EDTA络合法测锰含量
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁张建珍;樊晓红;薛丽华【摘要】利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量.铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰.在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量.然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数.根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量.使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1％～4.0％(n=6)之间,回收率在98％～104％范围.%The content of calcium and magnesium in the filtrate which was obtained in the determination of silicon dioxide by gravimetric method during the system analysis of iron ore was determined by EDTA complexometric titration. The content of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore was thus calculated out. The method did not require separation of interference elements such as iron, aluminium, titanium, copper, nickel and manganese in iron ore. The interference could be eliminated through adding sodium potassium tartrate tetrahydrate, hydroxylamine hydrochloride or triethano-lamine in acid solution, or adding cupferron in ammonia solution. In ammonia solution, the acid chromium blue K - naphthol green B was usedas indicator to determine the total amount of calcium and magnesium by EDTA standard solution titration. Then, KOH solution was added in the same solution to determine the released EDTA from EDTA-Mg complexwith calcium standard solution using calcon as indicator. Meanwhile, the EDTA/Ca comparison test was conducted to obtain the comparison coefficient. The content of magnesium oxide was calculated according to the comparison coefficient, consumed volume of calcium standard solution during the titration of released EDTA and the amount of sample. Then, the content of calcium oxide could be calculated by subtraction. The proposed method was applied to the parallel determination of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore standard sample. The results were consistent with the certified values. The relative standard deviations (RSD,w=6) of determination results were 1.1 %- 4. 0 %. The recoveries were 98 % -104 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)008【总页数】5页(P74-78)【关键词】铁矿;钙;镁;EDTA;络合滴定法;连续滴定【作者】张建珍;樊晓红;薛丽华【作者单位】中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O655.22铁矿石的主要矿物是磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿,其次为少量铝、钛、铜、镍、猛等杂质。
氟化钾取代-EDTA容量法测定锰矿石中铝含量
１ ． １主要 仪器
阻炉 ； 可调电炉 ； Ｐ Ｈ Ｓ － ３ Ｃ型酸度计 ； ５ ０ ｍ Ｌ 酸式滴定 ８ ０ ～ ９ ０℃， 取下 ， 用盐 酸溶 液 （ １ ＋ １ ） 调 节溶 液 刚好 由浅
管。
１ ． ２主要 试剂
５ ． ７ ） ， 电炉 上 煮 沸 ３ ａ ｒ ｉ ｎ ， 滴加 ２ 滴 二 甲酚橙 指 示 剂溶 所 用试 剂 除 金 属铝 为 高 纯外 ， 其余 均 为 分 析纯 ， 液（ ５ ｇ ／ Ｌ ） ， 用 乙 酸 锌 标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 刚 变 红 紫 试验用蒸馏水或与其纯度相当的水 。 色， 不记读数 。加入 １ ０ ｍ Ｌ 氟化钾溶液 （ ２ ０ ０ Ｌ ） ， 在 过氧化钠 ； 氢氧化钠 ； 无 水 乙醇 ； 盐酸 ； 氨水 ； 乙 可 调 电炉 上煮 沸 ３ ｍｉ ｎ ， 取下 ， 流 水冷 却 至 室 温 ， 补 加 酸锌 ； 乙酸 ； 乙酸 钠 ； 二 甲酚 橙 指示 剂 溶 液 ， ５ ｇ ／ Ｌ （ 提 ３ 滴 二 甲酚 橙 指示 剂 溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ， 用 乙酸 锌 标 准 溶 液
加入 １ ０ ０ ｍＬ 水、 １ 滴 二 甲酚橙 指 示 剂 溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ）， 用 氨 水溶 液 （ １ ＋１ ） 调 至 溶液 刚变浅 紫色 ， 加人 １ ２ ｍ Ｌ Ｂ Ｓ ２ ２ ４ Ｓ 型 电子 天 平 ； Ｓ Ｒ Ｊ Ｘ一 ４ — １ ３ 型 高 温 箱 型 电 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶 液 （ ３ ０ ｇ ／ Ｌ ） ， 在 可 调 电炉 上 加 热 至 溶 液 温 度 紫变为黄色 ， 加入 １ ２ ｍ Ｌ乙酸 一 乙酸 钠 缓 冲溶 液 （ ｐ Ｈ
标准物质 的分 析验证 ， 测试值与标准推荐值相符 ， 精密度 Ｒ Ｓ Ｄｄ ￣ 于３ ％。本 法适合 于锰矿石中铝含量的测定。 关 键 词 锰矿 石 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 乙酸一 乙酸钠缓 冲溶液 氟化钾 二 甲酚橙
EDTA络合法测锰含量
EDTA络合法测定锰含量1、试剂1.1浓盐酸，盐酸（1+1）（GR）1.2浓氨水（AR），稀氨水（1+1）1.310%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。
1.4氨-氯化铵缓冲溶液：称取27g氯化铵溶于蒸馏水，加175ml氨水稀释到500ml。
1.55g/L铬黑T：称取0.50g铬黑T，称取2g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
1.61%紫脲酸胺：0.5克紫脲酸胺与50克固体氯化钠混合，研磨均匀，120℃烘干。
1.7EDTA溶液0.030mol/L配制：称取5.64gEDTA二钠盐溶于热水中定容至500ml。
1.8双氧水（AR）2、EDTA测定锰原理EDTA与锰络合形成1:1的螫合物；锰酸锂、二氧化锰等锰氧化合物在浓HCL，在双氧水的催化作用下反应生成Mn2+；加入盐酸羟胺或抗坏血酸使得锰以二价形式稳定存在，加入柠檬酸可防止在碱性环境中生成水合氧化合物；加入氨缓溶液消除EDTA的酸效应，加入铬黑T标定EDTA,和紫脲酸氨滴定锰；滴定前Mn2++HIn2-→MnIn-+H+滴定反应Mn2++H2Y2-→MnY2-+2H+终点时MnIn-+H2Y2-→MnY2-+HIn2-+H+3、EDTA标准溶液的标定：（1）称取0.5g于850℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20ml盐酸溶液（1+1）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）取20ml加水约30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH至7～8（溶液出现微黄色，不易把控颜色，可以撕一小块PH试纸估计PH值，注意稀氨水逐滴加入）；（3）加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为天蓝色。
同时做空白试验。
按下式计算EDTA 浓度：M v v v m C EDTA⨯-⨯⨯=)(1000250321式中：m—氧化锌的质量的准确数值，单位为(g)，V 1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，V 2—EDTA 标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，V 3—空白试验EDTA 标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。
edta络合滴定法测定镁合金中锆含量
edta络合滴定法是一种常用的化学分析方法，可用于测定镁合金中锆含量。
下面将介绍该方法的原理、操作步骤以及注意事项。
一、原理
edta络合滴定法基于锆离子与edta（乙二胺四乙酸）形成稳定络合物的特性，通过滴定过量的edta溶液，可计算出镁合金中锆的含量。
二、操作步骤
1. 样品处理：将镁合金样品磨成粉末，用盐酸溶解，过滤并收集沉淀物。
2. 溶液制备：将沉淀物用适量的水溶解，加入一定量的edta标准溶液，充分搅拌并静置片刻。
3. 滴定分析：用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定过量的edta溶液，根据消耗的体积计算锆含量。
三、注意事项
1. 样品处理过程中要确保盐酸的浓度和温度适宜，避免对镁合金造成腐蚀或损失。
2. 溶液制备过程中要确保edta与锆离子充分反应，避免产生误差。
3. 滴定分析时要控制好滴定速度和温度，避免产生误差。
4. 测定结果要经过反复核对和验证，确保准确无误。
通过以上步骤，我们可以利用edta络合滴定法测定镁合金中锆含量。
该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，是锆含量测定的一种常用方法。
在实际应用中，需要注意样品处理、溶液制备和滴定分析等方面的细节，以确保测定结果的准确性和可靠性。
另外，在镁合金中加入锆可以提高其硬度、强度和耐腐蚀性等性能，因此锆含量测定对于镁合金的质量控制和性能评估具有重要意义。
络合滴定法测定铜含量
络合滴定法测定铜含量
络合滴定法是一种常用于测定金属离子含量的分析方法。
在络合滴定法测定铜含量中，常使用EDTA（乙二胺四乙酸）作为络合剂。
以下是步骤：
1. 准备样品：将待测溶液取一定体积，放入容器中。
2. 加入指示剂：将少量的络合指示剂（例如：二甲啉紫）加入待测溶液中。
该指示剂与Cu2+离子可以形成稳定的络合物，溶液将呈现出特定的颜色。
3. 滴定操作：用标准EDTA溶液进行滴定，溶液中EDTA络合剂与Cu2+离子发生化学反应。
铜离子与EDTA的1:1配位形成稳定的络合物。
4. 边滴定边搅拌：在加入EDTA溶液的过程中，通过搅拌均匀溶液，以促进反应的进行。
5. 判定终点：利用络合指示剂的颜色变化来判断滴定终点。
当底物被完全络合，并且过量的EDTA与金属离子形成一个稳定络合物后，溶液的颜色将发生明显的变化。
一般来说，指示剂的颜色会从紫色变为蓝色。
6. 计算铜离子含量：根据滴定过程中所使用的EDTA溶液的体积，以及EDTA与铜离子的配位比例，可以计算出待测溶液中铜离子的浓度。
以上是使用络合滴定法测定铜含量的基本步骤。
在实际操作中，还需要控制滴定速度、准确测量液体体积等因素，以获得准确的结果。
EDTA法测水样总硬度的影响因素分析
EDTA法测水样总硬度的影响因素分析发布时间：2022-07-22T03:39:33.409Z 来源：《当代电力文化》2022年5期作者：王静[导读] 水硬度和工业用水及生活饮水等存在着极为密切的关联，如果硬度太高，王静国能陈家港发电有限公司江苏省盐城市 224631【摘要】水硬度和工业用水及生活饮水等存在着极为密切的关联，如果硬度太高，不仅会对管道和热水器的正常工作产生不利的作用，还会导致更大的危害，比如发生爆炸，对人体的健康都有很大的威胁。
因此，要对水质进行及时的检测，并注意使用各种科学的方法，EDTA法是一种比较合理的方法，具有成本低廉、适用范围广等优点，但是其应用过程中容易被其它的因素所干扰，因此必须对这些因素进行正确的处理，并给出合情合理的避免措施，以确保最终的精确性得到最大程度的提高。
关键词：EDTA滴定法；测定水硬度；影响因素0.引言水质的好坏直接关系到人们的日常用水和工业用水。
如果长时期喝高硬度的水，会对心血管、神经、泌尿系统等器官造成损伤；且硬水烧开水的味道不佳，往往会导致锅底的淤积，不但会破坏菜肴的口感，还会在人体内沉积大量的矿物质。
因此，了解并把握水中的硬度是分析化学中的一个重要课题。
1.水的硬度简介一般认为含有大量Ca2+和Mg2+的水为硬水，故硬度就是指水中Ca2+、Mg2+的含量。
关于水分的总体硬度指数，目前有多种表达方式，其计算方式也不尽相同。
在国内，一般都是以度数（°）来表示。
1°代表10万份水中含1份CaO，也就是说1升水中含有10mgCaO为1°。
有时候还经常用mg/L来表示，mg/L相当于ppm，1mg/L相当于1ppm，故1°=10ppm。
国内现有多种方法测量水样的总硬度，其中，等离子发射光谱法测定是一种快速、灵敏的方法，但由于其设备的成本较高而没有得到广泛应用。
尽管用原子吸收法检测结果是非常敏感和精确的，但是其过程比较复杂。
KMnO4法和EDTA络合滴法测定饲料中钙含量的注意事项
KMnO4法和EDTA络合滴法测定饲料中钙含量的注意事项田蕴;葛敏;张苏珍;贺燕;张竞男【摘要】钙是动物体内含量最大的无机盐,钙不仅是构成骨组织的主要矿物质成分,而且在机体各种生理和生物化学过程中起着重要作用.钙对动物的重要作用是不可替代的,钙缺乏病是常见的营养性疾病,但是钙过量又会对动物造成不良影响和危害.因此,在动物饲粮中应合理添加钙.文章对国标方法(KMnO4法和EDTA络合滴定法)中影响饲料中钙含量测定的关键影响因素进行分析.【期刊名称】《饲料博览》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】4页(P12-15)【关键词】KMnO4法;EDTA络合滴定法;饲料;钙【作者】田蕴;葛敏;张苏珍;贺燕;张竞男【作者单位】连云港市畜产品质量监督检验测试中心,江苏连云港222001;连云港市畜产品质量监督检验测试中心,江苏连云港222001;连云港市畜产品质量监督检验测试中心,江苏连云港222001;连云港市畜产品质量监督检验测试中心,江苏连云港222001;连云港市畜产品质量监督检验测试中心,江苏连云港222001【正文语种】中文【中图分类】S816.8;S816.71从2002年起，国家标准将GB/T6436-2002《饲料中钙的测定》中的高锰酸钾法作为仲裁法测定饲料中的钙，并被广泛运用，其钙含量测定原理是将试样中有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾标准溶液滴定间接测定饲料中钙的含量[1-2]。
该方法中涉及两个重要的反应步骤：沉淀反应，即用草酸铵定量沉淀溶液中的钙离子；氧化还原滴定，即用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的草酸根离子，间接测定钙的含量。
高锰酸钾法的两个重要反应能否操作得当，将直接影响到最终结果的准确度和科学性。
国标方法中另一个饲料中钙含量测定方法为乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法，其钙含量测定原理是钙溶液制备过程同KMnO4法，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺、淀粉溶液消除试样分解液中干扰离子的影响，在碱性溶液中分别以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定测定钙含量[3-5]。
EDTA测定各种金属离子的方法 汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1. 镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2. 铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3. 锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL 氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4. 铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5. 钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN 或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
edta螯合态锰
edta螯合态锰EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的螯合剂，它可以形成稳定的络合物与许多金属离子发生螯合反应。
其中，EDTA螯合态锰是指EDTA与锰离子形成的络合物。
本文将介绍EDTA螯合态锰的性质及其在实际应用中的重要性。
EDTA螯合态锰具有一系列独特的物化性质。
首先，它是一种无色晶体，可溶于水和有机溶剂。
其次，EDTA螯合态锰是一种相对稳定的络合物，具有较长的半衰期。
这意味着在合适的条件下，EDTA 螯合态锰可以在一定时间范围内保持稳定。
此外，EDTA螯合态锰的络合常数较大，表明它与锰离子之间的结合力较强。
EDTA螯合态锰在许多领域中具有广泛的应用。
首先，在医学和生物化学领域，EDTA螯合态锰可用作金属离子的稳定剂。
由于其对金属离子的高选择性和稳定性，EDTA螯合态锰可以用于金属离子的分离和检测。
其次，在环境科学领域，EDTA螯合态锰被广泛应用于废水处理和土壤修复。
由于锰离子的高毒性和环境稳定性，EDTA螯合态锰可以有效地去除废水中的重金属离子，并修复受污染的土壤。
此外，在工业生产中，EDTA螯合态锰可用作催化剂和催化剂载体，用于有机合成和化学反应的促进。
除了上述应用外，EDTA螯合态锰还具有其他潜在的应用价值。
例如，在农业领域，EDTA螯合态锰可以用作植物营养剂，补充土壤中的微量元素，促进植物生长和发育。
此外，EDTA螯合态锰还可以用于电化学领域，作为电极材料的改性剂，提高电极的催化活性和稳定性。
尽管EDTA螯合态锰在许多领域中具有重要的应用，但也存在一些潜在的问题。
首先，EDTA螯合态锰在生物体内的毒性和生物活性尚不清楚。
虽然EDTA螯合态锰被广泛应用于医学和生物化学研究中，但其对人体和生物体的潜在毒性还需要进一步研究。
其次，EDTA螯合态锰的制备方法和条件仍然有待优化。
目前，制备EDTA 螯合态锰的方法多种多样，但仍然存在一些技术难题和工艺问题需要解决。
EDTA螯合态锰是一种重要的络合物，具有广泛的应用前景。
edta络合滴定法
EDTA络合滴定法1. 简介EDTA（乙二胺四乙酸）络合滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定金属离子的浓度和确定金属离子的化学计量比。
通过EDTA与金属离子形成稳定的络合物，利用络合物的稳定性进行滴定分析。
2. 基本原理EDTA是一种多酸，它能够与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定中，通常使用EDTA二钠盐（Na2EDTA）作为络合剂。
当EDTA与金属离子形成络合物时，络合物的稳定性常数非常大，因此可以通过滴定计算金属离子的浓度。
在络合滴定中，滴定剂是一种稀释的EDTA溶液，通常使用二乙酸盐缓冲溶液调节溶液的pH值。
滴定剂中的指示剂通常是一种选择性与金属离子络合物发生颜色变化的物质，例如Eriochrome Black T（EBT）。
滴定过程中，首先将待测溶液与适量的指示剂一起滴入滴定瓶中，然后加入滴定剂，开始滴定。
当金属离子与EDTA形成络合物时，指示剂的颜色发生变化，从而标志着滴定终点的到来。
根据滴定过程中消耗的EDTA的体积，可以计算出金属离子的浓度。
3. 滴定计算在EDTA络合滴定中，滴定计算是确定金属离子浓度的关键步骤。
滴定计算的基本原理是计算滴定终点时消耗的EDTA体积，从而推算出金属离子的浓度。
滴定计算的步骤如下：1.计算滴定剂的浓度：根据滴定剂的配制浓度和滴定过程中所耗用的滴定剂的体积，计算出滴定剂的实际浓度。
2.计算滴定终点时消耗的EDTA体积：根据滴定终点的颜色变化，确定滴定终点时滴定剂的体积。
3.计算金属离子的浓度：根据滴定剂和金属离子的化学计量比，以及滴定剂和金属离子络合物的稳定常数，计算出金属离子的浓度。
滴定计算的准确性和可靠性取决于实验条件的控制和实验人员的经验。
4. 应用领域EDTA络合滴定法广泛应用于分析化学领域，特别是在环境监测、食品安全、药物分析等方面具有重要的应用价值。
在环境监测中，EDTA络合滴定法可以用于测定水样中的重金属离子浓度，例如铜、铅等。
通过监测水样中的重金属离子浓度，可以评估水质的安全性和环境的污染程度。
EDTA标准溶液的配制与标定及饮用水Ca2+、Mg2+含量的测定
实验十五EDTA标准溶液的配制与标定及饮用水Ca2+、Mg2+含量的测定一、实验目的①能够掌握EDTA标准溶液的配制和标定；②了解水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。
③掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法④能够正确使用移液管、容量瓶、酸式滴定管；⑤减量法称取基准物质操作；⑥能够正确进行数据记录、处理及分析。
二、实验原理(一) EDTA是一种很好的氨羧配合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的配合物，所以广泛用来滴定金属离子。
实验用的是它的二钠盐：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·H2O），也简称为EDTA。
标定EDTA标准溶液的基准物质：金属Zn、Cu、Pb、Bi等、金属氧化物ZnO、Bi2O3、盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等、因为标定与滴定条件一致，可减少系统误差。
本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水硬度，所以本实验以CaCO3作为基准物质，以钙指示剂为指示剂，测定EDTA溶液的浓度。
变色原理：钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。
当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出游离指示剂的颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。
反应式如下：CaIn + Y ===== CaY + In（红色）（无色）（无色）（蓝色）(二) 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的硬度是指溶解于水中钙盐和镁盐的总量。
硬度是水质的重要指标，硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。
水中钙镁的碳酸盐形成的硬度称为暂时硬度；钙镁的其他盐类（如硫酸盐、氯化物等）形成的硬度称永久硬度，两种硬度的总和称总硬度。
水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。
EDTA测定各种金属离子的方法汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2.铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4.铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5.钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁
EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁韩晓【摘要】试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量.当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(＜5％)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确.实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69％～1.3％(n=7),加标回收率在99％～102％.方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P54-57)【关键词】容量法;ICP-AES;矿石;钙;镁【作者】韩晓【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言铁矿、灰岩、硅灰石、白云石以及菱镁矿中钙和镁的含量经常受到人们的重视，但由于现实中矿石的多样性，干扰元素分离的复杂性以及终点颜色变化的难以判断，给分析测试工作带来了极大的不便。
EDTA容量法[1-3]是目前在测定矿石中钙或镁含量中应用最广泛的，由于分离干扰元素的方法种类繁多，因此在保证样品分析准确的前提下，找到简便快速的检测方法尤为重要，本文对传统的EDTA容量法[4-5]进行了优化，这些优化主要体现在溶解试样的方法选择、掩蔽剂、指示剂的选择、低含量Ca2+和Mg2+的光谱法测定[6]，还考察了此方法的检出限、准确度、精密度等，结果表明此方法快速准确，简便可靠。
证明该方法对各类矿石都基本适用，能为日常检测工作提高效率。
锰矿中锰含量的测定
锰矿中锰含量的测定作者：赵丽敏来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第4期赵丽敏（赤峰学院化学系，内蒙古赤峰 024000）摘要：本实验主要目的是探索一种测定锰矿中锰含量的一种方法.这种方法主要是甲基百里香酚兰做络合剂做指示剂，用EDTA滴定锰，从而测定出锰的含量.首先用稀硫酸溶解试样，使用pH计调pH值，加入指示剂，滴定至终点.但是这种方法很难确定终点，通过探索加入另一种物质来改变这种状况，在探索中证实了钴有这种能力，pH值必须控制在5.8到6.5左右.加入钴之后终点很好确定，还有另外两种方法可测定锰的含量，以铬黑T为指示剂用CaCO3进行返滴定和以钙指示剂为指示剂用CaCO3进行返滴定.通过比较用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂用EDTA滴定锰的含量的方法的准确度较高.关键词：锰；甲基百里香酚兰络合剂；EDTA络合滴定；Co2+-EDTA中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）04-0029-031 关于锰的介绍锰是自然界分布较广的一种元素，约占地壳重量的0.085%，它主要以氧化物形式存在.锰是银灰色金属，元素符号Mn，原子序数25，原子量54.94，比重7.4g/cm3，熔点1250摄氏度，是一种难熔的重金属.在自然界中锰有Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及Ⅶ价态，其中以Ⅱ和Ⅳ价态最为常见.锰在空气中非常容易氧化.在加热条件下，粉状的锰与氯、溴、磷、硫、硅及碳元素都可以化合.锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质，但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质，锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质，但锰并不亲铁.2 实验原理锰矿的主要成分是二氧化锰，其主要杂质是铁.因此在测锰的含量时主要考虑铁的影响.在溶解试样时，先进行酸洗，但是考虑到二价锰的损失，加入少许过氧化氢，抑制二价锰的溶解损失.洗完之后加入还原剂草酸钠，再加稀硫酸，加热溶解.测定时，首先制备EDTA溶液，用碳酸钙标定EDTA溶液，EDTA溶液应当保存在聚氯乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2-使EDTA浓度不断降低.用CaCO3标定EDTA时，通常使用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：滴定前 Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）滴定中 Ca+Y=CaY终点时 CaIn（红色）+Y=CaY+In（蓝色）然后以甲基百里香酚兰络合剂做指示剂在pH=5.9～6.5之间用EDTA标准溶液滴定Mn2+.具体做法是:取一定体积的试样溶液于锥形瓶中，加入2～3滴指示剂，2滴Co2+-EDTA溶液，用六亚甲基四胺溶液调pH=5.9～6.5，以EDTA标准溶液滴定.其变色原理为：滴定前 Mn2++CoEDTA=MnEDTA+Co2+Co+In（黄色）=CoIn（蓝色）滴定中 Mn+Y=MnY终点时 EDTA+CoIn（蓝色）=CoEDTA+In（黄色）以钙指示剂为指示剂进行返滴定的原理，首先取一定体积的试样溶液于锥形瓶中，然后加入过量的EDTA标准溶液，用六亚甲基四胺溶液调pH=5.9～6.5，静置一会儿等过量的EDTA标准溶液与锰进行反应，反应为：Mn+Y= MnY.再用NaOH溶液控制pH值在12～13之间，将剩余的EDTA标准溶液用CaCO3返滴定.其变色原理为：滴定前滴定前指示剂在溶液中呈游离状态，溶液颜色为指示剂颜色，蓝色.滴定中 Ca+Y=CaY终点时 Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）以EBT为指示剂进行返滴定的原理，首先取一定体积的试样溶液于锥形瓶中，然后加入过量的EDTA标准溶液，用六亚甲基四胺溶液调PH=5.9～6.5，静置一会儿等过量的EDTA标准溶液与锰进行反应，反应为：Mn+Y=MnY.然后用氨水将溶液的PH值调制9～10左右，然后加入一定体积的NH3·H2O-NH4Cl冲溶液，剩余的EDTA标准溶液用CaCO3返滴定，其变色原理为:滴定前滴定前指示剂在溶液中呈游离状态，溶液颜色为指示剂颜色，蓝色.滴定中 Ca+Y=CaY终点时 Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）3 实验试剂及仪器试剂：甲基百里香酚兰络合剂[6]，乙二胺四乙酸二钠，HCl溶液1：1,钙指示剂，1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀，NaOH溶液40g·L-1，六亚甲基四胺溶液200g·L-1，六亚甲基四胺缓冲溶液，分析纯MnO2，化学纯MnO2，Na2C2O4(s)分析纯；H2SO4溶液3mol·L-1，软锰矿试样，CaCO3固体，NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液；邻二氮菲溶液，30%H2O2溶液，MnSO4固体，NaAc-HAc缓冲溶液，NaAc固体.仪器：PH酸度计，50mL,100mL，250mL，500mL的容量瓶，500mL的试剂瓶；500mL的烧杯；250mL锥形瓶；表面皿；电热套；聚乙烯瓶.4 实验步骤4.1 溶液的配制4.1.1 0.020mol·L-1EDTA溶液的配制[2]称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）于500mL的烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，备用.4.1.2 1：1 HCl溶液的配制用10mL量筒量取5mL浓HCl，慢慢加入蒸馏水至10mL，静置一段时间备用.4.1.3 0.020mol·L-1钙标准溶液的配制准确称取110℃干燥过的CaCO3 0.50-0.55g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1 HCl溶液5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度.4.1.4 40g·L-1 NaOH溶液的配制称取2g NaOH固体于100mL烧杯中，加少量水溶解，然后加水稀释至50mL备用.4.1.5 3mol·L-1 H2SO4溶液的配制将167mL的18mol·L-1 H2SO4溶液慢慢加到含835mL蒸馏水的容量瓶中.4.1.6 试样的溶液的配制准确称取0.9～1g化学纯MnO2，置于250mL锥形瓶中.根据MnO2的含量称取含量较理论值计量多一点的Na2C2O4，置于上述锥形瓶中，再加入30mL3mol·L-1 H2SO4溶液30mL和水20mL.在锥形瓶上盖上表面皿，在电热套上控温加热，直至不在放出二氧化碳气体为止，且无黑色颗粒残渣为止.以水稀释锥形瓶内壁及表面皿，将溶液转入容量瓶中稀释至250mL.备用.4.1.7 由分析纯MnO2制备Mn2+溶液准确称取0.9～1g分析纯MnO2，置于250mL锥形瓶中.根据MnO2的含量称取含量较理论值计量多一点的Na2C2O4，置于上述锥形瓶中，再加入30mL3mol·L-1 H2SO4溶液30mL和水20mL.在锥形瓶上盖上表面皿，在电热套上控温加热，直至不在放出二氧化碳气体为止，且无黑色颗粒残渣为止.以水稀释锥形瓶内壁及表面皿，将溶液转入容量瓶中稀释至250mL.备用.4.1.8 200g·L-1六亚甲基四胺溶液的配制准确称取100g六亚甲基四胺溶液与250mL烧杯中，加200mL蒸馏水溶解，然后转移到500mL的试剂瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用.4.1.9 NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液的配制准确称取NH4CI 27g置于250mL烧杯，加100mL蒸馏水溶解，然后加浓氨水31.5mL，然后转移到500mL的试剂瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用.4.1.10 NaAc-HAc缓冲溶液的配制准确称取NaAc 41.5g至于250烧杯，加100mL蒸馏水溶解，然后加冰醋酸60mL，然后转移到500mL的试剂瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用.4.2 CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度移取20.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL 40g·L-1 NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点.平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度.4.3 分析纯试样中的Mn的含量的测定4.3.1 用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂进行滴定用10mL移液管准确移取10mLMn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制pH=5.9—6.4左右，然后加入甲基百里香酚兰络合剂，滴入一滴Co2+-EDTA溶液,用EDTA标准溶液滴定至颜色由蓝色恰变为黄色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.4.3.2 用EBT做指示剂返滴定首先用10mL移液管准确移取10mLMn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制PH=5.9～6.4左右，然后加入10mLEDTA标准溶液，摇匀，静置一会儿，加入5mL浓NH3·H2O，再加入10mLNH3·H2O-NH4CI缓冲溶液，控制PH值在9～10左右滴入一滴EBT溶液，用CaCO3溶液滴定至溶液由蓝色恰变为酒红色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.4.3.3 用钙指示剂做指示剂返滴定首先用10mL移液管准确移取10mL Mn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制PH=5.9～6.4左右，然后加入10mLEDTA标准溶液，摇匀，静置一会儿，加入5mL 40g·L-1 NaOH溶液，加入钙指示剂，用CaCO3溶液滴定至溶液由蓝色恰变为紫红色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.4.4 试样的Mn的含量的测定用10mL移液管准确移取10mL Mn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制pH=5.9～6.4左右，然后加入甲基百里香酚兰络合剂，滴入一滴Co2+-EDTA溶液,用EDTA标准溶液滴定至颜色由蓝色恰变为黄色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.5 实验数据记录与处理5.1 CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度的数据处理5.２分析纯MnO2中的Mn的含量的测定数据处理.5.２.１甲基百里香酚兰络合剂做指示剂5.２.２用钙指示剂做指示剂返滴定数据处理5.2.3 用EBT做指示剂返滴定数据处理5.３试样的Mn的含量的测定数据处理6 方法的讨论与分析6.1 实验方法的选择根据本次试验中测定分析纯二氧化锰中锰的含量所运用的三种方法来看，用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂的方法灵敏度和准确度比较高.但是在用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂时，必须加入Co2+-EDTA溶液否则终点很难确定，变色不灵敏.当加入Co2+-EDTA溶液时终点变色非常灵敏.此法比返滴定法的终点都好确定，但是具体的原因尚未确定，有怠于进一步探索.6.2 实验条件的选择溶液的pH值在5.9和6.5之间时测定效果最好,pH值太大锰会沉淀，太小指示剂不稳定.调pH值时最好用六亚甲基四胺溶液，试样溶液是强酸性溶液，但是当加入强碱性溶液时，在酸碱中和的过程中还伴随着Mn的氧化，会将二价的锰氧化成二氧化锰，给最终的测定带来误差.NaAc是弱碱，它也可以用来调PH值，但是因为NaAc-HAc缓冲溶液的缓冲在PH值在4.4左右[3]，实验前后溶液的PH值变化差大，而且小于5.9使终点提前，带来实验误差.参考文献：〔1〕林顺增，叶子斌，苏世花，朱明慧，陈樟几，张启卫.Journal of Sanming College.三明高等专科学校学报.〔2〕〔4〕华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学.分析化学实验.高等教育出版社出版，2006.〔3〕武汉大学.分析化学.高等教育出版社出版，2006.〔5〕吉林冶金研究所.金属与矿物原料分析手册.吉林人民出版社出版，1978.〔6〕广东省冶金地质实验研究所.矿石分析与常用仪器.1973.。
化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在pH为10±0.1时，用铬黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点，根据EDTA的体积，即可算出水中硬度的含量。
为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mLL–半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
三、试剂及配制1、氨-氯化铵缓冲液：称取67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中加入1gEDTA二钠镁盐，并用水稀释到1L。
2、0.01moL/LEDTA的标定称取0.18g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取35.00～40.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7～8，加10mL氨一氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及2滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA，数值以摩尔每升(moL/L)表示，按下式计算：CEDTA=(m×1000V1)/[250(V2-V3)M]=4mV1/（V2-V3）/M式中：M──氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1──氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；V2──乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V3──空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M──氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)[M(ZnO)=81.39]。
锰离子与edta形成的稳定常数
锰离子与edta形成的稳定常数以锰离子与EDTA形成的稳定常数为题，我们将探讨锰离子与EDTA 之间的络合反应及其稳定性。
我们需要了解什么是络合反应。
络合反应是指在溶液中，金属离子与配体结合形成配合物的过程。
在络合反应中，金属离子被配体中的一个或多个配位原子所取代，形成一个稳定的配合物。
锰离子（Mn2+）是一种重要的过渡金属离子，在自然界中广泛存在。
它具有多种氧化态，其中以二价锰离子（Mn2+）最为常见。
EDTA （乙二胺四乙酸）是一种常用的配体，它具有多个可配位的氧原子和两个可配位的氮原子。
当锰离子与EDTA形成络合物时，锰离子的二价氧化态被EDTA中的配位原子所取代，形成稳定的络合物。
这个络合反应可以用以下方程式表示：Mn2+ + EDTA → [Mn(EDTA)]2-在络合反应中，锰离子的电荷由+2变为0，而EDTA的配位原子与锰离子形成配合物。
这个反应是可逆的，也就是说，[Mn(EDTA)]2-可以再次分解为Mn2+和EDTA。
络合反应的稳定性常数描述了络合反应的平衡程度。
稳定常数越大，络合反应的平衡越偏向生成络合物。
锰离子与EDTA形成络合物的稳定常数可以用Kstab表示。
锰离子与EDTA形成络合物的稳定常数取决于多个因素，包括温度、溶液pH值、其他离子的存在等。
一般来说，稳定常数随着温度的升高而增大，因为络合反应是一个热力学过程，温度的升高可以增加反应的热力学驱动力。
此外，稳定常数还受溶液pH值的影响。
在酸性溶液中，锰离子与EDTA形成络合物的稳定常数较小；而在碱性溶液中，稳定常数较大。
锰离子与EDTA形成的络合物在分析化学和环境监测等领域具有重要的应用。
例如，络合滴定法是一种常用的分析方法，可以用于测定水样中锰离子的含量。
在络合滴定中，EDTA溶液滴定到含锰离子的溶液中，当溶液中的锰离子被EDTA完全络合后，溶液的颜色会发生明显的变化，这时滴定终点就达到了。
通过滴定所需的EDTA溶液的体积，可以计算出溶液中锰离子的浓度。
edta滴定法测镍含量原理
edta滴定法测镍含量原理EDTA滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定金属离子的含量。
该方法是基于配位化学原理，通过EDTA（乙二胺四乙酸）与金属离子的络合反应进行分析。
原理：EDTA是一种可与金属离子形成稳定络合物的强配位剂。
在酸性溶液中，EDTA通过其两个端与金属离子形成络合物。
EDTA的化学式为C10H16N2O8，其与金属离子的络合反应如下：Mn+ + H2Y2- → MY2- + 2H+其中，Mn+表示金属离子，H2Y2-表示EDTA分子。
当金属离子与EDTA形成络合物时，金属离子的电荷数减少，络合物与原来的金属离子之间的差异可以通过滴定法测量。
在进行EDTA滴定法时，首先将含有金属离子的溶液与指示剂（通常为酞菁或锌酞菁）一起加入滴定瓶中。
指示剂会与溶液中的金属离子反应形成有色络合物。
在进行滴定时，滴定剂（包含EDTA的溶液）从滴漏筒中缓慢滴入滴定瓶。
当EDTA与溶液中的金属离子完全反应之后，滴定液的颜色发生明显改变，这时滴定结束。
根据滴定剂消耗的体积以及指示剂颜色的变化，可以计算出溶液中金属离子的含量。
测定步骤：1.准备样品溶液：将含有要测定金属离子的溶液取一定量，并调节pH为酸性。
2.加入指示剂：向样品溶液中加入一滴适量的指示剂，使其与溶液中的金属离子形成有色络合物。
3.滴定过程：将滴定剂从滴漏筒中缓慢滴入样品溶液中。
滴定剂与样品溶液中的金属离子反应生成络合物，滴定剂溶液的颜色开始发生变化。
4.滴定终点：通过判断滴定液的颜色变化来确定滴定终点。
一般终点的判断标准为，滴定液的颜色由蓝色或者紫色突变为无色。
5.计算结果：根据滴定液消耗的体积以及滴定剂的浓度，可以计算出溶液中金属离子的含量。
EDTA滴定法的优点是灵敏度高、反应时间短、适用于多种金属离子的测定。
但同时也存在一些问题，比如滴定终点的判断可能存在主观因素的影响。
总结：EDTA滴定法是一种基于配位化学原理的分析方法，通过EDTA与金属离子形成稳定络合物的反应，测定溶液中金属离子的含量。
分析化学复习题
复 习 题一 选择题（每小题1分，共20分）1、不能消除或减免系统误差的方法是:A. 进行对照试验；B. 进行空白试验；C. 增加测定次数；D. 校准仪器误差 答（ ）2、在H 3PO 4溶液中的几组相对应的有关组分中，是共轭酸碱对的是:A. H 3PO 4-HPO 42-;B. H 2PO 4--HPO 42-;C. H 2PO 4--PO 43-;D. H 3PO 4-PO 43-答（ ）3、在EDTA 配位滴定中，Fe 3+,Al 3+对铬黑T 指示剂有:A.僵化和封闭作用；B.氧化作用；C.沉淀作用；D.还原作用答（ ） 4、下列正确的叙述是:A.偏差是测定值与真实值之差值；B.算术平均偏差又称相对平均偏差；C.相对平均偏差的表达式为＝x x n n n n -∑=1;D.相对平均偏差的表达式为x ⨯100%答（ ） 5、在酸碱滴定中，选择指示剂的主要原则是:A. pH 突跃范围、指示剂的变色范围；B.指示剂的价格；C. 指示剂的用量；D.指示剂的分子结构 答（ ）6、示差法中，使用的参比溶液是A. C s ＜C x 的标准溶液B. 试剂空白溶液C. 试液空白溶液D. 去离子水答（）7、在EDTA配位滴定过程中，下列叙述正确的是:A. 被滴定物M的浓度随滴定反应的进行，其负对数值增大；B. A项中的负对数值应当随之减小；C. A项中的负对数值，在其化学计量点附近变化不大；D. 滴定剂的浓度，随滴定的进行而增大答（）8、用25mL的滴定管移出的液体体积应记为.A．25mL B. 25.0mL C. 25.00mL D. 25.000mL答（）9、用EDTA测定Zn2+，Al3+混合溶液中的Zn2+，为了消除Al3+的干扰可采用的方法是:A.加入NH4F，配位掩蔽Al3+;B.加入NaOH，将Al3+沉淀除去C.加入三乙醇胺，配位掩蔽Al3+；D.控制溶液的酸度答（）10、用Ce（SO4）2滴定Fe2+时，两个电对的电势相等的情况是（）A．仅在化学计量点时；B. 在滴定剂加入50%时；C. 在每加一滴滴定剂平衡后；D.仅在指示剂变色时答（）11、EDTA是六元弱酸，当其水溶液pH≥12时，EDTA的主要存在形式为:A. H4Y;B. H3Y-;C. Y4-;D. HY3-答（）12、对于下列溶液在读取滴定管读数时，读液面周边最高点的是:A. K2Cr2O7标准溶液；B. Na2S2O3标准溶液；C. KMnO4标准溶液；D. KBrO3标准溶液答（）13、已知分析天平能称准至±0.1 mg，如果要求试样的称量误差不大于0.1%，则至少应称取：A 0.1g B. 0.2g C 0.05g D 0.5g答（）14、已知滴定管量取液体能量准至能称准至±0.01 ml，如果要求液体的量取误差不大于0.1%，则至少应量取：A 0.1ml B. 0.2ml C 20ml D 10ml答（）15、用EDTA滴定Bi3+时，消除Fe3+干扰宜采用A. 加NaOHB. 加抗坏血酸C. 加三乙醇胺D. 加氰化钾答（）16、BaSO4法测定钡的含量，若沉淀中包藏了Ba（NO3）2，则对测定结果会引起何种影响A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 无法确定答（）17、Ca2 既无氧化性，又无还原性，用KMnO4法测定时，只能采用:A.直接滴定法；B.间接滴定法；C.返滴定法；D.置换滴定法答（）18、下列溶液中，可用直接法配制标准溶液的是:A. NaOH 溶液；B. KMnO4溶液；C. Na2S2O3溶液；D. K2Cr2O7溶液答（）19、从大量的分析对象中采取少量的分析试样，必须保证所取的试样具有：A. 一定的时间性；B.广泛性；C.一定的灵活性；D.代表性答（）20、用0.2mol⋅L-1HCl滴定NH3H2O至化学计量点，此时可选用的指示剂是:A.甲基橙；B.甲基红；C.酚酞；答（）21、下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是:A.移液管转移溶液后残留量稍有不同；B.称量时使用的砝码锈蚀；C.天平的两臂不等长；D.试剂里含有微量的被测组分答（）22、光度测定中若溶液浓度太大时，标准曲线发生偏离，其原因是:A.光强太弱；B.光强太强；C.有色物质对各光波的ε相近；D. 吸光质点之间产生作用答（）23、在吸光光度分析中，使用参比溶液的作用是:A. 调节仪器透光度的零点；B. 吸收入射光中测定所需要的光波;C. 调节入射光的光强度；D.消除溶液和试剂等非测定物质对入射吸收的影响答（）24、检验新的方法是否存在系统误差，应该采用的是A. 标准加入回收法B. 空白试验C. 增加测定次数D. 进行仪器校正答（）二填空题（每空1分，共20分）1、金属离子的副反应系数α表示_____________________________，M其数学表达式为αM=________________________________________。
全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中锰含量的方法
全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中锰含量的方法朱玉巧【摘要】The contents of Mn in LiMn2O4cathode material were detected by automatic potentio-metric titration method with two chemical analysis methods of(NH4)2Fe(SO4)2titration and Na2EDTA titration.By contrast with the experiments,the results of the test were the same,but with theNa2EDTA titration the time of the sample processing was less,the operation was simp-ler and the reaction was more easier controlling than with the(NH4)2Fe(SO4)2titration.The rel-ative standard deviation of the Na2EDTA titration was less than 0.2%,and the recovery of Mn standard was between 98.92% ~100.5%,which met the accuracy requirement.The method of Na2EDTA titra-tion could be used to detect the contents of Mn in the LiMn 2O4cathode material production.%采用自动电位滴定法,分别用硫酸亚铁铵滴定和Na2EDTA滴定化学分析测试方法,测定锰酸锂正极材料中锰的含量.通过两种测试方法试验对比发现,两种测试方法的结果一致,但Na2EDTA滴定法具有样品处理耗时短,操作简单,反应过程易控制等优势,且该测试方法的相对标准偏差不大于0.2%,锰的回收率在98.92% ~100.5% 之间,精确度和准确度都能达到要求,适用于规模化锰酸锂正极材料生产中锰含量的快速分析.【期刊名称】《电池工业》【年(卷),期】2018(022)001【总页数】3页(P3-5)【关键词】锰酸锂;锰含量;自动电位滴定法;化学分析【作者】朱玉巧【作者单位】浙江瓦力新能源科技有限公司,浙江慈溪 315100【正文语种】中文【中图分类】TQ137.121 前言锰酸锂正极材料中锰的含量对电极材料的电化学性能有着直接的影响，所以在其工业生产中需对锰酸锂的前驱体，中间体和成品中的锰含量进行及时、快速、准确的检测。
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EDTA络合法测定锰含量
1、试剂
1.1浓盐酸，盐酸（1+1）（GR）
1.2浓氨水（AR），稀氨水（1+1）
1.310%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。
1.4氨-氯化铵缓冲溶液：称取27g氯化铵溶于蒸馏水，加175ml氨水稀释到500ml。
1.55g/L铬黑T：称取0.50g铬黑T，称取2g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
1.61%紫脲酸胺：0.5克紫脲酸胺与50克固体氯化钠混合，研磨均匀，120℃烘干。
1.7EDTA溶液0.030mol/L配制：称取5.64gEDTA二钠盐溶于热水中定容至500ml。
1.8双氧水（AR）
2、EDTA测定锰原理
EDTA与锰络合形成1:1的螫合物；
锰酸锂、二氧化锰等锰氧化合物在浓HCL，在双氧水的催化作用下反应生成Mn2+；
加入盐酸羟胺或抗坏血酸使得锰以二价形式稳定存在，加入柠檬酸可防止在碱性环境中生成水合氧化合物；
加入氨缓溶液消除EDTA的酸效应，加入铬黑T标定EDTA,和紫脲酸氨滴定锰；
滴定前Mn2++HIn2-→MnIn-+H+
滴定反应Mn2++H2Y2-→MnY2-+2H+
终点时MnIn-+H2Y2-→MnY2-+HIn2-+H+
3、EDTA标准溶液的标定：
（1）称取0.5g于850℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20ml盐酸溶液（1+1）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）取20ml加水约30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH至7～8（溶液出现微黄色，不易把控颜色，可以撕一小块PH试纸估计PH值，注意稀氨水逐滴加入）；
（3）加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴
定至溶液由紫色变为天蓝色。
同时做空白试验。
按下式计算EDTA 浓度：
M v v v m C EDTA
⨯-⨯⨯=)(1000250321式中：m—氧化锌的质量的准确数值，单位为(g)，
V 1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，
V 2—EDTA 标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，
V 3—空白试验EDTA 标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，
M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M（ZnO）=81.39]。
4、锰滴定分析步骤1
准确称取约0.5g 试样于250ml 锥形瓶中；2加少量蒸馏水润湿，加入浓盐酸20ml，低温加热至沸,逐滴加入双氧水，至样品完全溶解，稍微沸，除去多余的双氧水。
3取下冷却至室温，用超纯水洗锥形瓶，溶液转入250ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
4准确移取20毫升溶液于250毫升锥形瓶中；
用稀氨水调PH 至7~8，溶液出现微亮黄色，不易判断可用PH 试纸估计；5加5ml 的10%盐酸羟胺，加10毫升PH≈10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸胺指示剂约0.1克，溶液呈橙
色继续用EDTA 标准溶液滴定溶液浅红
色
至亮紫色
为终点，所耗EDTA 体积为V。
6
同事做空白试验；7测量3次取平均值为最终结果，按下式计算锰含量：
%10020
1000250938.54%n ⨯⨯⨯⨯⨯⨯=m v C M EDTA 式中：C EDTA －EDTA 标准溶液的浓度，（mol/l），
V－滴定锰消耗EDTA标准溶液的体积(ml)，
54.938－锰的原子量
m－称样量(g)。
注意事项；
在溶液配制过程中一律使用超纯水，以防止水中的钙镁离子干扰测定结果；
加PH=10缓冲溶液,为了防止酸效应引起的EDTA参加反应能力降低；
参考文献
1.张素珍，魏振宏.二氧化锰中总锰含量测定.2004.3：37-38
2.邓攀，常德民.三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定.化学试剂.2016.38(2):137～140
3.赵静波，李阳.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度不确定度评定实例.2018.4
4.武汉大学.分析化学(上).第五版[M].高等教育出版社.2006.7。