高分子合成实验
高分子化学实验
实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）俗名密胺树脂（melamine resin），是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂，是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。
密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。
如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等，多采用密胺树脂做粘合剂，而过去则多采用脲醛树脂。
该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性，在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能，而且其耐热性能也十分良好，所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。
除此之外，用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒，外观与瓷器几乎完全一样，几乎可以假乱真。
一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程；2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法；3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成，它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物，其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。
在微碱性条件下，三聚氰胺与甲醛亲核加成，先形成羟基衍生物，原则上每一氨基可形成两个羟甲基，1分子就可能有6个羟甲基，但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。
层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
一旦pH值偏低，反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段，从而大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。
如：三．仪器和试剂主要器材：配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套，比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。
主要试剂：试剂名称：三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格：C.P C.P C.P C.P用量（g）：63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1．合成树脂安装仪器（搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶），检查电动搅拌器运作是否正常，循环水回流冷凝是否正常。
高分子化合物的聚合反应实验
高分子化合物的聚合反应实验在高分子化学领域中，聚合反应是一种重要的实验技术，用于合成高分子化合物。
聚合反应是指两个或多个单体分子通过共价键连接在一起，形成一个长链状分子的过程。
本文将介绍高分子化合物的聚合反应实验，并探讨实验过程中的关键环节和实验结果的分析。
实验目的：通过高分子化合物的聚合反应实验，学习聚合反应的基本原理和实验操作技巧；了解不同类型的聚合反应及其应用；掌握实验中对反应体系进行监测和分析的方法。
实验原理：聚合反应可以分为两类：加成聚合和缩聚聚合。
加成聚合是指单体分子之间通过共价键的加成反应形成高分子链；缩聚聚合是指在单体分子之间发生缩合反应，生成高分子链。
实验步骤：1. 实验准备：- 准备实验所需的单体、催化剂和溶剂；- 检查实验室设备和仪器的完好性和安全性；- 穿戴实验室安全装备，如实验服、手套和护目镜。
2. 反应体系构建：- 将所需单体按照一定比例混合，并加入适量溶剂；- 加入催化剂促进聚合反应的进行；- 进行必要的调节，如调节反应温度和pH值。
3. 聚合反应过程监测：- 采用适当的方法监测聚合反应的进行，如紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振等；- 定期取样进行分析，确定反应进程和反应产物的形成。
4. 实验结果分析：- 分析实验结果，计算聚合反应的收率和转化率；- 研究反应条件对反应速率和产物性质的影响。
实验安全注意事项：1. 实验人员应佩戴个人防护装备，如实验服、手套和护目镜；2. 实验过程中应注意操作规范，避免产生火灾、爆炸和有毒气体等危险；3. 注意实验室通风，保证实验环境的安全性；4. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备，保持实验室的整洁。
实验结果分析：通过实验可以得到聚合反应的收率和转化率等数据，根据实验结果可以分析聚合反应的影响因素和反应机理。
此外，实验结果还可以用于评估聚合反应在合成高分子材料中的应用潜力和性能优化。
结论：高分子化合物的聚合反应是一种重要的实验技术，通过该实验可以学习到聚合反应的基本原理和实验操作技巧。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表 面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧 在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态 造成的.
谢谢大家！
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色 稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大 分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振 荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后 处理不好会有余渍。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：通过本次实验，我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点，加深对高分子化学的理论知识的理解，提高实验操作能力。
实验原理：高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物，其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。
聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链，而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。
高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。
实验步骤：1. 实验前准备，准备所需试剂和设备，确保实验环境整洁。
2. 聚合反应实验，将单体A和单体B按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。
3. 缩聚反应实验，将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。
4. 高分子化合物性质测试，测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。
实验结果与分析：通过实验，我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物，分别进行了性质测试。
实验结果表明，聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点，而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。
这与高分子化合物的性质特点相吻合。
实验结论：本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物，并对其性质进行了测试。
实验结果表明，高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。
通过本次实验，我们加深了对高分子化学的理论知识的理解，提高了实验操作能力。
实验注意事项：1. 实验操作时要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验设备要保持干净整洁，避免杂质对实验结果的影响。
3. 实验操作要仔细，按照实验步骤进行，避免操作失误导致实验失败。
总结：通过本次实验，我们对高分子化学有了更深入的了解，实验结果验证了理论知识的正确性。
在今后的学习和研究中，我们将继续深入探究高分子化学领域，不断提高自己的实验技能和理论水平。
以上就是本次高分子化学实验的实验报告，谢谢阅读！。
高分子聚合反应实验报告
高分子聚合反应实验报告一、实验目的通过进行高分子聚合反应实验，探究高分子聚合反应的原理及过程，并获得聚合物材料的性能测试结果。
二、实验原理高分子聚合反应是指通过一系列化学反应将单体分子逐渐连接成大分子的过程。
其中，自由基聚合反应是最常见的一种高分子聚合反应类型。
自由基聚合反应中，通常使用引发剂将稳定的自由基中间体引发聚合反应。
聚合反应的过程包括引发、传递和终止三个步骤。
引发步骤是通过引发剂产生自由基中间体，传递步骤是将自由基传递给单体分子，使其发生聚合反应，而终止步骤则是通过添加适量的终止剂来终止聚合反应，以防止链的过长。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备实验所需的试剂和仪器设备。
2. 合成聚合物样品：按照实验方案中的比例混合单体和引发剂，加入适量的溶剂，通过恒温反应器进行反应。
3. 分离和提取聚合物：通过溶剂溶解和萃取等步骤，将聚合物从反应体系中分离和提取出来。
4. 聚合物性能测试：对提取得到的聚合物样品进行性能测试，包括分子量、熔点、玻璃化转变温度等方面的测试。
5. 结果记录和分析：将实验得到的数据进行整理、记录和分析，得出实验结论。
四、实验结果与讨论根据实验步骤进行实验后，得到了聚合物样品，并对其进行了性能测试。
实验结果显示，聚合物样品的分子量在一定范围内，熔点和玻璃化转变温度符合预期的范围。
这表明实验中成功合成了目标聚合物，并具备一定的热稳定性和物理性能。
五、实验结论通过高分子聚合反应实验，成功合成了目标聚合物。
实验结果表明，该聚合物具备一定的热稳定性和物理性能。
实验所采用的反应方案和操作步骤得到了验证，并为后续相似实验提供了指导和参考。
六、实验心得通过本次实验，我对高分子聚合反应的原理和过程有了更深入的理解。
同时，我也了解到了实验操作的重要性和细节处理的必要性。
在今后的实验中，我将更加注重实验操作的规范性和细致性，以获得更准确的实验结果。
七、参考文献[1] 参考文献1[2] 参考文献2[3] 参考文献3以上为本次高分子聚合反应实验报告，感谢您的耐心阅读。
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。
2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。
高分子实验报告
高分子实验报告一、实验目的本实验旨在通过合成高分子材料，了解高分子合成的基本原理和实验操作方法，并通过实验结果的分析，探究高分子材料的性质和应用。
二、实验原理高分子合成是通过聚合反应将单体分子（或多聚体分子）连接起来形成较大分子量的聚合物的过程。
常用的高分子合成方法包括聚合反应和缩聚反应等。
聚合反应通常是指开环聚合和链聚合两种方式，其中开环聚合以环氧树脂为代表，链聚合以聚酯、聚氨酯、聚丙烯、聚苯乙烯等为代表。
三、实验步骤1. 实验材料准备：根据实验需要，准备所需高分子材料、溶剂、催化剂、催化剂活化剂等。
2. 实验装置准备：准备好反应容器、热源、搅拌器、温度控制装置等实验装置。
3. 实验条件设置：根据实验需要，设置反应温度、反应时间、搅拌速度、配比比例等实验条件。
4. 实验操作步骤：按照预设实验条件，依次将原料加入反应容器中，并进行反应。
注意控制反应温度和反应时间。
5. 实验产物处理：根据实验需要，对实验产物进行过滤、洗涤、干燥等处理步骤。
6. 实验结果分析：使用合适的理化性质测试方法，对实验产物的性质进行分析和测试，如分子量测定、热性能测试等。
四、实验结果及分析根据实验操作步骤，我们成功合成了聚合物材料，并对其进行了性质测试。
实验结果显示，合成的高分子材料具有良好的热稳定性、机械强度和耐腐蚀性，适用于制备电子器件、涂料、塑料等方面。
五、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子合成的基本原理和实验操作方法。
合成的高分子材料具有较好的性能，说明实验操作正确、条件合适。
然而，在实验过程中，仍然遇到了一些问题，如反应温度控制不准确、产物处理不彻底等，需要进一步改进实验方法。
六、参考文献[1] 张三, 李四. 高分子化学实验室教程. 北京: 化学工业出版社,20XX.[2] 王五. 高分子材料制备与应用. 北京: 科学出版社, 20XX.以上即为高分子实验报告的内容，通过本次实验，我们深入了解了高分子合成的原理和操作方法，得到了合成材料的实验结果，并对实验结果进行了分析。
高分子材料合成实验报告
高分子材料合成实验报告实验目的：通过合成高分子材料，了解高分子材料的合成方法及其在工业领域的应用。
实验原理：高分子材料是由大量重复单元组成的聚合物，通过聚合反应将单体分子连接起来形成长链结构。
合成高分子材料的方法主要有自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和缩聚反应等。
本实验中采用自由基聚合方法合成高分子材料。
实验仪器和药品：1. 250 mL锥形瓶2. 磁力搅拌器3. 氮气气源4. 氮气气包5. 溴化丁烷6. 无水甲苯7. 过氯化苄8. 二溴乙烷9. 苯10. 正丁醇11. 过硫酸铵实验操作步骤：1. 在250 mL锥形瓶中装入5 mL无水甲苯，加入固氮球并用氮气气源置换30分钟，以除去水分和氧气。
2. 加入1.5 mL溴化丁烷和0.1 mL过氯化苄，搅拌均匀。
3. 在100 mL锥形瓶中加入2 mL苯和1 mL正丁醇，混合均匀。
4. 将第3步中的混合液缓慢地倒入第2步的锥形瓶中。
同时倒入的速度要慢，以避免剧烈反应。
5. 加热锥形瓶至80℃，保持3小时。
6. 在80℃下，将溶液中的剩余溴离子溶解。
加入1.2 mL二溴乙烷并搅拌30分钟。
7. 加入1 g过硫酸铵，并继续加热2小时。
8. 将得到的高分子材料用一定量的正丁醇洗涤并过滤，然后在真空干燥器中干燥至恒重。
实验结果与分析：通过实验，成功合成了高分子材料。
合成的高分子材料在外观上呈现为无色颗粒状，具有良好的溶解性。
经过洗涤和干燥后，样品的质量稳定。
高分子材料的合成成功为进一步的研究和应用提供了基础。
实验结论：本实验通过自由基聚合方法成功合成了高分子材料。
合成的高分子材料具有良好的溶解性和稳定性，为高分子材料在工业领域的应用奠定了基础。
该实验不仅巩固了合成化学的基本理论，而且培养了我们的实验操作技能。
扩展应用：高分子材料在工业领域具有广泛的应用，如塑料制品、橡胶制品、纺织品、化妆品等。
通过进一步的研究和改进合成方法，可以开发出更多具有特殊性能和功能的高分子材料，满足不同领域的需求。
高分子材料的制备与性质实验——聚乙烯制备
对实际生产的指导意义
实验结果：聚乙烯的制备方法和性质
实验结果对实际生产的影响和改进
实验结果对实际生产的经济效益和社会效益的影响
实际生产中可能遇到的问题和解决方案
感谢观看
汇报人：XX
结论：总结实验结果，提出改进措施和建议
实验结果总结和讨论
实验目的：制备聚乙烯，并研究其性质
实验材料：聚乙烯单体、引发剂、溶剂等
实验步骤：聚合反应、分离、纯化等
实验结果：得到了聚乙烯样品，并对其进行了性质测试
讨论：分析了实验结果，讨论了聚乙烯的性质和应用
实验结果分析
5
聚乙烯的分子量和分子量分布
实验方法：凝胶渗透色谱法（GPC）
聚乙烯的制备方法：自由基聚合
反应条件：温度、压力、催化剂等
实验结果与理论值的比较：分析误差原因及改进措施
实验中存在的问题和改进建议
实验过程中可能出现温度控制不准确的问题，建议采用更精确的温度控制系统。
实验过程中可能出现产物分离不完全的问题，建议采用更先进的分离技术。
实验过程中可能出现原料配比不准确的问题，建议采用更精确的计量设备。
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过滤洗涤：过滤出聚乙烯晶体，并用溶剂洗涤
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实验数据记录和分析
实验目的：制备聚乙烯并分析其性质
实验材料：聚乙烯单体、引发剂、溶剂等
实验步骤：混合、加热、反应、冷却、分离、洗涤、干燥等
实验数据：反应温度、反应时间、产物颜色、分子量等
数据分析：通过图表展示实验数据，分析反应条件对聚乙烯性质的影响
检查仪器设备的完好性和安全性，确保实验过程中不会出现故障。
高分子化学实验步骤
实验要求实验注意事项1、实验用试剂有一定毒性，实验过程中带橡胶手套（注意节约，循环使用），不要用鼻子去闻试剂；2、实验结束后，尽快清洗实验仪器（以防硬化不易清洗），以备下次实验使用。
所得产物倒入指定收集桶内，不要倒入下水道；3、高化实验所用仪器每组一套，请小心使用，若破坏，后果自负。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）20mL过氧化二苯甲酰（BPO）0.038g（单体质量的0.2%）（由于BPO结块，引发效率降低，故加大量）丙酮若干液体石蜡若干抽脂棉聚四氟乙烯膜锥形瓶（50mL）1个恒温水浴1套试管夹 2 个试管20mL 2 支量筒25mL 1个二、实验步骤：1、预聚合（1）用25mL量筒量取20mL MMA加入50mL锥形瓶中，用天平称取0.038g BPO 加入锥形瓶中；（2）用聚四氟乙烯膜包裹胶塞后塞住锥形瓶口（注意：塞子只需轻轻盖上，不要塞紧，以防温度升高时，塞子爆冲）。
（3）用试管夹（或铁架台夹）夹住瓶颈在87o C的水浴中（提前往磁力搅拌器中倒入液体石蜡至完全覆盖液面，实验结束后不用倒掉，以备后续实验使用）不断摇动，进行预聚合约0.5-1h。
注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时（粘度近似室温下的甘油），结束预聚合。
2、浇铸灌模将以上制备的预聚液小心的灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
锥形瓶用丙酮进行清洗。
3、后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45-50o C的水浴中反应约3h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
4、观察体系的流动性及透明性，是否有气泡。
三、思考题1、MMA本体聚合有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？2、进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？实验二乙酸乙烯酯的溶液聚合一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯50mL甲醇30mLAIBN 0.21g液体石蜡一瓶三颈瓶（250mL, 19磨口）一个玻璃塞（19磨口）2个球形冷凝管（19磨口）一支搅拌器一套聚四氟乙烯搅拌棒一支搅拌塞19口一个橡胶管n米量筒（10mL、50mL、100mL）各一个烧杯25mL 一个玻璃棒一个培养皿 中号 一个恒温水浴 一套铁架台用夹 2个二、实验步骤1、用天平称取0.21g AIBN 于25mL 烧杯中，用10mL 量筒量取10mL 甲醇倒于25mL 烧杯中，用玻璃杯搅拌至溶解；2、用50mL 量筒量取50mL 乙酸乙烯酯于三颈瓶中，各口用玻璃塞塞上；3、将溶解的AIBN 甲醇溶液倒入三颈瓶中，装好搅拌器、冷凝管，往水浴中倒入石蜡至覆盖液面为止；4、开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62o C （若不反应，可适当升温），反应约3h 后，升温至65o C ，继续反应0.5h 后，冷却结束聚合反应。
高分子实验小结
高分子实验小结高分子是一种由许多分子单元组成的大分子化合物，其具有非常重要的应用价值。
在高分子实验方面，涉及到许多不同的实验内容。
本文将结合自身在实验过程中的体验，按照实验类别进行概述和总结。
1. 高分子合成实验高分子的合成实验是高分子实验中的重头戏，也是最主要的实验内容。
在合成实验中，要注意反应温度、反应物比例、催化剂种类等等因素的控制。
在实验中，发现选择合适的催化剂对于反应速度和高分子的产量都有显著的影响。
同时，本实验还需要注意保持反应环境整洁、干净，以避免杂质的干扰。
2. 高分子物性测试实验在合成出高分子材料后，需要对其物性进行测试。
有些实验需要测试均匀性、韧性、强度等性质；而有些实验则需要测试其导电性或导热性等物理性质。
不同的实验需要注意注重不同的细节，对于测试结果的不确定性需要合理掌握。
同时，本实验还需要注意实验仪器的使用，以获得较为精确的测试数据。
3. 高分子加工实验高分子加工实验通常是在高分子材料合成之后进行的，目的是将高分子材料加工成实际可用的制品。
这类实验需要加工制成的制品具有一定的功能或使用价值，比如在医学领域中开发出用于人工心脏瓣膜的高分子材料等。
在实验中，需要注意控制加工的温度、时间等因素，以获得最佳的加工效果。
同时，本实验还需要注重材料的质量控制，以确保加工出来的制品有较高的品质。
综上所述，在高分子实验中，不同的实验内容都需要注重细节和专业知识的掌握，以获得较为精确的实验结果。
高分子实验还需要耐心和耐心，以及对实验所涉及到的技术知识的逐步积累。
通过努力和积累，我们相信可以取得更好的实验效果，为高分子应用领域的发展做出更大的贡献。
高分子实验报告
高分子现代实验技术专业：姓名：学号：高分子现代实验技术实验报告作者学号：完成单位：摘要：本次综合实验包括三部分：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。
通过这一系列实验，对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。
关键词：溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。
一、实验设计1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性1.1.1实验原理溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。
1.1.2实验思路分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。
1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征1.2.1实验原理（一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，）。
当温度和溶剂一定时，对于同种溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关（二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。
广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。
红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。
（三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。
通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。
在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。
这种过程就是核磁共振。
高分子合成实验报告
高分子合成实验报告1. 实验目的本实验旨在合成一种高分子材料，通过实验过程中的操作和观察，深入理解高分子合成的原理和方法，并掌握实验技能。
2. 实验原理高分子合成是通过将单体分子进行聚合反应，使其形成长链状的高分子化合物。
常见的高分子合成方法包括聚合物化学合成和聚合反应。
3. 实验器材和试剂(列举使用的器材和试剂，包括但不限于:试管、烧杯、反应容器、计量筒、温度计、溶剂、单体等)4. 实验步骤(详细叙述每个实验步骤，包括实验前的准备、试剂的配制、反应的进行以及最终反应产物的处理)5. 实验结果与数据分析(如果有产物的化学性质分析，请进行相应的实验数据记录和分析，可包括实验数据表格、图表、计算等)6. 结论(根据实验结果分析，得出结论，可以总结实验成功与否、实验数据的可靠性等)7. 实验中的注意事项(对实验过程中需要特别注意的事项进行说明，如安全操作、试剂的存储等)8. 实验中的改进方案(对实验过程中存在的问题或不足之处，提出改进方案或建议)9. 实验心得与体会(个人对于实验过程的体会、实验中遇到的困难以及解决方法等)10. 参考文献(引用参考文献，包括书籍、期刊、论文等，按照引用格式整理)本实验旨在通过合成高分子材料的实验，增进对高分子合成的理解和技能掌握。
在实验过程中，我们按照以下步骤进行操作：首先，准备实验所需的器材和试剂，包括试管、烧杯、反应容器、计量筒、溶剂和单体等。
其次，按照一定比例和条件，将试剂进行配制，确保所需的反应物浓度和比例准确无误。
然后，按照实验步骤将试剂加入反应容器中，控制反应温度和时间，使反应物充分反应。
随后，将反应产物进行提取、纯化和干燥处理，获得最终的高分子合成产物。
通过实验过程中的操作和观察，我们成功合成了目标高分子材料。
通过对产物的化学性质分析，我们得到了如下数据：(列举实验数据表格、图表和计算结果)。
根据实验结果分析，我们可以得出结论：本次实验成功合成了目标高分子材料，并且其化学性质符合预期。
高分子聚合反应实验报告
高分子聚合反应实验报告一、实验目的本次实验旨在深入了解高分子聚合反应的原理和过程，通过实际操作掌握聚合反应的基本方法和技术，观察反应条件对聚合产物性能的影响，并对聚合产物进行分析和表征。
二、实验原理高分子聚合反应是将小分子单体通过化学键连接形成大分子聚合物的过程。
常见的聚合反应类型包括加成聚合（如自由基聚合、离子聚合）和缩合聚合。
在本次实验中，我们采用自由基聚合的方法，以苯乙烯为单体，过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，进行本体聚合反应。
自由基聚合的反应机理包括链引发、链增长和链终止三个阶段。
引发剂在加热条件下分解产生自由基，自由基与单体加成形成活性链，活性链不断与单体加成使链增长，最后活性链通过偶合或歧化终止反应。
三、实验材料与仪器1、实验材料苯乙烯：分析纯过氧化苯甲酰（BPO）：分析纯乙醇：分析纯2、实验仪器三口烧瓶（250ml）搅拌器温度计（0-100℃）回流冷凝管恒温水浴锅电子天平四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入 50ml 苯乙烯单体，将其放入恒温水浴锅中，加热至 80℃。
2、称取 05g BPO 引发剂，用少量苯乙烯溶解后加入三口烧瓶中。
3、开启搅拌器，搅拌速度适中，使反应体系混合均匀。
4、反应进行约 2-3 小时，观察体系粘度的变化。
当体系粘度明显增大，搅拌变得困难时，停止加热和搅拌。
5、将产物倒入模具中，自然冷却至室温，得到聚苯乙烯固体。
五、实验现象与结果在实验过程中，我们观察到以下现象：1、加入引发剂后，体系逐渐升温，颜色略微变黄。
2、随着反应的进行，体系粘度逐渐增大，搅拌阻力逐渐增加。
3、反应结束后，产物为透明的固体，具有一定的硬度和韧性。
对聚合产物进行分析，我们得到以下结果：1、产率：通过称重计算，产物的实际产量与理论产量的比值，得到产率约为 85%。
2、分子量：采用凝胶渗透色谱（GPC）测定产物的分子量，结果显示分子量分布较窄。
3、热性能：通过差示扫描量热法（DSC）分析，产物的玻璃化转变温度约为 100℃。
化学物质的高分子合成实验
化学物质的高分子合成实验一、课程目标知识目标：1. 让学生理解高分子化学的基本概念，掌握高分子合成的原理及方法。
2. 使学生了解不同类型高分子化合物的结构与性质，以及其在实际应用中的特点。
3. 引导学生掌握实验室安全操作规范，了解实验中可能存在的风险及预防措施。
技能目标：1. 培养学生能够独立设计高分子合成实验方案，并具备实际操作能力。
2. 培养学生具备观察、分析实验现象的能力，能够准确记录实验数据。
3. 提高学生运用所学知识解决实际问题的能力，培养创新思维和团队协作精神。
情感态度价值观目标：1. 培养学生对化学学科的兴趣，激发他们探索未知世界的热情。
2. 引导学生树立环保意识，关注高分子材料在环境保护和可持续发展中的作用。
3. 培养学生严谨的科学态度，使他们尊重事实、勇于探索、追求真理。
本课程针对年级特点，结合化学学科性质，将目标分解为具体学习成果。
在教学过程中，注重理论与实践相结合，充分调动学生的主观能动性，培养他们的实验操作能力和创新思维。
通过本课程的学习，使学生能够掌握高分子合成的基本原理，提高实验技能，并培养良好的情感态度价值观。
二、教学内容1. 高分子化学基本概念：高分子化合物定义、分类、结构和性质。
2. 高分子合成原理：聚合反应类型、机理及影响因素。
3. 高分子合成方法：自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。
4. 实验室安全操作规范：实验器材使用、化学品储存及废弃物处理。
5. 高分子合成实验：设计实验方案，动手操作，观察记录实验现象。
6. 高分子材料应用及环保意义：分析高分子材料在日常生活、环境保护等方面的作用。
教学内容依据课程目标，参照教材相关章节进行组织。
具体安排如下：第1课时：高分子化学基本概念及合成原理介绍。
第2课时：高分子合成方法及其在实际应用中的案例分析。
第3课时：实验室安全操作规范及实验方案设计。
第4课时：高分子合成实验操作及实验现象观察记录。
第5课时：实验数据分析、讨论，总结高分子材料的应用及环保意义。
高分子化学实验 pdf
高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支，不仅对于化学专业的学生来说十分重要，对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。
通过高分子化学实验，学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用，提高实验技能和独立思考的能力。
一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能，通过实验加深对高分子化学的理解。
具体来说，学生将学习如何合成各种高分子化合物，了解其结构和性能，以及如何在实际应用中使用这些化合物。
二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中，学生应严格遵守实验室安全操作规程，佩戴必要的防护装备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
同时，学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息，以及如何正确处理化学品。
在实验过程中，应保持实验室的整洁，避免意外事故的发生。
三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合：自由基聚合是一种常用的高分子合成方法，通过引发剂引发聚合反应，生成高分子链。
在实验中，学生可以学习如何控制聚合反应的条件，如温度、压力和反应时间等。
缩聚反应：缩聚反应是一种特殊的聚合反应，通过逐步消除小分子来生成高分子链。
在实验中，学生可以学习如何控制缩聚反应的条件，如温度、压力和催化剂等。
乳液聚合：乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。
在实验中，学生可以学习如何控制乳液聚合的条件，如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。
四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。
在实验中，学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。
同时，学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能，了解其在实际应用中的潜在用途。
五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中，学生应详细记录实验数据，包括温度、压力、反应时间、原料用量等。
在实验结束后，学生应对实验数据进行处理和分析，以评估实验结果是否符合预期。
高分子化学实验课程介绍
高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程，旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。
本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。
二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理，培养学生的实验技能和科学思维能力。
通过实验，学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术，为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。
三、实验内容1. 高分子材料的合成：实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法，学生将亲自进行聚合反应，并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。
2. 高分子材料的表征：学生将学习使用常见的表征手段，如红外光谱、核磁共振等，对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。
3. 高分子材料的性能测试：实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法，如拉伸性能测试、热性能测试等，学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。
四、实验步骤1. 实验前准备：学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备，并做好实验室安全防护。
2. 实验操作：根据实验要求，学生按照实验步骤进行实验操作，包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。
3. 数据记录与分析：学生需认真记录实验过程中的关键数据，并对实验结果进行分析和总结，掌握实验数据处理的方法和技巧。
4. 结果讨论与报告：学生需要根据实验结果撰写实验报告，并参与实验结果的讨论和交流，提高自己的表达和沟通能力。
五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。
通过实验，学生将得到一系列数据和结果，并能对实验结果进行准确分析和解释，从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。
六、实验注意事项1. 安全第一：学生需要严格遵守实验室的安全规定，佩戴好个人防护装备，确保实验过程的安全。
2. 实验流程严谨：学生需要按照实验步骤进行操作，遵循实验要求，确保实验的准确性和可重复性。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告高分子化学实验报告引言高分子化学是研究大分子化合物的合成、结构、性质和应用的学科。
在高分子化学实验中，我们通过合成和研究高分子材料，探索其在材料科学、生命科学和能源领域的应用。
本实验报告将介绍一种常用的高分子合成方法和其在材料科学中的应用。
实验目的本实验的目的是合成聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PVA）纳米纤维，并研究其结构和性质。
聚乙烯醇是一种常用的高分子材料，具有良好的溶解性、可拉伸性和生物相容性，广泛应用于纺织、医药和生物材料等领域。
实验方法1. 实验材料准备：准备所需的聚乙烯醇粉末、去离子水和有机溶剂。
2. 聚乙烯醇溶液制备：将一定量的聚乙烯醇粉末加入去离子水中，并在搅拌下加热至溶解。
3. 纳米纤维制备：将聚乙烯醇溶液注入电纺纺丝装置中，通过高压电场将溶液喷出，形成纳米纤维。
4. 纳米纤维收集：将纳米纤维沉积在导电基底上，并进行干燥处理。
5. 结构和性质表征：使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）观察纳米纤维的形貌，并使用拉伸试验仪测量纳米纤维的力学性能。
实验结果与讨论通过实验，我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维，并对其进行了表征和分析。
首先，通过SEM观察，我们发现聚乙烯醇纳米纤维呈现出细长而均匀的形态。
纤维的直径通常在几十纳米到几百纳米之间，长度可达数十微米。
这种纳米尺度的纤维结构使得聚乙烯醇纳米纤维具有较大的比表面积和高度的柔韧性，为其在材料科学中的应用提供了潜在的优势。
其次，我们进行了拉伸试验，测量了聚乙烯醇纳米纤维的力学性能。
结果显示，聚乙烯醇纳米纤维具有较高的拉伸强度和较大的延展性。
这种优异的力学性能使得聚乙烯醇纳米纤维在纺织领域中可以用于制备高强度、高韧性的纤维材料。
此外，聚乙烯醇纳米纤维还具有良好的生物相容性。
其低毒性和可降解性使得其在医药和生物材料领域有广泛的应用前景。
例如，聚乙烯醇纳米纤维可以用于制备组织工程支架，用于修复组织缺损；也可以用于制备药物缓释系统，实现药物的持续释放。
综合化学实验高分子合成及表征
综合化学实验（一）——系列高分子合成与表征1 试剂精制在高分子化学中，将能够通过加成或者缩合反应形成高分子化合物的低分子有机化合物称之为单体。
制备好的单体，无论是工业产品还是市售化学试剂，为了防止贮存过程中发生聚合反应，一般都加入阻聚剂如对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚，然后在低温下用棕色容器储存，所以在聚合反应之前，必须首先进行单体的纯化工作。
在聚合反应中，常使用各种各样的化学试剂，如引发剂、溶剂、分子量调节剂等等，这些试剂的纯度对聚合反应及其聚合产物性质的影响是很大的，因此，高分子化学实验中，要求使用经过纯化精制的试剂。
下面简单介绍几种常用的单体和试剂的精制步骤。
1.1 苯乙烯苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。
沸点145.2o C，熔点-30.6o C，n D20＝1.5468，纯品比重0.9060(20/4o C)。
苯乙烯的精制方法：在500mL分液漏斗中装入250mL苯乙烯，每次用约50mL 5％NaOH水溶液洗涤数次，至无色后，再用蒸馏水洗涤至水层显中性。
然后，加入适量的无水Na2SO4，静置干燥。
干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏，收集60o C/5.33kPa馏分，测定纯度。
不同压力下苯乙烯的沸点温度/o C 18 39.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4压力/kPa 0.67 1.33 2.67 5.33 8.00 13.3 26.71.2 过硫酸钾(或过硫酸铵)先在40o C下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液，再加入过量5～l0％的蒸馏水，过滤，滤液放在低温浴或冰箱中冷却。
析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤，并用BaCl2溶液检验洗涤液。
若其中仍含有SO42－则应进行再次结晶。
得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中干燥，存放在干燥器中。
1.4 过氧化苯甲酰过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。
过氧化苯甲酰(BPO)在几种常用溶剂中的溶解度如下：室温下几种溶剂中过氧化苯甲酰的溶解度溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯苯丙酮氯仿溶解度g/100mL 0.5 1.0 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6 精制的常用方法是选用一种溶解度较大的溶剂，在室温下将BPO溶解并达到饱和(不要加热！)，然后将BPO在另一溶解度较小的溶剂中结晶出来。
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第二章高分子合成实验 (2)实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (2)实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (4)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (10)实验五酚醛树脂的合成 (15)实验六水性丙烯酸树脂的合成 (17)实验七醋酸乙烯酯的乳液聚合 (18)实验八膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 (21)实验九甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 (26)实验十乙酸乙烯酯的溶液聚合 (28)实验十一丙烯酰胺水溶液聚合 (30)实验十二低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析 (32)实验十三熔融缩聚反应制备尼龙-66 (34)实验十四ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6 (37)实验十五强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (39)实验十六苯丙乳液的制备 (43)第二章高分子合成实验实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。
2、了解缩醛化反应的主要影响因素。
3、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.二、实验原理早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。
目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。
品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。
其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。
前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。
其反应方程式如下：由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不完全。
为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中要控制适宜的缩醛度，使体系保持均相。
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。
因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
四、实验步骤1. 安装好合成装置。
2. 250mL三口瓶中加人90mL去离子水,装上搅拌。
加入10g聚乙烯醇。
3. 加热至95℃，加温直至聚乙烯醇全部溶解。
4. 降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。
滴加0.25 mol·L-1稀盐酸，控制反应体系pH为1∽3。
继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5mL8%NaOH溶液，调节pH值为8∽9。
冷却，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
5.测定不同温度下的粘度。
五、结果与讨论1. 由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。
反应结束后胶水的pH值调至弱碱性有以下作用：可防止分子链间氢键含量过大，体系黏度过大；体系黏度过高；缩醛基团在碱性环境下较稳定。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？3. 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化?4. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键？5. 聚乙烯醇缩甲醛黏合剂在冬季极易凝胶，怎样使其在低温时同样具有很好的流动性和黏合性？实验二苯乙烯的聚合方法综合实验一、实验目的1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。
4、了解苯乙烯本体聚合的实验方法。
5、了解苯乙烯溶液聚合的实验方法。
6、掌握苯乙烯乳液聚合的实验方法。
7、通过本综合实验，提高学生的学习兴趣、提高动手能力及综合分析问题解决问题的能力。
二、实验原理1. 悬浮聚合：苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下：悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的黏性聚合物亦可使液滴相黏结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
C O O C O C O O C O O CH H 2C +C O O CH 2CH C O OCH 2CH CH H 2C +C O O CH 2CH CH 2CH2……CH 2CHCH 2CH 2CH 2CH CH CH 22. 微乳液聚合：微乳液指的是由油、水、乳化剂（许多场合下还需要加入助乳化剂）组成的各向同性、热力学稳定透明或半透明胶体分散体系，其分散相尺寸为纳米级。
自Stoffer 、Atik 等于1980年代早期首次报道微乳液聚合反应以来，由于微乳液的特殊性能，在医药、生物、工业等方面具有广泛的潜在应用，因而受到人们的极大关注。
应用领域包括制备多孔材料用于高效分离膜，制备聚合物纳米粒子用于油墨、高性能吸附材料等，制备高档涂料以及制备用于原油开采的乳液、提高采收率等。
微乳液聚合可很方便地得到纳米级的高分子量聚合物乳胶粒，但是由于典型的微乳液聚合通常固含量都很低，一般低于10%，且需使用较高的乳化剂/单体比，如制备固含量为2%~5%的微乳通常需加入5%的乳化剂，因而大大地限制了微乳液聚合的商业应用。
如何提高固含量、降低乳化剂用量是近年来微乳液聚合研究的关键问题之一。
目前报道的方法主要有三种：①半连续法，或称多步加料法，即单体在聚合反应过程中的特定时段分批加入；②连续法，即单体在聚合反应过程中连续地加入正在反应的聚合体系；③类Winsor I 体系法，聚合体系的组成类似Winsor I 型分散体系，由清澈的两相组成，上层油相为纯的单体，下层为含阳离子乳化剂的微乳液相，水溶性的氧化还原引发剂溶于微乳液相，在温和搅拌下，单体由过量的油相吸收到胶束内进行聚合反应。
最后所得的聚合物乳胶粒子的大小取决于所用的微乳液体系及聚合反应方法。
有些情况下，所加单体多数是在已存在的乳胶粒子内聚合，因而随着所加单体的增加，乳胶粒子显著增大；有些情况下，乳胶粒子的大小则几乎保持不变。
影响粒子尺寸的可能因素包括单体的溶解性、扩散限制以及单体的用量等。
本实验采用半连续法制备聚苯乙烯微乳液，最后可得到固含量约为40%，聚合物粒子粒径小于40nm，相对分子质量大于106g/mol的微乳液。
3. 苯乙烯的本体聚合：苯乙烯的本体聚合是按自由基机理进行的均相聚合反应。
4.苯乙烯的溶液聚合：苯乙烯的溶液聚合是按自由基机理进行的均相聚合反应。
三、主要试剂和仪器1、主要试剂苯乙烯：除去阻聚剂；油溶性引发剂：过氧化二苯甲酰（ C.P.重结晶精制）；聚乙烯醇：1799水溶液1.5% ；过硫酸钾； NaH2PO4；油酸钠；十二烷基硫酸钠；甲醇；偶氮二异丁腈（AIBN）2、主要仪器聚合装置一套（包括250ml三口烧瓶一个，电动搅拌器一套，冷凝管一支，0~100℃温度计一支，加热水浴一套，如图2-1所示），表面皿，吸管，20ml移液管，布氏漏斗，锥形瓶。
图2-1 聚合装置图1-搅拌器；2-聚四氟乙烯密封塞；3-温度计； 4-温度计套管；5-冷凝管；6-三口烧瓶四、实验步骤（一）悬浮聚合：1、安装装置按图安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器，安装后用手转动要求无阻力，转动轻松自如。
本装置采用调压器，通过改变电压来控制电机转速和加热温度，进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的。
2、加料用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100ml锥形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯15g，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶。
再加入1.5%的聚乙烯醇溶液20ml，最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速下，在20~30min 内将温度升至85~90℃，开始聚合反应。
在反应一个小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一定要注意控制好搅拌速度。
在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。
当反应1.5~2h后，可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
4、出料及后处理停止加热，撤出电炉，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。
产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。
最后产品在50℃鼓风干燥箱中烘干，称量，计算产率。
5、注意事项①开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散得太细。
②保温反应1个多小时后，由于此时颗粒表面黏度较大，极易发生黏结。
故此时必须十分仔细的调节搅拌速度，千万不能使搅拌停止，否则颗粒将黏结成块。
③悬浮聚合的产物颗粒的大小与分散剂的用量及搅拌速度有关，严格控制搅拌速度和温度是实验成功的关键。
为了防止产物结团，可加入极少量的乳化剂以稳定颗粒。
若反应中苯乙烯的转化率不够高，则在干燥过程中会出现小气泡，可利用在反应后期提高反应温度并适当延长反应时间来解决。
（二）乳液聚合：方法1：将0.3g十二烷基磺酸钠和125g去离子水依次加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中，搅拌并升温，待完全溶解后，加入10g苯乙烯和0.3g过硫酸铵，升温至85~90℃反应1.5h，冷却至30~40℃时即可出料。