甲烷化合成操作注意事项
化工公司合成工段操作规程(含甲烷化、冰机岗位)
化工公司合成工段操作规程工作流程（含甲烷化、冰机岗位）目录第一章规章制度一、安全生产基本要求【4】二、交接班制度【5】三、巡检制度【5】四、岗位责任制【6】第二章合成工序工艺流程简介一、合成工序的任务【6】二、工艺原理及流程简介【6】第三章工艺操作规程一、电器仪表的试运行【7】二、系统吹除方案【7】三、合成塔触媒装填方案【9】四、合成循环机试车方案【9】五、试气密试压及系统置换方案[10]六、升温还原方案（见触媒厂家升温方案）[10]七、工艺指标[10]八、正常操作要点[11]九、正常开停车步骤[111十、一般事故的判断与处理[12] 十一、事故危害及处理办法[13] 第四章应急事故处理措施一、事故应急处理措施[16]二、有毒有害物质及预防措施[17] 第五章安全规程一、安全操作规程[17]二、检修安全规程[18]三、防冻防凝安全规程[20]四、安全阀、压力表安全规程[21] 甲烷化工序操作规程第一章工艺简介一、主要任务[22]二、工艺流程[22]三、设备一览表[22] 第二章试车方案一、试车前的准备工作[23]二、吹除清扫方案[23]三、水压试验[24]四、仪表控制系统调试[25]五、单体试车[25]六、系统水联动试车[25] 第三章开车方案一、开车前的检查工作[25]二、开车前的准备工[25]三、开车前仪表控制系统的调试[26]四、系统置换[26]五、气密试验【26】六、开车步骤[27]七、生产控制[27]第四章正常开停车方案一、正常开车步骤[28]二、正常停车步骤【28】第五章安全注意事项一、本工段的主要有毒有害物质及防护措施[28]二、本工段试车过程中的安全注意事项[:28] 第六章冰机岗位操作规程本工序任务[28]二、正常操作规程【29】三.冰机注意事项[29]四、冰机岗位事故应急预防措施[29] 第七章合成工段各岗位工作流程（含甲烷化、冰机工序）合成工段主任工作流程【32】二.合成工段氨合成班长工作流程[33]三.合成工段氨合成主操作工作流程[35]四.合成工段氨合成副操作工作流程[36]五.合成工段氨合成分析工工作流程[37]六.合成工段冰机操作工工作流程[38] 第八章安全消防应急预案【39】第九章危化品事故应急预案[42]第一章规章制度一、安全生产基本要求1“安全生产，人人有责”，企业的各部门、各级负责人都要对分管部门的安全生产负责。
甲烷的制备与性质
甲烷的制备与性质一、实验教学目标1.掌握实验室制备CH 4与CH 4性质实验的操作；2.初步学会CH 4实验的演示教学方法。
二、实验原理CH 3COONa +NaOH CO 3+CH 4 CH 4+2O 2 2H 2O +CO 2甲烷的物理性质：通常状况下，CH 4是无色、无味、可燃和微毒的气体,密度比空气小,极难溶于水。
甲烷的化学性质：通常情况下，CH 4性质稳定，不易与强酸、强碱、卤素单质的水溶液和强氧化剂反应，空气中燃烧产生淡蓝色火焰，甲烷中混入氧气或空气遇明火会发生爆炸（CH 4的爆炸极限体积比为5%-15%）。
三、仪器、材料与试剂铁架台、酒精灯、垫木、天平、大试管、锥形瓶（250ml ）、烧杯（100ml 、200ml ）研钵、水槽、坩埚钳、镊子、药匙、火柴、集气瓶、玻璃片、30°导管、直型导管。
无水CH 3COONa 、NaOH 、CaO 、Fe 2O 3、KMnO 4、溴水、澄清石灰水、30%H 2O 2、MnO 2。
四、实验内容1.CH 4的制备（1）方法一操作过程: ① 组装实验装置如下图（从左到右，从上到下）；② 检查装置气密性：把导管的下端浸入水槽中，用双手紧握试管底部（也可用热毛巾捂热或者用酒精灯微热），如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好；Δ点燃③取7.5g无水CH3COONa、2.0g NaOH、2.0 g CaO，将三者分别用研钵研细，再混合均匀，借用纸槽加入洁净、干燥的硬质试管中，塞进单孔塞；④点燃酒精灯后，先预热试管1—2分钟，然后集中火力由管前向试管尾加热；⑤用排水法收集。
反应开始后，待气泡快速、均匀、连续冒出时，此时整个装置中的空气已排尽，开始收集。
当试管口冒出第一个气泡时，表示已集满；⑥验纯：把用排水法收集的甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验；⑦实验结束后，先移出导管后熄灭酒精灯，以防倒吸。
(完整版)甲烷化操作规程
甲烷化操作规程甲烷化岗位作业指导书拟稿:审核:批准:公布日期：目录一、岗位任务 (2）二、工艺指标（2)三、工艺原理及流程 (2)四、主要设备 (3）五、正常开车步骤（4）六、正常停车步骤 (5)七、紧急停车步骤 (5）八、异常现象及处理方法（5）九、安全注意事项（6）一、本岗位任务甲烷化岗位的主要任务：在适当的压力、温度、催化剂的作用下把甲醇后的CO和CO2与H2合成为CH4和H2O，并把H2O分离下来，把CO+CO2含量控制在25ppm以下,送往合成岗位。
二、工艺指标(一)新鲜气温度30-40℃（二)催化剂热点温度250℃± 5 ℃（三)甲烷化塔一入温度≤130℃(四）塔壁温度≤150℃（五）甲烷化塔二入温度250℃-270℃。
(六）甲烷化塔二出温度≤190℃（七）出系统CO+CO2含量≤25PPM三、工艺原理及流程(一)工艺原理：本工段主要作用是脱除工艺气的CO和CO2。
在催化剂的作用下使少量CO、CO2加氢生成CH4和H2O,把工艺气的CO和CO2的含量脱除到25PPM 以下.由于该反应是放热反应,本工段充分利用其反应热以加热合成塔入口气体.甲烷化催化剂是以镍为活性组分，以稳定活性氧化铝为载体。
反应原理：CO+3H2= CH4+H2O +206.24kJ/molCO2+4H2= CH4+2H2O +165.4kJ/mol（二）流程：1、工艺介质主流程:从压缩机六段来的氢氮气进油分离器,油水分离后气体进入预热器与合成塔出口气体进行热量交换，加热后经合成塔环隙进塔底换热器与出口气体进一步换热,然后出合成塔进加热器，经蒸汽加热后再经合成塔心管到内件顶部进触媒层进行反应。
出口气体经塔底换热器换热后进预热器管内继续换热，然后进水冷排冷却,再进水分离器分离水后送合成。
注：(1）入工段阀门处增设旁路,主要目的是开停车时使用老系统的精练气。
(2)系统入口阀门前接循环机来气管线；增设放空管线。
(3)去合成阀门前增设去甲醇管线,为甲醇开车使用。
关于甲烷化技术
甲烷化技术甲烷化就是利用催化剂使一氧化碳和二氧化碳加氢转化为甲烷的方法，此法可以将碳氧化物降低到10ppm以下，但需要消耗氢气。
一、加氢反应CO+3H2=CH4+H2O+206.16KJCO2+4H2=CH4+2H2O+165.08KJ此反应为强放热反应，有氧气存在时，氧气和氢气反应会生成水，在温度低于200℃，甲烷化催化剂中的镍会和CO反应生成羰基镍：Ni+4CO=Ni(CO)4因此要避免低温下，CO和镍催化剂的接触，以免影响催化剂的活性。
甲烷化的反应平衡常数随温度增加而下降，作为净化脱除CO和CO2作用的甲烷化技术，反应温度一般在280～420℃之间，平衡常数值都很大，在400℃、2.53Mpa压力下，计算CO和CO2的平衡含量都在10－4ppm级。
湖南安淳公司开发的甲烷化催化剂起活温度210℃，使用温度为220～430℃之间。
进口温度增加，催化剂用量减少，压降和功耗有较大的降低。
这部分技术在国内已经非常成熟，而且应用多年。
目前，甲烷化技术已经用在大规模的合成气制天然气上，因此最大的问题是催化剂的耐温及强放热反应器的设计制作上。
二、甲烷化催化剂甲烷化是甲烷蒸汽转化的逆反应，因此甲烷化反应的催化剂和蒸汽转化催化剂一样，都是以镍作为活性组分，但是甲烷化反应在温度更低的情况下进行，催化剂需要更高的活性。
为满足上述需要，甲烷化催化剂的镍含量更高，通常为15～35％（镍），有时还需要加入稀土元素作为促进剂，为了使催化剂能承受更高的温升，镍通常使用耐火材料作为载体，且都是以氧化镍的形态存在，催化剂可压片或做成球形，粒度在4～6mm之间。
催化剂的载体一般选用AI2O3、MgO、TiO、SiO2等，一般通过浸渍或共沉淀等方法负载在氧化物表面，再经焙烧、还原制得。
其活性顺序为：Ni／MgO<Ni／AI2O3<Ni／SiO2<Ni／TiO2<Ni／ZrO2稀土在甲烷化催化剂中的作用主要表现在：提高催化剂活性和稳定性、抗积炭性能好、提高了催化剂耐硫性能。
甲烷化岗位操作规程
⑶活塞杆螺帽松动，连杆 车处理
轴瓦吻合不匀，十字头销 ⑵紧急停车处理
松动
⑶检修
⑷气缸余隙过小
9 循 环 机 油 泵 出 口 油 ⑴油过滤器堵塞
⑴清洗过滤器
⑵、合成塔进出口压差 <0.8Mpa
⑶、系统压差
<2.0Mpa
⑷、电加热器水压
>0.1Mpa
2、温度：
⑴、触媒热点温度
235—370+5℃
⑵、塔壁温度
<180℃
⑶、合成塔二出温度 ≤180℃
⑷、水冷排出口温度 <35℃
3、气体成份：
⑴、进塔气 CO 含量 ≤0.5%
⑵、CO+CO2 含量
≤25Pmm
⑴、打开付线阀，关闭出口阀，关闭进口阀，打开放空阀卸压。
⑵、停下循环机，关闭冷却水阀门。
七、本岗位常见事故及处理：
序号 发生现象
常见原因
处理方法
1 触 媒 层 温 度 增 高 过 醇后 CO、CO2 含量升高 ⑴加大副线流量，
快
调低电加热器电流
⑵启用循环机
⑶切气
2 触 媒 层 温 度 突 然 下 ⑴主线和副线气比例不 ⑴减少副线流量
②、立即与压缩岗位联系，停止送气。迅速关闭补气阀门。按紧急停车步 骤停循环机（如电加热器在用时，须先停用电加热器）。
③、迅速关闭系统进、出口阀门。 ④、按短期停车方法处理。 四、 本岗位安全操作规程： 1、严格按工艺开停车程序，不得超指标操作。 2、严格按工艺指标进行，不得超指标操作。 3、系统放空要缓慢，以免产生静电着火。 4、电机启动前注意盘车，并注意各电机电流、温升。 5、注意检查安全装置、压力表是否灵敏可靠。 6、严格按升降温速率升降温。 7、严格按升降压速率升降压。 8、加强岗位间联系，确保信号准确无误。 9、加强巡回检查。 五、本岗位正常操作要点： 1、触媒层温度的调节，使温度控制在指标以内，稳定其操作。 2、塔壁温度的控制，绝对不允许超指标操作。 3、CO+CO2 含量的控制。 4、系统压力的控制。 5、系统压差的控制。 六、本岗位主要运转设备的操作规程： 1、循环机开车：
甲烷实验制备
实验四 甲烷制备实验条件优化一、实验目的1.查阅文献，了解甲烷制备实验在中学教学中存在的问题及研究现状。
2.加深对甲烷制备实验原理、影响因素的理解。
3.提高单因素探究的设计能力。
4.优化甲烷制备实验的最佳条件。
5.把握甲烷制备实验的成功关键。
二、中学教学中存在的问题1.在实际操作中，普遍存在甲烷不能产生或者产气率低、产气速率慢；副产物多（气体能使酸性KMnO4 溶液褪色，点燃时火焰呈黄色）；2.实验前, 必须要将无水醋酸钠、碱石灰等药品翻炒处理, 至使实验复杂化。
实验时, 生成甲烷的量少、速度也慢, 难以继续点燃, 效果不够理想。
制取的甲烷有时会使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。
3.实验中试管易破裂，不易清洗(a)试管在反应中途破裂.高温下,熔融的氢氧化钠强烈腐蚀试管,造成试管强度降低。
(b)反应结束后,试管内残渣难以立即清除,试管在冷却过程中发生了破裂.一般发生在停止加热后100- 120s 内.这是因试管冷却时由于内外温差而引起的应力所致。
(c)试管禁不起再用.采用掺入物的做法,尽管减轻了氢氧化钠对试管的腐蚀,但并不能克服试管出现斑点和发毛现象的发生,致使试管的强度大大降低,再用时极易破裂.且造成的危害或损失可能更大。
三、实验原理主反应：CH3COONa +NaOHCaO=CH4+Na2CO3 副反应：CH3COONa +NaOOCCH3=CH3COCH3+Na2CO3 CH3CH3+COH 2CC 2H 22H 4CH 4+强热强热反应机理：链引发：CH3－CO －ONa →CH3·＋·CO-ONa链增长：CH3·＋HONa→CH4＋·ONa·ONa＋CH3－CO－ONa→ CH3·＋Na2CO3CH3·＋CH3－CO－ONa →CH3－CO－CH3＋·ONa链终止：CH3·＋CH3 →CH3－CH3·ONa＋·CO－ONa→ Na2CO3产物为：CH4；副产物为：CH3-CH3、CH2CH2、CH3-CO-CH3、Na2CO3．四、影响实验的因素及影响规律1.水的影响，在实验中有水，则使这不利于醋酸钠脱叛生成甲烷。
甲烷化操作实操
1、甲烷合成反应器的反应机理？在甲烷化反应器中主要进行的是甲烷的合成反应，即一氧化碳、二氧化碳与氢在催化剂的作用下转化成甲烷。
甲烷合成反应是个强放热反应，伴随甲烷合成反应同时还发生了一氧化碳的氧化还原。
总反应方程式如下：CO + 3H2 = CH4 + H2OCO2 + 4H2 = CH4 + 2H2OCO + H2O = CO2 + H22.在氨厂典型的甲烷化炉操作条件下，毎1%CO转化的绝热温升为72℃，每1%CO2转化的绝热温升60℃，反应炉的总温升可由下式计算：ΔT=72╳[CO]入+60╳[CO2]入式中：ΔT----分别为进口气中CO、CO2的含量，%（体积分数）3甲烷化设备主要有哪些？甲烷化设备主要有硫吸收器、甲烷化反应器、高压废热锅炉、低压废热锅炉、甲烷化换热器、高压蒸汽过热器、开车加热器、循环压缩机、水冷器、水分离器等设备。
4、甲烷化催化剂的组成及主要组分的作用是什么？甲烷化催化剂是以镍为活性组分在载体上，为获得催化剂的活性和热稳定性有添加了一些促进剂。
主要组分有Ni、Al2O3、MgO、Re2O3等Al2O3是一种普遍使用的载体。
Al2O3具有多种结构形态，用于甲烷化的是具有大孔的Al2O3。
MgO是一种良好的的结构稳定剂。
Re2O3为稀土氧化物，具有良好的活性与稳定性。
5、为什么要对甲烷化催化剂进行还原？还原过过程中有哪些化学反应？①甲烷化催化剂使用前，是以镍（Ni）的氧化物形式纯在，所以使用时，必须还原活化。
在还原剂（H2、CO）被氧化的同时，多组分催化剂中的NiO被还原具有活性的金属镍（Ni），并在还原过程中形成了催化剂的孔道。
而Al2O3不会被还原，起着间接支持催化剂结构的助构作用，使镍处于均匀分散的微晶状态，使催化剂具有较大的比表面、较高的活性和稳定性。
②甲烷化催化剂还原时发生如下反应：NiO + H2 = Ni + H2O - 2.55KJ/molNiO + CO = Ni + CO2 - 30.25 KJ/mol这些都不是强放热反应，还原过程本身不会引起催化剂床层大的温升。
甲烷化工序43100#操作规程
徐州东兴能源有限公司40000Nm3/h焦炉煤气制LNG装置焦炉煤气甲烷化工序工艺技术操作规程（43100#）文件编号：DXJC-2015-07编写：李世田审核：刘力东兴LNG技术组2015年11月目录一、任务二、原理三、工艺流程说明1、气体流程2、汽包给水流程3、气体排污和蒸汽闪蒸流程四、开车前的准备1、开车前的检查和准备2、烘炉3、煮炉4、甲烷化催化剂的装填1、开车前的确认2、氮气置换和氮气循环管线3、甲烷化催化剂的升温和蒸汽发生系统的开车4、甲烷化反应器的投料5、甲烷化系统的提量和提压注意事项6、再开车六、正常操作控制指标1、正常控制指标2、正常维护及注意事项1、计划停车2、紧急停车八、不正常情况及处理1、停电及其处理2、停仪表空气及其处理3、脱盐水中断及其处理4、冷却水中断及处理5、甲烷化反应器超温及处理6、自动调节器故障及处理7、调节阀堵塞及其处理8、报警及处理九、主要设备规格及参数十、岗位职责十一、巡回检查制度十二、交接班制度十三、安全注意事项经深度净化的焦炉气组成为：H2含量~57%、CH4含量~20.8%，CO+CO2含量12.6%，N2含量~5.6%，CnHm含量~1.87%。
焦炉气中其它的有害杂质在上游工序已经除去。
在甲烷化工序，CO、CO2与H2在催化剂的作用下反应生成CH4。
这一方面增加了CH4的产量，同时可脱去焦炉气中的CO和CO2降低后续工序的分离难度，同时回收热量副产蒸汽自用和外供。
二、工艺原理甲烷化工艺的原理是CO、CO2和H2在适当的温度、压力条件下及催化剂存在时发生甲烷化反应，其化学反应式见反应（1）和反应（2）。
CO+3H2→CH4+H2O(g) △H0=-206.2kJ/mol(1)CO2+4H→+CH4+2H2O(g) △H0298k=-165.0kJ/mol 通常情况下反应（1）比反应（2）的反应速度要快，放出的热量也更多。
反应体系中同时有变换反应存在。
甲烷化条件
甲烷化条件
甲烷化是指将有机物质转化为甲烷的化学过程，通常发生在一定的温度、压力和催化剂存在下。
以下是甲烷化反应的一般条件：
1.温度：甲烷化反应通常在较高的温度下进行，一般在300°C至800°C之间。
温度的选择取决于反应的催化剂和反应物的性质，高温可以提高反应速率和产率，但也可能导致副反应的增加。
2.压力：甲烷化反应的压力通常在1至50大气压之间，取决于反应的具体条件和催化剂的选择。
较高的压力可以提高甲烷化反应的产率和选择性，但也会增加设备的成本和能耗。
3.催化剂：催化剂是甲烷化反应的关键，通常采用贵金属催化剂，如镍、钯、铑等。
催化剂的选择要考虑其活性、稳定性和成本等因素，优化催化剂的设计和制备可以提高甲烷化反应的效率和经济性。
4.反应物：甲烷化反应的反应物通常包括碳氢化合物，如甲烷、甲醇、乙烷等。
其他碳源，如二氧化碳、一氧化碳等也可以作为反应物参与甲烷化反应。
反应物的选择取决于反应的需求和目标产物的要求。
5.反应时间：甲烷化反应的反应时间通常较短，一般在几分钟到几小时之间。
反应时间的长短取决于反应的具体条件和反应物的性质，优化反应时间可以提高反应的效率和产率。
6.反应体系：甲烷化反应可以在气态、液态或固态体系中进行，取决于反应的具体条件和催化剂的选择。
优化反应体系可以提高反应的效率和选择性，减少能耗和废物排放。
综上所述，甲烷化的条件包括适当的温度、压力、催化剂、反应物、反应时间和反应体系等，通过优化这些条件可以提高甲烷化反应
的效率和经济性，实现高效、清洁的能源转化。
甲烷化正常操作要点
甲烷化正常操作要点
甲烷化的操作应以控制温度为中心，保证出口气体中CO和CO2之和小于10ppm。
甲烷化催化剂的最佳温度在280-400℃。
为了控制好炉温，采取：
1、入口温度的控制
甲烷化炉进口温度正常范围在280-320℃。
2、气体成分的控制
CO2含量小于0.2%，CO含量0.3-0.4%。
六、甲烷化常见事故及处理
1、甲烷化温度上涨
①低变操作不当，CO含量高
②碳化或脱碳净化度低，CO2含量高
③中变出口温度高，换热后使甲烷化入口温度增高
④生产负荷加大，加量后压力随着升高，传热系数增大，提高了甲烷化入口温度。
温度下降的原因与上述相反。
2、甲烷化出口微量超高
其原因如果不是超温和带液引起，就应该检查换热器是否泄漏，或检验分析仪器。
3、带液事故
甲烷化上一工序，可能带液入甲烷化，使甲烷化出口温度下降，应及时通知压缩及相关工序。
甲烷的制法
可迅速产生甲烷，且试管不易破裂。
甲烷的制法
【实验目的】 1. 学会实验室制取甲烷的方法； 2. 掌握有关的实验操作的技能。
【实验原理】 无水醋酸钠与氢氧化钠在加热的条件
下可发生脱羧反应，生成甲烷气体。
反应的化学方程式为：
CH3COONa+NaOH
△
CaO
Na2CO3+CH4↑
【实验装置】 图7-25 甲烷的制备
【实验步骤】
1. 按图7-25把仪器安装好并检查装置是否漏气。
2. 加热 反应物时应缓缓加热，否则加热 过猛会发生副反应，可产生丙酮、乙烷、 不饱和烃以及二氧化碳等杂质气体，这些 杂质的存在会影响甲烷性质的检验。
3. 制取甲烷时，碱石灰中的生石灰并不 参加反应。
在此反应中它起三个方面的作用：
一是：稀释混合物的浓度，使生成的甲烷 气体易于外逸；
二是：由于生石灰的存在，减少了氢氧化 钠在高温时跟玻璃的作用，防止试 管破裂；
2. 取1药匙研细的无水醋酸钠和3药匙研细的 碱石灰，在纸上充分混合，迅速装入试管。
3. 小心地加热盛有混合物的试管，等到试管 中的空气排出后，用排水法把甲烷收集在 试管里。
【注意事项及成败关键】
1. 无水醋酸钠与氢氧化钠的反应须在无水 条件下才能顺利进行。
如果有水存在，就会使醋酸钠变为钠 离子和醋酸根离子，从而需的温度。因此在反应前，应将反应 物及碱石灰干燥。
三是：由于氢氧化钠吸湿性很大，水分的 存在不利于甲烷的生成，利用生石 灰可吸收水分。
【实验改进】
改进Ⅰ 取3g无水醋酸钠、2g氢氧化钠、2g三氧
化二铁研细混匀后加入试管中，其它操作见 原法，可迅速制得甲烷气体。
中学教学实验——甲烷的制备与性质
甲烷的制备与性质（级一班1组）一、实验教学目标1.掌握实验室制备CH 4与CH 4性质实验的操作；2.初步学会CH 4实验的演示教学方法。
二、实验原理CH 3COONa +NaOH ======Na 2CO 3+CH 4 CH 4+2O 2======2H 2O +CO 2甲烷的物理性质：通常状况下，CH 4是无色、无味、可燃和微毒的气体,密度比空气小,极难溶于水。
甲烷的化学性质：通常情况下，CH 4性质稳定，不易与强酸、强碱、卤素单质的水溶液和强氧化剂反应，空气中燃烧产生淡蓝色火焰，甲烷中混入氧气或空气遇明火会发生爆炸（CH 4的爆炸极限体积比为5%-15%）。
三、仪器、材料与试剂 铁架台、酒精灯、垫木、天平、大试管、锥形瓶（250ml ）、烧杯（100ml 、200ml ）研钵、水槽、坩埚钳、镊子、药匙、火柴、集气瓶、玻璃片、30°导管、直型导管。
无水CH 3COONa 、NaOH 、CaO 、Fe 2O 3、KMnO 4、溴水、澄清石灰水、30%H 2O 2、MnO 2。
四、实验内容1.CH 4的制备方法一（1）操作过程①组装实验装置如下图（从左到右，从上到下）；②检查装置气密性：把导管的下端浸入水槽中，用双手紧握试管底部（也可用热毛巾捂热或者用酒精灯微热），如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好； Δ点燃③取7.5g 无水CH 3COONa ，2.0g NaOH 、2.0 g CaO ，将三者分别用研钵研细，再混合均匀，借用纸槽加入洁净、干燥的硬质大试管中，塞上单孔塞；④点燃酒精灯，先预热试管1～2分钟，然后集中火力由管前向试管尾加热；⑤用排水法收集。
反应开始后，待气泡快速、均匀、连续冒出时，此时整个装置中的空气已排尽，开始收集。
当试管口冒出第一个气泡时，表示已集满，用手捂住试管口，移除水面；⑥实验结束后，先移出导管后再熄灭酒精灯，以防倒吸。
（2）实验现象反应物在加热时融化；验纯时，甲烷安静的燃烧，说明甲烷是纯净的。
甲烷制备化学实验报告
一、实验目的1. 学习甲烷的制备方法。
2. 掌握实验室制备甲烷的实验步骤和操作技能。
3. 了解甲烷的性质及其在化学工业中的应用。
二、实验原理甲烷是一种无色、无味的气体，化学式为CH4。
实验室制备甲烷的方法有多种，其中一种常见的方法是利用无水醋酸钠和碱石灰在加热条件下反应生成。
反应方程式如下：CH3COONa + NaOH → CH4↑ + Na2CO3本实验采用固体加热法制备甲烷，通过加热使反应物发生反应，生成甲烷气体。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酒精灯、铁架台、集气瓶、导管、橡胶塞、试管、镊子、滤纸等。
2. 试剂：无水醋酸钠、碱石灰。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将集气瓶放在铁架台上，导管插入集气瓶中，橡胶塞塞紧。
2. 称取无水醋酸钠和碱石灰，按比例混合均匀。
3. 将混合好的固体装入试管中，用镊子轻轻压实。
4. 将试管放入铁架台上，点燃酒精灯，加热试管。
5. 观察集气瓶中的气体收集情况，当集气瓶内气体充满时，熄灭酒精灯。
6. 用滤纸擦去导管口的水珠，防止水蒸气进入集气瓶。
7. 将导管从集气瓶中取出，观察甲烷气体的性质。
五、实验现象与结果1. 实验过程中，观察到试管内固体逐渐减少，气体产生并进入集气瓶。
2. 集气瓶内气体逐渐充满，气体密度比空气小，不溶于水。
3. 甲烷气体燃烧时，火焰呈蓝色，并伴有少量黑烟。
六、实验讨论1. 甲烷的制备过程中，固体加热是关键步骤，加热温度和时间会影响甲烷的产量。
2. 实验过程中，注意安全操作，防止试管破裂或烫伤。
3. 甲烷在化学工业中具有广泛的应用，如作为燃料、化工原料等。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了实验室制备甲烷的方法和操作技能，了解了甲烷的性质及其在化学工业中的应用。
在实验过程中，我们学会了安全操作，提高了实验技能。
在今后的学习中，我们将继续努力，不断提高自己的实验能力和科学素养。
甲烷化工艺流程
甲烷化工艺流程甲烷化是一种将甲烷转化为有机化合物的技术。
甲烷是天然气的主要成分，而甲烷化工艺则能够将甲烷转化为更有价值的化学品，如甲醇、乙烯和丙烯等。
下面，我将介绍一种甲烷化工艺的流程。
首先，甲烷化反应需要使用一个催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括铂、铑和钯等贵金属催化剂。
反应的条件一般为高温和高压环境下。
在反应开始之前，甲烷和空气会被混合在一起，形成甲烷和氧气的混合物。
然后混合物进入一个反应器中，反应器内设置了合适数量的催化剂。
当混合物进入反应器后，甲烷和氧气开始发生反应。
在催化剂的作用下，甲烷的碳氢键被断裂，形成甲基自由基（CH3·），而氧气则会被还原成氧自由基（O·）。
甲基自由基和氧自由基之间会发生链式反应，形成甲醇分子。
甲基自由基和氧自由基首先发生反应，形成甲醛（CH2O）分子。
然后，甲醛再与另一个甲基自由基发生反应，形成甲醇。
这个过程是一个自由基聚合的过程，会连续产生甲醛和甲醇。
甲醇是甲烷化反应的主要产物，可以在后续工艺中被进一步转化为其他有机化合物。
甲醇具有广泛的应用领域，可用于合成其他化学品，如乙醇和丙酮等。
此外，甲醇还可以作为燃料使用。
甲烷化反应的副产物包括二甲醚和甲醛等。
这些副产物的生成量取决于反应的条件和催化剂的类型。
副产物经过适当的处理后，也可以得到一定的经济价值。
甲烷化工艺的流程复杂且多样化，上述为其中一种常见的流程。
在实际应用中，还需要综合考虑反应效率、催化剂的稳定性、副产物的处理等因素。
随着科技的发展，甲烷化工艺也将不断完善，为实现甲烷资源的高效利用提供更好的解决方案。
甲烷化
目录一、岗位说明书二、生产原理三、工艺流程四、主要设备一览表（见附图）五、工艺指标六、系统开车程序七、系统停车程序八、不正常现象及处理措施九、生产正常操作方法及注意事项十、常见事故及处理措施十一、岗位存在的主要危险因素辨识十二、安全环保和职业卫生危害防护十三、附图、附表一、岗位说明书单位名称：净化车间甲烷化岗位岗位名称甲烷化所在部门直接上级定员人数工作职责负责甲烷化炉、甲烷化换热器、净化气水冷器、净化气分离器等设备的开停车和正常生产操作；管道、阀门及仪表的维护保养；负责系统的缺陷检查登记，消除及联系处理，防止系统泄漏污染环境。
做好设备检修前的工艺处理工作，检修后的试运行和验收工作，负责本岗位消防器材，防毒面具等的使用保管和更换，负责本系统安全稳定生产。
岗位任务在甲烷化触媒作用下,将碱洗气中残余的CO和CO2反应生成甲烷,使CO+CO2≤20×10-6,为合成氨提供合格的净化气。
任职要求推荐学历：高中以上学历。
专业技能要求：掌握初级计算机知识、懂化工生产原理。
经验要求：能解决处理本岗位各项事宜并具有实际工作经验。
能力要求：对生产工艺、设备故障有一定的判断解决能力。
证件要求：上岗证、安全消防证。
二、生产原理2.1 主要物料性质甲烷: 甲烷是无色、可燃和无毒的气体。
沸点为-161.49℃。
甲烷对空气的重量比是0.54，比空气约轻一半。
甲烷溶解度很少，在20℃、0.1千帕时，100单位体积的水，只能溶解3个单位体积的甲烷。
2.2 主反应原理和反应特点1甲烷化反应机理CO+3H2=CH4+H2O+206.16KJCO2+4H2=CH4+2H2O+165.08KJ甲烷化反应是可逆、放热、体积缩小的反应。
2甲烷化工艺条件的选择（1）温度：温度低对甲烷化反应平衡有利，但温度过低，CO会与镍生成羰基镍，而且催化剂达不到起活温度反应速度慢，催化剂不能充分发挥作用。
提高温度，可以加快甲烷化反应速度，但温度太高对化学平衡不利，也会使催化剂超温，活性降低。
实验一 甲烷的制取和性质
实验一甲烷的制取和性质一、实验目的1、掌握甲烷的实验室制法。
2、验证甲烷的性质。
二、实验原理1、甲烷的制备实验室中，甲烷可由无水乙酸钠和碱石灰共热来制取。
反应式如下：CH3COONa+NaOH CH4↑+NaCO3由于反应温度较高，在生成甲烷的同时，还会产生少量乙烯、丙酮等副产物。
其中乙烯对甲烷的性质鉴定有干扰，可通过浓硫酸将其吸收除去。
2、烷烃的性质甲烷和其他烷烃的化学性质都很稳定。
在一般条件下，与强酸、强碱、溴水和高锰酸钾等都不反应。
但在光照下可发生卤代反应生成卤代烷烃。
在空气中燃烧，生成二氧化碳和水。
三、仪器、药品1、仪器：试管（Ф15×150mm）、大试管带导管（Φ25×200mm）、漏斗（60mm）、酒精灯、研钵、蒸发皿、托盘天平2、药品：无水乙酸钠、碱石灰、稀高锰酸钾溶液（约0.01%）、2%溴水、饱和氢氧化钡溶液（或澄清的石灰水）、6mol/LH2SO4溶液。
四、实验步骤Cao △㈠甲烷的制备取4克无水乙酸钠和8克碱石灰放在研钵中研细混合后，移至干燥硬质大试管中，管口配带有导气管的塞子，如图2—1所示装配仪器。
装配好仪器后，试管口应稍微向下倾斜，防止副产品丙酮的冷凝液倒回试管底，引起试管爆裂。
准备好性质实验所用的试剂后，开始用小火微热试管全部，然后用较大火焰加热混合物。
加热时应将火焰从试管前部逐渐向后移动，用生成的甲烷气体做下面的性质实验。
图3—2 甲烷的制备㈡甲烷的性质：1、加成反应：在试管中滴2ml 2%溴水，通入甲烷，观察溶液是否褪色。
2、氧化反应：在试管中滴1ml稀高钾锰酸溶液，1ml 6mol/LH2SO4溶液，通入甲烷，观察溶液是否褪色。
3、燃烧：点燃导气管口流出的气体，观察火焰的颜色。
再往火焰上方罩一个清洁干燥的小漏斗，观察漏斗内壁有何现象。
将漏斗用饱和氢氧化钡（或澄清的石灰水）润湿后再罩在火焰上，观察现象，并说明原因。
五、实验注意事项1、无水乙酸钠很易吸潮，需经熔融处理后方可使用。
甲烷二氧化碳重整制合成气实验注意事项
甲烷二氧化碳重整制合成气实验注意事项
1.（注意溶液使用）有很多溶液对人的身体危害是很大的，很多人应该知道硫酸有脱水性，特别是浓硫酸，腐蚀作用是极强的，所以在做这种实验时，一定要小心。
2.（注意仪器使用）很多仪器也是要小心使用的，比如说经常会出现试管炸裂的现象，所以加热试管一定要保持干燥。
3.（有毒气体产生）很多实验可能会产生氯气以及其他一些有挥发性的物质，所以，这种实验一定要在通风条件下进行。
4.（注意用量）很多实验对物品以及溶液的用量都是有严格要求的，误差是要在允许范围之内，就像我们之前做实验就是用的分析天平，是精确到0.0001g的。
5.（实验记录）做实验都会有一些实验记录，实验记录一定要记录真实值，即便做的实验不知什么原因出现了很大的误差，也要如实记录，之后在分析。
6.（实验报告）实验报告一般是在实验记录之后填写的，实验数据要与实验记录上的数据保持一致，实验数据的处理也要注意准确度，比如说要精确到小数点后几位。
制取甲烷实验报告
一、实验目的1. 了解甲烷的制备方法及其原理；2. 掌握实验室制备甲烷的实验操作步骤；3. 熟悉实验仪器及注意事项；4. 分析实验过程中可能出现的问题及解决办法。
二、实验原理甲烷（CH4）是一种无色、无味、易燃的气体，是天然气、沼气、煤矿瓦斯等的主要成分。
实验室制备甲烷通常采用氯甲烷（CH3Cl）与氢氧化钠（NaOH）反应，生成甲烷和水。
反应方程式如下：CH3Cl + NaOH → CH4↑ + NaCl + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、酒精灯、玻璃棒、导管、集气瓶、铁架台、乳胶管等；2. 试剂：氯甲烷（CH3Cl）、氢氧化钠（NaOH）、饱和食盐水、酒精、水等。
四、实验步骤1. 将氯甲烷（CH3Cl）和氢氧化钠（NaOH）按照一定比例混合，放入锥形瓶中；2. 将锥形瓶置于烧杯中，加入适量的水，确保锥形瓶底部不接触烧杯底部；3. 用酒精灯加热锥形瓶，观察反应现象；4. 当反应产生气泡时，用导管将气泡引入集气瓶中；5. 收集一定量的甲烷气体，用肥皂泡检验气体纯度；6. 关闭实验装置，清理实验现场。
五、实验现象与结果1. 实验过程中，锥形瓶内氯甲烷与氢氧化钠反应，产生气泡，气泡逐渐增多；2. 随着反应的进行，气泡从锥形瓶底部逸出，通过导管进入集气瓶；3. 收集到的甲烷气体经过肥皂泡检验，无明显的杂质，纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 实验过程中，加热锥形瓶时要注意控制火候，避免过度加热导致实验失败；2. 反应过程中，气泡的产生速度与反应温度有关，温度越高，气泡产生速度越快；3. 实验中，收集到的甲烷气体纯度较高，说明实验操作较为规范，实验条件控制较好；4. 实验过程中，若出现气泡逸出速度过快，可能是因为氢氧化钠用量过多，导致反应过于剧烈。
此时，可适当减少氢氧化钠的用量，调整实验条件。
七、实验结论本次实验成功制备了甲烷气体，实验过程中掌握了实验室制备甲烷的实验操作步骤，了解了实验原理及注意事项。
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时发现，处理 3. 必须佩戴劳动防护用品，认真巡检，严格交接
班 4.冬季巡检注意防滑摔伤
• 止回阀使用注意
注意阀门方向，箭头与介质流向一致，如 介质易结晶可能造成阀片不能压下起不到 指挥、止回的作用。
主要设备的操作
锅炉给水泵组
启用步骤：
1.启动前的检查及准备
稀油站
油系统
冷却水系统
注水排气
2.锅炉给水泵的暖泵
正暖 （启动时）
倒暖（备用时）
在泵启动前暖泵时间不小于2小时，用测温 枪测量上下壳体温度差为15—20℃。
• 安全阀的作用原理是
基于力平衡，一旦阀 瓣所受压力大于弹簧 设定压力时，阀瓣就 会被此压力推开，其 压力容器内的气（液） 体会被排出，以降低 该压力容器内的压力
ห้องสมุดไป่ตู้
• 止回阀 • 止回阀的作用是只允许介质向一个方向流
动，而且阻止方向流动。通常这种阀门是 自动工作的，在一个方向流动的流体压力 作用下，阀瓣打开；流体反方向流动时， 由流体压力和阀瓣的自重合阀瓣作用于阀 座，从而切断流动。包括旋启式止回阀和 升降式止回阀。
（6）注意观察工艺冷凝液汽提塔181T101压力和各分离器 液位，防止分离器液位过低发生串气现象，引起181T101 设备超压。
停车：
停车注意事项
1. 在停车操作期间系统泄压时，操作员应参考各 甲烷化反应器设备压力下的工艺温度曲线图， 防止蒸汽在催化剂上冷凝。
2.循环系统未泄压前，循环压缩机干气密封不能 停运，防止工艺气串入干气密封系统，污染干 气密封端面。
4.停车时必须切换氮气密封，保持干气密封系统运 行正常
工艺部分操作
开车：装置升温操作注意事项
（1）蒸汽管线暖管时，严格按照暖管步骤升温升压，防止 水击损坏设备管道。
（2）在热氮气进入反应器前，要排放反应器入口导淋。 （3）在床层升温（或降温）期间，升/降温速率不得超过
50℃/h。 （4）反应器入口气与催化床层顶部的温差不得超过100℃。 （5）蒸汽过热器181E104管壳程压差不能超过3.0MPa。 （6）注意开工电加热器出口工艺气温度，防止高温引起
使用注意事项：
1.开启前检查阀门有无缺陷，特别是填料涵有无泄漏; 2.在阀杆不能用手直接转动时，可用专用F扳手进行开
闭，当仍无法开闭时，请不要加长扳手力臂来强行 开闭，从而造成阀门的损坏或引起安全事故; 3.在用于中压汽管路阀门时，开启时应该先将管内的 冷凝水排净，然后慢慢将阀门开启用0.2至0.3Mpa 的蒸汽进行管道的预热，避免压力突然升高引起密 封面的损坏，当检查正常后将压力调至所需状态;
（3）蒸汽过热器181E104管壳程压差任何时候不得超过 3.0MPa。
（4） 在引入原料气前，开车升温氮气返回管线必须明确隔 离，通过TI-1032、TI-1033、PI-1025监测温度压力，及 时发现阀门内漏现象。
（5）在放空、排凝等操作时，避免发生高温烫伤、N2窒息、 CO中毒等事故；在动设备启动过程中，避免发生物体打 击、绞伤等人身伤害事故。
使用注意
1.阀芯只能旋转90度，一般阀体上会表明CLOSE和 OPEN 箭头方向，手轮顺时针转动为关闭、反之 为开启;
2.如有时开闭有一定阻力，可以用专用F扳手开阀 门，但不能强行开闭，否则会将阀杆齿轮搅坏;
3.禁止将手轮卸下用活动扳手扳动阀杆; 4.开闭时逐步开闭，观察有无异常情况，防止有泄
漏。
3.中控确认泵组启动条件
进口阀开 润滑油压力 冷却水压力
回流阀开 除氧槽液位
4.泵的启动及注意事项
按启动按钮，当电流从高值下降，泵压上 升稳定后，缓慢打开泵的出口阀
若给水泵管道内无水，开始时不能全开出 口阀，应用此阀控制进入主管道流量，决 不能用进口阀来控制泵的流量。
5.停运及切换
锅炉给水泵停运 正常停泵时，先缓慢关闭泵的出口阀，再按停止按钮， 需要紧急停机时，允许先按停机按钮，然后关闭出口 阀门；
喘振的判断：
听声音 当压缩机工况接近喘振时，排气管道中会有周期性的噪声。 当进人喘振工况时，噪声迅 速增大，甚至出现爆音现象， 如果声音增大，则很可能是喘振。
看仪表 喘振的一个特点就是气流减小， 并且气流会出现周期性 的脉动，这时可以观察到流量 表、压力表指针大幅度地 摆动，通过观察可以判定是否为喘振
注意事项 泵组停转后，检查稀油站的泵是否正常工作，稀油站 应继续供油至少半小时；确认关闭泵组的进、出口阀 （若作为备用，则不应关闭）； 保证电机防凝结加热器接通电源，投入运行。
正常切换
准备工作完成，启动泵组，再循环到泵组 转速稳定后，缓慢打开泵出口阀，使泵缓 慢增加流量，被切换泵停运，将全部流量 切换到启动泵上。
典型阀门
闸阀是作为截止介质使用，在全开时整个流通直 通，此时介质运行的压力损失最小。闸阀通常适 用于不需要经常启闭，而且保持闸板全开或全闭 的工况。不适用于作为调节或节流使用。对于高 速流动的介质，闸板在局部开启状况下可以引起 闸门的振动，而振动又可能损伤闸板和阀座的密 封面，而节流会使闸板遭受介质的冲蚀。
TAHH-1058联锁跳车。 （7）脱硫槽升温隔离后，注意FV-1030的操作，防止高温引
起TAHH-1005联锁跳车。 （8）注意控制好分离器181V103液位，防止串气或带液。
装置进料操作注意事项
（1）原料气投入系统时，应根据要求缓慢加入，以免造成 床层超温或跳车等事故发生。
（2）开车初期，为了防止开车时催化剂上积碳，必须保证 甲烷化反应器中引入开车蒸汽量，满足工艺要求。
紧急切换
备泵必须维持24小时备用状态始终满足启 动条件
锅炉水泵的常规检查
1. 检查所有的管道接头和阀门是否泄露； 2. 检查是否有异常躁音或振动； 3. 记录进出口压力和平衡管压力，如与以前读
数有显著变化应查明原因； 4. 检查轴承温度； 5. 从观油窗检查润滑油流通情况； 6. 检查电机的空气冷却器温度； 7. 检查冷却水是否正在油冷器、电机空冷器中
• 操作注意： 1.当阀杆开闭到位时，不能再强行用力，否则会
拉断内部螺纹或插销螺丝，使阀门损坏 2.开闭阀门时手不能直接开动时可用F扳手开闭 3.开闭阀门时注意观察阀门的密封面，尤其是填
料压盖处防止泄漏
截止阀
截止阀是用于截断介质流动的，截止阀的阀杆 轴线与阀座密封面垂直，通过带动阀芯的上下 升降进行开断。截止阀一旦处于开启状态，它 的阀座和阀瓣密封面之间就不再有接触，并具 有非常可靠的切断动作，因而它的密封面机械 磨损较小，由于大部分截止阀的阀座和阀瓣比 较容易修理或更换密封元件时无需把整个阀门 从管线上拆下来，这对于阀门和管线焊接成一 体的场合是很适用的。
****煤化工有限责任公司
甲烷化合成操作注意事项
一班：***
主要内容
1.阀门的认识和操作 2.主要设备的操作 3.工艺部分操作 4.现场安全操作
阀门的认识和操作
阀门是流体输送系统中的控制部件，具有 截断、调节、导流、防止逆流、稳压、分 流或溢流泄压等功能。
按原理、作用、结构划分一般分为： 闸阀、截止阀、旋塞阀、球阀、蝶阀、隔 膜阀、止回阀、节流阀、安全阀、减压阀、 疏水阀、调节阀。
看防喘振曲线
曲线与喘振点之间的距离接近程度
干气密封：干运转， 气体润滑，非接触 式，机械端面密封， 以气封气。
原理：旋转时凹槽的 空气动力作用在动 环与静环之间建立 一层薄膜。
干气密封的操作注意
1.投用时必须先排气，将管线内杂物排干净，再投 用
2.定时对密封气过滤器进行排液
3.正常开车后保证一级密封气与高压缸体内 压差 维持在0.4MPa
3 .停车后各反应器处于N2正压保护下，要监测 好各反应器压力和床层温度，做好记录。
合成现场安全操作
污染物安全：
1.装置漏油必须统一收集，除杂做循环利用。 2.现场废水不能随意排放，必须接管指定排放 3.废弃药瓶要统一摆放归集，不可乱扔 4.废弃保温材料同一地点堆置
巡检安全： 1.现场巡检人员必须配备四合一检测仪，实
蝶阀
蝶阀的蝶板安装于管道的直径方向。在蝶阀阀体圆柱形 通道内，圆盘形蝶板绕着轴线旋转，旋转角度为 0°~90°之间，旋转到90°时，阀门则是全开状态。 蝶阀结构简单、体积小、重量轻，只由少数几个零件组 成。而且只需旋转90°即可快速启闭，操作简单。蝶阀 处于完全开启位置时，蝶板厚度是介质流经阀体时唯一 的阻力，因此通过该阀门所产生的阻力很小，故具有较 好的流量控制特性，可以作调节用。
正常循环； 8. 检查给水泵冷却水系统循环是否正常。
循环压缩机
喘振：离心压缩机在运行过程中由于系统工况变
化或人为误操作产生气体流量减小的状况，使之 进人叶轮或扩压器管道的气流方向发生逆转，当 气流量降到很低时，分离现象则达到最大化。当 气流发生旋转脱离时阻碍了气流的通过， 这就使 得另一端有着较高压力的气体返流到机体里来。 此时机体里面气体压力增加，流量增加，又会重 新把倒流回来的气体重新压出去。 因此气体在机 体与管道间往复徘徊， 这就使得系统中产生了周 期性的气流振荡现象，这种现象称为“喘振”。