3.2mm（内径）*1.5m，内涂有1.5%OV17+1.95%OV-210混合固定液的ChromosorbW （AW-DMCS）80目~100目担体。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪（ECD） 色谱柱：玻璃柱3mm（内径）*1.5m或2m，内 GB/T5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰 填充3%OV-101/ChromosorbW(AWDMCS)80目 戊菊酯、溴氰菊酯残留量的测定 ~100目。
11
二嗪磷（新增）
12
甲萘威（新增）
GB/T20796-2006 肉与肉制品 甲萘威含量测定
高效液相色谱仪，带紫外检测器 色谱柱：不带钢柱ODSC183.9mm*30cm
气相色谱仪，Ni-63检测器。色谱柱类型：硬 GB/T5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药 质玻璃填充柱，长2m，内径3mm。 指标 气相色谱仪，Ni-63检测器。 色谱柱：玻璃柱，3mm（内径）*0.5m，内装 GB/T5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯 3%OV-101+3%ApizonGasChrom Q。 残留量的测定 氨基甲酸酯类 13 二氯苯醚菊酯（新增） 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。
2
六六六（新增）
3
滴滴涕（新增）
4
有机磷农药（新增）新增）
7
亚胺硫磷（新增）
气相色谱仪（ECD） GB/T9695.10-2008 肉与肉制品 六六六、滴滴涕 色谱柱：毛细管柱，30m×0.32mm，膜厚 残留量测定 0.25um GB/T5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药 气相色谱仪，Ni-63检测器。色谱柱类型：硬 指标 质玻璃填充柱，长2m，内径3mm。 气相色谱仪（FPD） B/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测 色谱柱：玻璃柱2.6m×3mm（i，d），填涂有 定 4.5%DC+2.5%OV-17的ChromosorbW.AW.DMCS （80目-100目）的担体。 气相色谱仪（ECD） GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装 留量的测定 5%OV-101的ChromosorbW.AW.DMCS80目-100 目。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪（ECD） GB/T5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装 量的测定 3%OV-101的ChromosorbW.AW.DMCS80目-100 目。 气相色谱仪（ECD） GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰 色谱柱：内径3mm，长0.5m，内装2% DEGS/ChromosorbW.AW.DMCS80目-100目。 甲胺磷农药残留量的测定 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪（ECD） GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰 色谱柱：内径3mm，长0.5m，内装2% 甲胺磷农药残留量的测定 DEGS/ChromosorbW.AW.DMCS80目-100目。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% ni 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。
8
甲胺磷（新增）
9
乙酰甲胺磷（新增）
10
水胺硫磷（新增）
气相色谱仪（FPD）和526nm滤光片 色谱柱，柱1：3mm（内径）*1100mm玻璃柱， 准个天键合固定向-DC固定相DECS键合于410 担体60目~80目 GB/T5009.109-2003柑橘中水胺硫磷残留量的测定 柱2：3mm（内径）*1600mm玻璃柱，装填 1.5%OV-17+1.98QF涂渍于ChromosorbW（AWDMCS）80目~100目 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱：玻璃柱2.6m×3mm（i，d），填涂有 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测 4.5%DC+2.5%OV-17的ChromosorbW.AW.DMCS 定 （80目-100目）的担体。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱：3mm（内径）*1.5m玻璃柱，装填 GB/T5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量 2.3%OV-17+3%OV-210/ChromosorbW（AW的测定 DMCS）80目~100目。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 高效液相色谱仪，带紫外检测器 GB/T5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的 色谱柱：不带钢柱u-BondpakC 3.9mm*30cm 18 测定
15
氯氰菊酯（新增）
气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪（ECD） 色谱柱：玻璃柱3mm（内径）*1.5m或2m，内 GB/T5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰 填充3%OV-101/ChromosorbW(AWDMCS)80目 戊菊酯、溴氰菊酯残留量的测定 ~100目。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪（ECD） 色谱柱：玻璃柱3mm（内径）*1.5m或2m，内 GB/T5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰 填充3%OV-101/ChromosorbW(AWDMCS)80目 戊菊酯、溴氰菊酯残留量的测定 ~100目。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱，预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石 NY/T761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除 英毛细管柱。两根色谱柱分别为：A柱：50% 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残多残留检验方法 聚苯基甲基硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.0um 。B柱：100%聚甲基甲基硅氧烷柱，30m× 0.53mm×1.50um。 气相色谱仪，Ni-63检测器。 色谱柱：玻璃柱3mm（内径）*1.5m，内填充 GB/T5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定 1.5%OV-17+2.5%OV-210的ChromosorbWHP80 目~100目。 气相色谱仪（ECD） GB/T5009.136-2003 植物性食品中五氯硝基苯残 色谱柱：玻璃柱3mm（内径）*1.5m，内填充 1.5%OV-17+2%QF-1固定液，单体为80目~100 留量的测定 目ChromosorbWAW。 气相色谱仪，Ni-63检测器。 GB/T5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定 色谱柱：玻璃柱2mm（内径）*2m，内填充 5%OV-225ChromosorbW(AWDMCS)80目~100目 。 气相色谱仪（FPD） 色谱柱：玻璃柱3mm（内径）*2m，内填充 GB/T5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定 1.5%OV-17ChromosorbW（80目~100目）的担 体。