检验方法验证管理程序

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1/4 检验方法验证管理程序

目的：验证或确认分析方法，确保检测结果真实可信，有效控制产品的内在质量。范围：分析方法的验证、确认及转移。

责任：

1.检验分析方法验证工作小组组长一般由质量部经理担任，负责制定分析方法

验证、确认及转移的项目，报验证领导小组审批，组织成员起草分析方法验证检验操作程序，验证方案、培训、实施及完成分析方法的验证报告工作。

2.验证主管：负责验证实施过程的跟踪、确认、验证方案、报告的审核汇总、

归档等工作。

3.QC：执行实施验证计划，按分析方法验证检验操作程序起草验证方案，报告。程序：

1.方法验证：

1.1.方法验证的一般原则

通常情况下，分析方法需进行方法验证。方法验证的内容应根据检验项

目的要求，结合所采用的分析方法特点确定。同一分析方法用于不同的

检验项目会有不同的验证要求。

1.2.当符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：

1.2.1.采用新的检验方法。

1.2.2.检验方法需变更的。

1.2.3.采用《中华人民共和国药典》及其它法定标准未收载的检验方法

1.2.4.法规规定的其它需要验证的检验方法。

1.3.需要验证的检验项目：

1.3.1.对于仅需按照实验室日常测定操作步骤即可测定的检验项目不需进

行验证：如外观、密度、重量、PH值、灰分、装量等。

1.3.

2.检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。

《中国药典》2010年版附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导

原则中规定了不同的检验项目需验证不同的内容。详见下表

验证内容检验项目

鉴别杂质测定含量测定

定量限度

准确度否是否是

精密度重复性否是否是中间精密度否是* 否是*

专属性** 是是是是

检测限否是*** 是否

定量限否是否否

线性否是否是

范围否是否是

耐用性是是是是

备注：

1.*：已有重现性验证，不需验证中间精密度

2.**：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充

3.***：视具体情况予以验证

4.“是”表示该项内容需要验证，“否”表示该内容不需要验证。

2.方法确认

2.1.适用范围：

2.1.1.物料和产品中不需要进行验证的检验方法以及药典方法和其他已

验证的法定标准，通过方法确认来证明方法在本实验室条件下的适

用性。

2.1.2.检验所用主要仪器主要部件进行维修后，在投入使用前。

2.2.确认方式：

可采用如下两种方式：

2.2.1.由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，（如果条件允许，

使用不同的仪器），比较两人的检测结果来证明方法在本实验室（人

员、分析仪器、试剂等）的适用性。

2.2.2.根据验证目的和评估结果选择相关项目进行确认。具体参照下表：检验项目准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性

制剂

鉴别（HPLC法）否否是否否否否否

有关物质可能是是否是否否否

含量测定可能是是否否否否否

备注：“是”代表该项内容需要确认，“否”代表该项内容不需要确认。“可能”代表该项内容需根据实际情况评估确定。

3.方法转移

方法转移是在两个实验室之间进行，通过比较转出方和接受方两实验室的分析结果，以确认分析方法在接受方实验室条件下的适用性。转出方应对接收方人员进行检验方法培训，接收方的分析人员应充分正确理解方法。双方应在规定的埋单内完成样品的检验，以减少因检验时间间隔过长带来的差异。

4.方法验证、确认、转移的管理。

4.1.方案的准备

4.1.1.在方法验证、确认、转移前，参照《验证管理程序》SOP-VM001##0

操作规程和《分析方法验证检验操作程序》SOP-LP#####进行方案

的起草。

4.1.2.方案中应包含以下信息：

唯一的方案号；

分析方法的版本号以及物料、产品的名称

验证、确认或转移的实验项目；

验证、确认或转移的原则和目的；

验证或确认的参数以及接受标准；

验证或确认实验中所用标准品，检验样品信息；

分析仪器的相关信息；

方案起草者，复核人和批准者需签字确认。

4.2.方案的实施

方案实施过程中，需进行以下方面的确认：

从事检验的人员必须是合格的分析师；

所用分析仪器已通过确认和校准；

实验必须依据预先确定和批准的方案进行，并有记录；

实验过程中任何失败的测试，过程中的偏差或异常均需复核和评估并查

出原因。

4.3.方法验证、确认、转移报告

4.3.1.方法验证、确认、转移工作完成后，应按规定的模板出具报告，并

告相关人员批准。

4.3.2.报告中应报告以下信息：

唯一的报告号；