第11章 萃取与浸出设备

（2）特点 ）
混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。 混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流 程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。 程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各 种黏度的流体。 种黏度的流体。
2、喷射式混合器 、
（1）类型及作用 ）
弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、 弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、 孔板射流混合器
5、双水相萃取 、
（3）影响双水相萃取的主要因素 ）
界面张力、成相高聚物的分子量、 界面张力、成相高聚物的分子量、电化学分 疏水反应、生物亲和分配、温度等。 配、疏水反应、生物亲和分配、温度等。
（4）应用 ）
生物大分子（蛋白质、 生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干扰素等） 核酸、干扰素等） 及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、 及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、 细胞膜等）的提取。 细胞膜等）的提取。
5、双水相萃取 、
（5）特点 ）
操作条件温和，在常温常压下进行； 操作条件温和，在常温常压下进行； 两相的界面张力小，一般在10 ／ 量级 量级， 两相的界面张力小，一般在 -4N／cm量级， 两相易分散； 两相易分散； 两相的相比随操作条件而变化； 两相的相比随操作条件而变化； 上下两相密度差小，一般在10 上下两相密度差小，一般在 g/L，因此两相 ， 分离较困难； 分离较困难； 易于连续操作，处理量大，成本较低， 易于连续操作，处理量大，成本较低，适合 工业应用。 工业应用。
第11章 萃取与浸出设备 章
第1节 萃取设备 节
一、萃取原理和基本过程
1、基本概念 、
溶剂萃取法： 溶剂萃取法：是指利用物质在互不混 溶的两相（有机相和水溶液相） 溶的两相（有机相和水溶液相）中溶 解度的不同，依据分配定律，提取和 解度的不同，依据分配定律， 分离物质的一种方法。 分离物质的一种方法。 在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂 萃取剂。 在萃取过程中 所用的溶剂称为萃取剂。
弯头交错喷嘴混合器
两液相已在器外汇合， 两液相已在器外汇合， 然后进入器内经喷嘴或 孔板后， 孔板后，加强了湍流程 度，从而提高了萃取效 率。
同向射流混合器
孔板射流混合器
（2）特点 ）
喷射式混合器是一种体积小效率高的 混合装置，特别适用于低黏度、 混合装置，特别适用于低黏度、易分 散的料液。这种设备投资小， 散的料液。这种设备投资小，但需要 料液在较高的压力下进入混合器。 料液在较高的压力下进入混合器。
②分配定律的应用条件
必须是稀溶液 溶质对溶剂的互溶度没有影响 溶质在两相中必须是同一种分子类型， 溶质在两相中必须是同一种分子类型， 即不发生缔合或离解。 即不发生缔合或离解。
③萃取工艺操作方式
单级萃取 多级萃取
多级错流萃取 多级逆流萃取
2、液-液萃取的分类 、 液萃取的分类
（2）化学萃取 ）
在萃取过程中常伴随有化学反应， 在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内 反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化 反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化 学萃取（反应萃取）。 学萃取（反应萃取）。 根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理， 根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理， 大致可分为五类 即络合反应、 五类， 大致可分为五类，即络合反应、阳离子交换 反应、离子缔合反应、 反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取 反应等。 反应等。
2、离心萃取设备 、
重液、 重液、轻液两相快速充分混合并快速分 离 分为逐级接触式和微分接触式两类 分为逐级接触式和微分接触式两类 逐级接触式 优点：结构紧凑，生产强度高， 优点：结构紧凑，生产强度高，物料停 留时间短、 留时间短、分离效果好 缺点：结构复杂，制造困难，造价高， 缺点：结构复杂，制造困难，造价高， 能耗大
分离设备： 分离设备：将萃取后形成的萃取相和 萃余相进行分离。 萃余相进行分离。 溶剂回收设备：把萃取液中的生物产 溶剂回收设备： 品与萃取溶剂分离并加以回收。 品与萃取溶剂分离并加以回收。
2、分类 、
（二）混合设备
1、混合管 、
（1）工作原理 ）
萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端， 萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后 从另一端导出， 从另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流 体流动实现液体混合。 体流动实现液体混合。 强迫湍流状态； 强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间10~20s。 。
4、超临界 、超临界CO2流体萃取装置及 工艺流程
1-CO2气瓶；2-纯化器；3-冷凝器；4-高压泵；5-加热器； 气瓶； 纯化器 纯化器； 冷凝器 冷凝器； 高压泵 高压泵； 加热器 加热器； 6-萃取釜；7-分离器；8-放油阀；9-节流减压阀；10、 萃取釜； 分离器 分离器； 放油阀 放油阀； 节流减压阀 节流减压阀； 、 萃取釜 11、12-阀门 、 阀门
芦 威 式 离 心 萃 取 器
三、液-液萃取操作要点 液萃取操作要点
1、选择合适的分散相 、 2、选择合适的各相流速，使各相能够充分 、选择合适的各相流速， 分散 3、开车前，应先确认系统密闭性良好 、开车前， 4、开车后，一般先开启连续相，后开启分 、开车后，一般先开启连续相， 散相 5、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性 、萃取设备应定期检查， 液体的部件应及时更换。 液体的部件应及时更换。
（1）萃取装置结构 ）
按功能分为八部分：萃取剂供应系统， 按功能分为八部分：萃取剂供应系统， 低温系统、高压系统、萃取系统、 低温系统、高压系统、萃取系统、分 离系统、改性剂供应系统、 离系统、改性剂供应系统、循环系统 和计算机控制系统。 和计算机控制系统。 具体设备： 注入泵、 储罐、 具体设备：CO2注入泵、 CO2储罐、 萃取釜、分离器、压缩机、冷凝器、 萃取釜、分离器、压缩机、冷凝器、 节流阀等设备。 节流阀等设备。
（2）溶剂的选择 ）
分配系数尽量大 分离因素大于1 分离因素大于 料液与萃取溶剂互溶度尽量小 毒性低 化学性质稳定， 化学性质稳定，腐蚀性小 价格便宜， 价格便宜，来源方便 ——常用：乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇 常用： 常用 乙酸乙酯、乙酸戊酯、
5、双水相萃取 、
（1）概念 ）
双水相现象： 双水相现象：当两种聚合物或一种聚合物与 一种盐溶于同一溶剂时， 一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或 聚合物与盐之间的不相容性， 聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无 机盐浓度达到一定值时， 机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的 两相。 两相。 双水相萃取： 双水相萃取：利用物质在不相溶的两水相间 分配系数的差异进行萃取的方法。 分配系数的差异进行萃取的方法。
超 临 界 区
三相点
临界点
2、常用的超临界流体 、
（1）特性 ）
密度接近液体，粘度接近气体， 密度接近液体，粘度接近气体，扩散系数约 比液体大100倍；压力或温度的改变均可导 比液体大 倍 致相变。 致相变。
（2）常用的超临界流体萃取剂 ）
常用的有：二氧化碳、一氧化氮、 常用的有：二氧化碳、一氧化氮、水、氨气、 氨气、 乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、 乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、六氟化硫 等。
（三）混合清澄槽
混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备， 混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备， 每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。 每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。 优点：级数可增减， 优点：级数可增减，既可连续操作也可间 歇操作，级效率高，操作稳定， 歇操作，级效率高，操作稳定，操作弹性 是动力消耗大， 结构简单；缺点是动力消耗大 大，结构简单；缺点是动力消耗大，占地 面积大。 面积大。
第3节 浸出设备 节
一、浸出概述
（2）操作过程 ）
取药材 → 粉碎 → 装入萃取器 → 通CO2排 排 开进气阀（ ） 空气 → 开进气阀（12）及气瓶阀门 → 启 动高压泵 → 当压力升到预定压力时再调节 减压阀（9）→ 打开放空阀（10）→ 调节 减压阀（ ） 打开放空阀（ ） 半闭阀门（ ）， ），打开阀门 流量稳定 → 半闭阀门（10），打开阀门 （11）→ 开放油阀（8）放出萃取液 ） 开放油阀（ ）
第2节 超临界流体萃取设备 节
一、基本原理
1、超临界流体的概念 、
温度和压力高于临界温度和临界压力的流 体称为超临界流体 超临界流体（ 体称为超临界流体（Supercritical Fluid）。 ）。 三相呈平衡态共存的点叫三相点。 三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气 三相点 临界点。 两相呈平衡状态的点叫临界点 两相呈平衡状态的点叫临界点。 高于临界温度和临界压力而接近临界点的 超临界状态。 状态称为超临界状态 状态称为超临界状态。
概念： ① 概念：进行萃取的体系是多相多组分体 在萃取过程中不发生化学反应。 系，在萃取过程中不发生化学反应。 在一个多组分两相体系中， 在一个多组分两相体系中，溶质自动地从 化学位大的一相转移到化学位小的一相， 化学位大的一相转移到化学位小的一相， 其过程是自发进行的。 其过程是自发进行的。 萃取过程符合Nerst分配定律。 分配定律。 萃取过程符合 分配定律
5、双水相萃取 、
（2）可以构成双水相的体系有： ）可以构成双水相的体系有：
离子型高聚物－非离子型高聚物（ 离子型高聚物－非离子型高聚物（分 子间斥力）： ）：如 子间斥力）：如PEG－DEXTRAN － 高聚物－相对低分子量化合物（ 高聚物－相对低分子量化合物（盐析 作用）： ）：如 作用）：如PEG－硫酸铵基本原理 －
3、萃取的基本过程 、
流程：混合 分离 溶剂回收（见图） 分离→溶剂回收 流程：混合→分离 溶剂回收（见图）
4、影响溶剂wenku.baidu.com取的主要因素 、
（1）主要影响因素 ）
pH：根据萃取药物性质确定 ： 温度：低温操作 温度： 盐析作用：增大萃取度，有助于分相。 盐析作用：增大萃取度，有助于分相。 溶剂的性质
二、萃取设备
组成、 （一）组成、功能及分类
1、萃取体系的组成及功能 、
液-液萃取设备应包括 个部分：混合设备、 液萃取设备应包括3个部分 液萃取设备应包括 个部分：混合设备、 分离设备和溶剂回收设备。 分离设备和溶剂回收设备。 混合设备： 混合设备：使料液与萃取剂充分混合形成乳 浊液， 浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂 中。
混合液中欲分离的组分称为溶质。 混合液中欲分离的组分称为溶质。 溶质 混合液中的溶剂称稀释剂。 混合液中的溶剂称稀释剂。 稀释剂 萃剂提取了溶质成为萃取相，分离出 萃剂提取了溶质成为萃取相， 溶质的混合液成为萃余相 萃余相。 溶质的混合液成为萃余相。
2、液-液萃取的分类 、 液萃取的分类
（1）物理萃取 ）
原料液及溶 剂同时加入混合 器内， 器内，经搅拌后 流入澄清器， 流入澄清器，进 行沉降， 行沉降，即重相 沉至底部形成重 相层， 相层，而轻相浮 入器上部， 入器上部，形成 轻相层。 轻相层。轻相层 及重相层分别由 其排出口引出。 其排出口引出。
（四）分离设备
1、离心分离设备 、
高速离心机：碟片式， 高速离心机：碟片式，4000~6000rpm 超速离心机：管式，＞ 超速离心机：管式，＞10000rpm ，＞ 三相倾析式：固体、重液、 三相倾析式：固体、重液、轻液
3、超临界流体萃取的技术原理 、
在超临界状态下， 在超临界状态下，将超临界流体与 待分离的物质接触， 待分离的物质接触，使其有选择性地把 极性大小、 极性大小、沸点高低和分子量大小的成 分依次萃取出来，然后借助减压、 分依次萃取出来，然后借助减压、升温 的方法使超临界流体变成普通气体， 的方法使超临界流体变成普通气体，被 萃取物质则完全或基本析出， 萃取物质则完全或基本析出，从而达到 分离提纯的目的。 分离提纯的目的。
最常用：二氧化碳。 最常用：二氧化碳。其临界温度 (Tc=31.3℃)接近室温，临界压力 接近室温， ℃ 接近室温 (Pc=7.37MPa)也不高，且无色、无毒、 也不高， 也不高 且无色、无毒、 无味，不易燃，化学惰性，价格便宜， 无味，不易燃，化学惰性，价格便宜， 易制成高纯度气体。 易制成高纯度气体。