精馏实验

北京化工大学

化工原理实验报告

实验名称：精馏实验

班级：化实1301

*名：***

学号： **********序号： 26

同组人：唐瑜佞冷开通燕子翾

实验日期：2016-5-12

摘 要：

本实验选用乙醇-正丙醇体系进行板式塔实验，并通过分析塔顶、塔釜以及相邻塔板间料液组成，计算该精馏塔的总板效率及单板效率。在全回流的情况下，在塔顶塔底温度稳定后取样，用阿贝折光仪测得液体折光率并通过公式换算成摩尔分率。通过计算和梯级图解法，获得理论板数，最后按要求计算总板效率和单板效率，并进行结果分析讨论。通过实验，了解精馏塔工作原理。

关键词：精馏；理论板数；全塔效率；单板效率；折射率 一、实验目的及任务

1.熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

2.了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

3.测定全回流时的全塔效率和单板效率。

二、基本原理

在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。

回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1） 总板效率E

e

N N

E =

（1） 式中 E —总板效率；

N —理论板数（不包括塔釜）； N e —实际板数。

（2） 单板效率E ml

*

11n

n n

n ml x x x x E --=

-- （2） 式中 E ml —以液相浓度表示的单板效率；

x n ,x n-1—第n 块板和（n-1）块板的液相浓度；

x n *—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

m t A Q ∆=α （3） 式中 Q —加热量，kW ；

α—沸腾给热系数，kW/(m 2

·K)；

A —传热面积，m 2；

m t ∆—加热器表面与温度主体温度之差，℃。

若加热器的壁温为t s ，塔釜内液体的主体温度为t w ，则（3）可以改写为 )(w s t t A Q -=α （4）

由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q 为

R

U Q 2

= （5）

式中 U —电加热器加热电压，V ； R —电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程

1. 精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径Φ⨯（57 3.5）mm ，塔板间为80mm ；溢流管截面积78.5mm ，溢流堰高12mm ，底隙高度6mm ；每块塔板开有43个直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为108mm 4mm 400mm Φ⨯⨯。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW ）、控温电加热器（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。 2. 回流分配装置（本实验取全回流）

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈

构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根Φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3. 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4．物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

20℃ m=58.214—42.017n

D

30℃ m=58.405—42.194n

D

40℃ m=58.542—42.373n

D

本实验取40℃ m=58.2068-42.1941n

D (1.3560

D

<1.3790)

式中 m——料液的质量分率（乙醇）；

n

D

——料液的折光率（以上数据为由实验测得）。