第11章 萃取与浸出设备

5、双水相萃取 、
（2）可以构成双水相的体系有： ）可以构成双水相的体系有：
离子型高聚物－非离子型高聚物（ 离子型高聚物－非离子型高聚物（分 子间斥力）： ）：如 子间斥力）：如PEG－DEXTRAN － 高聚物－相对低分子量化合物（ 高聚物－相对低分子量化合物（盐析 作用）： ）：如 作用）：如PEG－硫酸铵基本原理 －
第3节 浸出设备 节
一、浸出概述
（1）萃取装置结构 ）
按功能分为八部分：萃取剂供应系统， 按功能分为八部分：萃取剂供应系统， 低温系统、高压系统、萃取系统、 低温系统、高压系统、萃取系统、分 离系统、改性剂供应系统、 离系统、改性剂供应系统、循环系统 和计算机控制系统。 和计算机控制系统。 具体设备： 注入泵、 储罐、 具体设备：CO2注入泵、 CO2储罐、 萃取釜、分离器、压缩机、冷凝器、 萃取釜、分离器、压缩机、冷凝器、 节流阀等设备。 节流阀等设备。
最常用：二氧化碳。 最常用：二氧化碳。其临界温度 (Tc=31.3℃)接近室温，临界压力 接近室温， ℃ 接近室温 (Pc=7.37MPa)也不高，且无色、无毒、 也不高， 也不高 且无色、无毒、 无味，不易燃，化学惰性，价格便宜， 无味，不易燃，化学惰性，价格便宜， 易制成高纯度气体。 易制成高纯度气体。
超 临 界 区
三相点
临界点
2、常用的超临界流体 、
（1）特性 ）
密度接近液体，粘度接近气体， 密度接近液体，粘度接近气体，扩散系数约 比液体大100倍；压力或温度的改变均可导 比液体大 倍 致相变。 致相变。
（2）常用的超临界流体萃取剂 ）
常用的有：二氧化碳、一氧化氮、 常用的有：二氧化碳、一氧化氮、水、氨气、 氨气、 乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、 乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、六氟化硫 等。
4、超临界 、超临界CO2流体萃取装置及 工艺流程
1-CO2气瓶；2-纯化器；3-冷凝器；4-高压泵；5-加热器； 气瓶； 纯化器 纯化器； 冷凝器 冷凝器； 高压泵 高压泵； 加热器 加热器； 6-萃取釜；7-分离器；8-放油阀；9-节流减压阀；10、 萃取釜； 分离器 分离器； 放油阀 放油阀； 节流减压阀 节流减压阀； 、 萃取釜 11、12-阀门 、 阀门
二、萃取设备
组成、 （一）组成、功能及分类
1、萃取体系的组成及功能 、
液-液萃取设备应包括 个部分：混合设备、 液萃取设备应包括3个部分 液萃取设备应包括 个部分：混合设备、 分离设备和溶剂回收设备。 分离设备和溶剂回收设备。 混合设备： 混合设备：使料液与萃取剂充分混合形成乳 浊液， 浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂 中。
（三）混合清澄槽
混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备， 混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备， 每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。 每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。 优点：级数可增减， 优点：级数可增减，既可连续操作也可间 歇操作，级效率高，操作稳定， 歇操作，级效率高，操作稳定，操作弹性 是动力消耗大， 结构简单；缺点是动力消耗大 大，结构简单；缺点是动力消耗大，占地 面积大。 面积大。
5、双水相萃取 、
（5）特点 ）
操作条件温和，在常温常压下进行； 操作条件温和，在常温常压下进行； 两相的界面张力小，一般在10 ／ 量级 量级， 两相的界面张力小，一般在 -4N／cm量级， 两相易分散； 两相易分散； 两相的相比随操作条件而变化； 两相的相比随操作条件而变化； 上下两相密度差小，一般在10 上下两相密度差小，一般在 g/L，因此两相 ， 分离较困难； 分离较困难； 易于连续操作，处理量大，成本较低， 易于连续操作，处理量大，成本较低，适合 工业应用。 工业应用。
混合液中欲分离的组分称为溶质。 混合液中欲分离的组分称为溶质。 溶质 混合液中的溶剂称稀释剂。 混合液中的溶剂称稀释剂。 稀释剂 萃剂提取了溶质成为萃取相，分离出 萃剂提取了溶质成为萃取相， 溶质的混合液成为萃余相 萃余相。 溶质的混合液成为萃余相。
2、液-液萃取的分类 、 液萃取的分类
（1）物理萃取 ）
（2）操作过程 ）
取药材 → 粉碎 → 装入萃取器 → 通CO2排 排 开进气阀（ ） 空气 → 开进气阀（12）及气瓶阀门 → 启 动高压泵 → 当压力升到预定压力时再调节 减压阀（9）→ 打开放空阀（10）→ 调节 减压阀（ ） 打开放空阀（ ） 半闭阀门（ ）， ），打开阀门 流量稳定 → 半闭阀门（10），打开阀门 （11）→ 开放油阀（8）放出萃取液 ） 开放油阀（ ）
②分配定律的应用条件
必须是稀溶液 溶质对溶剂的互溶度没有影响 溶质在两相中必须是同一种分子类型， 溶质在两相中必须是同一种分子类型， 即不发生缔合或离解。 即不发生缔合或离解。
③萃取工艺操作方式
单级萃取 多级萃取
多级错流萃取 多级逆流萃取
2、液-液萃取的分类 、 液萃取的分类
（2）化学萃取 ）
在萃取过程中常伴随有化学反应， 在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内 反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化 反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化 学萃取（反应萃取）。 学萃取（反应萃取）。 根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理， 根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理， 大致可分为五类 即络合反应、 五类， 大致可分为五类，即络合反应、阳离子交换 反应、离子缔合反应、 反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取 反应等。 反应等。
（2）溶剂的选择 ）
分配系数尽量大 分离因素大于1 分离因素大于 料液与萃取溶剂互溶度尽量小 毒性低 化学性质稳定， 化学性质稳定，腐蚀性小 价格便宜， 价格便宜，来源方便 ——常用：乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇 常用： 常用 乙酸乙酯、乙酸戊酯、
5、双水相萃取 、
（1）概念 ）
双水相现象： 双水相现象：当两种聚合物或一种聚合物与 一种盐溶于同一溶剂时， 一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或 聚合物与盐之间的不相容性， 聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无 机盐浓度达到一定值时， 机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的 两相。 两相。 双水相萃取： 双水相萃取：利用物质在不相溶的两水相间 分配系数的差异进行萃取的方法。 分配系数的差异进行萃取的方法。
原料液及溶 剂同时加入混合 器内， 器内，经搅拌后 流入澄清器， 流入澄清器，进 行沉降， 行沉降，即重相 沉至底部形成重 相层， 相层，而轻相浮 入器上部， 入器上部，形成 轻相层。 轻相层。轻相层 及重相层分别由 其排出口引出。 其排出口引出。
（四）分离设备
1、离心分离设备 、
高速离心机：碟片式， 高速离心机：碟片式，4000~6000rpm 超速离心机：管式，＞ 超速离心机：管式，＞10000rpm ，＞ 三相倾析式：固体、重液、 三相倾析式：固体、重液、轻液
3、超临界流体萃取的技术原理 、
在超临界状态下， 在超临界状态下，将超临界流体与 待分离的物质接触， 待分离的物质接触，使其有选择性地把 极性大小、 极性大小、沸点高低和分子量大小的成 分依次萃取出来，然后借助减压、 分依次萃取出来，然后借助减压、升温 的方法使超临界流体变成普通气体， 的方法使超临界流体变成普通气体，被 萃取物质则完全或基本析出， 萃取物质则完全或基本析出，从而达到 分离提纯的目的。 分离提纯的目的。
芦 威 式 离 心 萃 取 器
三、液-液萃取操作要点 液萃取操作要点
1、选择合适的分散相 、 2、选择合适的各相流速，使各相能够充分 、选择合适的各相流速， 分散 3、开车前，应先确认系统密闭性良好 、开车前， 4、开车后，一般先开启连续相，后开启分 、开车后，一般先开启连续相， 散相 5、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性 、萃取设备应定期检查， 液体的部件应及时更换。 液体的部件应及时更换。
第11章 萃取与浸出设备 章
第1节 萃取设备 节
一、萃取原理和基本过程
1、基本概念 、
溶剂萃取法： 溶剂萃取法：是指利用物质在互不混 溶的两相（有机相和水溶液相） 溶的两相（有机相和水溶液相）中溶 解度的不同，依据分配定律，提取和 解度的不同，依据分配定律， 分离物质的一种方法。 分离物质的一种方法。 在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂 萃取剂。 在萃取过程中 所用的溶剂称为萃取剂。
2、离心萃取设备 、
重液、 重液、轻液两相快速充分混合并快速分 离 分为逐级接触式和微分接触式两类 分为逐级接触式和微分接触式两类 逐级接触式 优点：结构紧凑，生产强度高， 优点：结构紧凑，生产强度高，物料停 留时间短、 留时间短、分离效果好 缺点：结构复杂，制造困难，造价高， 缺点：结构复杂，制造困难，造价高， 能耗大
5、双水相萃取 、
（3）影响双水相萃取的主要因素 ）
界面张力、成相高聚物的分子量、 界面张力、成相高聚物的分子量、电化学分 疏水反应、生物亲和分配、温度等。 配、疏水反应、生物亲和分配、温度等。
（4）应用 ）
生物大分子（蛋白质、 生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干扰素等） 核酸、干扰素等） 及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、 及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、 细胞膜等）的提取。 细胞膜等）的提取。
弯头交错喷嘴混合器
两液相已在器外汇合， 两液相已在器外汇合， 然后进入器内经喷嘴或 孔板后， 孔板后，加强了湍流程 度，从而提高了萃取效 率。
同向射流混合器
孔板射流混合器
（2）特点 ）
喷射式混合器是一种体积小效率高的 混合装置，特别适用于低黏度、 混合装置，特别适用于低黏度、易分 散的料液。这种设备投资小， 散的料液。这种设备投资小，但需要 料液在较高的压力下进入混合器。 料液在较高的压力下进入混合器。
分离设备： 分离设备：将萃取后形成的萃取相和 萃余相进行分离。 萃余相进行分离。 溶剂回收设备：把萃取液中的生物产 溶剂回收设备： 品与萃取溶剂分离并加以回收。 品与萃取溶剂分离并加以回收。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ