食品中铅测定的试验设计
测定食品中铅含量及实验条件研究
毕业论文（设计）题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究学号：************名：***教学院：化学与化学工程学院专业班级：2008级应用化学本科班指导教师：***完成时间：2012年5 月10 日毕节学院教务处制目录摘要 (1)Abstract (1)第一章绪论 (2)1.1 研究背景 (2)1.2 研究现状 (2)1.3 研究内容和方法 (3)1.4 实验仪器、试剂 (3)第二章氢化物发生—原子荧光光谱法 (4)2.1 原理 (4)2.2 仪器装置 (4)2.3 特点 (5)2.4 应用 (5)第三章实验条件研究 (7)3.1 灯电流选择 (7)3.2 负高压选择 (7)3.3 原子化器高度选择 (7)3.4 载气流量选择 (8)3.5 屏蔽气流量选择 (8)3.6 实验条件研究结果 (9)第四章几种毕节特色食品中铅的测定 (10)4.1 标准曲线和检出限 (10)4.2 样品处理 (11)4.3 测量 (11)第五章结果与讨论 (12)5.1 结果分析 (12)5.2 讨论 (12)5.2.1 介质酸浓度对实验的影响 (12)5.2.2 硼氢化钾对实验的影响 (13)5.2.3 铁氰化钾对实验的影响 (13)5.3 问题与展望 (14)参考文献 (15)致谢 (16)毕节学院本科毕业论文几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究摘要铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，食物链是人体铅的主要来源，所以对食品中铅含量进行测定极为重要。
应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。
采用微波消解法消解样品，由于样品的消解在高压密封的消解罐中进行，所需的试剂用量较少、铅损失小、消化时间短、消解效果好。
本实验先对实验条件进行研究，根据所设定的实验条件做出标准曲线，然后对样品进行处理，最后测出的几种毕节特色食品（荞饭、酸菜、臭豆干、土豆）中铅含量均低于食品中铅允许限量。
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
食品中铅、镉、铬的测定
实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂：氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料（或者食品）等样品，每种样品取10ml，加到
50ml的容量瓶中，每瓶加入10ml 的氢氟酸，搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量，将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液，缓慢滴加乙二醇，直至出现稳定的淡黄色，用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数，比较每种样品的铅含量，最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中，并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。
6、如果国家标准值超出，应立即淘汰样品，把符合国家标准值的样品放入储存，
以便将来使用。
7、将最后结果记录在实验报告书中，并上报相关主管部门。
8、经过实验结果，确定零售商品的铅含量是否超标，对超出排放标准的产品，应
及时处理并记录处理情况。
9、定期对测定的液体饮料（或者食品）样品进行复核，以复核结果表明是否处理
正确。
10、及时做好日常使用样品的样品收集，及时归档，以做好后续实验或者复核工作。
几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究
几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究铅是一种常见的有害重金属污染物，其长期摄入可引起中枢神经系统、血液系统、肾脏等多个器官的损害。
为了保护公众健康，对食品中的铅含量进行准确测定至关重要。
下面将介绍几种常见的毕节特色食品中铅的测定方法及实验条件研究。
1.玉米中铅的测定：玉米是毕节的传统特色农产品之一、分析玉米中铅的含量可以采用原子吸收光谱法。
实验条件包括：铅标准溶液的配制、玉米样品的制备、原子吸收光谱仪的工作条件等。
首先，制备一系列浓度不同的铅标准溶液；然后，将玉米样品磨碎并通过酸溶解；最后，将溶液稀释至合适的浓度，使用原子吸收光谱仪进行测定。
实验应重视标准曲线的建立和质控样品的分析，以保证测定结果的准确性和可靠性。
2.毕节豆腐脑中铅的测定：豆腐脑是毕节的传统特色美食，因其制作过程中使用水和石膏等原料，存在一定的铅污染风险。
为了测定豆腐脑中的铅含量，可以采用电感耦合等离子体质谱法。
实验条件包括：样品的制备、质谱仪的工作条件等。
首先，将豆腐脑样品加入溶剂中，进行超声提取；然后，将提取液稀释至适当浓度，使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。
实验中应注意样品的选取和制备过程中的污染控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
3.毕节酸汤鱼中铅的测定：酸汤鱼是毕节的地方特色菜肴之一，因其制作过程中使用酸菜等原料，存在一定的铅污染风险。
为了测定酸汤鱼中的铅含量，可以采用常规的原子吸收光谱法。
实验条件包括：酸汤鱼样品的制备、标准溶液的配制、原子吸收光谱仪的工作条件等。
首先，将酸汤鱼样品剁碎并通过酸溶解；然后，将溶液稀释至合适的浓度，使用原子吸收光谱仪进行测定。
实验中应注意样品的选取和制备过程中的污染控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结起来，毕节特色食品中铅的测定可采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法。
在实验条件研究中，需要重视标准曲线的建立、质控样品的分析和样品制备中的污染控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验为了了解本实验室对《食品安全国家标准 食品中铅的测定》ＧB5009．12-２0１0的执行能力。
本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足G Ｂ5009.1２－20１0的要求。
1、仪器和试剂1．1PEAA800-原子吸收分光光度计１.2MARX －5-微波消解仪(备高压消解罐) 1.3 ＵP 级硝酸(苏州晶瑞） 1.４磷酸二氢铵（国药）1.5铅标准物质ＧBW(E ）080619 浓度１000mL g /μ 国家标准物质研究中心。
2、 检出限测定：铅 石墨炉原子吸收分光光度法铅标准溶液：G ＢW （E ）080６1９ 浓度:1000mL g /μ 批号:90９4。
逐级稀释成每毫升含10.０、2０.0、30.0、40.0、50.0ng 的标准使用液。
采用自动进样器。
进样体积为20μL 。
每次进样同时添加5μL 基体改进剂(磷酸二氢铵,20ｇ/Ｌ）.仪器条件:波长２８3.3nm,狭缝0.2nm ，灯电流６ｍA ，干燥温度110℃,20S ；灰化温度450℃，持续20S ，原子化温度1900℃，持续５S 。
背景为赛曼效益。
工作曲线（mL ng /) 0.010.020.0３0.040．０ 50.０吸光度A0.０0140.01９５0.0417０.0６07０.0８０３ 0．０9８7 吸光度A-A 。
０.０1８1０.0403 0.05930．07８9０.097３Y=0.0０2X －0.０００3r ＝0.9９9４按照国际理论和化学联合会( IUPAC)的规定,用公式CL ＝3S 计算检出限。
连续测定空白样品20次，其测定值分别为0．0015,0.０01６,０.０013,0.００11，0．００１５，0.0０16,0.0012,０.0015,0.00１5，0．００１4,0.０01３,0.0010,0．０015，0.0016,０.00１7，0．0０15，0.０013，0.０011,0.0０12，０.0013吸光度。
膨化食品中微量铅残留的测定分析2
一、实验研究目的
1、通过火焰原子吸收仪器分析实验，了解常用的 原子吸收分析仪器的分析原理；
2、掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握 常用仪器的基本操作，了解原子吸收分光光度计 的主要结构及操作方法，了解仪器常见故障的判 断和处理。
3. 样品测定
在火焰原子吸收分光光度计按仪器操作条件，217.0 nm下 测定铅标准系列的吸光度，制定标准曲线，取准备测定的 样液摇匀，按标准曲线制备的测定条件进行测定，根据样 品吸光度、取样量、定准曲线的绘制。 2、 测定结果
根据A = KC（C-铅离子浓度，K与测定条件有关的比例系数），在同样体积的 待测样品中加入不同体积的铅标准溶液形成测定溶液系列，得出A-C的关系曲 线，根据作图法求出未知液中铅的浓度。
3、代人标准曲线求出未知液中铅的浓度：
4、 回收率 回收率% =[（测得总铅量-本底含铅量）/加标量]×100%
3、讨论
（1）、在消化后是否用NaOH中和，对铅含量的测定影响 不大。
（2）、其中膨化食品中铅的含量w=0.0458 mg/g。按照 规定，膨化食品中铅的含量不能超过0.5μg/mg，因此严 重超标。由于石墨炉原子分光光度计不能使用，采用火焰 法原子分光光度计，由于仪器灵敏度不够，并不能测出膨 化食品中铅的含量。因此此检测结果也不准确。
（3）取10ml的HNO3-H2O2消化体系样品两份，其中一份 用NaOH中和至大约PH=4，另一份不处理。并将其均分成 三等分，其中一份不加标，一份加入铅标准贮备液（0.1 mg/ml）0.5 mL 。另一份加1.0ml铅标准贮备液。 转移到25 mL容量瓶中，用5% HNO3 稀释至刻度，摇匀。 （4）HNO3-H2O消化体系采取相同的处理方法。
16.项目4-1.食品中铅含量检测
课程内容
项目 4-1 食品中铅含量检测
授课课时
6 学时
授课时间
2021 年 1 月 7 日 1-6 节
授课班级
18 高职食品营养与检测
授课地点 食品理化检验实训中心（含常规检验实训室、原子吸收室、色谱室）
授课形式 理实一体、线上线下混合式教学
内容分析 任务描述
教学目标
教学重点 教学难点
课内
学习
第 1 学时
教师活动
学生活动
（1）播放视频 （2）提出问题 “如何进行重金 属的检测”
（1）观看视 频 （2）带着问 题进入学习
2.认知重金 属 （约 5 分钟）
矿物质是构成人体组织和维持正常生理功能所必需 的各种元素的总称，是人体必需的七大营养素之 一。 ①根据矿物质在体内含量的高低分 常量元素：指含量占人体重的 0.01%以上或膳食摄入 量大于 100mg/d 的矿物质，如钙、镁、硫、磷、 钾、钠、氯等，占矿物质总量的 60%-80%。
（1）学习检 测标准 （2）相互讨 论，完成实 验方案设计 （3）对其他 组的实验方 案进行点评 （4）修改自 己的实验方 案
（1）分组结 合操作微课 开始实操 （2）观看教 师演示 （3）根据教 师演示规范 操作，完成 标准样品、 空白样品和 未知样品的 提取
环节
主要任务 4.标准曲线制备
教学内容
教师活动
学生活动
1.检测依据 GB5009.12-2016《食品安全国家标准 食品 中铅的测定》。
课内 学习 第 1 学时
课内 学习 第 2 学时
3.制定方案 （约 35 分钟）
4.样品预处 理 （约40 分钟）
2.测定原理（第三法） 试样经处理后，铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二 硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经 4-甲基-2戊酮（MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火 焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量。
食品安全中铅测定
2）压力罐消解法
称取1g ~ 5g （精确到
0.001g）试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中，加 入5ml硝酸，盖上内盖，旋紧外罐置于恒温干燥
箱中消解（消解参考条件参见表1），消解完毕
冷却后，取出内罐，赶酸，将消化液转移至10ml
或25ml容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解内罐，
合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂
个样品用铅标准溶液检查仪器的稳定性。
12
五、计算
试样测定结果按公式计算
式中：
(c c 0 ) V X f m 1000
X ——试样中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c ——测定样液中铅的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）； c0 ——空白液中铅的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）； V ——样品消化液的定容总体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量或体积，单位为克或毫升（mL）；
6
表1 消解参考条件
消解方式 步骤 1 微波消解 2 3 控制温度℃ 140 170 190 升温时间 10min 5min 5min 恒温时间 5min 10min 20min
1 压力罐消解
2 3 1 湿式消解 2 3
80
120 160 120 180 200
/
/ / / / /
2h
2h 4h 1h 3h 2h
31
■ 冻鱼类：室温解冻，取鱼样的可食部分四分法分 成二份，一份留样（>100g),另一份（>50g)用捣碎 机捣碎后供分析用。
（ 2 ）冻禽畜肉类：包括冻鸡肉、冻鸭肉、冻猪肉、
冻 羊肉、冻牛肉等
■ 冻禽肉类：室温解冻，在每一块样上取出可食
部分四分法分成二份，一份留样（ >100g), 另一份
方便面中铅含量的测定
方便面中铅含量的测定前言（一）方便面中铅的来源：⑴包装材料和食具；⑵生产加工中使用含铅较高的管道、器械和容器等；⑶含铅化肥和农药的使用；⑷含铅食品添加剂的使用；⑸工业“三废”的排放污染附近的土地，使农作物受到污染。
（二）铅对人体的危害：⑴长期食用被铅污染的食品，可引起神经系统、造血器官和肾脏等发生明显的病变。
其对儿童的危害更大，据国外相关调查报道中称：小儿急性铅中毒病例中，有25%遗留有视力发育迟缓、癫痫、脑性瘫痪和视神经萎缩等永久性后遗症。
⑵人体摄入铅后，很难代谢排除，而在体内积累，引起慢性中毒。
（三）食品中检测铅含量的方法介绍：⑴石墨炉原子吸收光谱法（5ug/kg）；⑵火焰原子吸收光谱法（0.1mg/kg）；⑶氰化物原子荧光光谱法；⑷二硫腙分光度法（0.25mg/kg）；⑸嘧啶偶氮间邻苯二酚（PAR）分光光度法；⑹原子发射光谱法（ICP）。
本实验方案采用石墨炉原子吸收光谱法一、目的(1)了解食品中铅的残留量的测定方法。
(2)学习并掌握石墨炉原子吸收光谱法测定铅残留的原理、方法及操作流程。
(3)掌握湿法灰化的原理和操作。
二、原理样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，经石墨炉原子化后，吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收量与铅含量成正比，可根据与标准系列比较定量。
三、仪器原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）恒温干燥箱瓷坩埚可调式电炉四、试剂硝酸高氯酸硝酸（0.5mol∕L):取3.2g硝酸，缓慢加入50ml水中稀释至100ml。
混合酸：硝酸﹕高氯酸=4﹕1，即4份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准液储备液（1.0mg∕ml）：准确称取1.000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，分次加入少量硝酸（1+1）溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶，加蒸馏水洗涤烧杯3次，并将洗涤液转入容量瓶中，加蒸馏水定容，混匀备用。
五、操作步骤（1）样品预处理：湿法消化法称取2.50g方便面于具塞锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，取出，加一个小漏斗，在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷后用滴管将样品消化液洗入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混合均匀备用。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
食品中铅的测定方法之欧阳歌谷创编
食品中铅的测定方法1.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂1.2.1硝酸：优级纯。
1.2.2高氯酸：优级纯。
1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4硝酸（1mol/L）：取 6.4ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取 2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。
1.3仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
1.3.2消化装置1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作1.4.1 试样预处理1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样 1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
炼乳及果汁中的铅化学分析方法
炼乳及果汁中的铅化学分析方法铅是一种有害的重金属，长期暴露在铅中会对人体健康产生负面影响，特别是对儿童和孕妇的影响更为明显。
因此，对食品中的铅含量进行监测和分析至关重要。
下面将介绍一种常用的炼乳和果汁中铅化学分析方法。
1.样品准备：首先，对炼乳和果汁样品进行均匀搅拌，然后取适量样品（通常为10mL），加入100mL锥形瓶中。
然后，加入5mL浓盐酸（HCl）和10mL过氧化氢（H2O2），使样品完全溶解。
将瓶口用盖子密封，并用透明胶带固定。
2.预处理：将密封的锥形瓶放入加热板上，加热到90-100摄氏度，并在加热过程中定期摇动瓶子，以确保样品充分混合。
继续加热处理至溶液完全挥发，得到干残渣。
3.溶解：将干残渣加入10mL浓盐酸（HCl）并摇晃瓶子以溶解残渣。
然后将溶液转移到25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。
4.铅含量分析：使用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来分析样品中的铅含量。
先校准仪器，然后对溶液进行测量。
根据标定曲线确定样品中的铅含量。
此外，还可以使用其他仪器和方法进行铅的分析，如电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
这些仪器和方法都具有高精度和高灵敏度，可以准确测定炼乳和果汁中的铅含量。
总结：炼乳和果汁中的铅化学分析方法主要包括样品准备、预处理、溶解和铅含量分析。
常用的分析方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
这些方法可以提供准确和可靠的铅含量数据，有助于确保食品的质量和安全。
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
XZJY002-00-2017食品中铅的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中铅的测定编号：XZJY002-00-2017版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2017.01.01一、编制目的为规范中心食品中铅的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中铅的测定。
三、编制依据GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》四、实验原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm 处测定吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
五、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T6682规定的二级水。
5.1 试剂5.1.1 硝酸(HNO3)。
5.1.2 高氯酸(HClO4)。
5.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
5.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。
5.2 试剂配制5.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。
5.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
5.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。
5.3 标准品硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%。
或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
5.4 标准溶液配制5.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
5.4.2 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法（一）1.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与系列比较定量。
1.2 试剂1.2.1 硝酸：优级纯。
1.2.2 高氯酸：优级纯。
1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7 铅储备液：由国家物质研究中心提供。
1.2.8铅使用液：每次吸取铅储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。
1.3 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
1.3.2 消化装置1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作1.4.1 试样预处理1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
膨化食品中铅含量的测定
膨化食品中铅含量的测定膨化食品是一种深受人们喜爱的零食，但由于不当加工和存储等问题，很容易出现化学污染物质的问题，其中最为常见的就是重金属铅。
铅是一种极为有害的物质，尤其对于儿童和孕妇来说，铅中毒会严重影响身体健康和智力发育。
因此，对膨化食品中铅含量的测定具有非常重要的意义。
一、测定原理测定膨化食品中铅含量采用单位质量中铅的重量来表示，测定方法主要基于铅离子和左乙拉西坦钠的络合反应。
左乙拉西坦钠作为络合剂，可将溶液中的铅离子与左乙拉西坦钠形成的络合物分离，以获得纯净的铅离子，再用原子吸收分光光度法或荧光光度法测定。
二、测定步骤1. 样品准备将膨化食品样品取3g，在烘箱中干燥至恒定质量，再将样品放入研钵中，加入10mL的硝酸和2mL的盐酸，煮沸并持续加热20分钟，冷却后用去离子水稀释到50mL。
2. 萃取在萃取漏斗中加入25mL左乙拉西坦钠溶液，再将上述稀释后的样品溶液加入漏斗中，加入5mL的盐酸，配合二乙醚萃取，离心5分钟，将上清液留取备用。
3. 原子吸收分光光度法（AAS）测定将萃取液用氮气吹干，加入10mL水稀释至25mL，用空白对照组做法同样的处理。
将样品溶液转移到玻璃石英吸收池中，使用AAS技术来测定溶液中的铅含量。
在标准溶液的指导下，按照曲线插值法来计算出样品中的铅含量。
4. 荧光光度法测定取用萃取液，将滤液加入3~4mL HNO3缓冲溶液，在470~550nm波长范围内，按照荧光光度法测定膨化食品样品中的铅含量，自动计算出含量浓度。
五、测定结果分析根据测定结果分析膨化食品中的铅含量，如果结果超过国家标准，说明此批膨化食品含铅过多，超标严重，不适合食用。
如果结果在国家标准范围内，可作为食用的膨化食品。
但要注意，由于铅具有累积作用和生物放大作用，连续摄入含铅过多的食品，也会对人体健康产生不可逆的影响，因此还需合理控制食用量。
六、注意事项1. 在采样时要正确把握比例和数量，避免抽样不足或抽样过多的情况发生。
实验十三食品中铅的测定
实验十三、食品中铅的测定1、目的与要求1.1 掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。
1.2 熟悉721或722型分光光度计的工作原理和使用方法。
2、原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取，颜色的深浅与铅离子浓度成正比。
加入盐酸 羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等，可防止铁、铜、锌等离子干扰。
3、仪器与试剂3.1 仪器721或722型可见分光光度计3.2 试剂3.2.1 酚红指示剂：称取0.1g 酚红，溶于100mL95%乙醇中，过滤。
3.2.2 20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至微红色(pH8.5～9.0)，置于分液漏斗中，用双硫腙－三氯甲烷溶液分次提取，每次10mL ～20mL ，至溶剂层绿色不变为止。
弃去双硫腙三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL ，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL 。
3.2.3 20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50mL ，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至pH8.5～9.0(由黄变红，再多加2滴)，置于分液漏斗中，同试剂2处理除铅和除去残余双硫腙，将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化(呈黄色)，加水至100mL 。
3.2.4 10％氰化钾溶液：称取10g 氰化钾，溶于100mL 水中。
如需除铅，称取20g 溶于100mL 水中，同试剂2处理除铅和残余双硫腙，最后稀释至200mL 。
3.2.5 0.05%双硫腙贮备液：称取精制的双硫腙0.05g ，加100mL 三氯甲烷溶解，贮备于冰箱中。
3.2.6 双硫腙使用液：吸取1.0mL 双硫腙贮备液，加三氯甲烷至10mL ，混匀，用1cm 比色杯，以三氯甲烷调节仪器零点，于波长510nm 处测吸光度(A)，用下式算出配制100mL 双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙贮备液的毫升数。
)(AA V 55.170lg 210=-= 3.2.7 铅标准溶液：精密称取0.1598g 硝酸铅，加10mL1%硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
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食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。
不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。
人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
在许多严重的病例中，症状包括坐立不安、易怒、头痛、肌肉震颤、运动失调和记忆力丧失；（3）肾衰竭、痉挛、昏迷甚至死亡。
对婴幼儿、儿童及孕妇的伤害尤为明显[3]。
2.食品中铅测定方法的选择测定食品中铅的方法较多，包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、双 硫腙比色法、原子荧光法、近几年来发展起来的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS 法）及新兴的光纤传感测试技术、生物传感技术和电位溶出技术等。
目前使用最多的还是国家标准检测方法，国家标准对食品中铅含量的测定通常采用双硫腙比色法、氰化物原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和单扫描极谱法，这些方法各有其优缺点，比如说双硫腙比色法灵敏度较低、操作繁琐及接触毒物等。
目前，痕量铅的测试主要采用原子吸收光谱法，包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光法。
火焰原子吸收光谱法灵敏度差，达不到食品中铅含量的卫生标准要求。
再者采用常规的火焰原子吸收光谱法测铅浓度时，标准曲线线性并不太好。
即使进行了改进，就目前的情况而言也不太理想。
对于氢化物原子荧光法来说，食品中的铅氢化物生成较困难，而且极不稳定，因此，氢化物原子吸收光谱法测铅的报道较少[4]。
目前，在食品铅的测定中使用最广泛的方法是石墨炉原子吸收光谱法，该方法优点是原子化效率高、试样用量小、能直接分析悬浊液粘稠液和固体试样、灵敏度高，缺点是基体效应大和重现性较差[5]。
基体效应可以通过加入基体改进剂和使用平台石墨炉技术除去基体成分加以克服。
至于重现性的改善，主要通过优化测定条件来实现。
该法参考国家标准检验方法GB/T5009.12-2003石墨炉原子吸收光谱法进行设计。
3.测定方法的建立3.1样品的采集及预处理方法3.1.1样品的采集[6]采样必须遵守两个原则：（1）采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被测食品的情况；（2）采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
采样的方法：（1）颗粒状样品，如粮食、粉状食品，应从某个角落，上中下各取一类，然后混匀，用四分法得平均样品；（2）半固体样品，如蜂蜜、稀奶油等，用采样器从上中下分别取出检样混合后得到均匀样品；（3）液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品；（4）小包装的样品，连包装一起取（如罐头，奶粉），一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000 的方取1 罐，但是每天每个品种取样数不得少于3 罐；（5）鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品，可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。
3.1.2样品的预处理测定食品中铅含量的试验中通常选择全部分解法对样品进行预处理，全部分解法又包括干灰化法和湿消化法。
根据刘岭[7]等人的实验结果，干灰化法对于某些样品处理效果比较好，而对于某些样品则灰化不完全甚至不能使用干灰化法而必须使用湿消化法处理；湿消化法适合各类样品中铅的测定，但取样量不宜过大，否则酸用量大缩短石墨管使用寿命。
包伟华[8]等人的实验结果也表明湿消化法的重现性、精密度以及回收率均优于干灰化法。
因此常选用湿消化法作为含铅食品样品预处理的方法。
对于通常使用的湿消化法，湿化液体系的选择也是非常重要的。
常见的消化液体系有：硝酸-高氯酸，硝酸-高氯酸-硫酸，硝酸和硝酸-硫酸。
根据肖香兰[9]等人的实验结果，用硝酸-高氯酸（4：1）为消化体系铅的回收率远远高于其它三种体系（在其选定的配比前提下），对于脂肪含量不高的样品测定铅时最好选择硝酸-高氯酸消化系统。
在具体试验中也可选择同一样品加入相同数量的铅标准液对两种处理方法进行比较，从中选取最优的方法。
为消除基体的影响，还需要向样品溶液（硝酸溶解液）中加入基体改进剂，国家颁布的标准通常采用磷酸铵盐。
也有实验结果[10][11]表明利用磷酸二氢铵溶液也可有效消除基体的影响，磷酸二氢铵溶液浓度需通过实验确定，要求是使硝酸溶解液原子化峰为标准峰形。
3.2仪器工作条件的设计3.2.1分析线的选择通常选择待测元素的共振线作为分析线，铅的共振线为波长为283.3nm，因此分析线波长为283.3nm。
3.2.2狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度和通过光的强度，狭缝宽度的选择应以能去除分析线临近的干扰谱线为前提。
选择较大狭缝宽度，可以增大光强，提高信噪比，改善稳定性，降低检出限。
当有干扰的临近线距分析线太近时，应减少狭缝宽度，使分析线与干扰线分开。
减小狭缝宽度能提高灵敏度，但谱线强度变弱，信噪比下降，稳定性降低。
应综合考虑，依据参考文献推荐通过实验选择合适的狭缝宽度。
3.2.3灯电流的选择空心阴极灯的发射强度、放电稳定性、谱线轮廓等均与灯的工作电流有关。
增大光强可以增加谱线强度，提高信噪比，但灯电流过大使放电不稳定，谱线轮廓变宽，导致灵敏度下降并缩短等的寿命。
灯电流过小，光强不足，信噪比下降，稳定性变差，精密度下降。
需要通过实验选择适宜的灯电流，原则是在保证光强稳定和合适的条件下，尽量选择较低的工作电流，以延长灯的寿命。
3.2.4石墨炉原子化器工作条件的选择干燥温度一般为100-130℃，干燥过程中应使试液快速蒸发而不沸腾，避免使用过高温度。
干燥时间根据进样体积选定，进样体积大则干燥时间长[5]。
在X℃-Y℃进行最佳灰化温度选择实验，灰化温度在A℃-B℃时出现平台，考虑到石墨管的使用寿命，选择A℃作为最佳灰化温度[10][11]，灰化时间约几十秒。
同理，可以选择最佳原子化温度，原子化时间为5-10s。
高温净化的作用是清除石墨内的残留物，一般采用约3000℃，时间3-5s。
4.样品测试确定母液、制备液（标准液）、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
绘制标准曲线和计算样品结果。
5.测定方法的评价5.1方法准确度和精确度在优化条件下，利用该方法对国家标准物质如茶叶、杨树叶等多种标准物质进行加标回收率实验，平行测定数次（大于等于5次）。
利用测定值与标准值进行比较计算回收率，回收率越接近100%表明准确度越高；计算样品相对标准偏差（RSD ），RSD 越小表明精密度越高。
5.2标准曲线的线性范围和灵敏度实验系列铅工作标准溶液，在设定条件下，以测得的标准系列溶液的吸光度A 为纵坐标，相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。
铅标准曲线在P-Qug/L 之间成直线，则标准曲线的线性范围为P-Q 。
对曲线直线回归得直线回归方程，y=a+bx 和相关系数r 值。
B 值越大说明灵敏度越高。
5.3方法检出限将2ug/L 铅标准液与样品在相同的实验条件下测定n （n=10或11）次，计算其x ±s ，以3倍标准偏差对应的铅含量作为检出限[7][10][11]。
5.4去除干扰能力5.4.1抑制物理干扰配置与硝酸铅溶液有相似性质的铅标准溶液可有效抑制物理干扰。
5.4.2减少背景吸收（1）减少进样量；（2）适当增高灰化温度或延长灰化时；（3）增加管内气体流量；（4）采用基体改进剂（或使用平台石墨炉技术），使基体成分在原子化前除尽。
还可使用邻近线法校正，分析线中背景吸收和铅吸收同时存在，而邻近线中仅有背景吸收，两者之差即为铅的吸收值。
现代原子吸收分析仪都配有扣除背景吸收的装置，常用的有氘灯背景校正、塞曼效应背景校正和自吸收背景校正装置。
5.4.3共存离子的影响常见Fe 3+、Mn 2+、Cu 2+、Zn 2+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Sr 2+、SO 42-等共存离子不影响铅的测定[7][10][11]。
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