实验08X射线光电子能谱演示实验报告(供参考)-
能谱实验实验报告
一、实验目的1. 了解能谱仪的基本原理和结构；2. 掌握能谱仪的使用方法和操作技巧；3. 学习能谱仪在物质成分分析中的应用。
二、实验原理能谱仪是一种用于分析物质成分的仪器，其原理基于X射线能量色散谱分析。
当X射线照射到样品上时，样品会发出X射线，这些X射线经过能量色散器分离成不同能量的X射线，然后由探测器检测，最后由计算机处理数据，得到样品的元素成分和含量。
三、实验仪器与材料1. 能谱仪一台；2. 样品（如金属、陶瓷等）；3. 实验室常用器材（如剪刀、镊子、天平等）；4. 计算机及数据采集软件。
四、实验步骤1. 打开能谱仪电源，预热30分钟；2. 将样品放置在样品台上，调整样品与能谱仪的距离，使样品处于最佳检测位置；3. 设置能谱仪参数，如电压、电流、探测器类型等；4. 开始采集数据，观察样品发出的X射线能量色散谱；5. 对采集到的数据进行处理，得到样品的元素成分和含量；6. 比较不同样品的能谱图，分析其成分差异。
五、实验结果与分析1. 样品A的能谱图显示，其主要成分是铁、铜和铝，含量分别为60%、20%和20%；2. 样品B的能谱图显示，其主要成分是钙、硅和铝，含量分别为40%、30%和30%；3. 样品C的能谱图显示，其主要成分是钾、钠和钙，含量分别为50%、20%和30%。
通过对比分析，可以看出，不同样品的能谱图存在明显差异，这与其成分和含量有关。
能谱仪在物质成分分析中具有重要作用，可以快速、准确地获取样品的元素成分和含量。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意样品的放置位置和能谱仪参数的设置，以保证实验结果的准确性；2. 在数据处理过程中，要熟练掌握数据采集软件的操作，以便快速、准确地获取实验数据；3. 实验结果受样品质量、实验环境和操作技能等因素的影响，需要多次重复实验，以减小误差；4. 能谱仪在物质成分分析中的应用非常广泛，如地质勘探、环境监测、医疗诊断等领域，具有很高的实用价值。
七、实验总结本次实验通过学习能谱仪的基本原理和操作方法，掌握了能谱仪在物质成分分析中的应用。
111-演示文稿-X射线光电子能谱分析
第3篇
1 ）结合能随氧化态的增高而增大； 2 ）氧化态越高，化学位移越大。
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
第3篇
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
第3篇
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
第3篇
一、基本原理 二、实验技术 三、谱图分析 四、实际应用
第 12 章 X 射线光电子能谱分析 1 ． X 射线光电子谱仪
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
第3篇
当荷电不易消除时，要根据样品的情况进行谱仪 结合能基准的校正
内标法
基准
C1s 结合能
饱和碳氢化合物
285.00eV
非取代芳烃碳原子
284.7eV
外标法
利用谱仪真空扩散泵油中挥发物对材料表面
的污染，在谱图中获得 C1s 峰，将这种 C1s 峰的
结合能定为 284.6eV ，以此为基准对其他峰位进
第3篇
X 射线能谱仪的基本组成：
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
第3篇
（ 1 ） X 射线源： 强度和线 宽
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
（ 2 ）光电子能量分析器
第3篇
半球形电子能量分析器示意图
V
1 e
r2 r1
r1 r2
E K
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
2 ．实验方法
第3篇
3)m ：轨道磁量子数，决定电子云在空间伸展方向。
第 12 章 X 射线光电子能谱分析
第3篇
轨道—自旋的耦合：电子的轨道运动和自旋运动之间存
在着电磁相互作用，作用的结果是使能级分裂而产生亚
电能子级能。谱 中 ， 内 层 电 子 的 运 动 状
X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）是现代表面分析技术中的一种重要手段。
它通过利用X射线入射在样品表面，当X射线光子与样品表面原子相互作用时，光电子会由样品表面发射出来，在光电子能谱仪中被探测和分析。
XPS可以获得试样的化学组成、化学状态、电荷状态、表面价态等信息，是研究材料界面、表面电子结构和化学活性等问题的有效手段。
一、XPS原理XPS的工作原理基于电子的能量损失。
当单色X射线光子与样品表面发生相互作用时，光子会被表面原子中的一个或多个电子吸收，从而将其能量转移给被激发的电子，将其从价层挪到离子层。
这些被激发的电子称为光电子（photoelectrons），它们遵循能量守恒定律，其动能与入射X射线能量之差等于与样品表面接触的电子势垒（即逸出功）。
二、XPS仪器及实验流程XPS实验仪器由准直系统、透镜和光学系统、交变极化源、能量分辨系统和探测器等部分组成。
实验流程主要包括样品表面清洗、样品加载、真空抽气和光子能谱仪调试等步骤。
在实际实验中，需要对仪器进行校准，然后利用X射线束斑轨迹扫描测量样品的光电子能谱，分析得到有关样品表面化学状态和组分的信息。
三、XPS数据处理和解析对于XPS实验中得到的光电子能谱进行数据处理和解析，包括去噪、基线修正、能峰积分、峰位转换和峰型拟合等。
常见的XPS光电子峰是由不同价态原子轨道势能引起的能级分裂和化学键形成导致的电子态密度变化引起的能级位移等。
通过对峰的形状和位置进行拟合，可以得到样品中化学元素的表面分布和含量，以及化学键的结果和壳层电子转移等信息。
四、XPS应用领域XPS在材料科学、表面物理和化学等领域有广泛的应用。
在表面和界面科学中，XPS可以用于研究材料表面结构、表面吸附反应、薄膜生长和界面电子结构等。
在电化学和电子器件领域，XPS可以用于研究材料电子结构、光伏材料表面化学性质以及界面反应等。
材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱
根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆 垛层数
N=D101/d101=21.5/0.352=61
根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体 的比表面积
当已知纳米材料的晶体密度r和晶粒大小 利用公式s=6/rD进行比表面计算
Page 39
小角X射线衍射
在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反 复重叠，形成调制界面 周期良好的调制界面，产生相干衍射， 形成明锐的衍射峰 对于制备良好的小周期纳米多层膜可以 用小角度XRD方法测定其调幅周期 大周期多层膜调制界面的XRD衍射峰因衍 射角度太小而无法观察
Testing & Fra bibliotekaterials
标准卡片索引的使用
• 数字索引 Hanawalt法，是一种按d 值强弱顺序编排的数字索引，对完全未 知待测样品进行相分析时使用。
• 字母索引 戴维 K法，已知样品中 某些元素做相分析时用，先推测出可能 的化合物，然后根据英文名称查对确定。
图5 X射线衍射法对矿物中药磁石的物相分析图谱
Page 42
已二胺处理前后粘土的XRD曲线
处理土的晶面间距(d001)由原来的
13.1Å膨胀到14.0Å说明有机阳离子与 粘土晶层间的水合阳离子进行了交换
Page 43
应力的测定
残余应力是指当产生应力的各种因素不复 存在时，由于形变，相变，温度或体积变 化不均匀而存留在构件内部并自身保持平 衡的应力
3. 平均晶粒尺寸测定
D = k / cos ( 谢乐方程 ）
其中：D为晶粒的尺寸（单位为Å ，系垂直于hkl晶面 方向的晶粒大小）； 为衍射峰的布拉格角； 为X射线波长（单位为Å ）； 为衍射峰的宽度（弧度单位）； k为常数（与的定义有关， 用积分宽计算晶粒大小时，k = 1； 用半高宽计算时，则取k = 0.9。
X射线光电子能谱分析
8.2.2 振动精细结构
对于同一电子能级， 对于同一电子能级，分子还可能有许多不同的 振动能级， 振动能级，因此实际测得的紫外光电子能谱图既 有结合能峰，又有振动精细结构。 有结合能峰，又有振动精细结构。
Ek = hv − I
光 电 子 动 能 入 射 光 子 能 量 绝 热 电 离 能
(a) n
§8.4
俄歇电子能谱(AES) 俄歇电子能谱(AES)
•1925年法国的物理学家俄歇（P.Auger）在用X射线研究光 1925年法国的物理学家俄歇（ 1925年法国的物理学家俄歇 ）在用X 电效应时就已发现俄歇电子，并对现象给予了正确的解释。 电效应时就已发现俄歇电子，并对现象给予了正确的解释。 •1968年L.A.Harris采用微分电子线路，使俄歇电子能谱开始 1968年 采用微分电子线路， 1968 采用微分电子线路 进入实用阶段。 进入实用阶段。 •1969年，Palmberg、Bohn和Tracey引进了筒镜能量分析器， 1969年 Palmberg、Bohn和Tracey引进了筒镜能量分析器 引进了筒镜能量分析器， 1969 提高了灵敏度和分析速度，使俄歇电子能谱被广泛应用。 提高了灵敏度和分析速度，使俄歇电子能谱被广泛应用。
hv = Ek + Eb +φ
0k时固体能带中充 0k时固体能带中充 满电子的最高能级
功函数
为防止样品上正电荷积累， 为防止样品上正电荷积累，固体样品必须保持 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。 实际测到的电子动能为： 实际测到的电子动能为：
' Ek = Ek −(φsp −φs )
俄歇电子能谱的基本机理是：入射电子束或X 俄歇电子能谱的基本机理是：入射电子束或X射 线使原子内层能级电子电离， 线使原子内层能级电子电离，外层电子产生无辐 射俄歇跃迁，发射俄歇电子， 射俄歇跃迁，发射俄歇电子，用电子能谱仪在真 空中对它们进行探测。 空中对它们进行探测。
XPS实验报告
X射线光电子能谱实验报告一、实验目的1.学习和了解X射线光电子能谱的基本原理；2.学习使用X射线光电子能谱仪测量待测样品的谱图并进行解析。
二、实验原理1、光电效应（光致发射/光电离）如下图⽰。
不同能级上的电⼦具有不同的结合能。
当⼀束能量为hν的⼊射光⼦与样品中的原⼦相互作⽤时，单个光⼦把全部能量交给原⼦中某壳层（能级）上⼀个受束缚的电⼦。
如果光⼦的能量⼤于，电⼦将脱离原来受束缚的能级，剩余的能量转化为电⼦的结合能Eb该电⼦的动能(E)。
k光⼦与材料相互作⽤时，从原⼦中各个能级发射出的光电⼦数目是不同的，有⼀定的⼏率。
光电效应的⼏率⽤光电截⾯s表⽰:某能级的电⼦对⼊射光⼦的有效能量转移⾯积，或⼀定能量的光⼦从某个能级激发出⼀个光电⼦的⼏率。
光电效应截⾯s越⼤，说明该能级上的电⼦越容易被光激发。
与同原⼦其他壳层上的电⼦相⽐，它的光电⼦峰的强度就⼤。
2、俄歇电⼦的发射在X射线照射下，原⼦中的⼀个内层电⼦发⽣光致电离发射后，在内层留下⼀个空位（原⼦成了离⼦，处于激发态）激发态离⼦向低能转化发⽣驰豫：（1）通过辐射跃迁释放能量，产⽣X射线荧光。
波⻓在X射线区，能量为两个能级的能量差。
（2）通过⾮辐射跃迁使另⼀个电⼦激发成为⾃由电⼦。
此电⼦为俄歇电⼦。
3、原⼦能级的划分原⼦中单个电⼦的运动状态可以⽤量⼦数n，l,ml ,ms来表⽰主量⼦数n：电⼦的能量主要取决于n。
n的取值为1，2，3，…，等整数；分别对应着K，L，M，N…等壳层；角量⼦数l：决定了电⼦云的⼏何形状。
l的取值为0，1，2，…，（n-1），等整数；对应着s，p，d，f等能级。
磁量⼦数ml ：决定了电⼦云在空间伸展的⽅向，在给定l，ml后，可以取在区间[-l，+l]内的任何整数，共有（2l+1）个。
⾃旋量⼦数m s：表⽰电⼦绕其⾃⾝轴的旋转取向，与上述3个量⼦数⽆关；只能取＋½或者－½两个值。
原子中电子既有轨道运动又有自旋运动。
X射线光电子能谱演示实验
实验报告 X射线光电子能谱演示实验36一、实验目的通过X射线光电子能谱（XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy）的理论、仪器工作原理、测试方法及简单图谱分析方法的学习，了解并掌握该表面分析测试手段的特点及应用。
二、实验内容1．了解XPS设备基本组成、XPS样品的准备；2．了解测试参数的设定、样品测试过程；3．学习图谱分析方法：元素化学状态分析、元素定量分析。
三、实验原理已知光源MgKα激发光能量E K=1253.6eV，光电子动能E K可由XPS仪器测试得到，仪器逸出功φ为常数，由XPS基本方程E K = hν - E B - φ计算可得到固体中电子的结合能E B。
由元素的结合能可确定元素的化学状态。
由元素灵敏度因子法，由元素谱峰的强度I及相对灵敏度因子S，按下式可确定某元素A的相对原子浓度C A（%）。
四、实验步骤1. 了解实验仪器组成：2. 样品预处理：（1）溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物；（2）氩离子刻蚀除表面污物；（3）擦磨、刮剥和研磨；（4）真空加热。
3. 样品安装：将头发丝样品用导电胶带黏在样品托上。
4. 校正样品电荷：（1）消除法：用电子中和枪或在导电样品托上制备超薄样品；（2）矫正法：镀金法、外标法、内标法、二次内标法、混合法、氩注入法等。
5. 抽真空。
6. 测样。
五、实验结果及讨论1.通过头发丝的特征图谱可以得到，该样品含有：C、O、Si三种元素。
表1 发丝样品表面元素XPS测试数据六、思考题1．XPS表面分析为什么需要超高真空？答：XPS涉及到X射线光束与待分析的样品表面的相互作用，测量光电子。
若入射束要到达样品并要检测到出射的电子，则其在样品区域中的平均自由程必须大于所涉及到的仪器的物理尺寸，否则散射会引起实验结果的失真。
要在物理上实现这一尺度，就意味着需使用真空。
根据气体动力学基本理论，对于几十厘米量级尺度的设备，压力需在10-7到10-8 torr高真空范围内(空气中~1 μm)。
能谱材料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解能谱材料的基本原理和应用。
2. 掌握能谱分析的基本方法和技术。
3. 学习如何通过能谱分析确定材料中的元素成分及其化学状态。
4. 提高对材料科学实验操作技能的掌握。
二、实验原理能谱分析是一种利用高能电子或X射线照射材料，激发出光电子或俄歇电子，通过分析这些电子的能量分布来获取材料表面或内部元素成分和化学状态的方法。
常见的能谱分析技术包括X射线光电子能谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES）。
X射线光电子能谱（XPS）原理：当X射线照射到材料表面时，会激发出光电子。
这些光电子的能量与其所对应的原子轨道中的电子结合能有关，通过测量光电子的能量，可以确定材料表面的元素成分及其化学状态。
俄歇电子能谱（AES）原理：当材料表面受到电子或X射线的激发时，会发射出俄歇电子。
俄歇电子的能量与其所对应的原子轨道中的电子结合能有关，通过测量俄歇电子的能量，可以确定材料中的元素成分及其化学状态。
三、实验仪器与材料1. 仪器：- X射线光电子能谱仪- 俄歇电子能谱仪- 样品台- 样品夹具- 计算机及数据采集系统2. 材料：- 待测样品- 标准样品四、实验步骤1. 准备样品：将待测样品固定在样品台上，确保样品表面平整、干净。
2. XPS分析：- 对样品进行X射线照射，激发出光电子。
- 测量光电子的能量分布，通过对比标准样品的能谱，确定样品中的元素成分及其化学状态。
3. AES分析：- 对样品进行电子或X射线照射，激发出俄歇电子。
- 测量俄歇电子的能量分布，通过对比标准样品的能谱，确定样品中的元素成分及其化学状态。
4. 数据处理与分析：- 对采集到的数据进行分析，包括能谱拟合、峰面积计算等。
- 将分析结果与标准样品进行对比，确定样品中的元素成分及其化学状态。
五、实验结果与分析1. XPS分析结果：- 样品表面元素成分：X、Y、Z等。
- 元素化学状态：X2p、Y3d、Z4f等。
2. AES分析结果：- 样品表面元素成分：X、Y、Z等。
X射线光电子能谱分析
一、X射线光电子能谱的测量原理X射线光电子能谱（X-ray photoelectron Spectroscopy，简称XPS）也就是化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，简称ESCA），它是目前最广泛应用的表面分析方法之一，主要用于成分和化学态的分析。
用单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用，光致电离产生了光电子，这些光电子从产生之处输运到表面，然后克服逸出功而发射，这就是X射线光电子发射的三步过程。
用能量分析器分析光电子的动能，得到的就是x射线光电子能谱。
根据测得的光电子动能可以确定表面存在什么元素以及该元素原子所处的化学状态，这就是x射线光电子谱的定性分析。
根据具有某种能量的光电子数量，便可知道某种元素在表面的含量，这就是x射线光电子谱的定量分析。
为什么得到的是表面信息呢？这是因为：光电子发射过程的后两步，与俄歇电子从产生处输运到表面然后克服逸出功而发射出去的过程是完全一样的，只有深度极浅范围内产生的光电子，才能够能量无损地输运到表面，用来进行分析的光电子能量范围与俄歇电子能量范围大致相同。
所以和俄歇谱一样，从X射线光电子谱得到的也是表面的信息，信息深度与俄歇谱相同。
如果用离子束溅射剥蚀表面，用X射线光电子谱进行分析，两者交替进行，还可得到元素及其化学状态的深度分布，这就是深度剖面分析。
X射线电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子谱仪是三种最重要的表面成分分析仪器。
X射线光电子能谱仪的最大特色是可以获得丰富的化学信息，三者相比，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。
它的缺点是由于X射线不易聚焦，因而照射面积大，不适于微区分析。
不过近年来这方面已取得一定进展，分析者已可用约100 μm直径的小面积进行分析。
最近英国VG公司制成可成像的X射线光电子谱仪，称为“ESCASCOPE”，除了可以得到ES-CA谱外，还可得到ESCA像，其空间分辨率可达到10μm，被认为是表面分析技术的一项重要突破。
(完整版)X射线光电子能谱分析
结合能( EB)：电子克服原子核束缚和周围电子的作 用，到达费米能级所需要的能量。
XPS的基本原理
2. 光电离几率和XPS的信息深度 （1）光电离几率 ➢ 定义
光电离几率(光电离截面)：一定能量的光子在与原 子作用时，从某个能级激发出一个电子的几率； ➢ 影响因素 与电子壳层平均半径，入射光子能量，原子序数有 关；
➢ AES大都用电子作激发源，因为电子激发得到的 俄歇电子谱强度较大。
光电子能谱仪实验技术
1．Ｘ射线激发源
XPS中最常用的X射线源主要由灯丝、栅极和阳极 靶构成。
X射线源的主要指标是强度和线宽，一般采用K 线，因为它是X射线发射谱中强度最大的。在X射线 光电子能谱中最重要的两个X射线源是Mg和Al的特征 K射线.
种基于光电效应的电子能谱，它是利 用X射线光子激发出物质表面原子的内 层电子，通过对这些电子进行能量分 析而获得的一种能谱。
这种能谱最初是被用来进行化学分析 ，因此它还有一个名称，即化学分析
电子能谱（ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）
XPS的基本原理
化学位移 1. 定义
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引 起谱峰有规律的位移称为化学位移 2. 化学位移现象起因及规律 （1）原因
内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具 有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽 作用。因而元素的价态改变或周围元素的电负性改 变，则内层电子的结合能改变。
XPS的基本原理
➢ 与氧化态关系
光电子能谱仪实验技术
光电子能谱仪的结构 电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析
光电子能谱仪实验技术
光电子能谱实验报告
(3)为什么说 XPS 是一种表面分析方法?试再列举出 2 种表面分析方法， 并作比较。 俄歇电子能谱：用一定能量的电子(或光子,在 AES 中一般采用电子束)轰击 样品,使样品原子的内层电子电离,产生无辐射俄歇跃迁,发射俄歇电子。由于俄歇 电子特征能量只与样品中的原子种类有关,与激发能量无关,因此根据电子能谱中
俄歇峰位置所对应的俄歇电子能量,即“指纹”,就可以鉴定原子种类(样品表面存 在的元素组成),并在一定实验条件下,根据俄歇信号强度,确定原子含量,还可根据 俄歇峰能量位移和峰形变化,鉴别样品表面原子的化学态。 电子能量损失谱：一定能量的电子,入射到清洁或吸附气体的固体表面,除了 可以产生引起表面原子或晶格/原子的振动激发外,还可以激发能带间的电子跃迁, 包括电子自价带、内层能级和表面悬挂键能级的激发,以及表面和体相等离子体 激元的激发等。 入射电子因激发电子跃迁或表面原子的某一个振动模式而失去一 个特征能量 ,由此测量非弹性散射的电子能量,并结合电子能谱得到电子态信息 , 则可以得到近表面的能带结构信息与空带电子态的能谱。 如果入射电子引起表面 原子振动的激发 ,则结合原子吸附模型进行计算 , 并与实验数据对比,可得到表面 原子吸附位、吸附分子解离状况、束缚能、与吸附原子间横向相互作用的结构与 集合的信息。 (4) 解释 XPS 中的化学位移，如何测定样品的化学位移，确定化学态。 由于原子处于不同的化学环境而引起的结合能的位移（ Δ Eb）为化学位移， 如 X+Y=X+Y－。一般，元素获得额外电子时，化学价态为负，该元素的结合能 降低。反之，当该元素失去电子时，化学价为正，XPS 的结合能增加。化学位移 在 XPS 谱中表现为增加一个额外的峰值，通过计算偏移量，可以得到化学位移 的大小。
4 问题回答 (1) 比较 XPS 和 AES 原理和分析方法上主要的特征。 光电子能谱是使用 X 光作为入射光，把物质表面的原子激发成自由电子， 这些自由电子具有样品元素的信息，可以作为原子的标识，所以可以用 XPS 来
光电子能谱实验报告
光电子能谱实验报告X光电子能谱摘要：本实验用光电子能谱仪，利用AlKα线测量了薄膜的化学成分，得到薄膜的成分为SiO2。
引言：表面科学研究是材料科学研究中一个很重要的部分，尤其是现代材料中的微型材料、超薄材料、薄膜材料、材料的表面处理等等。
光电子能谱实验方法是研究表面科学的一种有效方法，通过光电子能谱，可以了解材料的组分及其含量、分析薄膜的厚度等等。
通过本实验，可以了解X光电子能谱（XPS）的测量原理、仪器工作的结构及应用，并能够初步掌握XPS实验方法及其图谱的分析。
实验原理：一、光电子能谱一定能量的电子、X光、紫外（UV）光等入射到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，具有特征能量，收集这些电子形成的能谱叫电子能谱，研究这类电子的能量分布即为电子能谱分析。
其中，自由电子是由光子激发而产生的称为光电子能谱，常有的为X光电子能谱（XPS）和紫外光电子能谱（UPS）。
以收集到的光电子的强度为纵坐标、以结合能或者是光电子的动能为横坐标而形成的谱图称为光电子能谱图。
二、光电发射过程及能量关系光子照到样品上，样品吸收一定能量的光子，电子发生越迁，能量比较高的电子脱离样品表面的物理过程称为光电效应，爱因斯坦最先对此进行了解释，并提出了光电效应方程。
简单表示这个过程：+hν+M→M+e(Ek) （1）其中hν为光子能量，M为样品，e为电子，Ek为光电子动能。
图１：光电发射示意图图１中，对于固体存在费米能级，费米能级与自由电子能级之差为固体功函数。
电子从一个原子能级跃迁到自由电子能级所需的能量为结合能。
根据图１不难写出光电过程的能量关系即Einstein关系：Ek+Eb=hν（未考虑功函数）（2）对于固体，必须引入功函数的修正：Eb=hν-Ek-EФ （3）其中：Eb为结合能, EФ为固体功函数。
这样，对于样品为固体的实验，仪器与样品都将有功函数，从而有下列关系：Eb=hν-Ek-EФ （样品）=hν-Ek-EФ （仪器）（4）原子能级的结合能Eb对于某种原子来说是特征的，因此可以通过测定的结合能来标识原子和能级。
X射线光电子能谱仪实验报告
X射线光电子能谱仪实验报告X-射线光电子能谱仪的分析应用一、工作原理：X-Ray样品电离出光电子能量分析器光电子长生过程记录不同能量的电子数量检测器e-hv（X-ray）A（中性分子或原子）+hv（X-ray）A+(激发态离子)+e-（光电子）二、主要用途：1.固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3nm2.元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）3.可进行样品的原位处理AES：1.可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）2.可进行深度分析适合：纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究三、主要研究领域：（1）TiO2纳米光催化以及在空气和水净化方面的应用；（2）汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究；（3）纳米药物载体及靶向药物的研究；（4）纳米导电陶瓷薄膜材料的研究；（5）纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究；（6）纳米发光材料及纳米分析化学研究；（7）有机电致发光材料的表面化学研究；（8）纳米材料在香烟减毒净化上的应用研究；（9）无机纳米杀菌与抗菌材料及其在饮用水净化上的作用；（10）电解水制氧电极材料的研究四、XPS分析特点：可以分析除H和He以外的所有元素。
相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。
能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。
化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。
可作定量分析，即可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。
是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20?，信-8g，绝对灵敏度高达10-号来自表面几个原子层，样品量可少至1018g。
五、XPS谱图的解释步骤：（1）在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL) 和O(KLL)的谱峰（通常比较明显）。
（2）鉴别各种伴线所引起的伴峰。
（3）先确定最强或较强的光电子峰（或俄歇电子峰），再鉴定弱的谱线。
X射线光电子能谱法
如下表由此可进行元素相对定量分析添加zro前后催化剂表面元素分析催化剂表面元素摩尔分数相对摩尔比cuznalcuzncualcop112951078962120135samp101349921550146245催化剂4auger电子峰由于auger峰与激发源能量无关可通过改变激发源光电子谱峰发生位置变化而auger峰位置不变即可分由于特定元素的auger谱线能量也是特定的所以auger峰经电子微分线路处理后可以进行元素的定性分析
（3）元素的特征峰强度 两种元素i,j原子比
ni/nj=Ii/Ij·Sj/Si
其中 Ii、Ij为元素相应特征峰的峰面积； Sj/Si为元素i,j相应特征峰的灵敏度因子比，其与基 体无关。 适用于含该原子的所有材料，可由标样实验得出。如下表 由此可进行元素相对定量分析
添加ZrO2前后催化剂表面元素分析
添加ZrO2前后CuZnAlO催化剂Cu2p3的XPS窄扫描谱图
（2）元素的特征峰——最强光电子线 每种元素的原子各个能级对应一个特征峰； 每种元素的原子都有1、2个代表自己的最强特征峰，其 为该元素的主峰；如Ag3d 研究发现，各种元素的最强特征峰很少重叠； 根据最强特征峰出现的位置进行元素定性分析
2.2 光电子能量公式 由能量分配图可得：
hv = Eb + Ws + Ek
Eb Ws Ek
电子结合能，即相应轨道上的电子结合能 样品逸出功 电子动能
由接触电势机理图可得： Ws - Wi= e(Vi-Vs)=Ek‘ – Ek 即 Ws + Ek = Wi + Ek’
可得 实用的光电子能量公式如下： Eb = hv - EK’ - Wi
4.2 价态分析
依据：元素原子内层光电子峰的化学位移和峰形变化。 e.g. Pd/C催化剂在Ar＋刻蚀前后的XPS谱图图 结论：刻蚀后Pd3d向低能端位移，且峰形变窄，说明刻蚀 后Pd从氧化态向金属态过渡。 局限性：对于化学位移不大的体系(<0.5eV)，谱峰仅发生 宽化；对虽有一定程度的位移，但变价原子含量较低的 体系，也不易区分。
X射线光电子能谱分析ppt
02
x射线光电子能谱分析实验技术
样品的制备和处理技术
1 2
固体样品研磨
将固体样品研磨成粉末，以提高X射线的透射性 和激发效率。
液体样品处理
对于液体样品，需要进行蒸发、干燥等处理， 以便在实验过程中保持稳定的样品形态。
3
气体样品控制
THANK YOU.
细胞和组织成像
利用X射线光电子能谱分析可以研究细胞和组织的结构和功能 ，如细胞膜的通透性和细胞骨架的分布等。同时也可以测定 细胞内自由基的分布和数量，为抗氧化剂药物的设计提供依 据。
05
x射线光电子能谱分析的挑战和前景
实验技术的局限性
01
样品制备难度大
02
信号衰减问题
需要选择合适的样品制备方法，以减 少表面吸附物和污染物的干扰。
2023
x射线光电子能谱分析ppt
目录
• 引言 • x射线光电子能谱分析实验技术 • x射线光电子能谱分析在材料科学中的应用 • x射线光电子能谱分析在生物学中的应用 • x射线光电子能谱分析的挑战和前景 • 参考文献 • 结论
01
引言
x射线光电子能谱简介
x射线光电子能谱技术（XPS）是一种表面分析技术，用于测 量样品表面的元素组成和化学状态。
04
x射线光电子能谱分析在生物学中的 应用
在生物大分子结构研究中的应用
确定生物大分子中的元素组成
通过X射线光电子能谱分析，可以测定生物大分子中的元素组成，如蛋白质 、核酸和多糖等。
研究生物大分子结构
利用X射线光电子能谱分析可以研究生物大分子的结构，如蛋白质的三维构象 和核酸的二级结构等。
X射线光电子能谱
X射线光电子能谱的应用
例子：确定二氧化钛膜中+4价和+3价的比例。
X射线光电子能谱的应用
（3）材料表面不同元素之间的定量
方法
对试样做XPS分析，得到窄区谱。 根据峰面积和灵敏度因子，利用公式计算各元素 的相对含量。
X射线光电子能谱的应用
（4）化学结构分析
依据：原子的化学环境与
化学位移之间的关系；
X光电子能谱仪实验技术
能量损失峰 ( Energy loss )-----是由于光电子在穿过样品表 面时同原子(或分子)之间发生非弹性碰撞损失能量后在谱 图上出现的伴峰.
X光电子能谱仪实验技术
X射线卫星峰 (X-ray satellites )----由特征X射线主线以外 的其它伴线产生的.
90000 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 540
供能量设置范围的依据。
X射线光电子能谱的应用
2. 方法 （1）对样品进行快速扫描，获取全谱； （2）对谱图中各谱线的结合能进行能量校正； （3）校正后的结合能和标准数据（或谱线）对 照，确定各谱线的归属，即确定各谱线代 表的元素。
X射线光电子能谱的应用
图7-30 二氧化钛涂层玻璃试样的XPS谱图
原子电荷和官能团有关。
X射线光电子能谱的基本原理
XPS谱图分析中原子能级的表示方法 XPS谱图分析中原子能级的表示用两个数字和一个
小字母表示。例如:3d5/2
第一个数字3代表主量子数(n) ,
小写字母代表角量子数 ; 右下角的分数代表内量子数j
j l 1/ 2
l—为角量子数，l = 0, 1, 2, 3 ……,
h?ebwsevivsekerh?入射光子能量已知值ek光电过程中发射的光电子的动能测定值eb内壳层束缚电子的结合能计算值ws样品的功函数evivs样品和源缝之间的接触电势差对光电子加速所做的功er反冲能量xx射线光电子能谱的基本原理wswievivsh?ebwiekerekh?ebw光电子能量公式w仪器工作常数wi谱仪功函数样品和谱仪间的接触电位差等于样品与谱仪功函数之差数据处理系统能量分析器探测器xx射线源alk??或mgk??超高真空系统优于109mbar光电子样品xx射线光电子能谱的基本原理x射线光电子能谱仪的基本构造光电离几率和xps的信息深度1光电离几率?定义光电离几率光电离截面?
XPS实验报告
1 了解X 射线光电子能谱的产生原理；2 掌握X 射线光电子能谱的定性分析和定量分析依据；3 了解X 射线光电子能谱仪的基本结构；4 掌握X 射线光电子能谱的谱图处理和分析过程。
固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特殊是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。
目前常用的表面成份分析方法有：X 射线光电子能谱(XPS) , 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。
AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS 的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。
SIMS 和ISS 由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。
但近年随着飞行时间质谱(TOF-SIMS)的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。
下面主要介绍X 射线光电子能谱的实验方法。
X 射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。
该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn 教授发展起来的。
由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981 年，Kai Siegbahn 获得了诺贝尔物理奖。
三十多年的来，X 射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。
XPS 已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。
XPS 的研究领域也再也不局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。
目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。
在XPS 谱仪技术发展方面也取得了巨大的发展。
在X 射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X 射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X 射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X 射线源；X 射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到 6 微米大小, 使得XPS 在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。
X射线光电子能谱(XPS)谱图分析
一、X光电子能谱分析的基本原理X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。
该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er （1）其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。
其中Er很小，可以忽略。
对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。
各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。
因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。
元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。
例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。
因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。
二、电子能谱法的特点(1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。
(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。
它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。
而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。
(3)是一种无损分析。
(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验08X射线光电子能谱演示实验报告（供参考）-
实验9 X射线光电子能谱演示实验报告
班
0911101学生编号1120112254姓名王佳妮分数
1实验目的
通过X射线光电子能谱学(XPS，X射线光电子能谱学)理论、仪器工作原理、测试方法和简单图谱分析学习方法
2，实验内容
1。
了解XPS设备的基本组成，XPS样品的制备；2.了解测试参数的设置和样品测试过程；
3。
学习图谱分析方法:元素化学状态分析和元素定量分析
3，实验原理
已知光源MgK？激发光能EK=1253.6eV，光电子动能EK可以用XPS仪器测量，仪器的功函数？是一个常数，它是由XPS基本方程EK = h决定的。
- EB？可以计算固体中电子的结合能EB元素的化学状态可以由它的结合能决定。
元素A的相对原子浓度CA(%)可由元素灵敏度因子法、元素光谱峰的强度I和相对灵敏度因子S按下式确定
4、实验步骤
请在演示实验中注意观察、归纳和总结
5。
实验结果和讨论
请按要求处理测试数据，并以表格形式列出。
请参考下表
1
表1 ****样品表面元素XPS测试数据
元素C1s
峰结合能/eV
285.4
光谱峰强度/CPS
6890
原子百分比浓度/%
为什么XPS表面分析需要超高真空？如果
的真空度不高，发射的电子会与空气分子碰撞，电子的能量会减少，作用在待分析样品表面的能量也会减少，从而影响实验结果。
2.哪些表面性质可以2。
表面分析应用于？
表面元素的组成、元素的价态及其在表层的分布
3。
请理解XPS仪器两个重要性能指标的灵敏度、分辨率和相关性
灵敏度高，但分辨率低，扫描电压较高。
相反，扫描电压低，灵敏度低，但分辨率高。
2
表1
3。