分析测试中心电子探针(EPMA)简介

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电子探针EPMA

1.2 电子探针的基本原理
• 1.2.1 电子与物质的相互作用 • 1.2.2 电子探针定性分析原理 • 1.2.3 电子探针定量分析原理
1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样
的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发
出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、
• 电子探针利用0.5μm－1μm的高能电子束激发分析试样，通过电子束与试样相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• • • • • • • • • 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 1939年西门子（Siemens）第一台透射电镜（TEM）商品 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 1951年 6 月，Castaing 在其博士论文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体，使元素探测范围由 Mg12扩展至Be4。二十世纪70 年代开始，电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应用计算机控制分析过程和进行数据处理。二十世纪80年代后期，电子探针具有彩色图像处理和图像分析功能，计算机容量扩大，使分析速度和数据处理时间缩短。二十世纪90年代中期，电子探针的结构，特别是波谱和样品台的移动有新的改进，编码定位，通过鼠标可以准确定波谱和样品台位置。
7. 俄歇电子
入射电子与样品相互作用后，元素原子内层轨道的电子轰击出来成为自由电子或二次电子，而留下空位，从而原子不稳定。则外层高能电子填充空位，释放出能量，释放的能量一方面以辐射特征X射线的方式释放，另一方面释放的能量被该原子吸收，从而从另一轨道上轰击出电子，该电子为俄歇电子。俄歇电子发生的几率随原子序数的减少而增加，能量较低，逸出深度≈10Å。俄歇电子的能量对于各元素是特征的。可用来分析样品表面的成分，适合轻元素和超轻元素分析。

电子探针

第八章电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。

这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。

特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。

由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。

虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。

由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。

现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。

由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。

EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。

EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。

EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。

电子探针X射线显微分析(EPMA)

67
电解抛光原理示意图
68
EBSD试样制备——离子束抛光
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样品
切割面
挡板离子束
70
71/56
用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
72
用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
73
铝合金
机械抛光条件：硅溶胶；5kV，5h
74
EBSD标定率：75.9%
上图所示为：镶嵌后的样品在振动抛光机上的实际工作状态
66
EBSD试样制备——电解抛光
• 优点：样品表面无变形层 • 缺点： • 并不适合于所有金属，特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒，不易存储，对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性。
27
特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
49
Grain size analysis

EPMA的原理和应用

EPMA的原理和应用1. 介绍电子探针显微分析（EPMA）是一种用于分析化学元素组成和形态的表面分析技术。

它可以通过扫描样品表面发射的X射线来测量样品的元素组成，并且能够提供高分辨率的成分和形貌图像。

EPMA在材料科学、地球科学、生命科学等领域得到广泛应用。

2. 原理电子探针显微分析的基本原理是利用电子束与样品进行相互作用产生的信号进行分析。

主要有以下几个步骤：2.1. 电子束激发和激发过程EPMA使用加速电子束激发样品中的原子并使其跃迁到高能级，从而产生特定的辐射。

这种辐射包括X射线和特征的荧光辐射。

根据横向和纵向扫描电子束，可以获取元素分布和形貌信息。

2.2. X射线的发射和探测样品受到电子束激发后，产生的X射线能量是特定元素的特征能谱。

通过在样品上移动探测器来测量X射线的能量和强度，进而确定元素的存在和相对含量。

2.3. 成分分析通过与标准样品对比，可以利用X射线的能谱进行成分分析。

EPMA的分辨率较高，可以检测到微量元素，并且可以定性和定量地分析样品中的各种元素。

3. 应用EPMA在材料科学、地球科学和生命科学等领域广泛应用。

以下是EPMA常见的应用：3.1. 材料科学EPMA可用于分析材料组成和结构。

它可以对金属、合金、陶瓷等材料进行成分分析和像素级元素分布分析。

EPMA还可用于材料的质量控制和缺陷分析。

3.2. 地球科学EPMA在地球科学领域的应用非常广泛。

它可以用于岩石、矿石和矿物的成分分析、晶体形貌分析、地球化学分析和矿物相变研究等方面。

3.3. 生命科学EPMA被广泛应用于生命科学研究中。

它可以用于细胞、组织或生物材料的化学元素成分分析，从而揭示细胞或生物体内部的化学成分分布和变化。

4. 优点和限制4.1. 优点•高分辨率：EPMA可以提供高分辨率的成分和形貌图像。

•定性和定量分析：EPMA可定性和定量地分析样品中的元素。

•微量元素检测：EPMA能够检测到微量元素的存在。

4.2. 限制•样品制备：EPMA需要对样品进行制备，如剖面制备和磨片制备等。

电子探针EPMA

6 样品制备（一）
WDS分析样品表面要求：一般来讲，样品必须研磨到完全能够用来作光学显微镜观察那种程度。表面凹凸对入射电子在样品内的行径及特征X射线的产生有着极大的影响，使得分析结果的可靠性降低，因而将样品表面尽可能平整是很必要的。对做过表面处理（电镀、渗碳、表面氧化等）样品的横截面样品边沿部分分析时，必须使用包埋材料，不论样品大小，如果不能嵌入包埋材料中就进行研磨、抛光，必然会使表面附近变圆或造成倾斜，致使分析结果不准确。
6 样品制备（三）
粉末样品及薄膜样品的制备通常采用的方法有： 1、将粉末样品或薄膜样品粘在导电胶上； 2、将样品混入导电的包埋树脂等材料中，然后使其硬化而将样品固定等方法对于粉末样品，如果样品量足够多，每个颗粒又都一样，而且只想了解其成分的时候，也可以压制成型机烧结等办法把粉末样品压在一起，然后和块状样品一样地进行处理。
电子枪
ＨＤ
ＥｔｈｅｒｎｅｔＭＯＦＤ用于观察ＣＲＴＥＷＳＤＤＳＣＰｒｏｆｉｌｅｍｅｍｏｒｙＣｏｌｏｒｐｒｉｎｔｅｒＣＣＤＩｍａｇｅｍｅｍｏｒｙＣＬ光学观察系Ｘ射线检测器ＳＥＤ分光（色散）晶体
自动ｖａｌｖｅＯＬ样品ｓｔａｇｅ
Ｔｒａｃｋｂａｌｌ
Ｍｏｕｓｅ
备用抽真空ＤＰ
扫描位置变化（大小从几十微米到几毫米）晶体角度固定
何时选作
（3）线分析结果（一）
（3）线分析结果（二）
4 电子探针的应用
表面观察
二次电子背散射电子透射电子
成分分析
EPMA
状态分析
特征X射线
（一）表面观察
（1）断口形貌观察金属断口夹杂物二次电子形貌
（2）颗粒大小的测定

《电子探针EPMA》课件

样品制备
1
块状样品制备
将固体样品磨制为平整的表面，以
薄膜样品制备
2
便电子束的扫描。
利用电子束蒸度样品制备
通过机械研磨和筛分等方法，制备出粒度均匀的粉末样品。
EPMA的操作步骤
1
样品加载
2
将样品放置在扫描平台上，确保良
好的样品表面质量。
3
实验前检查
4
检查样品表面，调整仪器参数，确保获得准确的分析结果。
数据解析
对获得的分析数据进行处理和解读，得出准确的元素含量和分布。
EPMA的优缺点
优点
高空间分辨、准确度高、广泛应用于地质学、材料科学和半导体领域。
缺点
设备昂贵、操作复杂、对样品制备和操作技术要求严格。
结论
EPMA的重要性
EPMA是一种可靠、高效的微区分析技术，对多个领域具有重要的应用价值。
电子探针EPMA
电子探针微区分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种利用高能电子束进行溶液化学成分分析的技术。本课件将介绍EPMA的应用领域、基本原理以及操作步骤。
什么是电子探针EPMA
EPMA是一种利用电子束扫描样品表面，通过测量所散射、透射或发射的特性 X射线来定量分析元素含量的技术。它能提供高空间分辨、准确度高的微区分析结果。
EPMA的应用领域
矿物学
用于矿物成分和矿物微区分析，对地质研究具有重要意义。
材料科学
用于材料成分表征、缺陷分析和结构表征，帮助改善材料性能。
半导体领域
用于半导体材料的掺杂分析、杂质分析和薄膜分析，对半导体工业具有重要作用。
EPMA的基本原理
EPMA利用电子束与样品相互作用产生的X射线谱来进行元素分析。主要原理包括电子束-样品相互作用、X射线生成和检测、以及谱线分析和数据处理。

电子探针射线显微分析安全操作及保养规程

电子探针射线显微分析安全操作及保养规程1. 引言电子探针射线显微分析（EPMA）是一种常用的分析技术，主要用于材料表征和成分分析。

为了保证实验室人员的安全以及仪器的正常运行，制定了一系列的安全操作规程和保养规程。

本文将依次介绍电子探针射线显微分析的安全操作规程以及保养规程。

2. 安全操作规程2.1 实验室环境安全•实验室应设有完善的通风系统，以保证空气质量，并及时排除实验过程中产生的有害气体；•实验人员应佩戴适当的防护眼镜、手套和实验服，以减少对实验人员的伤害；•定期组织实验室内部的安全演练，以提高实验人员的安全意识。

2.2 仪器设备操作安全•在操作仪器设备前，应先熟悉仪器的使用说明书，并按照说明书的操作步骤进行操作；•保持仪器设备的干燥和整洁，不得将任何液体直接接触仪器；•在操作过程中，应特别注意高压设备的安全操作，确保操作人员的人身安全。

2.3 样品操作安全•在操作样品时，应佩戴手套和防护眼镜，以防止样品对实验人员造成伤害；•样品应在操作台上固定好，避免样品在操作过程中滑动或翻倒；•使用锋利工具进行样品切割时应格外小心，避免切割工具对操作人员造成伤害。

2.4 异常情况处理•在实验过程中，如发现有异常情况，如仪器故障、样品异常等，应及时停止实验，并向实验室主管报告；•如实验室内发生火灾、电气故障等紧急情况，应按照实验室的应急预案进行处理。

3. 仪器保养规程3.1 仪器日常保养•每次使用完仪器后，应及时清洁设备表面，并确保仪器处于干燥状态；•每周对仪器进行一次全面的清洁和检查，保证仪器零部件的完好无损；•定期更换仪器的耗材和易损件，以保证仪器的正常运行。

3.2 仪器周年保养•每年对仪器进行一次周年保养，包括检查仪器各部位的性能和精度，并进行必要的维修和更换；•周年保养前，需提前预约维修人员到场，并做好相关的服务准备工作。

4. 结论电子探针射线显微分析是一项复杂而重要的实验技术，在进行实验时，必须严格遵守安全操作规程和仪器保养规程，以保证实验人员的安全和仪器的正常运行。

EPMA显微分析

1）根据经验及谱线所在的能量位置估计某一峰或几个峰是某元素的特征X射线峰； 2）当无法估计可能的元素时，根据谱峰所在的位置查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定元素。
波谱定性分析：
对一给定元素，在谱中出现更多的谱线，波谱定性分析不像能谱定性分析一样简单、直观。
26
线扫描分析
电子束沿一条分析线进行扫描(或试样台移动扫描)时，能获得元素
12
X射线探测器特点：高的探测灵敏度
与波长的正比性好响应时间短种类：流气正比计数管充气正比计数管闪烁计数管等
13
14
X射线计数和记录系统
15
能谱仪（EDS）
16
17
ＥＤＸ原理图
电子束
液体氮ＦＥＴ
前置放大器主放大器
脉冲整形器
Ｘ射线
Ｓｉ（Ｌｉ）检测器
窗口
平行光管
多道分析器
样品
含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子
像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。
沿感兴趣的线逐点测量成分，也可以获得该线的成分变化曲线。线
分析是一种定性分析。
27
线扫描分析特点
1、线扫描可以用照相纪录或计算机作图。线高度代表元素含量，同种元素在相同条件下可以定性比较含量变化。
电子像分辨率为3纳米。新灯丝亮度高、分辨率高、束经小、灯丝寿命
长。高真空度减少污染。
40
中科院上海硅酸盐所JXA-8100电子探针
41
EPMA/SEM-EDS的特点
EPMA、SEM-EDS是应用最广泛的仪器，EDS的发展，几乎成了EPMA、SEM
的标配。现在许多SEM还配备了WDS。
EPMA、SEM-EDS的仪器构造、成像原理、分析原理、 WDS及EDS定量修正

electron microprobe analysis

electron microprobe analysis什么是电子探针分析？电子探针分析（Electron Probe Microanalysis，EPMA）是一种用电子探针测量样品元素成分和化学组成的技术。

它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和X射线光谱仪（X-ray Spectrometer）的功能，能够提供非常详细的元素分析信息。

电子探针分析的原理和工作方式是什么？电子探针分析基于电子与物质相互作用的原理。

当高能电子束照射样品时，样品会产生从电子束中散射出来的多种射线。

这些射线包括：反馈散射电子（Backscattered Electrons，BSE）、次级电子（Secondary Electrons，SE）和X射线。

通过检测和分析这些射线，就可以了解样品的成分和化学组成。

在电子探针分析中，首先需要设置电子探针的工作参数，如电子束的加速电压和电流。

随后，电子束聚焦在一个非常小的区域内，通常在纳米级别。

这使得电子探针可以非常精确地分析样品中的不同区域。

一旦电子束照射样品，会产生BSE、SE和X射线。

BSE是由于电子与样品原子的库仑散射产生的，而SE是由于电子与样品表面相互作用产生的。

这两种射线可以用于形成样品的图像。

同时，部分电子也会激发样品中的原子产生X射线。

这些X射线的能量与特定的元素相关，因此可以用于元素分析。

在电子探针分析中，主要关注的是样品中的关键元素。

通过测量X射线的能量和强度，可以确定这些元素的存在和浓度。

此外，还可以通过比较样品中的X射线谱和已知元素的标准谱图，确定样品中的其他元素。

什么样的样品适合进行电子探针分析？电子探针分析适用于各种类型的样品，包括固体、液体和粉末。

它可以用于金属、陶瓷、岩石、矿石、化合物和有机材料等。

此外，电子探针分析还可以用于判断材料的微观结构和了解材料的成分分布。

在选择进行电子探针分析的样品时，需要考虑样品的导电性。

电子探针

电子探针（EPMA）全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。

可对试样进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析。

除H、He、Li、Be等几个较轻元素外，都可进行定性和定量分析。

工作原理：是将试样置于显微镜下，选定分析位置，利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，在直径为1um、体积为1um3区域内的不同元素受激发射出X射线,用波长色散X射线谱仪或能量色散X射线谱仪读出元素的特征X射线，根据特征X射线的强度与波长信息，进行元素的定性定量分析。

发展历史：从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来，电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展，至70年代中期已比较成熟；促进了地学中地质年代学研究项目的深入，在矿物学、岩石学、矿床学、微古生物学、普查找矿等方面起了非常巨大的作用, 在许多重大地质成果中都发挥了重要作用。

特点：EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm ) 检出限可低至10-14～10-15克、简便快速、精度高、分析元素范围广( 4Be ～92U)、不破坏样品属非破坏性分析。

在矿物研究工作中既能微观观察，同时又能分析微区成分。

运用前景：电子探针在分析鉴定微矿物、微成分方面，有着广阔的应用前景，主要用于岩石矿物的深度分析，如与薄片鉴定结合，检测未知矿物及难辨矿物——片钠铝石、钠沸石、皂石等。

与阴极发光显微镜相结合，可揭示矿物的发光机制。

与扫描电镜配合，可精确测定扫描电镜下的各种粘土矿物及未知矿物，使形态观察与成分分析密切联系。

还可与X衍射分析结合，详细测定各种矿物，包括混层粘土矿物的成分等等。

电子探针的运用如今，电子探针已广泛运用于地学研究中的许多领域，如：测定地质体年龄、鉴定矿物、研究系列矿物、固溶体分离矿物、矿物环带结构、矿物蚀变晕、构造分析等。

1．电子探针化学测年电子探针化学定年方法最早是由日本Suzuki等(1991a)提出的,他们对日本的变质岩、花岗岩、沉积岩中的独居石、锆石等矿物的U,Th,Pb 含量进行测量计算,并与放射性元素(Th,U)衰变理论相结合,形成独特的电子探针化学测年技术,解决了许多地质问题, 此技术的应用立即引起了世界许多地质工作者的极大兴趣。

电子探针EPMA

5. 不损坏样品：样品分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等稀有样品分析尤为重要。
• 6. 定量分析灵敏度高：相对灵敏度一般为（0.01－0.05） wt%，检测绝对灵敏度约为10-14g，定量分析的相对误差为(1—3)%。
• 7. 一边观察一边分析：对于显微镜下观察的现象，均可进行分析。
• 电子探针应用领域：广泛应用于材料科学、矿物学、冶金学、犯罪学、生物化学、物理学、电子学和考古学等领域。对任何一种在真空中稳定的固体，均可以用电子探针进行成份分析和形貌观察。
1.2 电子探针的基本原理
• 1.2.1 电子与物质的相互作用 • 1.2.2 电子探针定性分析原理 • 1.2.3 电子探针定量分析原理
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时，入射电子与核外电子发生能量传递，一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其临界电离能，则该电子可脱离原子成为自由电子，如果这些自由电子离样品表面很近，而且其能量大于相应的逸出能，则可能从样品表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。

电子探针(EPMA)简介

射线使半导体检测器（常是Ｓ（ｉ检测器）生通ｉＬ）产
个亮点，着样品元素种类和含量多少的不同，随亮
当扫描线圈控制电子束在样品表面进行扫描
ＷＤＳ利用分光晶体检测Ｘ射线波长。只有满足Ｂａｇ式（ｄｉ０＝ｎ其中：ｒｇ公２ｓｎＡ，ｄ分光晶体的晶面
时，由于电子与样品之间的作用，生各种信息（产量子）量子的产生率是随着样品的组成物质，何形，几状，及其它物理性质而发生变化。例如，利用背散射
子光学系统（Ｏ）保持在约１ＥＳ，０～～０Ｐ１ａ的真空
因此，测量能量（值也可以知道元素组成。Ｅ）
ｘ射线分光（散）分为两种。一种是利用色器
系统中。电子束由灯丝，极帽，栅阳极板组成的电子枪中发射出来（一般加速电压为１～０ｋ，过聚４Ｖ）通光镜，物镜聚焦为极细的电子束（斑直径为４１束１－ｍ
文章编号：００６８（０００．８０１０．２１２１）６５．３７
电子探针（ＰＥＭＡ）简介
龚沿东
（岛津国际贸易（海）限公司沈阳分公司，宁沈阳１００）上有辽０１１
１概要
电子探针（ｌｃｒｎｐｏｅｍｉｒｎｌｚｒＥＭＡ）ｅｅｔｒｂｃｏａａｙｅ，Ｐｏ

扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）

扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。

扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。

最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。

另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。

扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。

商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。

电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。

EPMA

X射线光子能量
E = hυ= Ei - Ef
发生跃迁的条件：Eo ＞ Ec（ Eo为入射电子能量， Ec为某元素原子的内层电子临界电离激发能)；
特征X射线光谱的产生
原子结构跃迁图
特征X射线的分析依据
莫塞莱定律：λ=P（Z-σ）-2∝Z
–2；
特征X射线分析依据：在成分未知的样品中，检测激发产生的特征X射线波长（或其光子能量），即可作为其中所含元素的可靠依据；
电子探针分析模式二：线扫描分析
A
B
C
线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析；
三、面扫描分析：电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像；
电子探针分析模式三：面扫描分析
面扫描分析：电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像；

跃迁几率与原子序数Z和不同跃迁线系有关。

Z较小时，仅能激发出K系X射线；Z较大时，可激发K系和L系谱线；Z足够大时，可同时激发出K系、L系和M系的特征X射线。
为了分析谱线具有较大的灵敏度、无干扰，应合理选择分析谱线。

探测器窗口对分析元素的限制
X射线显微分析方法，由于X射线的接收时通过一个铍制的窗口，铍对X射线存在吸收，能量小于约1KeV的X 射线基本上被吸收而探测不到。而Z小的元素本身的X射线产额很低，因此普通的铍窗口探测器只能检测原子序数Z≥11（钠）的元素。
特征X射线的波长和能量表
元素
Kα1
λ
2.749 2.504
Lα1
E
4.511 4.952

电子探针显微分析

晶体分子式反射晶面晶面间距(Å) 可检测元素范围(Å)
氟化锂
石英
LiF
SiO2
200
10-11
2.013
3.34
Kα系：Ca20 ~ Rb37 Lα系：Sb51 ~ U92
Kα系：S16 ~ Cu29 Lα系：Nb41 ~ W74 Mα系：Hg80 ~ U92 Kα系：Si14 ~ Fe26 Lα系：Rb37 ~ Dy66 Mα系：Hf72 ~ U92
元素分析范围：
从Mg12到U92元素
样品要求：
1）样品不需要破坏，可以多次使用。 2）化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。微区成分分析和高分辨显微像工作参数比较工作内容微区成分分析高分辨显微像束流(安培) 10-7～10-8 10-11～10-12 束直径(微米) 0.1~1 0.005~0.01
电子探针分为三个部分：
a) 电子光学系统 b) 样品室 c) 信号检测系统
a) 电子光学系统
这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～ 50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强度。
2）回转式波谱仪
原理：聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1:2的角速度运动，以保证满足Bragg方程。回转式波谱仪的特点：结构简单，但出射方向改变很大，在表面不平度很大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会因为吸收条件变化而造成分析上的误差。

分析测试中心电子探针（EPMA）简介

分析测试中⼼电⼦探针（EPMA）简介分析测试中⼼电⼦探针（EPMA）简介⼀、仪器概述电⼦探针利⽤聚焦得⾮常细(微⽶-纳⽶级)的⾼能电⼦束轰击样品，激发出各种被测物质的有⽤信息（如特征X射线、⼆次电⼦、背散射电⼦等），通过分析这些有⽤信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的⽬的。

电⼦探针与扫描电镜的结构⼤致相似，不同的是电⼦探针有⼀套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），⽤来探测电⼦束轰击样品所激发的特征X射线。

由于特征X射线的能量或波长随着原⼦序数的不同⽽不同，只要探测⼊射电⼦在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进⾏定量分析是电⼦探针最⼤的特点。

分析测试中⼼已安装的电⼦探针是⽇本岛津公司⽣产的EPMA-1600型最新产品，它不仅具有较⾼的X射线检出⾓，同时由于使⽤全聚焦的X射线分光晶体，能兼顾X 射线检测的⾼灵敏度和⾼分辨率，并配有⾼稳定的电⼦光学系统、真空系统及⾼精度机械系统以及EDAX公司⽣产的Genesis能谱仪，是⽬前华南地区最先进的微区成分定性定量分析和形貌观察⽤⼤型精密科研仪器之⼀。

⼆、仪器⽤途适⽤于材料(合⾦、陶瓷、半导体材料等)、矿物、冶⾦、机械、微电⼦等领域的微区化学组成定性和定量分析、微区化学组成线分析、微区化学组成⾯分析以及各类固体产品的微区形貌观察与成分分布图像等，是对试样表⾯形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效、原位（in-situ）表征⼿段。

三、仪器的性能与特点1、具有较⾼的X-射线检出⾓(52.5?)，有利于提⾼仪器空间分辨率和凸凹样品分析观察的可靠性；分光晶体采⽤Johanson型全聚焦分光晶体，同⼀道波谱仪兼顾⾼分辨率和⾼灵敏度。

2、分析精度：好于1%(主要元素，含量>5%)和5%(次要元素，含量～1%)；谱仪检测极限：⼤于10ppm。

3、分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV(可调步长≤0.5kV)；⼆次电⼦像分辨率：6nm；放⼤倍数：50-300000?，连续可调（有效图像观察倍数≤50000?）。