水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求

1、掌握水的前处理和消解技术。

2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。

3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。

4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。

5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度

二、实验方案

1、原理

（1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。

原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。

（2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。

2、试剂

浓硝酸、双氧水、氯化铵、3mol/L 盐酸、三个染料公司的废水待测水样

3、仪器

原子吸收分光光度计（美国安捷伦7890A-5975C）闭塞关若干及实验室常用仪器

表1.仪器的工作参数

4、实验步骤

水样预处理

本小组分别取1，2，3三个公司的废水做水样，各取100mL于烧杯中，编号为①，②，③，各加入5mL的浓硝酸摇匀后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL 的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL 的比色管，定容到100mL,待测。

测定步骤（注：由于条件限制本过程有老师测定）

①风机----压缩机----电脑----气瓶----电源主机（开机过程）；

②通过电脑打开桌面上的WFX210控制软件，进入方法编辑-创建新的方法；

③改参数（仪器条件，测量条件，工作曲线参数，火焰条件）

④样品清单的设定和输入----仪器自动波长---点火（准备过程）

⑤用空白调节吸光度为0，然后从浓度低到高依次测定标准系列。

⑥察看标准曲线吸光度及相关系数（r大于0.995以上）和曲线方程；

⑦ 照序号测定样品—然后输入打印结果。 ⑧ 按照稀释或者浓缩的倍数进行计算（mg/L ）

三、实验结果与数据处理

1、标准曲线的绘制

表2 Cr 标准溶液浓度及其吸光度

图1. Cr 标准溶液浓度及其标准曲线

根据标准曲线所得规律和实验结果可以算得每个公司的废水中Cr 的含量（根据实验结果软件已经直接算出）

表3 三个公司废水中Cr 实验结果表（mg/L ）

-0.02

00.020.040.060.08

0.10.12

Cr 浓度（μg/mL )

图2 各个公司废水中Cr 含量比较

表4 Pb 标准溶液浓度及其吸光度

图3Pb 标准溶液浓度及其标准曲线

根据标准曲线所得规律和实验结果可以算得每个公司的废水中Cr 的含量（根据实验结果软件已经直接算出）

表 5 三个公司废水中Pb 实验结果表（mg/L ）

0.5

11.522.5

33.541

23

C r 浓度（μg /m L )

公司

系列2系列3系列4系列5

00.02

0.040.060.080.10.12

0.140.160.18

0.000

2.000

4.000

6.000

8.000

10.000

12.000

Pb 浓度（μg/mL)

图4 各个公司废水中Pb 含量比较

四、结论

1. 数据可靠性分析

通过对水中重金属Cr 和

Pb 的标准阶梯测定测定，经处理绘制出标准曲线图如图1. 水中重金属Cr 测定标准曲线和图2.水中重金属Pb 测定标准曲线所示，标准曲线分别为：y=0.0202x+0.0032和 y=0.0149x+0.0004其相关系数R 1=0.9946（Cr ），R 2=0，998（Pb ），可见实验测得Cr 标准曲线的拟合程度（小于实验室要求0.995）一般，而Pb 标准曲线的拟合程度较好，能用于转换水样中重金属Pb 的含量。而若用该标准曲线换算Cr 浓度，则存在一定的偏差。

根据实验结果表算出每个公司的数据的标准偏差σ，相对标准偏差CV

表6 Cr 结果评价表

1020

304050

60

70123

P b 浓度（μg /m L )

公司

系列1系列2系列3系列4系列5