减压馏程讲座
常减压讲课
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炼厂典型蒸馏工艺
回流方式
为了保证塔内精馏过程的正常进行, 为了保证塔内精馏过程的正常进行,在采用循环回流时必须在循环回流的出 入口之间增设2 块换热塔板, 入口之间增设2~3块换热塔板,以保证其在流入下一层塔板时能达到要求的 相应的温度。 相应的温度。 塔顶循环回流主要是用在以下几种情况: 塔顶循环回流主要是用在以下几种情况: 塔顶回流热较大,考虑回收这部分热量以降低装置能耗。 ① 塔顶回流热较大,考虑回收这部分热量以降低装置能耗。塔顶循环回 流的热量的温位(或者称能级)较塔顶冷回流的高,便于回收。 流的热量的温位(或者称能级)较塔顶冷回流的高,便于回收。 塔顶馏出物中含有较多的不凝气(例如催化裂化主分馏塔) ② 塔顶馏出物中含有较多的不凝气(例如催化裂化主分馏塔),使塔顶冷 凝冷却器的传热系数降低, 凝冷却器的传热系数降低,采用塔顶循环回流可大大减少塔顶冷凝冷却器的 传热负荷,避免使用庞大的塔顶冷凝冷却器群。 传热负荷,避免使用庞大的塔顶冷凝冷却器群。 要求尽量降低塔顶馏出线及冷凝冷却系统的流动压降, ③ 要求尽量降低塔顶馏出线及冷凝冷却系统的流动压降,以保证塔顶压 力不致过高(如催化裂化主分馏塔),或保证塔内有尽可能高的真空度( ),或保证塔内有尽可能高的真空度 力不致过高(如催化裂化主分馏塔),或保证塔内有尽可能高的真空度(例如 减压精馏塔) 减压精馏塔)。 塔顶冷回流和塔顶循环回流两种形式的回流方案可同时采用。 塔顶冷回流和塔顶循环回流两种形式的回流方案可同时采用。
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炼厂典型蒸馏工艺
2、汽提塔和汽提段
在有些情况下,侧线的汽提塔不采用水蒸气而仍象 正规的提馏段那样采用再沸器。这种做法是基于以 下几点考虑: ① 侧线油品汽提时,产品中会溶解微量水分, 对有些要求低凝点或低冰点的产品如航空煤油可能 使冰点升高。采用再沸提馏可避免此弊病。 ② 汽提用水蒸气的质量分数虽小,但水的相对 分子质量比煤油、柴油低十数倍,因而体积流量相 当大,增大了塔内的汽相负荷。采用再沸提馏代替 水蒸气汽提有利于提高常压塔的处理能力。 ③ 水蒸气的冷凝潜热很大,采用再沸提馏有利于 降低塔顶冷凝器的负荷。 ④ 采用再沸提馏有助于减少装置的含油污水量。 采用再沸提馏代替水蒸气汽提会使流程设备复 杂些,因此采用何种方式要具体分析。至于侧线油 品用作裂化原料时则可不必汽提。
《常减压蒸馏》课件
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详细描述
在常减压蒸馏过程中,产品质量受到多种因素的影响,如原料的性质、工艺参数的选择 和控制等。为了确保产品质量达标,需要定期对产品进行化验分析,并根据分析结果对 工艺参数进行调整。此外,加强生产过程中的质量监控和质量管理也是提高产品质量的
重要措施。
05
常减压蒸馏的优化与改进
工艺参数优化
01
02
03
04
温度控制
通过精确控制加热温度,优化 蒸馏过程,提高产品质量和收
率。
压力调节
合理调节系统压力,改善传热 效果和分离效率,降低能耗。
液位控制
保持塔内液位稳定,防止溢流 和抽空现象,确保生产稳定。
进料流量与组成
优化进料流量和组成,提高轻 重组分的分离效果,降低能耗
原理
基于物质沸点的不同,通过加热 和冷凝的方式将石油中的不同组 分分离出来。
历史与发展
历史
常减压蒸馏技术起源于19世纪中叶 ,随着技术的不断发展和改进,已成 为石油工业中的重要工艺。
发展
近年来,随着环保要求的提高和能源 结构的调整,常减压蒸馏技术也在不 断优化和升级,以实现更加高效、环 保的生产。
分馏塔和冷凝器
分馏塔
是常减压蒸馏的核心设备,通过精馏原理将原料油分离成不同沸点的组分。
冷凝器
用于将蒸馏出的轻组分冷凝成液体,同时将过热蒸汽进行冷却和回收。
回流罐和产品罐
回流罐
用于收集和储存回流液,为蒸馏塔提 供回流热源,保持塔内温度稳定。
产品罐
用于储存不同沸点组分的油品,方便 后续处理和运输。
04
原料加热
通过加热使原料软化,降 低粘度,便于后续加工。
最新减压蒸馏的做法教学讲义PPT
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五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器;
2、检查气密性; 检查的方法为:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住 连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变 化说明不漏气,有变化即表示漏气。(如果仪器装置紧 密不漏气,系统内的真空情况应能保持良好),然后慢 慢旋开安全瓶上的活塞,放入空气直到内外压力相等为 止。
2)、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整 体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会 很快上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
B 除去,防止大量 C
进入吸收塔,甚至进
入 D ,降低 E 的效率。
答:A:低沸点的物质; B:蒸馏; C:有机蒸汽;D:泵油; E:油泵。
8、在减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热;还 是先加热到一定温度,再抽气减压?
答:应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它 能冒出 A ,成为液体的 B ,同时又起到搅拌作用,防止 液体 C 。
精品课件!
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16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作 用?
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸 馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管, 多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用 水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却 阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔, 起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计, 可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作 用。
减压蒸馏讲座材料.
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10
一、概
述
◆常减压蒸馏基本原理 在提供回流的情况下,气液相多次逆流接触,进行相 间扩散的传质传热,使气相中轻组分浓度沿塔高向上逐步 升高,液相中重组分浓度沿塔高向下逐步增大,从而使原 始物料中有关组成得到一定程度的分离或提纯,精馏过程 是一个传质、传热、多次气化、多次冷凝的过程。 精馏过程有两个前提:一是汽、液相间的浓度差,是 传质的推动力;二是合理的温度梯度是传热的推动力,在 塔盘上才能进行不断的汽化与冷凝过程。精馏过程的实质 是:不平衡的汽液两相,经过热交换,汽相多次部分冷凝 与液相多次部分汽化相结合的过程,
3
一、概
述
常减压蒸馏工艺过程 燃料-润滑油型常减压装置因侧线数目多且产品都需要汽 提,流程复杂;而燃料型、燃料-化工型则较为简单。 燃料型常减压蒸馏:当加工方案的目的产品是汽油、煤油 、柴油等轻质燃料,重油则作为发电厂和钢厂的重质燃 料,其流程虽然简单,但经济效益不高。减压塔侧线出 催化裂化或加氢裂化原料,分馏精度要求不高,故只需 根据热回收和全塔负荷均匀考虑,设2~3条侧线,且不 设汽提塔。其原则流程见图1-1. 燃料-润滑油型常减压蒸馏:当原油性质适于制取润滑油 而又有必要时,产品方案可以是生产轻、重燃料油和各 种润滑油。其原则流程见图1-2。
减压蒸馏装置 技术培训
2012年6月
1
培训提纲
一、概 述 过程介绍、基本原理、原料及控制要求 二、中金石化减压蒸馏 装置的工艺技术特点、工艺流程、关键 设备及控制方案。 三、总 结
2
一、概
述
常减压蒸馏工艺过程 常减压蒸馏是原料经过加热、分馏、冷却等方法将其 分割成为不同沸点范围的组分,以适应产品和下游工艺装 置对原料的要求。 常减压蒸馏装置是原料加工的第一道工序,一般包括 电脱盐、常压蒸馏和减压蒸馏三个部份。在企业加工总流 程中有重要作用,常被称之为“龙头”装置。其一个主要 作用是为下游二次加工装置提供原料。例如,焦化原料、 重整原料、催化裂化、加氢裂化原料、润滑油基础油等。 根据目的产品的不同,常减压蒸馏装置可分为燃料型 、燃料-润滑油型和燃料-化工型三类。三者在工艺上并无 本质区别,只是在侧线数目和分馏精度上有些差异。
原油常减压蒸馏ppt课件
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2
常减压蒸馏工艺流程
3
原油蒸馏塔的工艺特征
1、复合塔 2、汽提塔和汽提段 3、全塔热平衡 4、恒分子回流的假定完全不适用
4
原油的回流方式
1、塔顶回流 冷回流 热回流 循环回流 2、中段循环回流
常一线:航空煤油(煤油):
根据原油性质不同,生产不同的煤油。
常二线:柴油 一般生产0#柴油 常三线:重柴油:20#重柴油
8
在减压塔得到: 馏分范围为(350~500℃)的蜡油
1、在不同的侧线得到各个馏分,作为生产润 滑油原料。或将各个馏分混合,特点:凝 固点高,分子量大,作为:催化裂化原料, 加氢裂化原料。
13
2、在减压塔底得到渣油,根据原油的性质可 以作为:燃料油,延迟焦化原料,生产沥 青的原料。
9
常减压蒸馏主要操作条件
常压塔 温度:原油经换热后达到300℃左右,进入常压 加热炉,原油被加热到360~380℃进入常压塔 进行蒸馏。塔顶100~130 ℃,常一线(煤油) 200 ℃左右,常二线(柴油)280 ℃左右,常 三线(重柴油)340 ℃左右。 压力:塔顶在0.1~0.16Mpa下操作。
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原油蒸馏工艺流程的类型
我国原油蒸馏工艺流程按炼油 厂类型不同,可大致分为燃料 型、燃料---润滑油型二大类。 (一)燃料型 (二)燃料—润滑油型
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常减压蒸馏原料及产品特点
原油在进入常减压蒸馏装置前,首先进行脱盐脱水。 在常压塔得到:
常压塔顶:石脑油(汽油馏分):
因为辛烷值低可以作为溶剂油;催化重整原料;
原油常减压蒸馏
常减压蒸馏在炼油工业中的重要地位与作用 常减压蒸馏工艺流程 原油蒸馏塔的工艺特征 原油蒸馏塔的汽---液负荷分布规律 蒸馏塔的回流方式 原油蒸馏工艺流程的类型 常减压蒸馏原料及产品特点 常减压蒸馏主要操作条件
常减压蒸馏装置技术讲座1
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轻石脑油 重石脑油 粗石脑油
产 品
煤油 柴油 (LGO+HGO 混合物)
~
混合蜡油
ASTM D1160 95 % C7 沥青质(%wt) Ni + V (ppm wt) CCR (%wt) <500℃馏分含量
减压渣油
常减压蒸馏装置概况
对于润滑油型蒸馏装置,减压侧线产品一般 应满足以下要求:
馏份宽度( D1160 2%~97%)
减二:70℃ 减三:70℃ 减四:80℃ 减五:90℃
产 品
比色(GB6540)
减三≤2.0 减四≤3.5 减五≤5.0
残碳(康氏)
减三≤0.15 减四≤0.25 减五≤0.35
17
常减压蒸馏装置概况
常压蒸馏部分
原油加热后进入分馏塔,此塔在接近大气压力下操 作,故称为常压塔,相应的加热炉称为常压炉,整 个过程称为常压蒸馏。
基 本 特 征
可均匀塔的汽液相负荷,便于能量的分级利用
26
常减压蒸馏装置概况
减压塔塔径大
减压蒸馏要求尽可能高的真空度以使拔出率最大, 由于残压低,气相密度小,气相负荷远比常压塔 大,故减压塔塔径相应较常压塔大
减 压 和 常 压 蒸 馏 的 区 别
减压塔塔盘数少
在减压操作下,由于组分间的相对挥发度较大,因 此要求的塔板数相对较少。加上燃料型减压塔对产 品分馏精度基本无要求,塔盘数远较常压塔少,对 润滑油型减压塔,虽然分馏要求较高,但受压降限 制,塔盘数也较少
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加 工 方 法
常减压蒸馏装置概况
精馏(分馏)——是蒸馏 的最高级形式。它的特点 就在于,在提供回流的条 件下,汽液相多次逆流接 触,进行相间扩散传质传 热,使挥发性混合物中各 组分有效的分离
常减压蒸馏演示文稿
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直馏石脑油 直馏煤油 直馏柴油 常压渣油
(减压蒸馏、催化裂化、减粘裂化、延迟焦化、流化焦化)
第14页,共33页。
(5)常压塔
复合塔-分离精度低 →
塔底汽提、测线汽提
第15页,共33页。
常压蒸馏
加工能力:可高于1000万吨/年 加工条件:温度350~380℃,压力0.1~0.2 MPa 产品数量:2~10种馏分 镇海炼油化工股份有限公司1999年7月建成的我国第一套 千万吨级大型常减压蒸馏装置
含水:原油含水量波动很大→蒸馏塔操作不稳→冲塔 增加加热炉、冷凝冷却负荷,浪费能源。
一般要求原油含水小于0.5%
含盐:盐类析出→堵塞设备、影响传热; 水解产物→腐蚀设备;
残留→影响后续加工及其产品质量。 一般要求原油含盐小于10mg/L
第10页,共33页。
(2)基本原理 原油中的盐大部分溶于水→脱盐脱水同时进行 高压电场作用下,水滴偶极聚结→重力下下沉
催化裂化 延迟焦化
电化学精制
小炼油:常减压必备
催化裂化、延迟焦化可选一。
气体脱硫
后期处理装置
设计理念:投资少、占地少、备战(东西100m南北300m) 北京设计院设计,1966.4施工,67.8建成,67.10投产
第24页,共33页。
第一常减压蒸馏装置
是胜利炼油厂联合装置车间的主要组成部分之一,原设计
——常压塔
常压加热炉 L001/1,2 出口(365±1)ºC
第30页,共33页。
常压蒸馏可以得到如下的产品:
➢塔顶馏分 ➢常一线
➢常二线
➢常三线 ➢常底重油
第31页,共33页。
2、工艺流程
——减压塔
《常减压蒸馏新技术》PPT课件教学教材

• 设计液体分布器要考虑:液体分布点密 度,分布点的布液方式,各分布点布液 的均匀性,各分布点布液组成的均匀性。
管式分布器
旋芯式液体分布器
筛孔盘式液体分布器
一些较为新式的塔板
船形浮阀塔板
环形填料
拉西环 勒辛环
十字环
内螺旋环
开孔环形填料
鲍尔环
共轭环
阶梯环型填料
鞍形填料的发展
弧鞍填料
矩鞍填料
环矩鞍型填料
球形填料的发展
多面球形填料
TRI球形填料
海尔环
麦勒环
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波纹板填料
金属板波纹填料
SK型薄壁陶瓷波纹填料
陶瓷规整
格栅型填料组装图
液体分布器
• 液体初始分布对填料塔性能的影响最大, 故液体分配器是最重要的塔内件;
包括高阻抗防爆变压器复合绝缘高压电极棒油浸式十字套筒预组装式电极板界面测量仪混合阀静态混合器等在内的一批性能好的电脱盐设备迅速国产化新型破乳剂不断研制成功使我国电脱盐技术接近当时的国际水此后又发展了交直流电脱盐技术过滤电脱盐技术和原油脱钙脱重金属技术以及平流卧式电脱盐技术反映了我国电脱盐技术的不断发展和进步
进料口环形分配器
1-前挡板;2-顶板; 3-导流板;4-底板; 5-防腐板
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减 压 塔 一 段 净 洗 流 程 示 意
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五、高效填料和新型塔内构件
填料
• 散装填料
图
– 环形填料
– 鞍形填料
– 环鞍形填料
– 其他散装填料
• 规整填料
图
– 波纹板填料
– 网波纹填料
原油三段汽化常减压蒸馏工艺流程的讲述

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减压蒸馏装置及原理优秀课件

3、减压下沸点的估算 (1)经验曲线
欲观察沸点 标准大气压时沸点
压力(真空真度空度)
(2)近似计算
lg P A B T
举例:已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃, 计算在体系的压力为-0.095MPa时,该物质的近似沸点。
减压蒸馏装置及原理优秀课件
一、实验目的与要求
1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作 3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降 低沸点也降低;
二通 活塞
克氏 蒸馏头
燕式 尾接管
干燥塔
五、实验操作步骤
1、安装仪器,检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中(不超过瓶体积的1/2) 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞,记录体系压力,计算近似沸点 5、加热,观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分,称重 7、停止操作,拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt
折射定律
1、换算单位
0 .09 150 0 0 .10 3 7 3.1 3 m 4mH
2、计算真空度
76 ( 071.3) 44.5 7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
三、主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2Cຫໍສະໝຸດ OC2H5) b.p. 180.4℃
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减压馏程讲座本讲座适用于:中华人民共和国国家标准,石油产品减压蒸馏测定法(GB/T9168—1997)第一:方法概要本标准是在减压下测定液体最高温度达400℃时,能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。
即:在0.13kPa~6.7 kPa(1mmHg~50 mmHg)之间某个准确控制的规定压力下,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样,可以得到初馏点,终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。
常压等同温度是指在常压下蒸馏而无热分解的蒸馏温度。
终点或终馏点是指在试验中达到的最高蒸气温度。
初馏点是指从冷凝管下端流下第一滴液体时观察的瞬间蒸气温度。
第二:意义与用途1.用于测定在常压下蒸馏可能分解的石油产品及馏分的蒸馏特性,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得沸点范围。
可用于设计蒸馏装置,为工业生产准备适当的混合物料、确立与规章条例的一致性、为精制过程进料确定合适的产品和其他目的所进行的工程计算。
2.为什么要做减压馏程?原油中大于350℃的高沸点馏分是馏分润滑油和催化裂化、加氢裂化的原料。
由于这些组分在高温下会发生分解反应,所以在常压塔的操作条件下无法获得,只能在减压和较低的温度下通过减压蒸馏得到。
在目前的技术水平下,通过减压蒸馏可以得到沸点﹤550℃的馏分油。
装置上的减压蒸馏是利用蒸汽抽空器使减压塔内保持负压状态,常压渣油经减压炉进一步加热后,进入减压塔进行部分气化蒸馏,实沸点较高的馏分在低于其常压沸点的温度下汽化蒸发,从而避免了气化温度过高造成的渣油热裂化和结焦。
3.减压蒸馏测定仪和减压塔有哪些区别?减压馏程是用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得沸点范围。
而减压塔则追求较高的分离精度和较高的拔出率,分离精度一般达到4-5个馏分,因此其侧线数量一般为4-5个。
相邻馏分间塔板数一般为3-5块,一般总数为13块板。
理论板的定义为:气液两相在理论板上相遇时,因接触良好,传质充分,以致气液两相在离开塔板时已达平衡。
由于减压蒸馏只相当于一个理论塔板,所以它只是一套简易的模拟减压塔的装置。
减压蒸馏所作出的结果与装置上在实际操作中存在一定出入的主要原因就是理论塔板数不一样,分离精度不一样。
4.减压蒸馏试验与实沸点蒸馏试验比较实沸点蒸馏试验由于其所处理的量大,理论塔板数多使得实沸点的分离精度高,根据需要可以每隔10℃获得相应的馏分收率。
实沸点一次所得到的量足够对各窄馏分的性质进行分析,这是减压蒸馏试验远不能比的。
5.沸点范围直接与粘度、蒸气压、热值、平均分子量和许多其它的化学、物理和机械性质有关。
这些性质对产品的使用起决定因素。
6.石油产品规格通常包括由本试验测得的蒸馏界限。
一般进厂原油都要先进行用减压蒸馏测定仪所测定的原油评价分析,利用减压蒸馏测定仪所做的原油评价试验在下面将重点讲解。
第三:减压馏程测定仪构造剖析1.真空蒸馏装置真空计采用薄膜式真空计。
薄膜真空计是整套实验装置的核心,包括真空泵、真空计、压力调节系统。
真空泵在使用中要注意的是不能空抽,一般空抽时间超过十分钟,真空泵会发生烧泵。
另外真空泵的真空泵油的加入量也要严格控制,一般是加到视窗的一半略多一点为最佳,真空泵油加入量太多,在实验过程中会发生倒吸,倒吸后会进入薄膜真空计,由此影响真空计的精度、准确度、寿命甚至直接会使真空计报废。
压力调节系统:在低于1 kPa绝对压力时,应能保持在0.01 kPa以内。
在1 kPa或高于1 kPa绝对压力以上,应能保持系统压力恒定在绝对压力的1%以内。
2.真空夹套蒸馏柱组合件组合件由硼硅玻璃制成。
玻璃制品(如蒸馏烧瓶、接收器等)在使用中一定要严格检查其完好程度,因为即使是极不容易检测出来的轻微的小孔或裂缝,也会使系统失去真空,并且会发生着火和爆炸。
这是因为蒸馏的样品大多为烃类,在高温下如果与空气结合会极易发生爆炸,由于是一直在加高温高压,所以轻微的小孔或裂缝会逐渐扩大,从而产生恶性事故。
3.冷却循环系统在30℃~80℃温度范围内控制在±3℃。
并且冷却温度至少比试验中观察的最低蒸气温度低30℃,很多物料的蒸馏温度适宜的冷却温度是60℃,我们一般定在50 mmHg为50℃,20或10 mmHg为60℃,5 mmHg以下为70℃。
第四:仪器的操作步骤1.检查出水阀、进水阀是否关严,水箱上水,灌满水箱。
然后打开冷阱上的阀门,将残存的轻油放净,再考克涂油将该阀门密封好。
2.正确安装蒸馏瓶,装置的各个环节要连接好、密封,不得漏气,在安装蒸馏瓶的过程中,要注意不能将蒸馏瓶卡的过紧,防止加热变形,以及防止挤压破裂引起着火或爆炸事故。
蒸馏瓶如果因为上次加热有变形则报废不能再使用。
因为在1千帕以下,温度在350℃以上烧瓶容易发生热变形。
3.开总电源,查看各仪表是否正常。
根据所分析油样的性质、所要选择的真空度,设定水浴温度。
4.关毕真空放空阀,微调阀(微调阀在使用中要注意不能用进去拧,因为微调阀是个针阀。
),设定所需残压,即调节真空设定旋钮,设定真空度。
5.查看真空泵是否正常,主要是查看真空泵油是否合适。
打开进水阀、出水阀,开启循环泵。
6.开真空泵,减压。
在抽真空过程中要注意,很多样品中会有水或溶解的气体,这是抽真空时的严重障碍,因此要注意样品的报废或过多起泡的倾向。
处理方法为:水可以在称样品前提前进行脱水。
溶解气体可以在抽真空的过程中促进排气、放慢压力降低速度、放慢加热速度,也可以在称样之前进行加热或真空过滤除去气体。
7.达到预定压力,系统压力稳定之后,调节加热电钮,调节电压到50-100V 左右,初馏点时间控制在10—15分钟,中间流速要以每分钟6—8毫升的均匀速度进行,在蒸馏开始时达到这个速度是很难的,但是在10%馏分后一定要达到这个速度。
8.准确读取回收的体积与气相温度,如果在蒸馏终点之前观察到液相温度达到400℃或气相温度达到最高温度,则记录气相温度和总回收体积,同时停止加热。
如果压力突然增加,并伴有白色或黄色蒸气出现和气相温度短暂降低时这说明试样开始发生热裂解,此时要立即停止蒸馏并记录这个情况,如果需要可以选择更低的压力用新试样从新蒸馏。
如果气相温度达到350℃时,也要停止蒸馏。
9.蒸馏结束,将电压调节到零,打开风扇,将电热套降低5—10厘米,带温度降到100℃以下后打开放空阀。
等到压力恢复到11000—12000之间时关闭真空泵,防止真空泵空转烧坏。
10.关闭风扇,循环泵,进水阀出水阀,卸掉蒸馏瓶和接受量筒。
并清洗干净后加入溶剂油重新装上清洗装置,清洗装置要防止溶剂油暴沸。
第五:原油评价㈠:脱水脱水方法涉及两种,通过原油含水的大小来进行方法的选择。
⑴.含水在0.03—0.6之间:将300毫升样品加热到80℃,然后加10—15克的8—12目筛孔的熔融氯化钙,并强烈搅拌10—15分钟,冷却,用倾析法倒出油层。
但该方法不能做初馏点﹤80℃的原油样,似波斯坎、赵东油高初馏点油样可用。
⑵.含水大于0.6的样品:在1000毫升蒸馏烧瓶中称300毫升样品,加热蒸馏,(蒸馏烧瓶瓶颈用红外灯照射,防止水回滴冲溅)温度加热至200℃,停止加热用分液漏斗分离油水,将油层倒回已冷却的烧瓶中,混合均匀待用。
㈡:原油评价⑴.选取完好的蒸馏烧瓶,称取约200g样品(已脱水),记录瓶重和样重,分别为:G1和G2。
⑵.水箱上水,各连接口密封,调节水浴温度。
⑶.汽油段(0~200℃)①.汽油段所在选水浴温度为室温,不大于18℃,汽油段为常压下蒸馏。
②.初馏点的读取,从冷凝管下端流下第一滴液体时观察的瞬间蒸气温度。
③.汽油段要分别读取0~80℃, 80~100℃, 100~120℃, 120~140℃, 140~160℃,160~180℃,180~200℃的馏出体积,并换算成100g样品对应的馏出体积。
即:实测馏出体积/样重G2 =馏出体积/100g④.温度达到200℃时,停止加热,打开风扇冷却试样。
⑤.称取量筒加气油重量G3,倒出汽油擦净后称量筒重量G4,则汽油段收率为:(G3-G4)/G2*100=M1㈣.柴油段(200~360℃)(113~254℃)①.调节水浴温度至50℃,调节压力至6700Pa,允许误差为1%。
②.待原试样冷却至100℃以下后,开启真空泵,待压力稳定后,加热。
③.柴油段要分别读取200~220(113~130), 220~240(130~148), 240~260(148~165), 260~280(165~183),280~300(183~201),300~320(201~218), 320~340(218~236), 340~360(236~254)的馏出体积,并换算成100g样品对应的馏出体积,换算方法同汽油段。
④.温度在6700Pa下达到254℃,停止加热,打开风扇,冷却试样,放空。
⑤.称取量筒加柴油重量G5,倒出柴油,擦净后,称量筒重量G6,则柴油段收率为:(G5-G6)/G2*100=M2㈤.重柴段(360~440)(227~298)①.调节水浴温度至60℃,调节压力到2670Pa,允许误差为1%。
②.待原试样冷却至100℃以下后,开启真空泵,待压力稳定后,加热。
③.温度在2670Pa下达到298℃后,停止加热,打开风扇冷却试样,放空。
④.称取量筒加重柴重量G7,倒出重柴,擦净后,称取量筒重量G8,则重柴段收率为(G7-G8)/G2*100=M3㈥.蜡油段(440~515)(224~287)①.调节水浴温度至70℃,调节压力到133Pa,允许误差为10Pa。
②.待原试样冷却到100℃以下后,开启真空泵,待压力稳定后,加热。
③.温度在133Pa下达到287℃后,停止加热,打开风扇,冷却试样,放空。
注:此步骤要密切注意液相温度和压力控制,液相超过360℃读取气相温度,则该温度为蜡油段最终温度。
目的是防止热裂解和烧瓶变形报废,压力在迅速升高后即,压力突然增加,并伴有白色或黄色蒸气出现和气相温度短暂降低时这说明试样开始发生热裂解,要马上读取气相温度,并停止加热,压力迅速上升,证明油样已经剧烈裂解,此时气相温度为蜡油段最终温度。
(因为装置上是在尽可能少的裂解下追求最大拔出率)裂解会影响蜡油段的收率。
④.称取量筒加蜡油重量G9,倒出蜡油,擦净后,称取量筒重量G10,则蜡油段收率为(G9- G10)/G2*100=M4㈦.渣油段﹥515℃(﹥287℃)待烧瓶冷却后,称取烧瓶重量G11,则渣油收率为(G11-G1)/G2*100=M5 ㈧.仪器清洗,清洗过程中要注意,防止轻油冲沸。
㈨.总收率=M1+M2+M3+M4+M5 损失率=100-总收率。