第四章-中药制剂的含量测定精品PPT课件

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中药及其制剂的含量测定方法2021精选PPT

中药及其制剂的含量测定方法2021精选PPT

1.3检测器的选择 紫外检测器(UV) 荧光检测器(FD) 蒸发光散射检测器(ELSD) 电化学检测器(ECD) 示差折光检测器(RID) 化学发光检测器(CLD)
2.含量测定法 2.1外标法 2.2内标法
3.供试品溶液的制备 中药制剂如果组成简单,提取后
不需要纯化,如过组成复杂,仍需纯化。 中药制剂中含有糖,制备供试品时,
1.5 散射参数SX 由于薄层对光的散射,吸收度A与浓度
KX之间不服从比尔定律,符合K-M方程。A 由于散射而减小。
Kubelka-Munk方程:
F(R∞)=(1-R∞)2/2R∞=2.303∈C/S 式中R∞表示样品厚度大于入射光透射深度时的漫 反射光谱(含镜面反射);S为粉末层散射系数;C分别 为摩尔浓度。上述方程又称为漫反射光谱中的朗伯定律。
由于中药制剂成分复杂,不同组分的紫外吸收 光谱往往彼此重叠、干扰,应此在测定前必须经过 提取、纯化等步骤,以排除干扰。同时应取阴性对 照品在相同条件下测定,应无吸收。
中国药典中,紫外分光光度法主要用于几个最 大吸收波长较高,吸收较强的组分的含量测定,如 小檗碱、芦丁、黄芩苷、丹皮酚等。
应用实例-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ金丸中小檗碱的含量测定
中药及其制剂的含量测定方法
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中药制剂的含量测定与化学 药品的含量测定为什么不同?
化学药品成分明确,组成单一; 而中药制剂组成复杂
检测中药制剂中的任何一种成分的含量均 不能反映其整体疗效。
这种借鉴化学药品质量控制的模式, 测定某一味药物的有效成分、活性成分 或指标性成分的定量方法,对于中药制 剂的生产、研究、优化生产工艺、控制 药品质量起着不可替代的重要作用。
酸碱滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法

中药制剂的含量测定技术(中药制剂检测技术课件)

中药制剂的含量测定技术(中药制剂检测技术课件)

紫外-可见分光光度法仪器工作原理
3. 吸收池
材料: (1)石英池
(2)玻璃吸收 池
适用范围: • 适用于可见光 • 只能用于可见 区及紫外光区。 光区。
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
4.检测器
真空光电二极管
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
4.检测器
作用:将光通量转变成电信号的装置,其信号强度与透
准确度(高/低) 精密度(高/低)
准确度(高/低) 精密度(高/低)
分析方法验证
分析方法验证
三、专属性
定义 专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料 等)存在下,采用的分析方法能正确测定被测物的能力。
鉴别反应、杂质检查和含量测定方法,均应考察其专属性
泡沫反应
人参、远志、 桔梗、甘草、 知母、柴胡 含有皂苷
高效液相色谱法原理与仪器构成 数据记录与处理系统
3
1
4
2
高效液相色谱法原理与仪器构成
本节任务:——讲解高效液相色谱法原理与仪器构成
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 分析方法验证 任务二 紫外-可见分光光度法 任务三 高效液相色谱法 任务四 气相色谱法
分析方法验证
六、线性
(一)定义 线性系指在设计的范围内,测定响应值与试样中被测物浓度呈比例关系的程度。
(二)数据要求
应列出回归方程、相关系数和线形图。
七、范围
定义 范围系指分析方法能达到一定的精密度、准确度和线性要求时的高低浓度或 量的区间。
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
高效液相色谱法操作通法

中药分析4-含量测定_PPT幻灯片

中药分析4-含量测定_PPT幻灯片
L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。
二、分光光度法
(一)紫外-可见分光光度法 √
(二)荧光1. 分吸光收光系度数法法 (三)原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 (四)红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸,光液C 系层( 数厚g是度/指为11100c0m0) m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中,用无水乙醚提取3次(6、3、2mL), 每次用细玻璃棒搅拌,置离心机中,以每分钟 2000转的转速离心约5分钟,合并上清液,置已 称重的蒸发皿中,在15~25℃放置1小时,称重, 即得。(冰片)
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离,并转化成称量形式, 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量(g)
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g,加醋
酐-冰醋酸(5:1)的混合液25mL,微热使溶解,
放(7 冷 0.0 .1,0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫)0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液,1 12 至滴0 . 溶1 ,9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ,3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸(黄连、吴茱萸) 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g,
置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量, 加热回流提取至提取液无色。将提取液(必要时 浓缩)移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100) 稀释至刻度,摇匀,照柱色谱法(附录Ⅵ C)试 验,精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25 mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇 至刻度,摇匀,精密量取2mL,置50mL量瓶中,

中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法中药制剂检测技术课件

中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法中药制剂检测技术课件
从传统经验检测到现代仪器分析
中药制剂检测技术从传统的经验检测,如性状、颜色、气味等,逐渐发展到 现代的仪器分析方法,如气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等。
仪器自动化和智能化
随着科技的不断进步,中药制剂检测技术的自动化和智能化程度不断提高, 如自动进样器、色谱工作站等的应用,大大提高了检测的准确性和效率。
推广价值
该课件具有较高的推广价值,可以为中药制剂专业的学生提供实用 的学习资料,也可以为从事中药制剂检测的技术人员提供参考。
THANKS
感谢观看
中药制剂含量测定的应用和实践
中药制剂的质量控制
中药制剂的含量测定是质量控制的重要环 节,通过对制剂中各成分的含量进行测定 ,能够有效地控制制剂的质量,保证其安 全性和有效性。
VS
中药新药的研发
在中药新药的研发过程中,含量测定技术 对于新药的发现、筛选、优化和评价都具 有重要的作用。通过对中药制剂中各成分 的含量进行测定,可以了解新药的组成和 作用机制,为新药的研发提供科学依据。
地了解中药制剂的质量情况。
03
生物效应评估
生物效应评估将成为中药制剂检测技术的重要发展方向,通过对中药
制剂的生物效应进行评估,可以更加准确地评价中药制剂的有效性和
安全性。
02
中药制剂的含量测定技术
中药制剂含量测定的意义和目的
确保中药制剂质量和安全
含量测定是中药制剂质量控制的重要手段,通过测定中药制剂中各成分的含量,能够确保 制剂的组成和含量符合规定,从而保障制剂的质量和安全性。
进样器的作用是将样 品注入色谱柱,常用 的进样器有手动进样 器和自动进样器。
色谱柱是色谱仪的核 心部件,由固定相和 惰性载体组成,不同 物质在固定相和移动 相之间的分配系数不 同,从而实现物质的 分离。

04-中药制剂的含量测定

04-中药制剂的含量测定
* 杂质形成沉淀除去时,被测组分避免发生 共沉淀
* 被测组分生成沉淀,可用重量法测定含量 或者可重新溶解
例 益母草口服液
Ch.P(2005)
【含量测定】对照品溶液的制备 取在105℃干燥至
恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加0.1mol/L
盐酸溶液制成每1ml含1mg的溶液,即得。
吸附非极性化合物 标准曲线小的分制子备化精合密物量取对照品溶液2ml、4ml、
展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯
(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三
个相同的暗绿色斑点。
4. 色谱法
(5) 硅藻土、纤维素 亲水型填料→分配作用
* 可分离生物碱、酚性生物碱和中性物质
4. 色谱法
(6) 离子交换树脂 * 可用于除去样品中的离子、防止组分分解 * 常用于萃取样品中可离解化合物
烧感。
【含量测定】取本品 5~10g ,照挥发油测定法
(附录Ⅹ D)测定。
本品含挥发油不得少于10.0%(ml/g)。
3. 液-液萃取法(LLE)
* 直接萃取法 * 离子对萃取法--酸性染料比色法
4. 色谱法
(1) 硅胶、氧化铝 溶质在吸附剂表面的极性吸附作用
* 硅胶分离中性、酸性化合物,强烈保留碱 性化合物
器内,加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液
回收乙醇至干,……作为供试品溶液。(熊果酸,
TLCS)
例 小儿肝炎颗粒
Ch.P(2005)
【处方】茵陈,栀子,黄芩,黄柏,山楂,大
豆黄卷,郁金,通草
【含量测定】取装量差异项下的本品,研细,

中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片

中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片

要适当,过小那么引起较大的相对误差,过
大那么干扰成分相对减少,真实性差。
回收率%=〔C-A〕/B×100%
2、数据要求
在规定范围内,取同一浓度的供试品, 用6个测定结果进展评价,或设计3个不同 浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液 进展测定,用9个测定结果进展评价,一般 中间浓度参加量与所取供试品含量之比控 制在1:1左右。
化,或采用专属的显色反响等步骤来排除
干扰。
选择 max进展定量分析,而共存
〔一〕重量分析法
分为挥发法,萃取法和沉淀法
挥发法:测定具有挥发性或定量转化为挥 发性物质的组分含量
萃取法:根据被测组份在互不相溶的两相 中溶解度不同,到达别离的目的
沉淀法:将被测组份定量专为难溶性化合 物,测定其含量的方法,适用于制剂中纯 度较高的成分。
〔二〕滴定分析法
分为酸碱滴定,沉淀滴定,配位滴定,氧 化复原滴定等
四、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与 供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。可用 一贮备液经精细稀释,或分别精细称样,制 备一系列供试品的方法进展测定,至少制备 5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为 被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性, 再用最小二乘法进展线性回归。
五、范围
系指能到达一定精细度,准确度和线性, 测试方法适用的上下限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线 性、准确度、精细度结果及要求确定。对 于有毒的、具特殊成效或药理作用的成分, 其范围应大于被限定含量的区间。
六、耐用性
系指在测定条件有小的变动时,测定
结果不受影响的承受程度,为使方法用于
中药制剂分析第四章、中 药制剂的含量测定幻灯片

《中药的含量测定》课件

《中药的含量测定》课件
总结词
灵敏度高、准确度高
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的中药含量测定方法,具有灵敏 度高、准确度高等优点。该方法可用于测定中药中重金属元 素的含量,如铅、汞、砷等,常用于中成药和中药材的质量 控制和安全性评价。
质谱法(MS)
总结词
高灵敏度、高选择性、可进行结构分析
详细描述
质谱法是一种常用的中药含量测定方法,具 有高灵敏度、高选择性、可进行结构分析等 优点。该方法可用于测定中药中微量和痕量 成分的含量,如挥发性油类、有机酸类等, 常用于中成药和中药材的质量控制和生产过 程中的监控。
《中药的含量测定》 ppt课件
目录 CONTENT
• 中药含量测定的概述 • 中药含量测定前的处理 • 中药含量测定的常用方法 • 中药含量测定实验操作 • 中药含量测定中的问题与对策 • 中药含量测定的应用与展望
01
中药含量测定的概述
定义与重要性
定义
中药含量测定是指通过一定的分析方法对中药中的有效成分或指标性成分进行 定量检测的过程。
控制方法
定期校准仪器,确保试剂质量, 规范操作流程,稳定实验环境( 如温度、湿度)。
实验数据的处理与报告
数据处理
采用合适的统计方法,如平均值、中 位数、标准差等,处理实验数据。
数据报告
清晰、准确地记录和报告数据,包括 异常值和缺失值的处理说明。
实验安全与环境保护
安全措施
遵守实验室安全规定,正确使用仪器 和试剂,佩戴个人防护装备。
实验结果分析
数据准确性
核对实验数据是否准确, 排除异常值。
结果分析
根据实验数据,分析中药 中目标成分的含量范围, 比较不同批次样品的含量 差异。
结果评价

【精品课件】中药制剂的含量分析

【精品课件】中药制剂的含量分析
按操作方式:柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方பைடு நூலகம்:湿法装柱、干法装柱 微柱色谱(固相萃取)
柱的大小:长5~15cm,内径0.5~1cm 柱填料:硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、
硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等
§1 样品的处理
样品的分离纯化
色谱法(层析法)
§1 样品的处理
样品的分离纯化
液-液萃取法
离子对萃取法
BH+(水相)+ In-(水相)
BH+·In-(水相) BH+·In-(有机相)
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取
※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择
§1 样品的处理
样品的分离纯化
色谱法(层析法)
分离的原理:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱
§1 样品的处理
样品的分离纯化
沉淀法
蛇胆糖浆口服液含有大量糖,可用无水乙醇回流样品,冷后过 滤,除糖以消除其干扰。
复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 利用雷氏盐(硫氰酸铬铵)作沉淀剂,在酸性介质中可与大部 分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。
§1 样品的处理
样品的分离纯化
蒸馏法
适用于具挥发性的待测组分,如挥发油、小分子 的生物碱、丹皮酚等
保济丸(厚扑等)中厚扑酚测定 +石油醚(30-60℃),超声处理(功率500W,频率33kHz) 2次,每次30min
§1 样品的处理
样品的提取
超临界流体提取法(Supercritical-fluid extraction, SFE)
超临界流体——特殊的物质状态
密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 → 传质快,有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分

配位滴定法测定含量(中药制剂检验课件)

配位滴定法测定含量(中药制剂检验课件)

配位滴定法
必备知识
三、配位滴定方法
(三)置换滴定法
配位滴定中用到的置换滴定有下列两类:
置换出金属离子 置换出EDTA
置换滴定法不仅能扩大配位滴定法的应用范围,还可以提高配位滴 定法的选择性
配位滴定法
三、配位滴定方法 (四)间接滴定法
必备知识
有些离子和EDTA生成的配合物不稳定,如Na+,K+等,有些离子和EDTA不 配位,如SO42-,PO43-,CN-,Cl等阴离子。这些离子可采用间接滴定法测定。
必备知识
拓展知识
金属指示剂又称金属离子指示剂,是络合滴定法中使用的指示剂。指示终 点的原理是在一定pH值下,指示剂与金属离子络合,生成与指示剂游离态 颜色不同的络离子。
金属指示剂应具备下列条件: 金属指示剂In与金属离子M形成的配合物MIn的颜色与指示剂In本身的颜 色有明显的区别,滴定达到终点时的颜色变化才明显 配合物MIn要有适当的稳定性。 指示剂与金属离子的显色反应必须灵敏、迅速,且有良好的变色可逆性
配位滴定法 一、定义
必备知识
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定方法,包括乙二胺四乙 酸钠(EDTA)法和硫氰酸铵法等。适用于测定制剂中鞣质、生物碱 及含Ca2+、Fe3+、Hg2+等矿物药中金属离子的含量。
反应通式:
配位滴定法
必备知识
二、能用于配位滴定的配位反应必须具备的条件
配位反应必须完全,即生成的配合物的稳定常数 (stability constant)足够大;
反应应按一定的反应式定量进行,即金属离子与配 位剂的比例(即配位比)要恒定;
反应速度快; 有适当的方法检出终点
配位滴定法
必备知识

中药制剂的含量测定ppt参考文件

中药制剂的含量测定ppt参考文件
3 样品的分离净化
沉淀法、蒸馏法、液液萃取法、色谱法、固相 微萃取技术、消化法
•5
第一节 样品的处理
一、样品的粉碎 目的: 取样均匀,提取完全 粉碎设备:粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机
避免过细 避免样品受污染 避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒
•6
第一节 样品的处理
2.5 超声提取法
样品置适当的容器中,加入提取溶剂,放入超声 振荡器(超声波清洗器)中进行提取。一般仅需数 十分钟。
•优点:超声提取能使样品粉末更 好地分散于溶剂中提高提取效率和 提取速度。 •缺点:促使化学反应发生(如氧 化还原反应、大分子化合物的降解 和解聚合作用等)。
•12
第一节 样品的处理
二、样品的提取
对于中药材和固体制剂样品,在粉碎后,取粉 末适量精密称定,首先用溶剂进行提取,使被测组 分和某些共存组分从中溶解出来(前者必须完全溶 出),与滤渣分离后,再对被测组分进行含量测定 。
关键——提取完全
萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取 法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法
•7
第一节 样品的处理
关键——溶剂的选择
优缺点及适用范围: 设备简单、适用范围
广、萃取效率高、重 现性好 适用于热稳定性物质
•14
第一节 样品的处理
三、样品的分离净化
中药液体制剂:萃取→回收溶剂→定容→测定 中药固体制剂:提纯后纯化分离进行测定
所选测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不 纯样品污染的耐受程度等
原则:从提取液中除去对测 定有干扰的杂质,而又不损 失被测定成分。
依据:被测定பைடு நூலகம்分和杂 质在理化性质上的差异, 结合测定方法的要求。
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全部测定法(总量测定法) 优点:操作简单 缺点:费时、费溶剂、不易提取完全
回流提取法
适用:热稳定性的成分 方法:以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电
热套加热回流提取 优点:提取效率比冷浸法高,提取时间短, 缺点:提取杂质较多
不宜用于热不稳定或挥发性的成分
连续回流提取法 (索氏提取)
适用:热稳定性的成分 方法:样品置索氏提取器中,用遇热可以
一. 样品的粉碎
样品粉碎的目的:
保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分
粉碎设备:
粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。
二. 样品的提取
冷浸法
适用:热不稳定的样品 方法:称取一定量样品置于带塞容器内,加入 适量溶剂(样品量的10~50倍),称重,浸泡 提取,浸泡时间12~24小时。浸泡后再称重, 补足溶剂。 测定:部分测定法(等量法)
坏能力,且防止硫酸的分解损失。
其它湿法
硝酸—硫酸—高氯酸法 硫酸—氧化剂法(过氧化氢法、高锰 酸钾) 破坏后,金属呈高价态
注意点: 所用仪器一般为硅玻璃或硼玻璃制成的
凯氏瓶 所用试剂应为优级纯 水应为去离子水或高纯水 按相同条件进行空白试验校正 操作在通风橱内进行
⒉干法消化
将有机物灼烧灰化达到分解目的
⒍离子交换树脂: 萃取样品液中可离解化合物
除去样品中的离子,防止组分分解
消化法
目的: 重金属检查限量较低,有机成分 往往会严重干扰测定,须采用合 适的方法破坏这些有机物
常用的破坏方法:湿法消化,干法消化
⒈湿法消化
硝酸—高氯酸法
适用于血,尿、组织等生物样品和动 植物药制剂的破坏 有机金属药物经破坏后,得到的无机金 属离子一般呈高价态。 本法不能用于含氮杂环药物的破坏
第四章 中药制剂的含量测定
第一节 定量测定的目的与意义
含量测定是中药制剂质量控制的重要指标
测定对象:有效成分、指标成分、毒性成分
目的:判定药物的优劣,保证临床用药的安 全、有效
注意点:与西药含量测定的区别
观点:指标成分
有效成分
单一成分
多指标成分/有效成分
第一节 定量测定样品的处理
样品处理的作用
充分释放被测成分 除杂纯化 富集浓缩或衍生化 使样品形式、溶剂符合测定要求
二. 样品的分离净化
沉淀法 :利用某些试剂与被测成分或杂质生成
沉淀,分离沉淀或保留溶液的精制方法
蒸馏法 :利用某些被测成分具有挥发性,采用
蒸馏法,收挥发性成分,利用分解产物(要求 结构明确)进行测定。 最常用:水蒸气蒸馏法 适用:挥发油,小分子生物碱 优化:蒸馏液中加入一定量无机盐(盐析作用), 使挥发性成分更完全地蒸馏出来
液一液萃取法
⒈ 直接萃取法 :利用被测成分与干扰成分在有机溶 剂(萃取剂)中的溶解度不同,通过多次萃取达到 分离净化的目的。
萃取次数:实验考察(回收率符合)
溶剂的选择:根据被测组分疏水性的相对强弱
选择极性适当的溶剂
水相pH的控制:弱酸性成分 pH≤Ka-2
弱碱性成分
pH≥PKa+2
盐析作用:水相用NaCl饱和,提高提取率。
或者:使杂质强烈保留于柱上,直接洗脱 被测成分进行测定。
适用于:总类成分的含量测定 进展:商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱
LSE常用填料 :
⒈ 硅胶、氧化铝等: 传统吸附剂 不极性吸附作用
氧化铝:用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定,吸附酸性成分
硅胶:适合于分离中性或酸性化合物,强烈保留 碱性化合物。
挥发的溶剂进行反复提取 优点:提取效率高,所需溶剂少
提取杂质少,操作简便 缺点:受热易分解的成分不宜使用
超声提取法
适用:热稳定性的成分 方法:样品置适当容器中,加入提取溶剂,
放入超声振荡器中提取。 优点:提取效率高,提取速度快,操作简便 注意:超声频率、提取时间、温度需考察
超临界流体提取法(SFE)
硝酸—硫酸法
适用于大多数有机物质的破坏 破坏得到的无机金属离子均为高价态 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
( 不适用于与硫酸形成不溶性硫酸盐
的金属离子)
硫酸—硫酸盐法
常用于含砷或锑有机药物的破坏,破坏得
到的无机金属离子多为低价态(三价砷 或锑)。
样品中加入浓硫酸作氧化剂,加入硫酸
盐提高硫酸的沸点,增强硫酸的氧化破
注意事项:
(1)加热或灼烧时,应控制温度在 420℃以下,防止金属化合物的挥发 (2)一定要灰化完全 (3)经本法破坏后,所得灰分往往不易 溶解,但不要轻易弃去
第二节 常用定量分析方法
药物含量测定是评价药品质量优劣的 重要手段
常用测定方法:(Ch.P2000收载较多) 化学分析法 光谱法(UV、FD) 色譜法(HPLC、GC 、TLCS)
⒉ 键合相硅胶: 十八烷基键合相硅胶(C18,ODS)、 C8
——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶
——分离水溶性杂质或成分
⒊大孔树脂:分为极性和非极性型 ,D101最常用 注意:预处理;定量时回收率
⒋聚酰胺: 氢键吸附——常用于含ph-OH的黄酮类成分
⒌硅藻土、纤维素:亲水型填料,分配作用 流动相:与水不混溶的有机溶剂 洗脱:亲脂性的成分
方法:将适量样品置于瓷坩锅、镍坩锅或 铂坩埚中,常加无水Na2CO3或轻质 MgO以助灰化。混匀后,先小火加热, 使样品完全炭化,然后放入高温炉中灼 烧,使其灰化完全即可。
适用:
1. 湿法不易破坏完全的有机物; 2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。 3. 不适用:含易挥发性金属(如汞、砷
等)有机药物的破坏
2.离子对萃取法
适用:高度离解的有机酸、有机碱 中药制剂分析主要用于生物碱(B)
离子对试剂:常为酸性染料(In-) 如:溴百里酚蓝(BTB)和溴甲酚绿
(BCG) 注意:水相pH值的控制
离子对试剂的选择。
色谱法
最常用:经典微柱色谱(固相萃取、液—固萃取)
方法:将样品溶液加到装有合适固定相的色 谱柱中,将被测成分保留于柱上,洗去 杂质后,再洗脱被测成分进行测定。
适用:主要用于热不稳定成分或挥发性成分, 也可热稳定性成分
主要用于非极性、弱极性化合物, 也可极性化合物——加入极性改性剂(甲 醇、氯仿、苯),增加其溶解能力。 方法:超临界流体萃取仪 优点:萃取效率高、速度快、准确度高、选择性 较高、节省溶剂、易于自动化,可避免使用易燃, 有毒的有机溶剂,并能与色谱和光谱等仪器联用。
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