第六章药物制剂分析

第六章药物制剂分析

一、名词解释

1.重量差异检查

2.崩解时限

3.含量均匀度

4•溶出度

5.标示量

6.取阿司匹林约0.2克，精密称定

一、单项选择题

1、下列说法不正确的是（）

A凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查

B凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查

C凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查D凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异检查2、药物制剂含量测定结果的表示方法为（）

A相当于标示量的百分含量（标示量百分率）

B百万分之几

C主成分的百分含量

D标示量

3、下列关于溶出度的叙述错误的是（）

A溶出度检查主要适用于难溶性药物

B溶出度检查法分为转篮法、浆法和小杯法

C溶出度检查法规定的温度为37C

D凡检查溶出度的片剂，不再进行崩解时限检查

4、注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（）

A亚硫酸钠B焦亚硫酸钠C硫代硫酸钠D连四硫酸钠

5、糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（）

A酸碱滴定法B 非水碱量法C氧化还原法D紫外分光光度法

6需作含量均匀度检查的药品有（）

A主药含量10-20mg,但分散性不好，难于混合均匀的药品

B主药含量在15mg以下，而辅料较多的药品

C溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂

D贵重药品

7、注射剂分析时排除溶剂油干扰的方法有（）

A加入掩蔽剂B 加热分解法C 萃取法D 滤过法

8、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q除另有规定外，“Q'值应为标示量的

A 60 %

B 70 %

C 80 %

D 90 %

9、西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）

A容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法

10、对于平均片重在0.30g以下和片剂，我国《药典》规定其重量差异限度为（）

A ± 3%

B ± 5%

C ± 7.5%

D ± 10%

11、片剂重量差异限度检查法中应取药片多少片（）

A 6片

B 10 片

C 15 片

D 20 片

三、配伍选择题

[8-12]

A亚硫酸氢钠B氯化钠C硬脂酸镁D溶剂水E滑石粉

8、加干燥的草酸排除（）干扰

9、加甲醛排除（）干扰

10、加盐酸排除（）干扰

11、加热蒸发排除（）干扰

12、加弱氧化剂排除（）干扰

[13-16]

A原料药B注射剂C两者均可D两者均不可

13、含量限度以含量的百分比表示（）

14、含量限度以标示量的百分比表示（）

15、澄明度检查（）

16、溶出度测定（）

[17-20]

A赋形剂糖类B辅料氯化钠C赋形剂硬脂酸镁类D溶剂油

E辅料枸橼酸

17、对中和法有干扰（）

18、对高锰酸钾法有干扰（）

19、对高氯酸滴定法有干扰（）

20、对EDTA法有干扰（）

四、维生素C含量测定及计算

维生素C

C6HO6 176.13 本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%。含量指标要求【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.lmol /L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.lmol / L）相当于8.806mg 的

C6HQ。

实际测定数据含量测定方法

精密称取供试品0.2015g ; 0.2027g

终点时实际消耗碘滴定液体积22.70ml 22.81ml 碘滴定液实际浓度0.1006mol/L ，

问题：1）划线部分表示 ______________ ，请列出其计算式2）含量应控制在_____________ 的范围内符合规定。

3）计算含量及相对偏差，判断是否符合规定（提示：相对偏差也

应符合规定）

、含量计算

1、取阿司匹林0.3958g，加中性乙醇溶解，用酚酞为指示剂，以氢氧化钠滴定

液（0.1017mol/ml ）滴定到终点，消耗氢氧化钠21.58 ml。每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/ml ）相当于18.02mg的C9H8O4。计算其含量

2、精密称取冰醋酸1.02g，置干燥玻璃瓶中，加无水甲醇2ml，用费休氏试液滴至终点，消耗试液2.30ml。空白试验用去费休氏试液0.20ml。已知每1ml费休氏试液相当于5.0ml的水，求冰醋酸的含水量

3、用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）:取供试品10片，精密

称定得2.000g，研细，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L ）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量？

4、精密称取丙磺舒片粉（标示量：0.25g/片）0.2946g,（约相当于丙磺舒60mg , 已知平均片重为1.2750g，将片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸（9

-100）4mL,置于70C水浴上加热30min,放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤

过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL置于100mL量瓶中，加盐酸（9-100）

2mL用乙醇稀释至刻度，摇匀。于1cm吸收池中以溶剂为空白，在249nm的波长

处测定吸收度为0.512，按丙磺舒的为338，计算丙磺舒的百分标示含量

5、取标示量为10mg的维生素B1片15片，总重为1.2156g,研细，称出0.4082g，按药典规定用紫外分光光度法测定。先配成100ml溶液，滤过后，取滤液1ml 稀释

为50ml，照分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。按

匸1%

dHkCNOS，HCl的吸收系数（E1cm ）为425计算，求该片剂按标示量表示的百

分含量。

&精密量取（标示量：5ml: 0.5g ）维生素C注射液2ml，按药典用碘滴定液（0.1000mol/L ）滴定至终点时用去20.76ml。按每1ml碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg的C6HO计算该注射液按标示量表示的百分含量。

7、精密量取维生素B6注射液（规格2mL 0.2g ）1 mL,置500 mL量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释液5 mL,置100 mL的两瓶中，力卩0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，在291 nm波长处测定吸收度为0.426。已知日叢为427,计算维生素R注射液的标示百分含量。