丙酮方法确认报告
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方法确认报告
1.目的
验证工作场所空气中丙酮(GBZ/T160.55-2007)在本实验室的适用性。
2.方法内容
2.1 范围
本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。
2.2试剂
按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。
2.3仪器
气相色谱仪:安捷伦7890A 色谱柱:DB-FFAP(30m×0.53mm×0.50µm)。
2.4 分析步骤
样品处理:将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。
2.5 仪器条件:
程序升温:40℃/min至150℃,保持2min,进样口200℃,FID检测器250℃。
分流比:20:1,尾吹:25mL/min,氮气:5psi,空气:450mL/min,氢气:50mL/min。
3. 验证结果
3.1 线性范围
吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9µg/mL,789.8µg/mL,1184.7µg/mL,1579.6µg/mL,4个
。标准曲线方程为:y=0.447724x-5.97402
3.2 检出限:
由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=(297.38112×3)/97.2=9.2µg/mL
丙酮的检出限为:9.2µg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3.
3.3 精密度:
选择789.8µg/mL的标准溶液进行6次测量
平均值: 346.34301
相对标准偏差:2.78%
丙酮的精密度为2.78%
3.4 回收率:
添加浓度在631.84µg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间,平均回收率93.26%;
添加浓度在1184.7µg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间,平均回收率98.37%。
4.结论
通过验证,本方法在在394.9µg/mL-1579.6µg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964;仪器的检测灵敏度为:0.447724;丙酮检出限为:9.2µg/mL;最低检出浓度为6.13mg/m3;精密度为2.78%。
通过验证,本方法在添加浓度631.84µg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之间,平均回收率
93.26%;添加浓度在1184.7µg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间,平均回收率98.37%。
从以上数据可以看出该方法检测工作场所空气中丙酮的含量,结果准确可靠,可以在实际工作运用此方法检测工作场所空气中丙酮的含量。
5 参考文献:
5.1工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化学物(GBZ/T160.55-2007)。