精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
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塔板是板式精馏塔的主要构件,是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化,上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后,部分作为塔顶产品,部分冷凝液则作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口,再横向流过整个塔板,经另—侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流,板上呈错流,这是板式塔内气、液两相的流动特征。—种好的塔板,总希望其处理量大,效率高,阻力小(压降低),结构简单,工业上常用的塔板有筛板、浮阀塔板、泡罩塔板等。
正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过
量液沫夹带的主要原因。
(2)严重的漏液现象
在正常操作范围内,液相和气相在塔板上呈错流接触,但是,当操作气速过小时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是不利的,它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时,将使塔板上不能积液而不能正常操作。
回流比4.2
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4648
0.0694
0.1601
47516
0.9306
0.8399
塔釜
31848
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为10(含塔釜),所以全塔效率为
同理,D=0.2476,塔顶采出率D/F=0.0619
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5474
0.0836
0.1891
45725
0.9164
0.8109
塔釜
46788
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为8(含塔釜),所以全塔效率为
同理,D=0.2565,塔顶采出率D/F=0.0641
2.3 在进料量4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =4.2,同样计算方法的如下表格
10.3.3.1 精馏过程的稳定操作
(1)在进料条件和工艺分离要求确定后,要严格维持塔内的总物料平衡和
组分物料平衡,即要满足
当总物料不平衡时,若进料量大于出料量,会引起淹塔;相反,若出料量大于进料量,则会导致塔釜干料,最终都将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到
D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。
进料浓度 和釜液浓度 用比重计测定,塔顶产品浓度 用气相色谱仪测定。
塔顶温度 、塔釜温度 和灵敏板温度 用铂电阻温度计配数显仪表测定。
塔釜压力 用压力表测定。
塔釜加热量Q大小用电压表测定。
控制点及调节方法
在连续精馏操作中需改变和控制的变量有:进料流量F、塔顶出料量D和回流量 、塔釜液位h、塔釜加热量V,其中:
2.1 在进料量4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =1.9,同样计算方法的如下表格
回Байду номын сангаас比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
2692
0.0653
0.1515
29374
0.9347
0.8485
塔釜
31851
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为11(含塔釜),所以全塔效率为
10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象
在精馏塔操作过程中,塔内要维持正常的气液负荷,避免发生以下的不正常
操作状况。
(1)严重的液沫夹带现象
在操作过程中,塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板,这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动,属返混现象。在—般情况下,液沫夹带会导致塔板效率降低,严重时会发生夹带液泛,破坏塔的
精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
093858张亚辉
10.1 实验内容
(1)采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
(2)在部分回流条件下进行连续精馏操作,在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务,并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93,同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。
10.2 实验目的
(1)了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
联立方程
其中,F =4L/h,xF=0.0520,xD=0.8485,xW=0
解得:
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
塔底采出率W/F=0.9387
2.2在进料量4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =3.1,同样计算方法的如下表格
回流比3.1
水
乙醇
峰面积
质量百分数
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为11(含塔釜),所以全塔效率为
(2)在部分回流连续精馏操作时,根据进料组成 和分离要求( ≥93%, ≤3%)。初步估计操作回流比R的大小,根据进料流量(2~4L/h)估算D和W。
(2)理论联系实际,掌握精馏塔的操作。
(3)掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
10.3 实验原理
10.3.1 概 述
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同,可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同,亦可将前者称为级式接触传质设备,后者称为微分式接触传质设备。
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为9(含塔釜),所以全塔效率为
2.4在进料量4.4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =1.9,同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5878
0.0930
0.2075
43731
0.9070
0.7925
塔釜
15558
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为8(含塔釜),所以全塔效率为
10.6 数据处理和结果分析讨论部分的要求
(1)在全回流操作条件下测得 和 ,利用乙醇和水二元相平衡数据,在y-x图上求得全塔理论板数 根据式①得出全塔效率。
全回流
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
进样
21084
0.8771
0.9480
2253
0.1229
0.0520
塔顶
3707
同理,D=0.2887,塔顶采出率D/F=0.0656
2.5在进料量5.0L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =5.5,同样计算方法的如下表格
回流比5.5
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4849
0.0781
0.1780
43621
0.9219
0.8220
塔釜
60228
1.0000
(3)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大到—定程度,或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时,降液管内的清液层高度将增加,当降液管液面升至溢流堰板上沿时,降液管内的液体流量为其极限流量,若液体流量超过此极限值,塔板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。
10.4 实验设计
配置乙醇体积分数为0.15~0.20的原料液,根据分离要求,预先估算出塔顶、塔底的采出率(或流量)和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作,达到稳定状态后,再根据进料量的大小,调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数,使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中,密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况,随时调整各有关参数,最终获得合格产品(塔顶、塔底同时合格).
定加热,另1只通过自耦变压器在0~1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
10.5 实验操作要点
(1)在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ~8%的水溶液,塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
10.3.2 精馏塔的效率及测定
塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种:点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多,如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素,都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止,塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决,—般还
全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量,它不仅与影响点效率、板效率
的各种因素有关,而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。因此,全塔效率
是—个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。
10.3.3 精馏塔的操作及调节
精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求;产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理,采用相应的控制手段,调整某些工艺操作参数,保证生产过程能稳定连续的进行,并能满足过程的质量指标和产量指标。
在部分回流连续精馏操作实验中,需要测定的参数有进料流量F、进料浓度 、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度 、回流量 、塔釜液位h、塔釜物料浓度 、塔釜加热量(加热电压)V、塔顶温度 、灵敏板温度 、塔釜温度 、塔釜压力 等。
根据以上分析设置所需的检测点,并选配相应的检测仪表。
进料流量F、塔顶出料流量D和回流量 用转子流量计计量;塔釜液位h用液位计测定。
1进料流量F、塔顶出料量D和回流量 用手动阀门调节;
② 塔釜液位h用塔釜出料阀门控制;
③ 塔釜加热量V用手动调节器调节。
实验装置流程
主要设备
精馏塔:塔内径Φ50mm,塔板数15,板间距100mm,精馏段开孔率4%,提
馏段开孔率5%,降液管管径Φ14mm×2mm
塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器
再沸器:采用塔釜加热方式,以2只各1kW的电加热器加热,其中1只为固
(2)开启加热电源预热釜液,及时开启塔顶冷凝器进水阀门,当釜液沸腾后要注意控制加热量。
(3)由于开车前塔内存在不凝性气体(空气),开车后要注意开启塔顶的排气考克,利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外,以免影响冷凝器的冷凝效果。同时要说明的是,由于实验的操作压力为常压,因此,塔顶排气考克的开启(通大气),并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体,更重要的是作为操作压力的—个控制点。
显然,在进料量F、进料组成 以及产品分离要求 、 —定的情况下,塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之,在进料条件—定时,采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当,即使再增大回流比或增加塔板数,也不能获得合格的产品。
(2)回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下,要保持足够的回流比或回流量,才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
(4)进行全回流操作(不加料、不出产品),调节加热量,使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。待稳定操作10~15分钟后,同时取样分析 、 ,通过数据处理,求得精馏塔的全塔效率。
(5)在部分回流下进行连续精馏操作。要预先估计操作回流比大小和进料口位置,进料量控制在2~4L/h。操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况,及时加以调节控制。
是通过实验的方法测定。
由于众多复杂因素的影响,精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同,工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下
其中 NT———全回流下的理论板数(包括塔釜的贡献);
N———精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度 和 ,即可根据
物系的相平衡关系,在y-x图上通过作图法求得NT,并根据式①得出η。
实验方案
(1)全塔效率的测定
选用乙醇-水系统作为实验物系。操作压力为常压,在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07~0.08的料液,使精馏塔在全回流的条件下操作,待操作状态稳定后,同时测取塔顶回流液和釜液的浓度 、 ,利用作图法求得全塔理论板数,最后,根据式①得出全塔效率。
(2)连续精馏过程操作及分析
操作回流比的确定,可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin,然后按照下式求得
对于乙醇 水系统,由于相平衡线存在拐点,其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
主要检测点及检测仪表
在全塔效率测定实验中,仅需测定塔顶产品(乙醇)浓度 和塔釜浓度 。 用气相色谱分析仪分析, 可用乙醇比重计测定。
正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过
量液沫夹带的主要原因。
(2)严重的漏液现象
在正常操作范围内,液相和气相在塔板上呈错流接触,但是,当操作气速过小时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是不利的,它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时,将使塔板上不能积液而不能正常操作。
回流比4.2
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4648
0.0694
0.1601
47516
0.9306
0.8399
塔釜
31848
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为10(含塔釜),所以全塔效率为
同理,D=0.2476,塔顶采出率D/F=0.0619
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5474
0.0836
0.1891
45725
0.9164
0.8109
塔釜
46788
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为8(含塔釜),所以全塔效率为
同理,D=0.2565,塔顶采出率D/F=0.0641
2.3 在进料量4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =4.2,同样计算方法的如下表格
10.3.3.1 精馏过程的稳定操作
(1)在进料条件和工艺分离要求确定后,要严格维持塔内的总物料平衡和
组分物料平衡,即要满足
当总物料不平衡时,若进料量大于出料量,会引起淹塔;相反,若出料量大于进料量,则会导致塔釜干料,最终都将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到
D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。
进料浓度 和釜液浓度 用比重计测定,塔顶产品浓度 用气相色谱仪测定。
塔顶温度 、塔釜温度 和灵敏板温度 用铂电阻温度计配数显仪表测定。
塔釜压力 用压力表测定。
塔釜加热量Q大小用电压表测定。
控制点及调节方法
在连续精馏操作中需改变和控制的变量有:进料流量F、塔顶出料量D和回流量 、塔釜液位h、塔釜加热量V,其中:
2.1 在进料量4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =1.9,同样计算方法的如下表格
回Байду номын сангаас比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
2692
0.0653
0.1515
29374
0.9347
0.8485
塔釜
31851
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为11(含塔釜),所以全塔效率为
10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象
在精馏塔操作过程中,塔内要维持正常的气液负荷,避免发生以下的不正常
操作状况。
(1)严重的液沫夹带现象
在操作过程中,塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板,这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动,属返混现象。在—般情况下,液沫夹带会导致塔板效率降低,严重时会发生夹带液泛,破坏塔的
精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
093858张亚辉
10.1 实验内容
(1)采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
(2)在部分回流条件下进行连续精馏操作,在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务,并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93,同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。
10.2 实验目的
(1)了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
联立方程
其中,F =4L/h,xF=0.0520,xD=0.8485,xW=0
解得:
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
塔底采出率W/F=0.9387
2.2在进料量4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =3.1,同样计算方法的如下表格
回流比3.1
水
乙醇
峰面积
质量百分数
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为11(含塔釜),所以全塔效率为
(2)在部分回流连续精馏操作时,根据进料组成 和分离要求( ≥93%, ≤3%)。初步估计操作回流比R的大小,根据进料流量(2~4L/h)估算D和W。
(2)理论联系实际,掌握精馏塔的操作。
(3)掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
10.3 实验原理
10.3.1 概 述
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同,可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同,亦可将前者称为级式接触传质设备,后者称为微分式接触传质设备。
1.0000
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利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为9(含塔釜),所以全塔效率为
2.4在进料量4.4L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =1.9,同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5878
0.0930
0.2075
43731
0.9070
0.7925
塔釜
15558
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件,得到理论塔板数为8(含塔釜),所以全塔效率为
10.6 数据处理和结果分析讨论部分的要求
(1)在全回流操作条件下测得 和 ,利用乙醇和水二元相平衡数据,在y-x图上求得全塔理论板数 根据式①得出全塔效率。
全回流
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
进样
21084
0.8771
0.9480
2253
0.1229
0.0520
塔顶
3707
同理,D=0.2887,塔顶采出率D/F=0.0656
2.5在进料量5.0L/h,回流量 ,采出量 下,回流比 =5.5,同样计算方法的如下表格
回流比5.5
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4849
0.0781
0.1780
43621
0.9219
0.8220
塔釜
60228
1.0000
(3)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大到—定程度,或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时,降液管内的清液层高度将增加,当降液管液面升至溢流堰板上沿时,降液管内的液体流量为其极限流量,若液体流量超过此极限值,塔板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。
10.4 实验设计
配置乙醇体积分数为0.15~0.20的原料液,根据分离要求,预先估算出塔顶、塔底的采出率(或流量)和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作,达到稳定状态后,再根据进料量的大小,调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数,使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中,密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况,随时调整各有关参数,最终获得合格产品(塔顶、塔底同时合格).
定加热,另1只通过自耦变压器在0~1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
10.5 实验操作要点
(1)在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ~8%的水溶液,塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
10.3.2 精馏塔的效率及测定
塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种:点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多,如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素,都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止,塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决,—般还
全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量,它不仅与影响点效率、板效率
的各种因素有关,而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。因此,全塔效率
是—个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。
10.3.3 精馏塔的操作及调节
精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求;产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理,采用相应的控制手段,调整某些工艺操作参数,保证生产过程能稳定连续的进行,并能满足过程的质量指标和产量指标。
在部分回流连续精馏操作实验中,需要测定的参数有进料流量F、进料浓度 、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度 、回流量 、塔釜液位h、塔釜物料浓度 、塔釜加热量(加热电压)V、塔顶温度 、灵敏板温度 、塔釜温度 、塔釜压力 等。
根据以上分析设置所需的检测点,并选配相应的检测仪表。
进料流量F、塔顶出料流量D和回流量 用转子流量计计量;塔釜液位h用液位计测定。
1进料流量F、塔顶出料量D和回流量 用手动阀门调节;
② 塔釜液位h用塔釜出料阀门控制;
③ 塔釜加热量V用手动调节器调节。
实验装置流程
主要设备
精馏塔:塔内径Φ50mm,塔板数15,板间距100mm,精馏段开孔率4%,提
馏段开孔率5%,降液管管径Φ14mm×2mm
塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器
再沸器:采用塔釜加热方式,以2只各1kW的电加热器加热,其中1只为固
(2)开启加热电源预热釜液,及时开启塔顶冷凝器进水阀门,当釜液沸腾后要注意控制加热量。
(3)由于开车前塔内存在不凝性气体(空气),开车后要注意开启塔顶的排气考克,利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外,以免影响冷凝器的冷凝效果。同时要说明的是,由于实验的操作压力为常压,因此,塔顶排气考克的开启(通大气),并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体,更重要的是作为操作压力的—个控制点。
显然,在进料量F、进料组成 以及产品分离要求 、 —定的情况下,塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之,在进料条件—定时,采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当,即使再增大回流比或增加塔板数,也不能获得合格的产品。
(2)回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下,要保持足够的回流比或回流量,才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
(4)进行全回流操作(不加料、不出产品),调节加热量,使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。待稳定操作10~15分钟后,同时取样分析 、 ,通过数据处理,求得精馏塔的全塔效率。
(5)在部分回流下进行连续精馏操作。要预先估计操作回流比大小和进料口位置,进料量控制在2~4L/h。操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况,及时加以调节控制。
是通过实验的方法测定。
由于众多复杂因素的影响,精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同,工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下
其中 NT———全回流下的理论板数(包括塔釜的贡献);
N———精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度 和 ,即可根据
物系的相平衡关系,在y-x图上通过作图法求得NT,并根据式①得出η。
实验方案
(1)全塔效率的测定
选用乙醇-水系统作为实验物系。操作压力为常压,在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07~0.08的料液,使精馏塔在全回流的条件下操作,待操作状态稳定后,同时测取塔顶回流液和釜液的浓度 、 ,利用作图法求得全塔理论板数,最后,根据式①得出全塔效率。
(2)连续精馏过程操作及分析
操作回流比的确定,可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin,然后按照下式求得
对于乙醇 水系统,由于相平衡线存在拐点,其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
主要检测点及检测仪表
在全塔效率测定实验中,仅需测定塔顶产品(乙醇)浓度 和塔釜浓度 。 用气相色谱分析仪分析, 可用乙醇比重计测定。