有机化学实验指导书
基础有机化学实验教材
基础有机化学实验教材有机化学是化学学科中的一个重要分支，研究有机化合物的结构、性质和反应。
在化学教育中，有机化学一直是不可或缺的内容，而实验教学则是巩固理论知识、培养实验技能和激发学生兴趣的重要途径。
因此，编写一本基础有机化学实验教材对于教学工作具有重要意义。
首先，基础有机化学实验教材应该包括实验的基本原理和操作步骤。
在实验指导中，应该清晰地介绍实验的背景知识、实验的目的和意义，以及所需的仪器设备和试剂材料。
此外，对于实验中涉及的反应机理、操作注意事项和安全措施等内容也应该有详细的说明，以确保学生能够正确、安全地进行实验操作。
其次，基础有机化学实验教材应该设计一系列简单易操作、具有代表性的实验项目。
这些实验项目可以涵盖有机化合物的合成、结构鉴定和性质测试等方面，既能够帮助学生巩固课堂所学的知识，又能够培养他们的实验技能和科学思维能力。
同时，实验项目的设计应该充分考虑学生的实际水平和实验条件，避免过于复杂或耗时过长的实验操作，确保学生能够顺利完成实验并取得预期的结果。
另外，基础有机化学实验教材还应该注重实验结果的分析和讨论。
在实验报告中，学生应该对实验结果进行观察、记录和分析，总结实验过程中的关键步骤和反应规律，验证有机化合物的结构和性质，并对实验结果进行合理的解释和讨论。
通过实验结果的分析和讨论，学生不仅能够进一步理解有机化学的基本原理和实验技术，还能够培养他们的科学素养和创新思维能力。
综上所述，编写一本基础有机化学实验教材是教学工作中至关重要的一环。
通过设计丰富多样、具有代表性的实验项目，明确实验操作的基本原理和步骤，以及注重实验结果的分析和讨论，可以有效提高学生的实验技能和科学素养，激发他们对有机化学的兴趣和探索精神，为培养高素质化学人才奠定坚实的基础。
高中化学有机物实验教案
高中化学有机物实验教案
实验目的：通过实验了解有机物的性质，学习有机物的化学方法。
实验材料：
1. 甲醇
2. 乙醇
3. 乙醇醛
4. 乙烯
5. 硫酸
6. 碳酸氢钠
7. 碳酸氢钙
8. 碘酸钾
9. 硫酸亚铁
10. 高锰酸钾
11. 石蜡
12. 酮
13. 醛
14. 醇
15. 酚
实验步骤：
1. 取小瓶装入少量甲醇、乙醇和乙烯，分别加入硫酸，观察其变化。
2. 取小瓶装入少量乙醇醛、醛、醇，分别加入碳酸氢钠和碳酸氢钙，观察其变化。
3. 取小瓶装入少量石蜡、酮，分别加入碘酸钾、高锰酸钾和硫酸亚铁，观察其变化。
实验结果：
1. 甲醇、乙醇和乙烯在硫酸中产生酸酯。
2. 乙醇醛和醛在碱性条件下产生醛醇，乙醇在酸性条件下产生醛。
3. 石蜡和酮在氧化剂的作用下分别产生碘代石蜡和酮醇。
实验总结：
通过本实验，我们了解了有机物在不同条件下的性质，学会了一些对有机物的鉴别方法。
在以后的学习和实验中，我们可以更好地理解和应用有机化学知识。
化学老师工作中需求的有机化学实验教案
化学老师工作中需求的有机化学实验教案摘要：有机化学实验在化学教学中占据重要地位，对学生的综合素质和实践能力培养具有重要作用。
本篇教案旨在设计一系列有机化学实验，既能满足学生的学习需求，又能考虑到实验的安全性和教学效果。
一、实验目的本实验旨在通过对有机化合物的合成和性质分析，提高学生对有机化学的理解和实验操作技能，培养他们的实践能力和团队合作意识。
二、实验内容1. 有机化合物的合成与鉴定本部分选择了几个常见的有机化合物合成实验，如酯的合成、酮的合成等。
学生需要学习合成的方法和条件，并根据物质性质进行鉴定和分析。
2. 有机化合物的性质测试本部分通过对有机化合物的性质进行测试，如酸碱性测试、红外光谱分析等，帮助学生了解有机化合物的特点和性质，加深对有机化学的理解。
3. 有机化合物的反应机理研究本部分通过对有机化合物反应机理的探究，让学生了解反应机理和机制的重要性，提高学生的理论知识和实验操作能力。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备所需的实验器材和药品b. 检查实验室的安全设施和防护措施c. 进行实验前的知识预习和讨论2. 实验操作a. 按照实验步骤进行操作b. 注意安全措施和实验条件c. 记录实验数据并进行分析和总结3. 实验后处理a. 清洁实验器材和工作台b. 对实验数据进行整理和分析c. 撰写实验报告并进行讨论和交流四、实验安全注意事项1. 实验操作时要佩戴安全眼镜和实验手套2. 注意实验器材的正确使用和保存3. 实验操作时要注意火源和化学药品的防火性质4. 所有废弃物和残余物要按照规定进行处理五、实验评价与展望通过本次有机化学实验，学生们能够进一步加深对有机化学的理解和实验操作技能。
同时，教师还可以针对学生在实验中的表现进行评价和反馈，并进行实验结果的讨论。
未来可以考虑扩大实验的种类和难度，提高实验的探究性和创新性。
结论：有机化学实验教案的设计应兼顾学生的学习需求和实验安全性。
通过有机化合物的合成、性质测试和反应机理研究，能够提高学生的实践能力和团队合作意识，进一步培养学生的实验操作技能和创新能力。
有机化学实验2指导书
有机化学实验2指导书实验一溴乙烷的制备一、实验目的(1)学习从醇制备溴代烷的原理和方法；(2)学习蒸馏装置和分液漏斗的使用法。
二、实验试剂溴化钠、95%乙醇、浓硫酸、饱和亚硫酸氢钠溶液三、反应原理四、实验仪器和装置五、实验步骤与操作1、在50mL圆底烧瓶中加入6.5g研细的溴化钠，然后放入4.5mL水，振荡使之溶解，再加入5mL 95％乙醇，在冷却和不断摇荡下慢慢地加入9.5mL浓硫酸，同时用冰水浴冷却烧瓶。
2、投入2～3粒沸石，将烧瓶用75度弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。
为了避免挥发损失，在接受器中加10mL冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。
3、在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。
控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。
约30min后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。
馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。
4、将接受器中的液体倒入分液漏斗中。
静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。
将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需2mL浓硫酸)。
用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30 mL蒸馏瓶中。
5、装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。
收集37～40℃的馏分（收集产物的接受器要用冰水浴冷却）。
注意事项：[1]溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行；[2]反应结束后趁热将残液倒出，防止NaHSO4结块而不易倒出；[3]避免将水带入溴乙烷中，以免加浓硫酸放热损失产物。
六、思考题1、制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？2、粗产物中可能有什么杂质？是如何除去的？3、如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。
实验二、肉桂酸的制备一、实验目的1. 通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。
实验指导书-上海交通大学课程中心
2．通过Grignard试剂与酮反应制备叔醇
二、 实验内容
1．Grignard试剂乙基溴化镁的制备
2．由乙基溴化镁制备2-甲基-2-丁醇 3．学习无水操作 4．进一步学习萃取，蒸馏等基本操作。
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三、 实验示意图
图 7－1 电磁搅拌回流装置 （冷凝管和滴液漏斗上分别装有氯化钙干燥管）
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九、 实验方法指示及注意事项 1．所有的反应仪器及试剂必须充分干燥。溴乙烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏 进行纯化。丙酮用无水碳酸钾干燥亦经蒸馏纯化。所用仪器在烘箱中烘干后，让 其稍冷后，取出放在干燥器中冷却待用（也可以放在烘箱中冷却） 2．镁带应用沙纸擦去氧化层，再用剪刀剪成约 0．5cm 的小段，放入干燥器中 待用。或用 5％盐酸溶液与之作用数分钟，抽滤除去酸液，依次用水、乙醚洗涤， 干燥待用。 3．乙醚应绝对无水。 4． 开始为了使正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应和便于观察反应是否开始， 故搅拌应在反应开始后进行。若 5 分钟后仍不反应，可用温水浴加热，或在加热 前加入一小粒碘以催化反应。反应开始后，碘的颜色立即褪去。 5．如仍有少量残留的镁，并不影响下面的反应。 6．硫酸溶液应事先配好，放在冰水中冷却待用，也可用氯化铵的水溶液水解。 7．为了提高干燥剂的效率，可事先将干燥剂放在瓷坩锅中焙烧一段时间，冷却 后待用。
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八、 对实验结果和实验中某些现象的分析讨论 1．Grignard 反应是一个放热反应，所以反应刚开始时，溴乙烷的滴加速度不宜 过快，必要时可用冷水冷却。当反应开始后，调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。
2．卤代烷生成 Grignard 试剂的活性次序为：RI＞RBr＞RCl，在用活性较差的溴 乙烷制备 Grignard 试剂时，若反应不易发生，温水浴加热，或可采用加入少许 碘粒的 1，2 一二溴乙烷或事先已制好的 Grignard 试剂引发反应发生。
有机化学实验电子教案
将有机化学与生物学相结合，研究生物大分子的 合成、结构和功能。
与材料科学交叉
探索新型有机材料的合成方法、性能和应用前景 ，为材料科学领域提供新的研究方向。
未来有机化学实验发展方向预测
绿色化
智能化
随着环保意识的提高，绿色有机合成将成 为未来发展的重要方向。
人工智能、机器学习等技术的不断发展将 为有机化学实验提供更强大的智能化支持 。
实验室值日制度
安排值日表，值日人员负责当日实验室卫生、安全检查等工作。
实验室使用登记制度
实验前需预约登记，实验后需如实填写实验记录。
仪器设备使用与保养方法
仪器使用前需了解操作规程和注意事项，确保正确、安全使用。
仪器使用后需及时清理、保养，如清洗试管、烧杯等玻璃仪器，对精密仪器进行防 尘、防潮处理。
有机化学实验电子教 案
目录
• 有机化学实验基础知识 • 常见有机化合物合成实验 • 有机化合物性质验证实验 • 有机化学实验技能提升 • 有机化学实验室管理与维护 • 有机化学实验发展趋势及前景展望
01
有机化学实验基础知识
有机化学实验室安全规范
实验室安全制度
必须严格遵守实验室的 各项安全制度，如禁止
苯及其同系物的合成
通过芳香烃的亲电取代反应，如硝化 、磺化、卤化等，合成苯及其同系物 。
稠环芳香烃的合成
芳香族杂环化合物的合成
通过杂环化合物的合成方法，如吡啶 、喹啉等的合成。
通过Diels-Alder反应、芳香烃的缩合 反应等方法合成稠环芳香烃。
醇、酚、醚类化合物合成实验
01
02
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醇的合成
通过烯烃的水合、醛酮的 还原、格氏试剂与醛酮的 反应等方法合成醇。
试验指导书-上海交通大学课程中心
本实验是学生所接触的第一次合成实验，因此在基本操作方面要严格要求，以求良好开始。
可涉及的基本操作有：
1.蒸馏
2.萃取-分液漏斗操作及各步洗涤
3.反应-蒸馏-冷却吸收
对低沸点液体有机物有一系列操作注意事项，如何防止损失，从每一步操作过程中均应注意。
七、实验结果计算及曲线
溴乙烷按溴化钠0.126mol计算理论产量应该是0.126*108（溴乙烷分子量）＝13.734克。而实际获得的是10克，产率未10/13.734%=72.8%
十、尚待解决的问题
本反应一般较顺利，设备、物料等具体条件均具备要安排在气温较低的时间进行反应，并有充分冷却条件，应供应冰。
十一、对学生的要求
1．事先预习，写好预习报告，逐项记录现象，登记产量，并计算出产率。实验完毕一定要洗净所用仪器，做好环境卫生，收置好仪器，请教师检查后离开实验室。
按操作步骤加样
小火反应保持每秒1-2滴馏出物，约需三十分钟，观察现象
大火加热至物馏出物为止，停止加热，观察现象
分液漏斗分层获粗溴乙烷，将分液漏斗洗净干燥
用浓硫酸洗涤观察现象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸层，从分液漏斗上口倒出。
洗涤好的溴乙烷于干燥的圆底烧瓶
重新装好分馏装置，投沸石，水浴加热，收集37-40℃馏分于干燥锥形瓶（预先称重）中观察现象，称重，计算产率，倒入回收瓶
反应前加入少量（9ml）水的目的视以防HBr挥发和减少乙醚的副产物的产生，由于溴化烷的沸点低（37-40℃），加热必须小火，而且冷凝管冷却效果一定要好，否则容易冲锅，再和用溴乙烷在水中溶解度小（1％），使来不及冷却的溴乙烷蒸汽浸入水中而收集以减少损失。亚硫酸氢钠（饱和）溶液的作用也是防反应激烈有部分溴分解出来，使溴乙烷色显示棕黄色。亚硫酸氢钠饱和液既是用来吸收溴。
有机化学实验指导书
有机化学试验指导书材料学院毛细管玻璃管 试验 1熔点的测定一、试验目的了解熔点测定的意义，把握测定熔点的方法二、试验原理固体物质在大气压力下加热熔化时的温度，称为熔点。
严格地说，熔点是物质固液两 相在大气压力下平衡共存时的温度，在此温度下固体的分子〔或离子、原子〕获得足够的动能得以抑制分子〔或离子、原子〕间的结合力而液化。
物质从开头熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围〔又称熔程〕。
试验室测得的熔点，实际上就是该物质的熔点范围。
固体有机化合物的熔点是极重要的物理常数，每一纯粹的有机化合物有其固定的熔点，所以熔点往往可以用来鉴定有机化合物。
熔点的测定又可大致看出某化合物的纯度。
纯粹化合物的熔点距很小，约0.5～1℃， 如其中含有杂质，则熔点距显著增大，而熔点也常较纯粹者为低[1]。
假设两种物质具有一样或相反的熔点，可以测定其混合熔点来判别它们是否为同一物 质。
由于一样的两种物质，以任何比例混合时，其熔点不变。
相反，两种不同物质的混合物，通常熔点下降。
例如肉桂酸和尿素，它们各自的熔点都是 135℃，但把它们等量混合， 则比 135℃低得很多，而且熔点距大。
图 3-4 样品的装入这种混合熔点试验，是用来检验两种熔点一样或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
熔点测定器的式样很多，较常用的为Thiele 熔点测定管。
其优点是仪器简洁，方法简便，管内传热载体〔浴液〕 因温度差发生对流，不需人工搅拌；升温快，冷却也快，因而节约时间。
缺点是管内温度分布不均匀，测得熔点不 很准确，通常略高于真实的熔点。
假设没有Thiele 管，也可以用烧杯〔或试管〕和搅拌棒代替。
三、药品尿素〔AR 〕，肉桂酸〔AR 〕，浓硫酸〔粗〕70～80mL 。
甘油，萘，苯甲酸。
四、试验步骤1. 熔点管的制备[2]见试验一2. 样品的装入取 0.1～0.2g 样品，置于干净的外表皿或玻片上，用玻璃钉或干净的角匙把它研成粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端倒插入样品堆中，样品即被压入管内。
最新有机化学实验实验报告
最新有机化学实验实验报告实验目的：本实验旨在通过合成一种简单的有机化合物，加深对有机反应机理的理解，并熟悉有机化学实验的基本操作技能。
实验原理：本次实验选择合成乙酸乙酯（ethyl acetate），这是一种广泛应用的有机溶剂和合成中间体。
反应通过乙醇（ethanol）和醋酸（acetic acid）在酸性催化剂（如浓硫酸）的作用下进行酯化反应。
反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O实验材料与仪器：1. 乙醇（C2H5OH）2. 醋酸（CH3COOH）3. 浓硫酸（H2SO4）4. 饱和食盐水（NaCl溶液）5. 无水硫酸钠（Na2SO4）6. 滴定管、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、加热套、磁力搅拌器、真空旋转蒸发仪实验步骤：1. 在通风橱内，将50毫升乙醇和25毫升醋酸加入圆底烧瓶中。
2. 缓慢滴加5毫升浓硫酸作为催化剂，并装上冷凝管和磁力搅拌器。
3. 使用加热套缓慢加热混合液至回流状态，维持反应1-2小时。
4. 反应完成后，让反应混合物自然冷却至室温。
5. 将反应混合物转移到分液漏斗中，加入饱和食盐水和无水硫酸钠，静置分层。
6. 打开分液漏斗的开关，放出下层液体，收集上层有机相。
7. 将收集的有机相转移到旋转蒸发仪中，旋转蒸发去除溶剂，得到乙酸乙酯产物。
实验结果：通过观察和闻气味，确认产物为乙酸乙酯。
产物的收率约为70%，通过核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）分析，进一步验证了产物的结构。
实验讨论：本次实验中，酯化反应的收率受多种因素影响，包括反应时间、温度、催化剂的用量等。
实验过程中应注意控制反应条件，以提高产物的纯度和收率。
同时，实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免使用有毒有害的化学品造成伤害。
结论：通过本次实验，成功合成了乙酸乙酯，并对有机化学中的酯化反应有了更深入的理解。
实验过程中的操作技巧和注意事项对于提高实验效率和安全性至关重要。
甲基橙的制备
学 2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降 低产率。
大 3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
昌 4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇和乙 醚洗涤的目的是使其迅速干燥。
南 六、思考题
1、什么叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 2、在本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作
2、偶合 将 1.2gN,N 一二甲基苯胺和 1mL 冰醋酸的混合溶液在不断搅拌下慢慢加到上述冷却的重氮盐 溶液中。加完后继续搅拌 10min，然后慢慢加人 25mL5％NaoH 溶液，直至反应物变为橙色， 这时有粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热 5min，然后经过冷却、 析晶、抽滤，收集结晶，并依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤、压干。若要得较纯产品，可用 溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。
步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化的应，可以吗？
为什么？
3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。
昌 盐酸、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉—碘化钾试纸
主要仪器：抽滤装置，常规玻璃仪器
南
四、实验步骤
1、重氮盐的制备 将 10mL5%NaOH 溶液和 2.1g 对氨基苯磺酸晶体的混合物温热溶解，向该混合物中加入溶于 6mL 水的 0.8g 亚硝酸钠，在冰盐浴中冷至 0-5℃。在不断搅拌下，将 3mL 浓盐酸与 10mL 水 配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在 5℃以下。滴加完后，用淀粉一碘化 钾试纸检验，然后在冰盐浴中放置 15min，以保证反应完全。
【实验流程】
对氨基苯磺酸 5%NaOH
《有机化学实验》教学大纲
添加 标题
实验操作技能：评价学生是否掌握实验操 作技能，如实验仪器的正确使用、实验步 骤的准确执行等。
添加 标题
实验安全意识：评价学生对实验安全的重 视程度，是否能够正确处理实验过程中的 安全问题。
添加 标题
实验结果观察与记录：评价学生是否能够仔 细观察实验结果，准确记录实验数据和现象， 并能够根据实验结果进行合理的分析。
小组合作学习：学生分组进行实验，互相协作，共同完成实验任务
个人独立研究：学生独立完成实验，培养独立思考和解决问题的能力
结合方式：小组合作学习和个人独立研究相结合，既能发挥团队协作的优势，又 能培养学生的独立思考能力
适用范围：适用于有机化学实验的教学，也适用于其他学科的实验教学
单击此处添加标题
实验教学：通过实验操作，使学生掌握有机化学实验的基本原理、实验技能和实 验方法。
实验器材的分 类与存放：按 照使用频率和 类别进行合理 安排，方便取
用和管理。
药品的采购与 验收：确保药 品质量，遵循 相关规定，严 禁使用不合格 或过期的药品。
实验器材和药品 的借还制度：建 立完善的借还制 度，确保器材和 药品的完好无损， 防止流失和浪费。
废弃物处理： 严格按照规定 处理废弃物， 防止对环境和 人体造成危害。
实验教学档案的分类与归档：按照实验课程、实验项目等进行分类，确保档案的完整性和有序性。
实验教学档案的保管期限：根据实验课程和实验项目的不同，设定不同的保管期限，确保档案的长久保存。
实验教学档案的借阅与使用：建立完善的借阅制度，规范档案使用行为，保障档案的安全与保密。
实验教学档案的维护与更新：定期对档案进行整理、检查和维护，确保档案的完好无损，同时及时更新档案内容， 保持档案的时效性。
精细有机合成实训指导书
精细有机合成技术实训指导书广东轻工职业技术学院苯并三氮唑为白色至淡褐色结晶，熔点90～95℃。
对酸、碱、氧化还原剂稳定，易溶于甲醇、丙酮、环己烷、乙醚等，难溶于水和石油系溶剂。
能与铜原子形成共价键和配位键相互交替成链状聚合物，在铜表面形成多层保护膜，阻止铜发生氧化还原反应，从而起到防锈作用；对铝、铸铁、镍、锌等金属材料也有同样的防腐作用。
1．实验目的（1）掌握缓蚀剂苯并三氮唑的合成原理和操作方法（2）掌握重氮化反应和成环缩合反应的特点（3）了解缓蚀剂的防锈原理。
2．实验原理合成反应式如下：NH2 NH22N=N－OHNH22NNH3．试剂与仪器试剂：溴，二溴甲烷，无水三绿化铝，联苯醚，氢氧化钠。
仪器：机械搅拌，回流冷凝器，温度计，带有插底管的滴液漏斗，过滤装置，分液漏斗。
4．实验内容（1）操作步骤在1000mL烧杯中加入108g邻苯二胺、120g冰醋酸和300mL水，加热得到透明溶液。
外用冰水冷却至5℃，一次性加入由75g亚硝酸钠和120mL水配成的冷溶液，搅拌混合物，变成暗绿色，温度很快升到70～80℃，溶液颜色变为透明的桔红色。
把烧杯从水浴中取出，放置1h，冷却溶液，苯并三氮唑一以油状物形式析出。
在冰中搅拌混合物，直至凝固成固体。
继续冷却3h，过滤，用200mL冰水洗涤，在40～50℃干燥，得到黄褐色产物（粗品）。
把粗品于克氏烧瓶中减压蒸馏，收集201～204℃/2000Pa的馏分，得到白色固体，用苯进行重结晶，得到无色的产物。
（2）结果记录表9-6 缓蚀剂苯并三氮唑的合成实验记录表产品名称产品质量/g 产率/% 形态和色泽粗产品精制产品5．注意事项（1）重氮化反应一定要在低温下进行，避免副反应增加。
（2）减压蒸馏时，要控制好温度与真空度的关系。
习题与思考题1． 反应混合物的颜色为什么由暗绿色变为桔红色？2． 为什么重氮化反应应在低温下进行？3． 苯并三氮唑防锈的原理是怎样的？苯磺酸钠（sodium benzene acid ）是白色针状晶体，熔点450℃，能溶于水，易溶于热水，微溶于热醇。
巴比妥酸的合成
南昌大学化学实验中心有机化学实验实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编） 相关文献综合性实验项目名称 巴比妥酸的合成一、实验目的和要求1、学习用丙二酸二乙酯与尿素缩合制备巴比妥酸的原理和方法。
2、掌握回流、重结晶、测熔点等操作。
二、实验基本原理巴比妥酸及其衍生物是一类广泛应用于镇静催眠的药物，通过丙二酸二乙酯或取代丙二酸二乙酯与尿素或硫脲反应，可制备一系列巴比妥酸类的嘧啶衍生物。
三、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：6.5mL(0.04mol)丙二酸二乙酯，0.99g（0.043mol）金属钠，2.40g（0.04mol）尿素（干燥），绝对无水乙醇，浓盐酸主要仪器：回流装置，抽滤装置四、实验步骤在100 mL 干燥的圆底烧瓶中放人20 mL 无水乙醇，装好冷凝管，从冷凝管上口分数次加人1g 切成小块的金属钠，待其全部溶解后，再加人6.5mL 丙二酸二乙酯，摇匀。
然后缓慢加入2.4g 干燥过的尿素和12 mL 无水乙醇所配成的溶液，在冷凝管上端装氯化钙干燥管，振荡下回流2h 。
反应物冷却后为粘稠白色半固体物，在其中加人30mL 热水，再用盐酸酸化(pH 值约为3)，得一澄清溶液，过滤除去少量杂质。
滤液用冰水冷却使其结晶，过滤，用少量冰水洗涤数次，得白色棱柱状晶体。
产量为2~3g ，熔点为244~255℃。
【操作流程】南昌大学化学实验中心五、实验关键及注意事项（1）主要原料和产物的物理性质如表所示。
(2)实验所用仪器和药品均应保证无水。
(3)由于金属钠与醇顺利反应，故金属钠无须切得太小，以免暴露太多的表面，在空气中会迅速吸水转化为氢氧化钠而皂化丙二酸二乙酯。
(4)若丙二酸二乙酯的质量不够好，可进行一次减压蒸馏，收集82~84 ℃/1. 07 kPa的馏分。
(5)反应物在溶液中析出时为有光泽的晶体，长久放置会转化为粉末。
（6）金属钠遇水会燃烧、爆炸，使用时严格防止与水接触。
六、思考题本实验中为什么要保证仪器、药品无水?。
有机化学实验指导书
第一部分有机化学实验的一般知识1.1实验须知有机化学实验的目的有机化学实验是化学学科的一个组成部分。
尽管现代科学技术突飞猛进，使有机化学从经验科学走向理论科学，但它仍是以实验为基础的科学，特别是新的实验手段的普遍应用，使有机化学面貌焕然一新。
在教学计划中，有机化学实验所占比重是比较大的。
有机化学实验教学的目的和任务：（1）通过实验，使学生在有机化学实验的基本操作方面获得较全面的训练。
（2）配合课堂讲授，验证和巩固扩大课堂讲授的基本理论和知识。
（3）培养学生正确选择有机化合物的合成和鉴定的方法，及分析和解决实验中所遇到问题的能力。
（4）培养学生理论联系实际、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯。
有机化学实验室规则为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则：（1）实验前应做好—切准备工作。
如复习教材中有关的章节，预习实验指导书等，做到心中有数；防止实验时边看边做，降低实验效果。
还要充分考虑防止事故的发生，和发生后所采用的安全措施。
（2）进入实验室时，应熟悉实验室及其周围的环境，熟悉灭火器材，急救药品的使用和放置的地方。
严格遵守实验室的安全规则和每个具体实验操作中的安全注意事项。
如有意外事故发生，应报请老师处理。
（3）实验室应保持安静和遵守纪律，不准用散页纸记录，以免散失。
实验过程中精力要集中，操作要认真，观察要细致，思考要积极。
（4）遵从教师的指导，严格按照实验指导书所规定的步骤，试剂的规格和用量，进行实验。
学生若有新的见解或建议，要改变实验步骤和试剂规格及用量时，须征教师同意方可。
（5）实验台面和地面要经常保持整洁，暂时不用的器材，不要放在台面上，以免碰倒损坏。
污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃屑等，应分别放入指定的地方，不要乱抛乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞下水道；废酸和废碱应倒入废液缸中，不能倒入水槽。
（6）要爱护公物。
公共器材用完后，须整理好并放回原处。
实验指导书——精选推荐
《有机化工产品合成应用基础》课程实验指导书常州工程职业技术学院自编讲义二零一二年十月目录实验一有机化合物熔点测定实验二有机化合物折光率测定实验三粗萘的重结晶实验四溴乙烷的制备实验五乙醇的蒸馏实验六环己酮的制备实验一有机化合物熔点测定一、实验目的1、学习熔点测定的原理和意义。
2、掌握测定熔点的方法和操作技能。
二、熔点测定原理（一）测熔点时几个概念：•熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。
一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即为该物质的熔点。
•熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。
•初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
•全熔：固体刚好全部熔化时的温度。
（二）熔点测定的特点：•操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过0．5－1℃。
•混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。
（三）熔点测定的意义：•纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相近的有机物。
•根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
一般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。
反之亦然。
三、实验仪器及规格温度计提勒管（b形管）熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞玻棒玻管表面皿等。
四、测定熔点的仪器装置图1 提勒管式熔点测定装置五、操作步骤1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。
2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图25所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。
3、准备热浴：一般选用浓硫酸作浴液（适用于测熔点在220℃以下的样品），要注意浓硫酸的安全使用。
4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。
注意升温速度的控制。
5、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。
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有机化学实验指导书
化学教学部
重庆邮电学院生物信息学院
2002年6月23日
前言
本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。
并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。
另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。
本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。
第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。
目录
第一部分有机化学实验的一般知识 (4)
一、有机化学实验室的安全知识 (4)
二、有机化学实验常用仪器 (7)
三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11)
四、简单玻璃工操作 (14)
五、有机化学反应的常用装置 (16)
六、加热和冷却 (22)
七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24)
第二部分有机化合物的分离提纯 (27)
一、重结晶 (27)
二、蒸馏 (31)
三、分馏 (35)
四、萃取与洗涤 (37)
五、干燥 (41)
第三部分实验 (44)
一、基本操作训练 (44)
实验一简单玻璃工操作 (44)
实验二蒸馏和沸点测定 (45)
实验三重结晶 (46)
二、合成实验 (48)
实验四 1－溴丁烷 (48)
实验五环己稀 (50)
实验六苯乙酮 (51)
实验七己二酸 (53)
实验八乙酰苯胺 (54)
实验九乙酰乙酸乙酯 (55)
实验十β－萘乙醚 (57)
实验十一乙酸乙酯 (58)
实验十二乙醚 (59)
实验十三乙酸正丁酯 (60)
三、有机化合物的性质实验 (61)
实验十四卤代烃的化学性质 (61)
实验十五酚的化学性质 (61)
实验十六醛和酮的化学性质 (62)
实验十七羧酸衍生物的性质 (65)
四、设计实验 (67)
实验十八从茶叶中提取咖啡碱 (67)
实验十九阿司匹林的合成 (67)
二、蒸馏
三、分馏
(二)
四、萃取与洗涤
五、干燥
第三部分实验
实验三重结晶
四。