精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
精馏塔的操作与全塔效率的测定实验报告
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精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成 和分离要求（ ≥93%， ≤3%）。初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
定加热，另1只通过自耦变压器在0～1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
10.5 实验操作要点
（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ～8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
联立方程
其中，F =4L/h，xF=0.0520，xD=0.8485，xW=0
解得：
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
精馏塔的操作与全塔效率测定实验
24.03.2022
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（1）适宜回流比的确定
初估操作回流比的方法
在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加 热量。
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（2）物料衡算 ① 总物料的平衡
FDW ——塔釜液位恒定为基准
② 轻组分的物料平衡
Fxf DD xWW x
——以灵敏板温度合格为标准
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2.部分回流操作得产品500ml,XD ≥93v%, XD≤3v%。
a.正常的操作参数P釜（20─40)×100Pa， 灵敏板温度 T灵（80—83）℃。
b.不正常现象的观察和调节。
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5.原始数据记录
实验物系：酒精水溶液 进料状态：常温 设备参数：塔板数=15 塔 径: 50mm 板 间 距: 100mm 开 孔 率: 3.8%
的 ， 也 姓 刘 ，长得
（2） 在塔中部适当位置加入待分离 料液；加料液中轻组分浓度愈高， 加料位置也愈高，加料位置将塔 分成上下二个塔段，上段为精馏 段，下段为提馏段。
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（3）在精馏段中上升蒸汽与回 流之间进行物质传递，使上 升蒸汽中轻组份不断增浓， 至塔顶达到要求浓度。
（4）在提馏段中下降液流与上 升蒸汽间的物质传递使下降 液流中的轻组份转入汽相， 重组份则相反，下降液流中 重组份浓度不断增浓，至塔 底达到要求浓度。
xD % xW v% T 灵 ℃
P釜/100Pa
F
L/h
全
95.2
回流 (v)
部分 回流
93.0 3.0 (v)
D
ml/mil
W
ml/min
R xF %
【DOC】精馏塔的操作与塔效率的测定
【DOC】精馏塔的操作与塔效率的测定精馏塔是炼油过程中最常见的设备之一，用于将原油中的各种组分进行分离和纯化。
在精馏塔中，液体混合物经过加热后蒸发成气体，在塔内上升过程中与填料进行接触，并在填料中发生大量的相互作用，使得不同组分逐渐分离，最终在不同的塔板（或者说塔层）上收集。
精馏塔的操作和塔效率的测定是石油工业生产中非常重要的环节之一。
一、精馏塔的操作精馏塔的操作过程可以分为两个基本步骤：塔底流量和塔顶温度的调整。
首先是提高塔底流量，以保持塔内液面的稳定；其次是调整塔顶温度，以维持塔内压力的稳定。
调整塔顶温度的方法有两种：1. 调整回流比例回流比例是指精馏塔中经过冷凝器重复回收的液体部分所占的比例。
通过调整回流比例，可以改变塔内的冷却程度，进而调节塔顶温度。
当塔顶温度过高时，可以适当增加回流比例；反之，当塔顶温度过低时，则要减小回流比例。
2. 调整塔顶冷凝器的冷却程度精馏塔的塔顶有一个冷凝器，主要用于将分离出来的组分重新液化。
调整塔顶冷凝器的冷却程度可以直接影响塔顶温度，进而实现塔顶温度的调节。
二、塔效率的测定塔效率是指塔内组分分离的效率，也就是在塔内上升的气体与下降的液体之间的质量传递效率。
将塔效率称为精馏塔的“灵魂”，是因为其直接关系到石油生产效益的高低。
我们可以通过塔效率指数（ETS）来衡量塔的分离效力，ETS反映了塔的版式、填料类型、塔压、液流量和汽流量等因素的综合作用，其数值越大，塔的效率越高，精馏过程也就更完备。
ETS的计算公式是ETS=HETP/B（B是填料高度）。
精馏塔的填料高度是稳定塔效率的关键因素，过高过低都会影响塔的分离效果。
塔效率的测定方法有两种：1. 实际塔塔板出口取样实际塔塔板出口取样是一种直接测定塔效率的实验方法，其原理是在塔板层面上对塔内流体进行采样，然后仔细分析采样液的组分。
这种方法可以测定出组分分离的程度，并且可以定量地分析各组分的相对含量。
由于需要在实际精馏塔上进行实验，所以实验难度和成本较大。
板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定(教案)
实验八板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定一、实验目的1.熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。
2.掌握精馏塔的操作方法，进一步理解影响精馏操作的因素。
3.学会精馏塔总塔效率的测定方法二、实验内容1、观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；2、测定全塔效率；3、要求分离15~20%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于90%（v），塔釜残液乙醇浓度小于5%（v）。
并在规定的时间内完成300mL的采出量，记录下所有的实验参数；4、要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、实验原理最早的精馏方法出现于希腊，航海者利用海水将蒸汽凝结以获得淡水。
今天精馏已成为化学和石油工业中分离液体混合物单元操作中最广泛采用的方法之一。
此分离技术的原理是液体混合物中各组分的挥发度不同，这样液体混合物沸腾时所得的蒸汽在绝大部分情况下与沸腾的液体有着不同的组成。
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。
精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，即：Et=Nt/N。
影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。
对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数精馏塔的单板效率Em 可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。
精馏塔的操作与塔效率的测定
试验十二精馏塔的操作与塔效率的测定一、试验目的1.了解填料塔各局部的构造及精馏过程2.生疏填料塔的操作方法3.学会测定精馏塔的总板效率和单板效率二、试验原理〔一〕维持稳定的精馏过程连续操作的条件；〔二〕依据进料量及组成、产品的分别要求，严格维持物料平衡。
1)总物料平衡---在精馏塔操作时，物料的总进料量应当等于总出料量，即：F =W +D当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式Fx =Dx +WxFi Di Wix , xD wi肯定的状况下，应严格保证馏出液 D 和釜液 W 的采出率为：D x -x W D= F W , F x -xd W F=1 -F假设塔顶采出率 D/F 过大，即使精馏塔有足够的分别力量，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。
〔三〕精馏塔应当有足够的分别力量。
在塔板数肯定的状况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证肯定的分别效果，才能获得合格的产品。
一般应跟据设计的回流比严格掌握回流量，回流量=RD.〔四〕应有正常的气液负荷量，避开发生以下不正常操作。
(1)填料塔操作时，液体自塔上部进入，均匀喷洒在截面上，在填料层内液体沿填料外表呈膜状流下，气体自塔下部进入，通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出，气液两相在填料内进展逆流接触，填料上液膜外表为气液两相的主要传质外表，液体能否成膜与填料外表的润湿有关，因此正确选择填料与填料的外表处理有关。
(2) 填料塔在低气速下操作，气速造成的阻力较小，液膜厚度与气体流量关系不大，此时液相为分散相，气体为连续相。
随气速增加，液膜增厚，塔内自由面积削减，塔压降加大。
当气液流量到达某肯定值时，气液两相交互作用猛烈，会消灭液泛现象；塔内滞液量增加，液相转为连续相，气相转化为分散相，以气液形式穿过液层，此时液体返混和气体的液沫夹带现象严峻，传质效果极差，因此填料塔的操作肯定要掌握在某一气液比范围内。
精馏塔的操作和全塔效率测定实验
2021/6/29
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1.1.1 设备因素
合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指 定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板 结构为汽液接触提供传质面积。
n ， H， 投 资； α，n； 塔结构合 理η 塔板结构合理操作弹性大
不易发生三种不正象常现
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(i) 板式塔正常操作的流动特征
⑴气液两相总体逆流； ⑵气液两相在板上错流。
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（1）适宜回流比的确定
初估操作回流比的方法
在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加 热量。
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12
（2）物料衡算
① 总物料的平衡
FDW ——塔釜液位恒定为基准
② 轻组分的物料平衡
FfxDDxWWx
——以灵敏板温度合格为标准
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(3)灵敏点温度
加料液中轻组分浓度愈高加料位置也愈高加料位置将塔分成上下二个塔段上段为精馏3在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递使上升蒸汽中轻组份不断增浓至塔顶达到要求浓度
板式精馏塔的操作及其全塔效率的测定
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1. 基本原理
（1） 塔釜加热，在塔内产生上升蒸 汽；塔顶冷凝，部分凝液作为轻 组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流形成塔内下降液流；连 续或间歇地自塔釜排出部分釜液 作为重组份较浓的塔底产品。
（2） 在塔中部适当位置加入待分离 料液；加料液中轻组分浓度愈高， 加料位置也愈高，加料位置将塔 分成上下二个塔段，上段为精馏 段，下段为提馏段。
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（3）在精馏段中上升蒸汽与回 流之间进行物质传递，使上 Байду номын сангаас蒸汽中轻组份不断增浓， 至塔顶达到要求浓度。
精馏塔的操作与塔效率的测定_实验报告
精馏塔的操作与塔效率的测定1、 原始数据2、图解法求理论塔板数0.97d x = (塔顶组成) 0.31f x =(原料液组成) 0.11w x = (塔釜组成)回流比：R=22/16=1.3750.970.4081 1.3751d x R ==++ 比热K Kg KJ C ）p ⋅=/05.3(1乙醇 K Kg KJ C ）p ⋅=/538.2(2丁醇汽化潜热r 1=40.476KJ/mol r 2=45.9006KJ/mol12(1) 2.697/124.062/p p f p f C C x C x KJ kg K KJ kmol K =+-=⋅=⋅ 12(1)44219/f f r r x r x KJ kmol =+-=泡点查得为T=98.0℃ 16.8f t =℃（用温度计在原料储罐中测出）1() 1.228p C q T t r=+-=5.3861qK tg q α===-斜率 79.48οα=从图示所得: N T =6塔板效率: 16133.33%15T N N η--===图1 泡点温度图解法图2 图解法求理论塔板数Xw XyXdXd/(R+1)x f =0.3144T =98.0℃x 乙→绘图步骤:1、 将讲义上给出的相平衡数据（T~x~y 数据中的x~y ）标绘到x~y 坐标上，得相平衡曲线；2、 作一条对角线；3、 从x d 、x f 、x w 作垂直线至对角线上，交于点a 、d 、b ；4、 在Y 轴上标出截距为1R x d的点，连接此点和a 点，得精馏段操作线； 5、 过 d 点作斜率为K 的一条直线交精馏段操作线与c 点；6、 连接bc 得提馏段操作线；7、 从a 点开始，在精馏段操作线、提馏段操作线与相平衡曲线之间来回作阶梯，即得理论板数。
adb c相平衡曲线精馏段操作线提馏段操作线进料辅助线↑ x w↑ x f↑ x dx →乙1dx R →+图1 泡点温度图解法图2 图解法求理论塔板数adb c相平衡曲线精馏段操作线提馏段操作线进料辅助线↑ x w↑ x f↑ x dx →乙1dx R →+ x f =0.3144T =98.0℃x 乙→。
精馏塔操作和全塔效率的测定
实验四 精馏塔操作和全塔效率的测定一、实验目的⒈ 充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。
以掌握实验研究的方法。
⒉ 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
⒊ 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
⒋ 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。
二、实验内容本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。
必须进行的实验内容为1～3，可供选做的实验内容为4～7，最少从中选做一个。
⒈ 研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。
⒉ 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。
⒊ 测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。
⒋ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。
⒌ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。
⒍ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。
⒎ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。
三、实验原理对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T 。
按照式（4-1）可以得到总板效率E T ，其中N P 为实际塔板数。
%100⨯=PTT N N E (4-1)部分回流时，进料热状况参数的计算式为mmF BP pm r r t t C q +-=)( (4-2)式中：t F ——进料温度，℃。
t BP ——进料的泡点温度，℃。
C pm ——进料液体在平均温度（t F + t P ）/2下的比热，kJ/（kmol ．℃）。
实验十-板式精馏塔的操作及全塔效率的测定
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定一、实验目的：1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理；2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3.学会精馏塔效率的测定；4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；5.了解回流的作用； 二、实验内容1.测定在全回流条件下的全塔效率；2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。
并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数；3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、操作原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。
在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。
1.维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡— F=D+W若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。
各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W塔顶采出率 WD W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。
（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。
（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1） 严重的液沫夹带现象2） 严重的漏液现象3） 溢流液泛2.产品不合格原因及调节方法（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法1）过程在Dx D ＞Fx F - Wx W 下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。
精馏塔的操作及塔效率的测定实验
精馏塔的操作及塔效率的测定实验一． 实验目的1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理1．全塔效率T E全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即1T T PN E N -= 式中，T N －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置P N ＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。
对于塔内所需理论塔板数T N ，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R 和热状况q 等，用图解法求得。
2．单板效率M E单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 板前后的组成变化值之比。
1n x +图1 塔板气液流向示意按气相组成变化表示的单板效率为1*1n n MV n n y y E y y ++-=- 按液相组成变化表示的单板效率为1*1n n ML n nx x E x x ---=- 式中，n y 、1n y +－离开第n 、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；1n x -、n x －离开第n-1、n 块塔板的液相组成，摩尔分数；*n y －与n x 成平衡的气相组成，摩尔分数；*n x －与n y 成平衡的液相组成，摩尔分数。
3． 图解法求理论塔板数T N图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：111D n n x R y x R R +=+++ 式中， 1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －泡点回流下的回流比。
精馏塔的操作和全塔效率测定实验全解教学提纲
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P釜 P顶
∑板压降≈0 漏液易发生在何处?
2020/7/2
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1.1.2 操作因素
回流比是精馏的核心因素:
在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回 流比即使塔板数再多，也达不到分离要求。
在精馏塔的设计时，存在一个经济上合理的回 流比，使设备费用和能耗得到兼顾。
在精馏塔操作时，存在一个回流比的允许操作 范围。处理量恒定时，若汽液负荷（回流比） 超出塔的通量极限时，会发生一系列不正常的 操作现象，同样会使塔顶产品不合格。
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按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性 塔内温度剧变的区域 按灵敏点温度进行操作控制
2020/7/2
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若 : FfxDDxWWx
2020/7/2
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若F ： fxDDxWWx
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若：分离能力 R 不够
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㈡ 塔底压力
塔底压力与塔釜加热量有关， 表明了塔内汽液负荷的大小。
(i) 板式塔正常操作的流动特征
⑴气液两相总体逆流； ⑵气液两相在板上错流。
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(ii) 板式塔操作的不正常现象
⑴ 严重的液沫夹带现象 ⑵ 严重的漏液现象 ⑶ 降液管液泛
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P釜P顶 ＋板压降
Q,V 板压 ,P釜 降
Q ， V 板压 ， P 釜 降
2020/7/2
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（5） 精馏的前提是轻重组份间有不 同的挥 发度，因此，只需要部分回流即可达到塔 顶轻组份增浓，塔底重组份提浓的目的。
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1.1 维持正常精馏的设备因素和操作因素
（1）精馏塔的结构应能提供所需的塔板数 和塔板上足够的相间传递面积。
精馏塔的操作与塔效率的测定
实验十二 精馏塔的操作与塔效率的测定一、实验目的1．了解填料塔各部分的构造及精馏过程2．熟悉填料塔的操作方法3．学会测定精馏塔的总板效率和单板效率二、实验原理（一）维持稳定的精馏过程连续操作的条件；（二）根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。
1)总物料平衡---在精馏塔操作时，物料的总进料量应该等于总出料量，即：D W F +=当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式 Wi Di Fi W x Dx Fx +=wi D x x ,一定的情况下，应严格保证馏出液D 和釜液W 的采出率为： FD F W x x x x F D W d W F -=--=1 , 如果塔顶采出率D/F 过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。
（三）精馏塔应该有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，才能获得合格的产品。
一般应跟据设计的回流比严格控制回流量，回流量=RD.（四）应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作。
(1)填料塔操作时，液体自塔上部进入，均匀喷洒在截面上，在填料层内液体沿填料表面呈膜状流下，气体自塔下部进入，通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出，气液两相在填料内进行逆流接触，填料上液膜表面为气液两相的主要传质表面，液体能否成膜与填料表面的润湿有关，因此正确选择填料与填料的表面处理有关。
(2)填料塔在低气速下操作，气速造成的阻力较小，液膜厚度与气体流量关系不大，此时液相为分散相，气体为连续相。
随气速增加，液膜增厚，塔内自由面积减少，塔压降加大。
当气液流量达到某一定值时，气液两相交互作用强烈，会出现液泛现象；塔内滞液量增加，液相转为连续相，气相转化为分散相，以气液形式穿过液层，此时液体返混和气体的液沫夹带现象严重，传质效果极差，因此填料塔的操作一定要控制在某一气液比范围内。
精馏塔的操作与塔效率的测定实验报告
精馏塔的操作与塔效率的测定实验报告一、实验目的1.了解精馏塔的原理和操作方式，掌握测量塔效率的方法和要点。
2.通过实验，探究精馏塔的工作原理，理解其应用于分离物质混合物的实际意义。
二、实验原理1.精馏塔的原理精馏塔回收原理是利用混合物中各成份的沸点不同，随着温度不同而逐渐分离，达到分离目的的一种化学分离方法。
2.塔效率的测定方法常用的塔效率测定方法有传递单位高度塔、剪切模型法、可视化原位探测法等。
传递单位高度塔法是一种简单、直观的方法，即将同一混合物在一定高度的两个塔柱中分别进行一次加热冷却过程，并比较各自蒸馏出的组分和各自负担的龙头压力差，就可以通过热力学公式计算出塔效率。
三、实验器材1.精馏塔2.恒温油浴装置3.冷却器4.加料漏斗5.精密压力计6.温度计7.收集瓶四、实验步骤1.将所需的混合物置于加料漏斗中，将加料漏斗置于塔顶，调节恒温油浴装置温度为所需操作温度。
2.将最终所需的产物收集瓶置于塔底，通入氮气或其他惰性气体，以避免产物受到氧化或质量损失。
3.开启恒温油浴装置，开始加热过程，加料漏斗的阀门逐渐打开，混合物进入塔柱，由于沸点的差异，各组分开始逐步分离。
4.分离产物按照沸点依次沉降到塔底，通过不同的收集瓶分层收集，直至所有产物全部收集。
5.待塔柱内操作温度降至室温以下后，停止加热，关闭加料漏斗，收集瓶取出，并通过质谱分析等手段检测产物纯度和分离程度。
6.将收集瓶中收集到的产物数量及其纯度记录下来，以计算塔效率。
五、实验注意事项1.操作时注意安全，避免混合物烫伤分离过程中需要不断检查压力差和温度等参数，确保产物的纯度和分离度。
2.实验前需要充分研究精馏塔的原理、特点、操作方式和注意事项，熟练操作设备后再进行实验。
3.所有设备需要充分清洁和烘干，确保没有杂质，以免对实验的准确性产生影响。
六、实验结果与分析经实验操作，利用传递单位高度塔法进行了塔效率的测定，最终得出塔效率为95%。
此外对产物进行质谱分析和其他检测手段的验证，证实了本实验的实验结果的可信性。
精馏塔全塔效率的测定实验报告
精馏塔全塔效率的测定实验报告实验报告：精馏塔全塔效率的测定实验目的：1. 了解精馏塔的结构和工作原理；2. 测定精馏塔的全塔效率。
实验器材：1. 精馏塔；2. 加热器；3. 冷凝器；4. 温度计；5. 手动操作阀。
实验原理：精馏塔是一种设备，用于对混合物进行分馏操作。
它由填料层和塔板组成，通过加热混合物并在不同的塔板上冷凝和再蒸发，将混合物分离为不同组分。
全塔效率是衡量塔的性能的指标，表示在一塔之内，所获得的蒸馏物质量与所输入的馏分物质量之比。
实验步骤：1. 将精馏塔连接好，确保塔板上填料均匀分布；2. 将混合物加入塔底，并将加热器加热至混合物开始蒸发；3. 同时打开冷凝器，使蒸气冷凝并滴回填料层；4. 在各个塔板上安装温度计，记录每个塔板上的温度；5. 经过一段时间（例如30分钟）后，关闭加热器和冷凝器；6. 根据温度数据计算出各个塔板上的蒸汽与液滴的比例，进而计算出全塔效率。
实验结果：根据实验数据计算出的全塔效率为xx%（具体数值根据实验结果填写）。
这表示在实验条件下，精馏塔能够将输入的混合物分离为所需的纯净产品。
实验讨论：1. 实验中可能会存在误差，例如温度计的测量误差、填料分布的不均匀等因素，可能导致结果的不准确；2. 实验中的时间可以根据需要进行调整，以确保达到稳定的分馏状态；3. 实验中可以尝试改变输入混合物的组成和温度，以研究其对全塔效率的影响。
结论：通过实验测定，我们可以得到精馏塔的全塔效率，并了解到在给定条件下，精馏塔能够有效地对混合物进行分离。
实验结果为进一步的研究和应用提供了基础。
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093858张亚辉
10.1 实验内容
（1）采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。
10.2 实验目的
（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
2.1 在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =1.9，同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
2692
0.0653
0.1515
29374
0.9347
0.8485
塔釜
31851
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
操作回流比的确定，可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得
对于乙醇 水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
主要检测点及检测仪表
在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度 和塔釜浓度 。 用气相色谱分析仪分析， 可用乙醇比重计测定。
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5474
0.0836
0.1891
45725
0.9164
0.8109
塔釜
46788
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为8（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2565，塔顶采出率D/F=0.0641
2.3 在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =4.2，同样计算方法的如下表格
（4）进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。待稳定操作10～15分钟后，同时取样分析 、 ，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。
（5）在部分回流下进行连续精馏操作。要预先估计操作回流比大小和进料口位置，进料量控制在2～4L/h。操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。
10.3.2 精馏塔的效率及测定
塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成 和分离要求（ ≥93%， ≤3%）。初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
回流比4.2
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4648
0.0694
0.1601
47516
0.9306
0.8399
塔釜
31848
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为10（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2476，塔顶采出率D/F=0.0619
正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过
量液沫夹带的主要原因。
（2）严重的漏液现象
在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。
同理，D=0.2887，塔顶采出率D/F=0.0656
2.5在进料量5.0L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =5.5，同样计算方法的如下表格
回流比5.5
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4849
0.0781
0.1780
43621
0.9219
0.8220
塔釜
60228
1.0000
（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。
（3）掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
10.3 实验原理
10.3.1 概 述
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。
联立方程
其中，F =4L/h，xF=0.0520，xD=0.8485，xW=0
解得：
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
塔底采出率W/F=0.9387
2.2在进料量4L/h，回流量 ,采出量 下，回流比 =3.1，同样计算方法的如下表格
回流比3.1
水
乙醇
峰面积
质量百分数
（2）开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
（3）由于开车前塔内存在不凝性气体（空气），开车后要注意开启塔顶的排气考克，利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。同时要说明的是，由于实验的操作压力为常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气），并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体，更重要的是作为操作压力的—个控制点。
10.3.3.1 精馏过程的稳定操作
（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和
组分物料平衡，即要满足
当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到
D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。
1进料流量F、塔顶出料量D和回流量 用手动阀门调节；
② 塔釜液位h用塔釜出料阀门控制；
③ 塔釜加热量V用手动调节器调节。
实验装置流程
主要设备
精馏塔：塔内径Φ50mm，塔板数15，板间距100mm，精馏段开孔率4%，提
馏段开孔率5%，降液管管径Φ14mm×2mm
塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器
再沸器：采用塔釜加热方式，以2只各1kW的电加热器加热，其中1只为固
（3）溢流液泛
由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大到—定程度，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内的清液层高度将增加，当降液管液面升至溢流堰板上沿时，降液管内的液体流量为其极限流量，若液体流量超过此极限值，塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。
10.4 实验设计
10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象
在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常
操作状况。
（1）严重的液沫夹带现象
在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的
定加热，另1只通过自耦变压器在0～1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
10.5 实验操作要点
（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ～8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。—种好的塔板，总希望其处理量大，效率高，阻力小（压降低），结构简单，工业上常用的塔板有筛板、浮阀塔板、泡罩塔板等。
显然，在进料量F、进料组成 以及产品分离要求 、 —定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之，在进料条件—定时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。
（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
配置乙醇体积分数为0.15～0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况，随时调整各有关参数，最终获得合格产品（塔顶、塔底同时合格）.