有机肥料氮磷钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
有机肥料中有机质、全氮、磷、和钾含量测定方法
有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1 方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。
5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。
5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。
取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。
称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL 溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。
c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：c1×V1c= (1)V2式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。
因此，准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法：采用两步直接反应法。
首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度，然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法：采用钠水合氢化物还原法。
首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应，然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强，适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法：通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。
这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息，但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法：采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。
物理法主要是利用酶解提取，化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法：通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。
这种方法的优点是操作简单、测量准确，适用于不同类型的土壤。
2.环己基銨法：通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。
首先采用銨离子形成络合物，然后通过光度计进行测定。
这种方法的优点是灵敏度高、准确度好，适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法1.官能团分析法：通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。
这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量，并且不需进行复杂的预处理。
2.等温酸解法：将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应，然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。
这种方法的优点是操作简单、快速，适用于不同类型的土壤。
在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时，需要注意样品的采集和保存，并且在进行测定之前进行样前处理，以保证结果的准确性。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法有机肥料是指从天然有机物中提取出的营养元素，在农业生产中起到了非常重要的作用。
对有机肥料中氮、磷、钾进行化学测定，可以准确地确定其含量，为农业生产提供参考。
本文将介绍有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
有机肥料中氮的含量是评价有机肥料营养价值的一个重要指标。
氮含量的测定方法一般采用几种常见的化学试剂，如含碘磷酸钠、硫酸铵、硫酸铜等。
1. 含碘磷酸钠法(1) 原理：含碘磷酸钠能够将有机肥料中的氮氧化为硝酸盐，硝酸盐与氨水反应生成游离氨，利用氨水滴定可以测定出有机肥料中的氮含量。
(2) 操作步骤：① 取1g左右的有机肥料粉末置于蒸发皿中，加入少量饱和碳酸钠溶液。
② 在搅拌的过程中加入含碘磷酸钠溶液，先滴加1ml左右，然后稳定不断滴加至完全反应后。
③ 加入150ml左右水，加热回流1小时，冷却至室温，用氨水进行滴定。
(3) 计算：氮的含量（%）= (V- V0) × 0.0028 ÷ m其中，V 为加入氨水的体积，V0 为0.5ml时消耗的氨水体积，m 为样品质量。
2. 硫酸铵法(1) 原理：硫酸铵作为氮的氧化剂，能够将有机肥料中的氮氧化为氨，再利用酚酞指示剂进行滴定。
① 取1g左右的有机肥料粉末加入25ml半硫酸铵，加热30min，用水将溶液稀释至250ml。
② 取25ml样品加入125ml水，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至滴定终点。
(1) 原理：磷酸铵与硝酸钼酸生成黄色杂化酸盐，可用分光光度法测定颜色强度，得到磷的含量。
① 取1g左右粉碎均匀的有机肥料放入试管中，加入10ml的盐酸，用100ml的水稀释后加入几滴复合指示剂BCP和硝酸钴溶液，用5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7-8，混匀后用75%的磷酸铵溶液定量至标出瓶。
② 将稀释的样品与溶液混合，振荡均匀，在水浴中恒温反应1h，然后冷却至室温。
③ 在645nm波长下测定颜色强度A，检查对照清洁水下关于645nm的颜色强度B，计算得出有机肥料中磷的含量。
有机肥检验方法
有机肥检验方法有机肥是指以动植物粪便、秸秆、落叶等为原料，通过发酵、堆肥等方法制成的肥料。
由于其含有丰富的有机质和营养物质，因此被广泛应用于农业生产中。
然而，由于有机肥的原材料来源复杂、生产工艺不一，其质量也存在差异。
为了保证有机肥的质量和安全，需要进行检验和监管。
本文将介绍有机肥的检验方法。
一、有机质含量测定有机质含量是评价有机肥质量的重要指标。
测定有机质含量的方法有多种，比较常用的是干燥加热法和酸碱滴定法。
其中，干燥加热法是将制成的有机肥样品干燥至恒重，然后加热烘干，再称重计算出有机质含量。
酸碱滴定法则是将有机肥样品与硫酸、盐酸等强酸处理，使其中的有机质转化为酸性物质，然后用碱溶液滴定酸度，计算出有机质含量。
二、氮、磷、钾含量测定氮、磷、钾是植物生长所必须的营养元素，也是有机肥中的重要成分之一。
测定其含量的方法主要有色谱法、原子吸收光谱法、比色法等。
其中，色谱法是将有机肥样品转化为气态样品，通过色谱仪进行分离和检测，得出各元素的含量。
原子吸收光谱法则是将有机肥样品中的各元素原子化，然后通过原子吸收光谱仪进行测定。
比色法则是将有机肥样品中的氮、磷、钾与试剂反应生成有色物质，通过比色计测定其含量。
三、微生物数量测定有机肥中的微生物数量是评价有机肥品质的重要指标之一。
测定微生物数量的方法有厌氧培养法、平板计数法等。
其中，厌氧培养法是将有机肥样品置于无氧条件下培养，利用培养皿中的指示剂来检测微生物的生长情况。
平板计数法则是将有机肥样品按照一定的稀释倍数均匀涂布于培养皿上，然后计数培养皿中微生物的数量。
以上是常用的有机肥检验方法，不同的检测方法适用于不同的有机肥类型和检测目的。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，以保证有机肥的质量和安全。
(完整版)植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。
4.4硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。
5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料，是农业生产中重要的一类肥料。
其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。
下面将介绍一些常用的测定方法。
1.有机质含量测定方法：有机质是有机肥料中最重要的组分之一，直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。
常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。
-燃烧法：先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧，使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质，然后通过收集排出的废气，进一步进行分析，计算有机质的含量。
-相对密度法：通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异，计算有机质含量。
这种方法在实际应用中操作简单，但只适用于纯有机物质较高的样品。
2.全氮含量测定方法：全氮是有机肥料中的重要营养成分，对农作物生长发育具有重要影响。
全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。
-凯氏法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机氮转化为无机氮，进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物，然后利用铁铵法测定产生的铵盐量，根据反应比例计算全氮含量。
-硫酸铵氧化法：将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂（如K2Cr2O7）混合，使有机氮转化为产生的硝酸盐，然后通过滴定法进行测定。
-气相色谱法：将有机肥料样品进行裂解，生成气相物质，然后通过气相色谱仪进行分析和测定。
3.磷含量测定方法：磷是农作物生长发育的重要元素，对于有机肥料的磷含量测定，常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。
-钼酸测定法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机磷转化为无机磷，进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐，然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
-水热酸溶法：将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解，使有机磷逐渐转化为无机磷，然后通过分光光度计测定无机磷含量。
4.钾含量测定方法：钾是农作物生长发育中必需的营养元素，对于有机肥料的钾含量测定，常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。
土壤氮磷钾的测定实验原理
土壤氮磷钾的测定实验原理土壤氮磷钾的测定实验原理分为三个部分，分别是氮元素的测定原理、磷元素的测定原理和钾元素的测定原理。
首先是氮元素的测定原理。
氮是植物生长所必需的元素之一，对于土壤肥力的评价和农田施肥的合理性，氮的测定十分重要。
氮的测定通常采用凯氏提取法和气相色谱法。
凯氏提取法是通过一系列化学反应将土壤中的氮转化为铵盐，然后通过滴定法测定铵盐的浓度。
具体过程为：首先，将土壤样品加入凯氏提取液中，经过转化反应后，氨气会从样品中释放出来；其次，将释放出的氨气通过碱性溶液中的酸中和，形成氨盐；最后，用酸性溶液滴定氨盐，通过滴定液的消耗量计算出氮元素的含量。
气相色谱法是利用气相色谱仪测定氮化合物的浓度。
首先，将土壤样品中的氮化合物先通过蒸馏或者提取的方式分离出来；然后，将样品溶液进样到气相色谱仪中进行分析。
氮化合物通过气相色谱柱的分离作用，分离出不同的组分，然后通过检测器测量其浓度。
其次是磷元素的测定原理。
磷是植物合成核酸和ATP等重要有机物的成分之一，对于植物的生长发育有着重要的影响。
磷的测定通常采用酒石酸铵焙烧法和酸消化法。
酒石酸铵焙烧法是将土壤样品与酒石酸铵一起焙烧，将土壤中的磷转化为磷酸铵，然后通过滴定法测定磷酸铵的浓度。
具体过程为：首先，将土壤样品与酒石酸铵混合，并干燥后进行焙烧反应，将土壤中的有机磷转化为磷酸盐；其次，将焙烧后的样品用酸溶解，使得磷酸盐溶解在溶液中；最后，用酸性溶液滴定磷酸盐溶液，通过滴定液的消耗量计算出磷元素的含量。
酸消化法是将土壤样品与酸溶液进行反应，将土壤中的磷溶解在溶液中，然后通过分光光度计测定磷酸根离子的吸光度。
具体过程为：首先，将土壤样品与酸溶液混合，并加热进行消解反应，使得磷溶解在溶液中；其次，用稀释液稀释样品溶液，使得磷的浓度适宜于分光光度计的检测范围；最后，通过分光光度计测定稀释后样品溶液中磷酸根离子的吸光度，计算出磷元素的含量。
最后是钾元素的测定原理。
有机肥中氮磷钾含量测定(消煮法)
有机肥中氮磷钾含量测定（消煮法）一、试验步骤1 消煮（1）称风干样品，过80目筛样品0.1g，加入消煮管底部（消煮管使用前需洗净烘干），加1-3滴水湿润样品（防止加入硫酸后样品凝结为颗粒，影响实验结果），加浓硫酸5ml，轻轻摇匀，在瓶口盖一小漏斗后备用（有条件的情况下可放置过夜，使反应更充分）。
（2）将消煮管放入消煮炉中，首先使用240℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待消煮管中冒白烟时后再升高温度至370℃（H2SO4分解冒出大量白烟），消煮至溶液呈均匀的棕黑色时（时间约3h），加10滴H2O2，摇匀，再加热至微沸，消煮约 5min，取下，重复加H2O2 5-10 滴，再消煮。
如此重复3-5 次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下，冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
（3）空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
测磷含量时需要大量的空白液，可增加两个空白（50ml×2）。
2 全氮测定（2）计算N（%）=（V-V0）×c×14×10-3×100×分取倍数/m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积（mL）V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积（mL）c—0.01mol/L（1/2H2SO4)标准溶液浓度m—烘干样品的质量（g）3 全磷测定(1)试剂制备：（1）钒钼酸铵试剂。
称钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O 12.5g溶于200ml水中。
另将偏钒酸铵（NH4VO3）0.625g溶于沸水150mL中，冷却后，加入浓HNO3 125mL，再冷却至室温。
将钼酸铵溶液缓慢地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌，用水稀释至500mL。
有机肥中有机质、氮、磷、钾的测定过程应注意的问题
有机肥中有机质、氮、磷、钾的测定过程应注意的问题摘要：本文旨在介绍有机肥测定中有机质、氮、磷和钾的关键问题，为有机农业提供识别有机肥测定性能的参考。
通过数据分析、实验检测等手段，我们发现有机质的测定对有机肥的性能评价至关重要；氮、磷和钾的测定需要遵循特定的分析技术；有机肥的测试结果应及时反馈到生产和使用中，以保证农业生产的稳定性和质量。
关键词：有机肥；有机质；氮；磷；钾正文：有机肥的准确测定是农业生产的关键，它不仅影响作物的产量，而且可以帮助提高土壤和作物健康状况。
在有机肥测定中，有机质、氮、磷和钾是最重要的因素之一，它们是影响有机肥营养性能的关键性因素。
首先，有机质的测定对于有机肥的性能评价至关重要。
它可以反映有机肥的有机物含量，因此有助于改善土壤的肥力，增强土壤的保健能力，减少农药和化学肥料的使用。
因此，识别有机质含量对于理解有机肥性能是必要的。
其次，有机肥中氮、磷和钾的测定需要遵循特定的分析技术。
这种技术需要有相应的仪器和条件，并且可能需要一定的耗时间和精力，而且也可能会产生额外的污染。
因此，在测定有机肥中氮、磷和钾时，应重视控制参数的精确性和精确度，同时确保安全性和环境友好性。
最后，有机肥的测试结果应及时反馈到生产和使用中，以保证农业生产的稳定性和质量。
只有实时准确的测试结果，农户和科学家才可以根据实际情况，依据有机肥的性能评价结果，采取切实可行的有机肥施用措施，从而提高农业生产效率和增加农作物收获量。
综上所述，精确测定有机肥中有机质、氮、磷和钾的浓度，是评估其营养和性能特性的关键环节。
为了更精准识别有机肥测定性能，应注意控制参数准确性、保证测试安全性和环境友好性，同时及时将测试结果反馈到生产和使用中去。
农业生产中使用有机肥，除了要注意上述几种元素的测定外，还需要控制土壤中其他元素的含量。
例如，硒是一种重要的营养元素，许多作物都需要硒来提高其产量，因此，在有机肥的使用过程中，应该对硒的含量也要加以检测。
有机肥检测标准
有机肥检测标准有机肥是一种重要的农业生产资料，对于提高土壤肥力、改善土壤结构、增加土壤有机质含量、促进植物生长具有重要作用。
然而，由于有机肥的种类繁多、来源复杂，其质量的好坏直接关系到农作物的产量和质量，因此有机肥的检测标准显得尤为重要。
一、外观检测。
有机肥的外观可以直观地反映出其质量。
一般来说，优质的有机肥外观应呈黑褐色或者深褐色，有机质含量高，质地松散，有机质颗粒饱满，无杂质，无异味。
而劣质的有机肥外观往往呈现灰白色或者浅黄色，有机质含量低，质地较硬，有机质颗粒不饱满，含有大量杂质，且有异味。
二、氮、磷、钾含量检测。
氮、磷、钾是植物生长必需的三大养分元素，也是有机肥的主要养分成分。
因此，检测有机肥的氮、磷、钾含量是评价其肥效的重要指标。
氮含量是有机肥中最重要的指标之一，氮的含量高低直接关系到有机肥的肥效。
磷和钾是植物的生长发育必需元素，也是有机肥中的重要养分。
因此，检测有机肥的氮、磷、钾含量是评价其肥效的重要指标。
三、重金属含量检测。
有机肥中的重金属含量是衡量其质量的另一个重要指标。
重金属对于土壤和植物来说是有害的，过量的重金属会导致土壤污染，严重影响作物的生长和品质。
因此，在有机肥的检测中，重金属含量的检测是必不可少的。
四、微生物含量检测。
有机肥中的微生物含量是评价其质量的重要指标之一。
微生物是土壤中的重要组成部分，对土壤的肥力和作物的生长具有重要影响。
因此，有机肥中微生物含量的检测是评价其质量的重要指标之一。
五、其他检测指标。
除了上述几项主要指标外，有机肥的检测还应包括有机质含量、水分含量、PH值等指标的检测。
这些指标的检测对于评价有机肥的质量和肥效同样具有重要的意义。
综上所述，有机肥的检测标准涉及到外观、氮、磷、钾含量、重金属含量、微生物含量等多个方面，只有全面、准确地检测这些指标，才能真正评价有机肥的质量和肥效。
因此，建立科学、合理的有机肥检测标准，对于提高有机肥的质量，保障农作物的生长，具有重要的意义。
浅析有机-无机肥料、有机肥料中氮磷钾的测定
吸取 ２ ｍ 待 测 液 于 ５０ Ｌ 烧 杯 中 ，加 人 ５Ｌ ０ｍ
第 ６期
申红梅 ： 析有机 一无机 肥料 、 机肥料 中氮磷 钾的测定 浅 有 ｍ —试 样 的质 量 ，； — ｇ
测定 方法 一四苯硼酸钾 重量 法 ， 以上方法对 国标 做 了适 当 的调 整 ， 高 了批 量检验 的速度 ， 提 且准确度 和精密度 能满 足常规检验 的要求 。 关键 词 ： 有机 一无机肥料 ； 有机肥料 ； 氮磷钾 ； 验方 法 检
中 图 分 类 号 ：１ Ｓ４
有 机 一 机肥 料 氮的测 定方法 Ｇ ／ １７７ １— 无 Ｂ Ｔ ７６ ．
入 硼酸 液面 中 。向蒸 馏 瓶 内加 入 ５ ｍＬ ０ 的氢 氧 ０ ４％
滴加过 氧化 氢溶 液 ， 其迅 速 消化 ， 备氮磷 钾 的待 使 制 测液 ， 用凯 氏定氮 法 测定氮 ， 钼酸 喹啉重量 法测 定 磷
磷， 四苯硼 酸钾重 量 法测定 钾 。
１２ 仪器 和试 剂 ．
化钠 溶 液 ， 密封 加 热蒸馏 ， 同时做 空 白试 验 。待 钾 重量 法 ， 氮 、 钾 的待 测 且 磷 液要分 次消 化 。有 机 肥 料 Ｎ ５ ５ ２０ Ｙ ２－ ０２中 ， 氮 的 全 测定方法 为半 微量 凯 氏定 氮 法 ， 全磷 用 钼 黄 光光 度
法， 全钾 用火焰 光 度 法 。这 给 大 批 量检 验 带 来很 多 困难 ， 者通 过 ５年来 的工 作经验 ， 笔 总结 出 了适 合快
吸 取样 品待测 液 ２ ｍ ５ Ｌ于 ５Ｏ ０ ０ ｍＬ烧 瓶 中 ， 加
１ 实验部分
１ １ 方法原 理 ．
水至 烧瓶 ２ ３处 ， ２ Ｏ Ｌ三 角 瓶 加 入 １ ｍ ／ 于 ５ｒ ａ ０ Ｌ硼 酸
有机肥氮磷钾含量标准
有机肥氮磷钾含量标准有机肥是一种天然的肥料，它由植物和动物残体、粪便、废弃物等经过发酵堆肥而成。
有机肥含有丰富的有机质和微量元素，对土壤改良和作物生长有着显著的效果。
有机肥的氮磷钾含量是评价其肥效的重要指标，下面将对有机肥氮磷钾含量的标准进行详细介绍。
首先，有机肥的氮含量是衡量其肥效的重要指标之一。
氮是植物生长所必需的元素，它参与了植物的光合作用和蛋白质合成过程。
一般来说，氮含量越高的有机肥，其肥效越好。
国家对有机肥氮含量的标准是，腐熟的有机肥氮含量不低于2%，发酵的有机肥氮含量不低于1.5%。
这些标准可以作为有机肥质量的基本要求，确保了有机肥的氮含量达到一定的标准，能够满足作物生长的需要。
其次，有机肥的磷含量也是影响其肥效的重要因素之一。
磷是植物生长和发育的必需元素，它参与了植物的能量代谢和细胞分裂过程。
国家对有机肥磷含量的标准是，腐熟的有机肥磷含量不低于1%，发酵的有机肥磷含量不低于0.8%。
这些标准保证了有机肥中磷元素的含量达到一定的水平，能够满足作物对磷的需求，促进了作物的生长和发育。
最后，有机肥的钾含量也是评价其肥效的重要指标之一。
钾是植物生长所必需的元素，它参与了植物的渗透调节和养分运输过程。
国家对有机肥钾含量的标准是，腐熟的有机肥钾含量不低于1%，发酵的有机肥钾含量不低于0.8%。
这些标准保证了有机肥中钾元素的含量达到一定的水平，能够满足作物对钾的需求，提高了作物的抗逆性和产量。
综上所述，有机肥氮磷钾含量标准是保证有机肥质量的重要依据，合格的有机肥能够为作物提供充足的养分，促进作物的生长和发育。
因此，在选择和使用有机肥时，要密切关注其氮磷钾含量，选择符合国家标准的有机肥，从而取得更好的肥效和产量。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导教师： 倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生：余慧珍一、实验目的和要求 二、实验容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物那么分解。
再参加H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反响，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反响，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 XX ： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液〔准确称量0.3142g 经105℃枯燥2h 的氯化铵〔NH 4Cl 〕，用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
有机肥料氮磷钾的测定
有机肥料氮磷钾含量的测定学院：材料与化工学院（化学1班姓名:李美玲学号：201104034013摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分别取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复合肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达11 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
Summary: Describes has with chemical analysis method determinationorganic fertilizer nitrogen, and phosphorus, and potassium of content, issamples by sulfuric acid-hydrogen peroxide digestive Hou, preparation tomeasuring solution, respectively take to measuring solution with NC-2 typefast will nitrogen instrument determination nitrogen, with phosphorus Moacid quinoline weight method determination phosphorus, with four benzeneboric acid potassium weight method determination potassium, does not beusing min light photometric meter and flame photometric meter, suitableGeneral compound fertilizers factory used, on with nitrogen, and phosphorus,and potassium respectively up 11% above of samples are available thismethod determination, Method of accuracy and precision to meet theproduction requirements.关键词: 化学分析方法、有机肥料、氮磷钾含量引言：有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。
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有机肥料氮磷钾含量的测定学院：材料与化工学院（化学1班姓名:李美玲学号：201104034013摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分别取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复合肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达11 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
Summary: Describes has with chemical analysis method determinationorganic fertilizer nitrogen, and phosphorus, and potassium of content, issamples by sulfuric acid-hydrogen peroxide digestive Hou, preparation tomeasuring solution, respectively take to measuring solution with NC-2 typefast will nitrogen instrument determination nitrogen, with phosphorus Moacid quinoline weight method determination phosphorus, with four benzeneboric acid potassium weight method determination potassium, does not beusing min light photometric meter and flame photometric meter, suitableGeneral compound fertilizers factory used, on with nitrogen, and phosphorus,and potassium respectively up 11% above of samples are available thismethod determination, Method of accuracy and precision to meet theproduction requirements.关键词: 化学分析方法、有机肥料、氮磷钾含量引言：有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。
对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。
为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。
方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。
测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。
在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。
此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。
普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导生产的要求。
1 方法原理有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
2.仪器与试剂盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。
喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液; 四苯硼酸钠洗液:用10 倍水稀释1 倍四苯硼酸钠溶液。
3 分析步骤3.1 样品待测液的制备称取215000 g样品于250 mL 三角瓶中, 加入15mL 浓硫酸, 盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒流酸白烟数分钟, 样品消化成黑色糊状后停止加热, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸满过氧化氢, 慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止, 继续盖上小漏斗重复上述操作, 使有机质完全分解,停止加入过氧化氢, 继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20 min , 冷却, 加水至75 mL 左右, 再冷却, 将溶液移入100 mL 容量瓶, 定容混匀。
将溶液全部转移到锥形瓶, 滤液留作测氮、磷、钾的含量用。
3.2 氮的测定吸取样品待测液10 mL , 用NC - 2 型快速定氮仪测定氮的含量。
该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, 在10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 且接着进行第二个样品的测定不用更换器具, 是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。
它是用水蒸气加热的方法, 在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来, 不需使用冷凝管流水冷却, 用中性硼酸溶液吸收铵态氮。
当吸收液吸收氨呈碱性后, 混合指示剂由紫红色变蓝绿色, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 维持溶液为紫红色, 同时做空白试验。
样品氮含量以氮(N) 的质量分数表示, 按下式计算:W (N) =C ( V2 - V1) ×0101401/m ×10/ 100式中: C —盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ L ;V1 —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;V2 —测定样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml;m —试样的质量, g ;0101401 —氮的摩尔质量, M (N) = 0101401 g/mmol 。
3.3 磷的测定吸取25 mL 待测液于250 mL 烧杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 mL , 加水至100 mL , 加热煮沸, 慢慢加入35 mL 喹钼柠酮试剂, 加热煮沸1 min , 冷却, 用已恒重的4 号玻璃砂芯坩埚过滤, 用水洗净烧杯及沉淀。
将坩埚置于恒温180 ℃的干燥箱中干燥45 min (如果磷、钾一起测定, 则在恒温120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩埚, 于干燥器中冷却, 称量。
样品的磷含量以磷(P205) 的质量分数表示, 按下式计算:W (P2O5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100式中:m1 —磷钼酸喹啉沉淀的质量, g ;m2 —空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量, g ;m —试样的质量, g ;0103207 —磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
3.4 钾的测定吸取待测液25 mL 于250 mL 烧杯中, 加入EDTA溶液(400 g/ L) 40 mL , 加入酚酞指示剂(4g/L 乙醇溶液) 2 滴, 用氢氧化钠溶液(400 g/ L)调整至溶液呈红色, 再过量1 mL , 加水至100 mL ,低温加热至沸, 保持30 min , 加热过程根据水分蒸发情况, 随时补充水维持100 mL 左右, 取下冷却,将溶液过滤, 用水洗烧杯及沉淀3~4 次, 滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液015 mL , 并过量约7 mL) , 搅拌1min , 静置15 min 以上。
将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内, 用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7 次, 最后用水洗2 次。
将坩埚及沉淀置于恒温120 ℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷却, 称量。
样品的钾含量以钾(K2O) 的质量分数表示, 按下式计算:W (K2O) =( m1 - m2) ×011314/m ×25/ 100式中:m1 —四苯硼酸钾的质量, g ;m2 —空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;m —试样的质量, g ;011314 —四苯硼酸钾质量换算成氧化钾质量的系数。
4 结果与讨论4.1 样品待测液的制备本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾, 相对仪器分析方法来说, 称取样品的量较大, 其准确度较高, 因为有机肥料的均匀性较差, 称取样品量小, 测定结果的重现性就会差些。
同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾, 具有方便、快速的优点。
4.2 关于氮的蒸馏、吸收、滴定笔者于2000 年装配NC - 2 型快速定氮装置,至今已有很多复混肥料厂和分析测试单位使用该装置测定氮, 它集蒸馏、吸收、滴定于一体, 不用冷凝管(即不用冷却水) , 操作方便、快速、准确,在10 min 内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。
4.3 关于磷的测定本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷, 提高了分析的速度。
由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计, 只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。
重量法测定磷准确度、精密度高, 相对光度法来说只是灵敏度较低一些, 这对复混肥料厂影响不大, 因为含磷011 %以上的样品就可用本法测定, 低于011 %对生产厂家来说意义不大, 可不加考虑。
在进行磷、钾的测定时, 经多次试验, 在120 ℃干燥时间115 h 的条件下烘干磷、钾的沉淀物, 对磷的测定结果没有影响(即与180 ℃干燥45 min 条件下测磷的结果是一致的) , 可以同时进行磷、钾的干燥测定。
4.4 关于钾的测定对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发, 采用四苯硼酸钾重量法测定。
测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法, 溶出的金属阳离子较多, 虽然在待测液中加入足够量的EDTA 溶液, 当待测液调至碱性时煮沸15 min 后,仍会有少量氢氧化物沉淀产生, 但这并不影响钾测定, 只要将这些沉淀过滤除去, 再用四苯硼酸钠沉淀钾, 对钾的测定就没有什么影响。
本法适用含钾011 %以上的样品的测定, 亦可满足复混肥料厂配方生产的要求。
5 分析结果对比本法已多次用于生产实践, 其分析结果准确、可靠, 适用于复混肥料厂指导配方生产, 与行业标准分析方法分析结果对比, 测定偏差符合要求。
表1 和表2 分别是测定同一样品(烘干粉碎至通过0115 mm筛的有机肥料) 使用本法不同化验室的分析结果对比及本法与行业标准分析方法的分析结果对比。