动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量

动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量

一、实验原理

在强酸性溶液中，硅酸较易变成胶凝体。为使硅酸完全析出，可用蒸发和在105～110°烘干脱水或用动物胶凝聚的办法。由于动物胶凝聚方法比较简单、快速，应用较为普遍。但结果稍偏低（硅酸在溶液中可达0.2%或更高些）。

二、分析方法

称取1克试样，置于干燥的镍坩埚（或银坩埚）中，以数滴乙醇润湿，加4～6克氢氧化钠及1克试样，搅匀，再覆盖0.5克过氧化钠。先低温加热使氢氧化钠熔融后放入高温炉中，在650～700°熔融8～10分钟。取出冷却，将坩锅放入250毫升烧杯中，盖上表皿，加热水50～60毫升浸出熔融物，洗净坩埚。立即加入盐酸20～25毫升使溶液酸化，置电热板上低温蒸至湿盐状（勿蒸干涸）。加浓盐酸15毫升，搅拌均匀。置水浴中，控制70°左右，加1%动物胶溶液10毫升，搅拌1～2分钟，再保温10分钟，取下，加热水40～50毫升，搅拌使盐类溶解，稍冷。用中密定量滤纸过滤，2%盐酸洗涤沉淀4～5次，仔细擦净烧杯，再用热水洗沉淀8～10次。滤液装入250ml容量瓶进行定容，以备其他实验用途。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，烘干，低温灰化。放入高温炉中于1000°灼烧1小时，取出冷却，称重。重复灼烧至恒重。于沉淀中加1∶1硫酸10滴、氢氟酸8～10毫升，在铺有耐火板的电炉上低温蒸干，并冒尽白烟。再放入高温炉中于1000°灼烧30分钟，取出冷却，称重，并灼烧至恒重。按两次重量之差计算二氧化硅含量。

三、计算

SiO2% = (G1 - G2)/G×100

式中：G1——坩埚加沉淀重（克）

G2——空坩埚重（克）

G ——试样重（克）

由上式可以计算出SiO2百分含量：

SiO2% = (29.2143 – 28.5592)/0.5020×100% =130.50%(?)

四、结果分析

实验数据得到反常的超过100%的结果，分析可能是测定空坩埚质量时，学生所测得的G2未包含坩埚盖的质量，如果假定坩埚盖的质量为0.40g，带入计算后得到：G2=28.5592+0.40=28.9592g，则SiO2%=50.82%，比较合理。