高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量.
RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量
RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量尤献民;邹桂欣;邸子真;李国信【摘要】目的：建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。
方法采用LeapsilTM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3µm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，检测波长265 nm，流速0.5 mL/min，柱温40℃。
结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.2140～2.568µg（r＝0.9995）、0.4370～5.244µg（r＝0.9993）、0.4600～5.520µg（r＝0.9999）、0.07840～0.9408µg（r＝0.9996）、0.1380～1.656µg（r＝0.9993）、0.05100～0.6120µg（r＝0.9975）、0.1130～1.356µg（r＝0.9999）、0.05163～0.6196µg（r＝0.9998）、0.1510～1.812µg （r＝0.9999），平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%，RSD分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。
应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。
结论该方法准确、可靠，可为射干药材的质量控制提供参考依据。
%Objective To develop an RP-HPLC method for simultaneous determination of mangiferin, tectoridin, iridin, tectorigenin, iristectorigenin B, iristectorigenin A, irigenin, dichotomin and irisflorentinin Belamcandae Rhizoma.Methods Separation was carried out on an LeapsilTM C18 column (100 mm×2.1 mm, 3 µm) with an isocratic mobile phase consisting of acetonotrile and formic acid at a flow rate of 0.5mL/min; The detection wavelength was set at 265 nm; the columntemperature was 40℃.Results The linear ranges of mangiferin, tectoridin, iridin, tectorigenin, iristectorigenin B, iristectorigenin A, irigenin, dichotomin and irisflorentin were 0.214 0–2.568 µg (r=0.999 5), 0.437 0–5.244 µg (r=0.999 3), 0.460 0–5.520 µg (r=0.999 9), 0.078 40–0.940 8 µg (r=0.999 6), 0.138 0–1.656 µg (r=0.999 3), 0.051 00–0.612 0 µg (r=0.997 5),0.113 0–1.356 µg (r=0.999 9), 0.051 63–0.619 6 µg (r=0.999 8) and 0.151 0–1.812 µg (r=0.999 9), respectively. The average recoveries were 97.73%, 96.81%, 97.78%, 97.55%, 96.86%, 98.60%, 97.77%, 98.04% and 97.89%, respectively; the relative standard deviations were 0.70%, 1.1%,2.3%, 2.1%, 1.3%, 1.4%, 2.3%, 1.6% and 1.9%, respectively. This method was used to determine the contents of nine active ingrients in 5 batches of Belamcandae Rhizoma.Conclusion The method is accurate and reliable, which can be used for the quality control of Belamcandae Rhizoma.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2017(024)001【总页数】5页(P82-86)【关键词】射干;活性成分;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】尤献民;邹桂欣;邸子真;李国信【作者单位】辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034【正文语种】中文【中图分类】R284.1射干是鸢尾科射干属植物射干Belamcanda chinensis（L.）DC.的干燥根茎，具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿的功效，是治疗喉痹咽痛常用药，被历版《中华人民共和国药典》收载。
反相高效液相色谱法测定射干合剂中次野鸢尾黄素含量
反相高效液相色谱法测定射干合剂中次野鸢尾黄素含量∗孙朝荣;王廉文【摘要】目的：采用高效液相色谱法对射干合剂中次野鸢尾黄素含量进行定量分析,建立新的质量控制方法。
方法Inertsil® ODS-3色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)。
流动相为乙腈：0.5‰磷酸(pH 值=2.55)=60∶40；流速：1.0 mL·min-1；进样量20μL；紫外检测波长265 nm。
结果以平均峰面积( A)对浓度( C,μg·mL-1)回归得线性方程：A=422.6+2158.5 C(μg·mL-1),r=0.9999。
3个添加水平平均回收率100.25%,RSD=0.75%。
结论射干合剂样品由9味中药制成,成分复杂；该方法操作简单,精密度高,分离度好。
【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)0z1【总页数】2页(P99-100)【关键词】射干合剂;次野鸢尾黄素;色谱法,高效液相【作者】孙朝荣;王廉文【作者单位】上海交通大学医学院附属新华医院1.药学部;儿内科，上海 200092【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1射干Belam canda chinensis(L.)DC.为鸢尾科射干属多年生宿根草本植物[1]。
射干合剂(SGMT)为本院自制制剂，由9味中药制成，成分复杂。
每1 mL口服溶液中含射干75 mg、麻黄75 mg、僵蚕150 mg、杏仁75 mg、黄芩200 mg、前胡150 mg、蔊菜300 mg、蝉蛻75 mg和百部150 mg的水溶性提取物制备而成。
射干具有明显的抗炎、解热、去痰、抗微生物等多种药理作用，为该方中的君药，具有宣肺清热、止咳祛痰平喘之疗效，可用于治疗感冒咳嗽、急性支气管炎及哮喘性支气管炎。
方中射干具有清热解毒、利咽消痰、散瘀消肿的功效[1]，射干含有丰富的异黄酮类成分，射干中异黄酮类成分具有抗炎、抗病毒、抑菌和清除自由基作用，次野鸢尾黄素为射干中有效成分之一[2-3]，为控制产品质量，保证临床疗效的稳定，笔者进行该制剂主要生物活性成分之一次野鸢尾黄素的含量测定研究，本研究建立次野鸢尾黄素(irisfloremin，IFR)测定方法，为中药制剂的质量保证提供科学依据。
高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量
基金项目：上海市卫生局中医药科研基金（编号：2012G003A ）上海市教委优秀青年教师基金（编号：ZZjdyx13092）通讯作者：唐跃年 Tel ：（021）25077162 E-mail ：tyn2018@高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量林志燕1 杨荣富2 唐跃年1 （1.上海交通大学医学院附属新华医院 上海200092；2.上海计划生育科学研究所）摘 要 目的：建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。
方法：色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C 18（2.1mm ˑ50mm ，1.8μm ），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.3ml ·min -1，柱温：35ħ；质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI ），多反应离子监测（MRM ），结合正负离子扫描切换，其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测，黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。
结果：黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44ˑ10-4，4.20ˑ10-3，2.95ˑ10-4，7.80，4.90ˑ10-3，4.6ˑ10-2，3.18ˑ10-4，4.85ng ·ml -1，检测限分别为4.32ˑ10-5，1.3ˑ10-3，8.84ˑ10-5，0.77，2.90ˑ10-4，3.33ˑ10-4，9.5ˑ10-5，1.46ng ·ml -1；在相应的线性范围内R 2>0.9923；日内和日间精密度（RSD ）均小于5%，平均回收率均在80%~120%。
结论：本方法在20min 内实现这8种化合物的分离和测定，简单、快速、灵敏、准确，可用于射干合剂多成分含量测定。
基于射干鲜药材的产地初加工工艺研究
基于射干鲜药材的产地初加工工艺研究何艳君;曾建国;钟晓红;谢红旗;黄云【摘要】目的:研究不同干燥方式对射干有效成分含量的影响,确定最佳干燥方式,为建立射干鲜药材的产地初加工工艺提供依据.方法:采用HPLC法测定射干中次野鸢尾黄素的含量,对采收期的射干鲜药材进行晒干、阴干、55℃、85℃、105℃烘干5种干燥方式处理,比较不同干燥方式对指标成分含量的影响,确定射干最佳初加工工艺.结果:晒干、阴干样品中有效成分含量较鲜药材有所下降,晒干样品含量降低了27％,阴干样品含量降低了9％;三种烘干方式对射干中次野鸢尾黄素含量的影响较小,其中以105℃烘干2h效果为最佳,85℃次之.结论:研究表明105 ℃烘干2h为射干最佳干燥方式；不同干燥方式对射干中次野鸢尾黄素的含量有较大影响,为最大程度保留鲜药材有效成分及进一步探讨药材指标成分在不同初加工过程中的降解规律提供参考依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2013(015)011【总页数】4页(P971-974)【关键词】射干;次野鸢尾黄素;产地初加工【作者】何艳君;曾建国;钟晓红;谢红旗;黄云【作者单位】湖南农业大学园艺园林学院,湖南长沙410128;湖南农业大学园艺园林学院,湖南长沙410128;湖南省中药提取工程研究中心,湖南长沙410331;湖南农业大学国家中药材生产(湖南)技术中心,湖南长沙 410128;湖南农业大学园艺园林学院,湖南长沙410128;湖南农业大学园艺园林学院,湖南长沙410128;湖南农业大学国家中药材生产(湖南)技术中心,湖南长沙 410128;湖南食品药品职业学院,湖南长沙410208【正文语种】中文射干为鸢尾科lridaceae植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC.的干燥根茎[1]，具有清热解毒、消痰，利咽之功效[2]。
近年来，国内外对射干进行了大量的研究，进一步阐明了射干临床疗效的内在基础。
GC-YL-10960射干检验操作规程
题目： 射干检验操作规程
编号：TS-GC-YL-10960-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年 月 日
目的：规范射干原药材检验操作
范围：射干原药材检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：表皮有时残存。木栓细胞多列。皮层稀有叶迹维管束；内皮层不明显。中柱维管束为周木型和外韧型，靠外侧排列较紧密。薄壁组织中含有草酸钙柱晶、淀粉粒及油滴。粉末橙黄色。草酸钙柱晶较多，棱柱形，多已破碎，完整者长49～240（315）μm，直径约至49μm。淀粉粒单粒圆形或椭圆形，直径2～17μm，脐点点状；复粒极少，由2～5分粒组成。薄壁细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚或连珠状增厚，有单纹孔。木栓细胞棕色，垂周壁微波状弯曲，有的含棕色物。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1.5ml，作为供试品溶液。另取射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇（3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
止得咳颗粒质量标准的研究
止得咳颗粒质量标准的研究作者：黄敏黄国东韦瑀龙谢广源陆丹萍吴变美来源：《中国医药导报》2018年第30期[摘要] 目的建立止得咳颗粒的质量标准研究方法。
方法采用薄层色谱法（TLC）对白前、射干进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）C18色谱柱测定黄芩苷和次野鸢尾黄素的含量：流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（49∶51）；流速为1 mL/min；检测波长为266 nm。
结果 TLC斑点清晰，阴性无干扰。
HPLC定量测定中，黄芩苷和次野鸢尾黄素分别在947.1～7577.0 ng（r = 0.9998）、18.03～180.30 ng（r = 0.9999）范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.6%（RSD = 0.4%）、93.1%（RSD = 0.6%）。
结论该方法简便、可行、灵敏、准确，可作为止得咳颗粒的质量控制方法。
[关键词] 止得咳颗粒；黄芩苷；次野鸢尾黄素；白前；射干；薄层色谱；高效液相色谱[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2018）10（c）-0106-05[Abstract] Objective To establish a study method for the quality standard of Zhideke Granules. Methods Thin layer chromatography （TLC） was used for the qualitative identification of Cynanchum glaucescens and Belamcanda chinensis. High performance liquid chromatography （HPLC） was used to determine baicalin and irisflorentin by C18 chromatographic column， the mobile phase was methanol-0.2% phosphoric acid solution （49∶51）， the flow rate was 1mL/min， the detection wavelength was set at 266 nm. Results The TLC spots were clear and free from negative interference. In HPLC quantitative determination， baicalin and irisflorentin showed good linear relationships within the ranges of 947.1-7577.2 ng （r = 0.9998） and 18.032-180.32 ng （r = 0.9999）， whose average recovery were 100.6% （RSD = 0.4%） and 93.1% （RSD =0.6%）， respectively. Conclusion The method is simple， feasible， sensitive and accurate，which can be used as the quality control method of Zhideke Granules.[Key words] Zhideke Granules； Baicalin； Irisflorentin； Cynanchum glaucescens；Belamcanda chinecsis； Thin layer chromatography； High performance liquid chromatography止得咳颗粒由桔梗[1]、白前[2]、枇杷叶[3]、射干[4]、柴胡[5]、黄芩[6]等10味中药经科学配伍而成，具有清热解毒、止咳化痰的功效，临床上用于感冒发热、头痛、喷嚏、急慢性气管炎、肺炎咳嗽、喉炎。
执业中药师中药化学 笔记总结
含量测定(高效液相色谱法)名称注意成分标准狗脊(烫狗脊)原儿茶酸不得少于0.020％。
细辛细辛脂素药材和饮片不得少于0.050％大黄大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素总量不得少于1.5％。
虎杖大黄素不得少于0.60％避光操作虎杖苷不得少于0.15％。
何首乌避光操作2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0％。
制何首乌不得过0.70％结合蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量不得少于0.10％。
制何首乌不得过0.05％游离蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量计，不制何首乌得少于0.10％。
牛膝β-蜕皮甾酮药材和饮片不得少于0.030％。
川牛膝杯苋甾酮药材和饮片不得少于0.030％。
商陆商陆皂苷甲不得少于0.15％。
太子参太子参环肽B 不得少于0.020％。
威灵仙齐墩果酸、常春藤皂苷元药材和饮片均各不得少于0.30％川乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.050％～0.17％。
制川乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.070％～0.15％。
草乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.10％～0.50％。
制草乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.20％～0.70％。
附子苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱药材和饮片、淡附片总量，不得少于0.010％。
白芍芍药苷不得少于1.6％。
饮片不得少于1.2％。
赤芍芍药苷不得少于1.8％。
饮片不得少于1.5％。
黄连(味连) 小檗碱不得少于5.5％表小檗碱不得少于0.80％，黄连碱不得少于1.6％巴马汀不得少于1.5％。
黄连片、酒黄连、姜黄连、萸黄连小檗碱不得少于5.0％表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量不得少于3.3％。
升麻异阿魏酸不得少于0.10％。
防己粉防己碱、防己诺林碱、药材含总量不得少于1.6％饮片含总量不得少于1.4％。
延胡索(元胡) 延胡索乙素药材不得少于0.050％。
射干抗病毒注射液黄酮类成分的含量测定
射干抗病毒注射液黄酮类成分的含量测定作者：史志刚来源：《中国实用医药》2011年第04期射干抗病毒注射液为八味中药组成的复方制剂，仅对绿原酸、次野鸢尾黄素等个别指标性成分进行含量测定，不足以保证其有效性。
本文通过实验建立了对射干抗病毒注射液中四种活性成分鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的含量同时进行测定的方法，实现了该制剂的多指标含量控制。
1 资料与方法1.1 仪器与试药仪器Agilent 1100型液相色谱仪(配有DAD检测器、四元梯度泵、在线脱气装置、自动进样器)，ChemStation工作站(Agilent科技有限公司)。
药品与试剂乙腈(色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂)，冰乙酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)，无水乙醇(分析纯，康科德科技有限公司)，水为去离子水。
鸢尾苷(TED)、野鸢尾苷(IRD)、野鸢尾黄素(IRG)、次野鸢尾黄素(IRF)(自制，纯度≥99.3%)，S1-S10为10批自制SGKBDI供试品溶液，M1-M9市售SGKBDI供试品溶液，由西安高科陕西金方药业有限公司(批号：07030201、070312、07030501、070314、070313、07030601)、陕西金麒麟药业有限公司(批号：07052202、07052201、07052102)提供。
1.2 溶液的制备对照品溶液的制备分别精密称取鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的对照品适量(自制，纯度≥99.3%)置同一个25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成含鸢尾苷836 μg/ml、野鸢尾苷221 μg/ml、野鸢尾黄素19 μg/ml和次野鸢尾黄素152 μg/ml的混合对照品储备液。
精密量取储备液5 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
自制SGKBDI供试品溶液的制备取自制SGKBDI 1 ml，置10 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过后作自制SGKBDI供试品溶液。
射干(次野鸢尾黄素)高效液相色谱图(对照和样品)
检测器 A 通道1
2
1
0 0 1 检测器 A 通道1/266nm 10 20 30 40 50 60 min
峰表 检测器 A Ch1 266nm 峰# 保留时间 1 46.175 2 50.483 总计 面积 44704 267667 312371 高度 601 3185 3786 分离度 0.000 2.047 理论塔板# 8605.649 8298.873
: Admin : 射干 : :2 : 22 : 10 uL : 样品001.lcd : 射干方法.lcm : 射干.lcb : Default.lcr : 2012-3-12 17:25:10 : 2012-3-13 8:37:27
<色谱图>
F:\中药材\射干\Z010-1203003\样品lcd mV 3
２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４．６）
F:\中药材\射干\Z010-1203003\样品001.lcd
46.175
2012-4-20 16:54:23 1 / 1
==== Shimadzu LCsolution 分析报告 ====
采集人 样品名称 样品 ID 样品架 样品瓶# 进样体积 数据文件名 方法文件名 批处理文件名 报告文件名 数据采集 数据处理
: Admin : 射干 : :2 : 21 : 10 uL : 对照001.lcd : 射干方法.lcm : 射干.lcb : Default.lcr : 2012-3-12 15:24:11 : 2012-3-13 8:37:11
<色谱图>
F:\中药材\射干\Z010-1203003\对照001.lcd mV 5.0
高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量
［ ４］ 卿茂盛 ， 刘庆思 ， 余 阗， 等．中药 骨康预 防去势 大 鼠骨 质疏松症 的实验研究 ［ ］ 中国中医药科技 ，０ ２， （ ：１． Ｊ． ２０ ９ ４）２ ２ ５］ 张 刚． 体骨 密 度 的影 响 因素 ［ ］ 国外 医学 ・ 生 学 分册 ， 人 Ｊ． 卫 ［ ］ 黄艳红 ， １ 叶雪清．补肾中药 片对 围绝 经期妇 女骨 质疏松 代谢 的影 ［
ｗ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｅ ｔ ６ ｍ ．ｎ ｈ ｍｐ ｒ ｔｒ ａ ｔ ５ ． ｓ ｌ ｒｓ ｏ ｅ ｔ ｈ ｗ ｄ ｌ ｅ ｒ ｅａｉｎ ｈ ｐ ｗ ｔ ｅ ｋ ａ ｅ ｓｉ ａ ｅｅ ｇｈ ｗ ｓｓ ｔ ５ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ ｔ ａ２ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｗ ｓａ ℃ Ｒｅ ｕ ｔ Ｉ ｆ ｒ ｎｉ ｓ ｏ ｅ ｉ ａ ｌ ｔ ｓ ｉ ｉ ｐ ａ ａ ｎ ３ ｓ ｉｌ ｎ ｎ ｒ ｏ ｈ ｒ
高， 栽培射 干 中的次野 鸢尾 黄素 的含 量大于 ０ １％ ， ．０ 符合《中国药典》 要求。
关键词 ： 高效液相色 谱法； 射干； 次野鸢尾黄素
中图分 类号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ．
文 献标识 码 ： Ａ
文章 编号 ：０ ８０ ０ （ ０ ７ ０ —３ １ ２ １０ －８ ５ ２ ０ ） ６１ ９ － ０
参考文 献 ：
响［ ］ 中国中西医结合杂志 ， ９ ， （ ） ５ ２ Ｊ． １ ３１ ９ ： ２ ． ９ ３
２ ０ ．１ ３ ：８ ． ０ ４ ３ （ ） １ ４
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Hale Waihona Puke 效 液 相 色谱 法 测定 栽 培 射 干 中次 野 鸢尾 黄 素 的含 量
陈银 华 孟 军 华 侯 俊 杰 刘 合 刚 ｈ ， ， ，
射干
调查员：张鸿调查时间：1/3/2014 调查地：河北安国一、调查样本信息本次针对射干的产地调查中，中药材天地网信息中心共收集调查问卷76份，其中无效样本9份，调查有效的成功样本67份，样本有效率为89%。
样本随机选择，有效样本能够反映调查总体实际情况。
二、调查结果详述1、射干种植规模分布在本次调查受访的67个种植户中，种植大户共3个，占4%;中户共23个，占34%;小户共41个，占62%。
在种植规模上，河北安国射干种植分布不均，其中小户在种植资源上较多，在资源把控与价格话语权存在劣势，抵御市场价格波动能力较弱。
2、射干当前产地收购商数量分布在本次对射干产地收购商数量的调查中，表示来产地的收购商数量多的占22%;表示来产地的收购商数量一般的占70%;表示来产地的收购商数量少的占8%。
对于前来产地的收货商数量多寡，选择当前收货商数量水平一般的占比最大，整体来看，选择数量较多的比重高于选择数量较少的，总体趋势显示收货商数量基本处于正常水平，相较于往年略微增加。
3、射干产地库存状况分布如上表所示，受访种植户认为射干产地库存较多的占1%，认为产地库存一般的占7%，认为产地库存较少的占92%。
在库存规模上，选择库存较少的受访者占比明显大于选择库存量较多的，整体趋势显示射干库存量偏少，相较于以往正常水平，射干当前产地库存量处于较低水平。
4、射干产地货物走动状况分布如上表所示，受访种植户认为射干产地走货状况为快的占3%，认为产地货物走动一般的占31%，认为产地走货慢的占66%，本次对于走货缓急情况调查，整体样本分布显示走货速度偏慢，较以往走动情况，射干市场走动趋缓，交易活动趋冷。
5、射干目前行情评价分布如上表所示，认为射干目前价格水平高的占40%，认为目前价格水平一般的占55%，认为目前价格水平低的占5%，对于目前行情的评价，产地受访者认为目前价格水平一般的占比最大，认为价格高的比重大于价格低的，样本分布显示，产地对目前行情评价趋为一般，有倾向认为价格水平较以往偏高。
川射干与射干药材质量比较分析
样品 编号
药材
购入地
产地
１ 川射干 重庆永川 四川 ２ 川射干 四川成都 四川 ３ 川射干 云南绥江 四川 ４ 射干 广西靖西 １ 广西 ５ 射干 广西靖西 ２ 不详 ６ 射干 广西靖远 湖北 ７ 射干 广东从化 湖北 ８ 射干 广西龙州 湖南 ９ 射干 广西桂林 １ 不详 １０ 射干 广西桂林 ２ 广西 １１ 射干 广西桂林 ３ 不详 １２ 射干 广东南雄 江西 １３ 射干 广西钟山 不详 １４ 射干 湖南富川 湖南
射干，苦，寒；清热解毒，消痰，利咽；用于热毒痰火郁结， 咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。
川射 干，苦，寒；清 热 解 毒，消 痰，利 咽；用 于 热 毒 痰 火 郁 结，咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。
射干与川射干的主要药效成分为异黄酮类化合物〔１０１５〕， 鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素，鸢 尾甲苷 Ａ、鸢尾甲黄素 Ａ等。２００５年版药典首次应用高效液 相色谱法（ＨＰＬＣ法）规范射干与川射干质量，以次野鸢尾黄 素为射干质量控制指标性成分，规定干燥品次野鸢尾黄素含 量不得低于 ０１％；以射干苷为川射干质量控制指标性成分， 规定干燥品射干苷含量不得低于 ３６％。
作者简介：李 蓉，女，毕 业 于 福 建 中 医 药 大 学 （药 学 院 ），专 业：中 药 学，职称：中药师。
异性提供基础参考数据。 １ 川射干与射干药材资源调查及收集（论文前期工作）
川射干药材在 我 国 西 南 地 区 使 用 广 泛，特 别 是 四 川、重 庆、云南等省。课题组在四川成都荷花池进行商品调研中发 现，商品均为川射干，无射干药材出售。而全国其它省份，市 售商品则多为射干。 １１ 实验仪器 采用麦哲伦厂家的 ＧＰＳ卫星导航仪（ＭＡ ＧＥＬＬＡＮｅＸｐｏｌｒｉｓｔ５００）以及日本索尼 ＳＯＮＹＤＳＣＨ５０数码影 像设备 １２ 实验方法 于 ２０１１年 ６月 ～２０１１年 １２月收集西南、华 南各省市川射干与射干药材。观察药材性状，问询商品价格， 产地等信息。 １３ 实验结果 具体药材信息（见表 １）。
气管炎丸中野鸢尾黄素含量测定_李欣妍
Abstract： Objective： To establish a method for the content determination of irigenin in Compound Qiguanyan Pill by HPLC． Methods： The separation was performed on a DiamonsilCTM C18 column （ New Column 250 mm × 4． 6 mm，5μm） with the mobile phase consisting of 0． 1% phosphoric acid（ A） － acetonitrile（ B） － 0． 1% phosphoric acid － 0． 5% methyl － β cyclodextrin water solution（ C） at the flow rate of 1． 0 mL·min －1 with gradient elution． The detection wavelength was 265 nm and the column temperature was 40 ℃ ． Ｒesults： The calibration curve was linear（ r = 0． 9997） in the range of 12． 8 － 76． 8 μg for irigenin． The average recovery of irigenin in Compound Qiguanyan Pill was 99． 79% and the ＲSD was 1． 1% （ n = 9） ． Conclusion： The method is quick and convenient for the determination of irigenin in Compound Qiguanyan Pill．
HPLC法测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量
HPLC法测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量于辉;仁德霞;申志英;高赛男;任亚超;蒋蕾【期刊名称】《成都中医药大学学报》【年(卷),期】2012(35)4【摘要】目的:测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为INERTSIL ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液(53:47)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长为266 nm。
结果:次野鸢尾黄素的线性范围为0.047～0.696μg,R2=0.9999,次野鸢尾黄素平均回收率为100.30%,RSD为1.73%(n=5),次野鸢尾黄素的含量分别为0.23%。
结论:本实验方法简便、准确,重复性好,可用于射干的质量评价;大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量大于0.10%,符合《中国药典》要求。
【总页数】3页(P58-60)【关键词】大庆;射干;次野鸢尾黄素;含量测定【作者】于辉;仁德霞;申志英;高赛男;任亚超;蒋蕾【作者单位】哈尔滨医科大学大庆校区药学院【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R284.1【相关文献】1.HPLC法测定射干根中次野鸢尾黄素的含量 [J], 申志英;于辉;高赛男;任亚超;蒋蕾;李为铭2.RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量 [J], 王柳卜;贾宪生;胡成刚;孙济平3.高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量 [J], 曹岳华;彭国庆4.高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量 [J], 陈银华;孟军华;侯俊杰;刘合刚5.HPLC法测定射干利咽口服液中次野鸢尾黄素 [J], 刘德茂;林艳;李振学因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量
高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量曹岳华;彭国庆【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2010(8)6【摘要】目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。
方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。
结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。
以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。
射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。
结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。
【总页数】4页(P431-434)【关键词】高效液相色谱法;射干利咽口服液;射干苷;次野鸢尾黄素【作者】曹岳华;彭国庆【作者单位】岳阳市二人民医院【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量 [J], 王柳卜;贾宪生;胡成刚;孙济平2.高效液相色谱法测定利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量 [J], 林方;林学锦3.反相高效液相色谱法测定射干合剂中次野鸢尾黄素含量∗ [J], 孙朝荣;王廉文4.HPLC 法同时测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量 [J], 孟蕾蕾5.高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量 [J], 陈银华;孟军华;侯俊杰;刘合刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
玄麦利咽口服液质量标准研究
玄麦利咽口服液质量标准研究陈新元;李柯;陈丹;侯茜;李若存【摘要】目的:建立玄麦利咽口服液的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的玄参、桔梗、诃子进行鉴别;用高效液相色谱法测定次野鸢尾黄素的含量.结果:在TLC色谱中检出玄参、桔梗、诃子;次野鸢尾黄素在0.01194～0.2388μg范围呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率102.52％,RSD为2.85％.结论:所建立的质量标准能够控制本品的质量.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2018(027)019【总页数】5页(P37-41)【关键词】玄麦利咽口服液;高效液相色谱法;质量标准;次野鸢尾黄素【作者】陈新元;李柯;陈丹;侯茜;李若存【作者单位】湖南国华制药有限公司, 湖南长沙 410013;湖南省中医药研究院, 湖南长沙 410013;湘潭医卫职业技术学院, 湖南湘潭 411102;湖南省中医药研究院, 湖南长沙 410013;湖南省中医药研究院, 湖南长沙 410013【正文语种】中文【中图分类】R284玄麦利咽口服液系由玄参、麦冬、射干、桔梗、诃子等多味药材研制而成的中药6类新药，具有滋阴清热、散结利咽功效，用于热盛津伤，热毒内盛所致的口干、咽痛、咽部有异物，分泌物不易咳出，干燥感、刺激感及失音等症。
为了有效地控制其内在质量，对方中的主要药材玄参、桔梗、诃子分别进行了TLC薄层鉴别，对射干中的次野鸢尾黄素采用高效液相色谱法进行了含量测定[1]。
本文建立的TLC薄层鉴别方法与HPLC测定含量的方法为玄麦利咽口服液的质量控制提供了依据。
1 仪器与材料1.1 仪器 LC-20AT高效液相色谱仪(LabSolution色谱数据处理软件，日本岛津)；AL204电子分析天平(梅特勒-托利多国际股份有限公司)。
1.2 材料玄参(批号：121008-201308)、桔梗(批号：121028-201612)、诃子对照药材(批号：121015-201605)、次野鸢尾黄素对照品(批号：111557-200602)均由中国食品药品检定研究院提供；玄麦利咽口服液由课题组提供，批号分别为：20170311、20170405、20170410、20170415、20171012、20171022、20171102。
射干药材标准检验操作规程
射干药材标准检验操作规程本品为鸢尾科植物射干的干燥根茎。
春初刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根和泥沙，干燥。
【性状】本品呈不规则结节状，长3～10cm，直径1～2cm。
表面黄褐色、棕褐色或黑褐色，皱缩，有较密的环纹。
上面有数个圆盘状凹陷的茎痕，偶有茎基残存；下面有残留细根及根痕。
质硬，断面黄色，颗粒性。
气微，味苦、微辛。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮有时残存。
木栓细胞多列。
皮层稀有叶迹维管束；内皮层不明显。
中柱维管束为周木型和外韧型，靠外侧排列较紧密。
薄壁组织中含有草酸钙柱晶、淀粉粒及油滴。
粉末橙黄色。
草酸钙柱晶较多，棱柱形，多已破碎，完整者长49～240（315）μm，直径约至49μm。
淀粉粒单粒圆形或椭圆形，直径2～17μm，脐点点状；复粒极少，由2～5分粒组成。
薄壁细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚或连珠状增厚，有单纹孔。
木栓细胞棕色，垂周壁微波状弯曲，有的含棕色物。
（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1.5ml，作为供试品溶液。
另取射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇（3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10.0%（通则0832第二法）。
总灰分不得过7.0%（通则2302）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（53:47）为流动相；检测波长为266nm。
理论板数按次野鸢尾黄素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备取次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
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高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含
量
【摘要】目的应用高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量，考察其药材的内在质量。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为TSK ge1 ODS 80 TS250 mm×4.6 mm；流动相为甲醇?擦姿崴?溶液（pH=3）∶53%∶47%；流速为1 ml/min；检测波长为266 nm；柱温35℃。
结果次野鸢尾黄素在
0.0118～0.118 μg范围内与色谱峰面积呈线性关系（r=0.999 9）；平均加样回收率为99.84%，RSD为2.059%，次野鸢尾黄素的含量为0.1252%。
结论该法简便、准确、灵敏度高，栽培射干中的次野鸢尾黄素的含量大于0.10%，符合《中国药典》要求。
【关键词】高效液相色谱法射干次野鸢尾黄素Abstract：ObjectiveTo determine irisflorentin in cultivated Belamcanda chinensis(L.)DC by HPLC,and to inspect the quality of its ingredients.MethodsUsing HPLC with T SK ge1 ODS Column80(250 mm×4.6 mm),the mobile phase was composed of a mixture of methanol-phosphoric aicd aqueous soluton (pH=3)∶53%∶47%,the flow rate was 1 ml/min,the UV detection wavelength was set at 265 nm,and the temperature was at 35℃.ResultsIrisflor entin showed linear relationship with peak areas in the range of 0.0118～0.118 μg(r=0.999 9).The average recovery was 99.84%,RSD was 2.509%.ConclusionThe method is simple,rapid and accurate.The quantity of irisflorentin in Cultivated Belamcanda Chinensis(L.)DC exceeds 0.10% and meets the Chinese Pharmacopoeia. Key words：HPLC; Belamcanda
chinensis(L.)DC ; Irisflorentin 射干是鸢尾科射干属植物射干的干燥根茎，为常用中药，始载于《神农本草经》，列为下品。
味苦、性寒，入肝、肺经。
具有清热解毒，利咽祛痰的功效，主要用于咽喉疼痛，肺痈，痰咳气喘等症，为治疗喉痹咽痛之要药［1］。
射干中异黄酮类成分具有抗炎、抗病毒、抑菌和消除自由基作用。
次野鸢尾黄素为射干中有效成分之一。
随着射干野生资源的日益减少，为保护资源，近年来对射干的生物学、引种和栽培已有越来越多的研究。
本文采用HPLC法测定了栽培射干中次野鸢尾黄素的含量。
根据测量结果，对其进行质量评价。
1 器材和试药戴安P680高效液相色谱仪，UVD170U检测器，四元梯度泵，HKZJZ-830171BAF；戴安变色龙高效液相数据处理系统；色谱柱：TSK ge1 ODS 80TS（250 mm×4.6 mm）；预处理柱：Allechc18（美国）；AP-9908S滤过器（Automatic Science Lastrument Co.Ltd）;BP-211D型十万分之一分析天平（西德Sartorius）；甲醇、磷酸：分析纯；重蒸馏水。
对照品：次野鸢尾黄素（批号：1557-200101 20 mg/支）购自中国药品生物制品检定所。
药材来源：2005??11??12采自团凤县射干GAP种植基地的栽培射干，经本院刘合刚教授鉴定，原植物为鸢尾科植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC。
2 方法与结果 2.1 色谱分离条件流动相：甲醇?擦姿崴?溶液（pH=3）：
53%∶47%；流速：1 ml/min；柱温35℃。
检测波长：266 nm；进样量：5 μl ［2］。
2.2 对照品溶液的制备精密称取次野鸢尾黄素对照品1.47 mg，置25 ml容量瓶中，加入适量甲醇充分溶解后，定容至刻度，得对照品溶
液浓度为58.8 μg/ml，精密吸取以上对照品溶液1～5 ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，配成11.76 μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备药材经干燥后粉碎，过四号筛，取样品约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液［3］。
2.4 方法学考察 2.4.1 标准曲线及线性范围分别精密吸取上述对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl进样，按以上色谱分离条件，进行HPLC测定。
以对照品进样量与峰面积作图，呈线性关系，见图1。
回归方程为Y=0.829 3X-0.060 4，r=0.999 9。
线性范围在0.011 8～0.118 μg之间。
2.4.2 精密度实验精密吸取对照品溶液5 μl重复进样5次，分别记录峰面积，计算RSD为1.3%，表明仪器精密度良好。
结果见表1。
表1 精密度实验（略） 2.4.3 稳定性实验按供试品样品溶液的制备方法制备栽培射干1的溶液，分别在0，2，4，6，8 h各进样5 μl。
结果见表2。
计算RSD为
1.4%，表明样品溶液至少在8 h内稳定。
表2 稳定性实验（略）
2.4.4 重现性实验精密称取同一批的射干粉末5份，按供试品样品溶液的制备方法制备样品溶液，进样5 μl，测定次野鸢尾黄素的含量。
结果见表3。
计算RSD为1.1%，表明本方法重现性良好。
表3 重现性实验（略）
2.4.5 加样回收率实验精密称取5份已知含量的射干样品粉末各0.1 g，分别加入次野鸢尾黄素对照品溶液2 ml（浓度为58.8 μg/ml），按样品的制备方法制备供试品样品溶液，测定次野鸢尾黄素的含量，计算回收率，平均回收率为99.84%，RSD为2.509%，证明该方法稳定可靠。
结果见表4。
表4 加样回收率实验（略） 2.5 样品的含量测定按上述供试品样品溶液的制备方法和色谱分离条件，进样5 μl，测得团凤GAP种植基地的3批不同批号的栽培射干中的次野鸢尾黄素的含量。
结果见表5及图2～3。
表5 药材中次野鸢尾黄素的含量（略） 3 讨论本实验说明用HPLC法测得射干中次野鸢尾黄素的含量，重现性好、回收率高、稳定可靠，此法可用于测定射干中次野鸢尾黄素的含量。
根据测定结果，栽培射干中的次野鸢尾黄素含量＞
0.10%，符合《中国药典》规定。
【参考文献】［1］钟鸣.中药射干现代研究进展［J］.中药材，2001，24（12）：904. ［2］万月生，孙国祥.RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次鸢尾黄素含量［J］.中南药学，2004，2（3）：133. ［3］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：200.。