火法试金

火试金法测定样品中的金操作规程

火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。

2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。

5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。

3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。

3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。

4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。

骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。

氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。

5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。

4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。

将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。

⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。

⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。

取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

火法试金步骤

火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。

火试金方法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。

(整理)火法试金步骤

火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg; m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。

火试金法(实用版)

30 35 35 40 40 40
宏
志
管
理
工
作
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5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次，（分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。）第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
宏
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六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟，灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。准至0.00001克。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
宏
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理
工
作
室
灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收炫色和闪光
1、铅扣熔化黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属被灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环其位置恰好在融铅上面。
1、炫色和闪光只有几秒钟很难发现。 2、合粒变暗可认为灰吹结束。
宏
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作
室
二、加银、包铅
加银：在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅：方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
宏
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工
作

火试金反应原理及熔渣影响因素探究

火试金反应原理及熔渣影响因素探究摘要：在首饰行业，测定999.5%。

以下的金首饰及金制品中的金含量时，通常采用火试金法。

本文主要对火试金反应原理及熔渣影响因素进行探究。

关键词：火试金；反应原理；熔渣引言火试金法是经典的贵金属分离富集方法，其原理是将样品和某些熔剂共熔，贵金属因富集在试金扣中而与样品基体分离，试金扣经灰吹后得到贵金属合金粒。

1贵金属火法分离富集过程首先，要求试金配方能将物料中难熔的氧化铝、氧化钙等金属氧化物或硅酸盐等基体成分熔解并生成流动性良好的熔渣。

另外就是要求试金扣的比重大，在流动性良好的熔渣中能顺利下沉到坩埚底部，从而与熔渣分离，实现贵金属的分离富集。

因此，合理的火试金配方不仅决定了熔渣的性质、造渣能力及流动性的好坏，也决定了成扣形状、扣渣分离情况及贵金属的富集程度。

火试金的熔渣不仅来源于试金过程中加入的碳酸钠、硼砂、二氧化硅等熔剂，物料的一些组成成分也会通过化合反应进入熔渣，因此，熔渣是一种复合熔融体，组成多种多样。

在试金过程中熔渣必须具有良好的流动状态，以便于金属液体下沉、分离从而得到具有金属光泽的试金扣，同时，熔渣的成分及物理性质对试金过程有很大的影响。

试金过程是否顺利，得到的试金扣是否合格，很大程度上取决于熔渣的性质。

2火试金反应熔渣影响研究2.1含金焙砂浸出提金试验黄金是中国战略金属之一。

随着金矿资源的逐年开发，易处理金矿资源日益枯竭，复杂难处理金矿资源已成为中国黄金工业生产的主要原料来源。

被硫铁矿包裹的金是难选金的典型代表，由于长期以来缺少针对性强的选冶提金技术，包裹金与浸金剂无法有效接触，即使细磨也不能获得理想的金浸出率。

通常需要预处理才能有效提高金浸出率，预处理方法主要有焙烧氧化法、加压氧化法、生物氧化法等。

焙烧氧化法是处理含金硫铁矿最常用的方法，通过对硫铁矿进行氧化焙烧，将硫铁矿包裹打开，让微细粒包裹金充分暴露，保证微细粒金与浸金剂充分接触，从而提高金浸出率。

火试金方法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。

火法试金间操作规范

火法试金间操作规范
1无关人员不要进入火试金操作间，无操作经验工作人员不能单独操作
2进入操作间前穿好工装，戴好防尘口罩
3进入操作间后，打开排风系统
4使用电炉时，不要超过电炉的额定电压，额定功率
5按试样的性质加入相应量的试剂，配完料后保持桌面洁净。

5配好料的坩埚放入炉膛时，要切断电炉电源，防止坩埚碰到硅碳棒，损毁硅碳棒。

6铁模提前预热，取坩埚时，要切断电源，防止坩埚碰到硅碳棒，铁模要提前加入油，铅水倒入铁模时要小心操作，防止铅水倒出铁模外飞溅伤人
7灰皿要提前放入灰吹的炉温中预热20分钟以上，防止灰皿预热不够铅水喷溅。

8火试金操作完成之后，要切断电源，打扫好卫生，关好门窗，关掉风机。

火法试金步骤范文

火法试金步骤范文一、准备材料1.基础材料：试品、标准试剂、溶剂等。

2.实验仪器：燃烧器具、热分解炉、化学分析天平、滴定管等。

3.安全措施：安全眼镜、手套、实验服等。

二、设备搭建1.安装并校准仪器：安装并校准化学分析天平，校准燃烧器具的气流速度和温度。

2.炉温设定：根据试样的热分解温度，设定热分解炉的温度范围。

3.样品准备：将试样研磨成细粉末，确保样品的均匀性和代表性。

三、实施热处理1.放入试品：将试品放入热分解炉中，并设置相应的加热时间和温度升降速度。

2.热分解：根据试样的性质和要求，进行热分解反应，将无机物或有机物热分解为气态或液态产物。

3.收集产物：将热分解产物冷凝收集，使用溶剂将产物溶解或析出。

4.副产物处理：对产物中的副产物进行处理，如去除杂质、过滤固体等。

四、分析结果1.准备标准试剂：根据试样的需要，准备适当浓度的标准试剂，用于与试样进行比较和分析。

2.溶解试样：将分析样品溶解于合适的溶剂中，使其溶解度适当且容易操作。

3.滴定分析：根据试样的特性，选择适当的滴定方法，用标准试剂进行滴定分析。

4.结果计算：根据滴定过程中标准试剂的消耗量，计算出样品中所含物质的含量。

5.结果验证：对结果进行统计和验证，确保结果的可靠性和准确性。

在进行火法试金的过程中1.安全措施：在实验过程中，注意佩戴安全眼镜、手套和实验服，防止化学物质对身体造成伤害。

2.仪器校准：在操作之前，确保仪器设备已经校准，准确度和精度达到要求。

3.样品准备：样品的均匀性和代表性对分析结果至关重要，应该注意样品准备的细节，确保样品质量。

4.数据处理：在获取结果之后，对结果进行仔细处理和分析，排除可能的误差，确保结果的准确性。

5.结果解释：对于分析结果的解释和评估，应该综合考虑实验过程中可能出现的干扰因素并进行合理的解释。

总结：火法试金是一种常用的金属及非金属材料分析方法，通过高温热分解将试样转化为气体或液体产物，并通过化学分析手段对产物进一步分析，从而获得所研究物质中其中一种成分的含量或比例。

火法试金步骤-12页word资料

火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。

金银火试金法

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
一、火试金法的特点（Feaｔures of The Fire Ａｓsay Method）
火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:
二、火试金法的基本原理(Pｒiｎｃiple of Ｍｅthｏd）
火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多，
操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率＞99%,对低至0．２~０.３g/t的Ａu仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。
(一）器皿

火试金分析化验方法-金精矿金含量检测

（2）灰皿
灰皿是灰吹铅扣（或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。 ①水泥灰皿用 400、500 号的硅酸盐水泥，加 8～12％的水，混匀，在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含 CaO60～70％、A12O3 4～7%、SiO2 l9～24％、Fe2O3 2～6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚硬，不易开裂，但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。 ②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的，其中有机物必须全部除去。它的成分为磷酸钙 90％、氧化钙 5.65％、氧化镁 1%、氟化钙 3.1％。骨灰的细度要小于 0.147mm，其中 0.088mm 的应占 50％以上。用纯骨灰制的灰皿较松，可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同比例混匀，加 8～12% 的水，在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同，有的认为 3：7 好，也有认为是 4：6 或 5：5 好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松软。用骨灰水泥灰皿来灰吹，金、银的损失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较麻烦，要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。 ③镁砂灰皿将锻烧镁砂磨细，要求有 63%以上通过 0.074mm 筛，颗粒为 0.2～0.1mm 的不超过 20％。磨细后的镁砂要在几天内压完，否则放置久后又要结块。取 85 份磨细的镁砂和 15 份 500 号水泥，混匀，加 8～12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。
文献[25]报导用 Au198 同位素作试验，比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在 960℃ 灰吹，所得的结果表明：金在骨灰灰皿中损失比在镁砂灰皿中的损失大得多。其结果见表 5-2。

火试金方法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。

火试金法在贵金属元素分析中的应用探讨

火试金法在贵金属元素分析中的应用探讨火试金法是贵金属富集和分析中的重要方法，本文通过对火试金法的原理及具体应用方法进行介绍，可以更好地促进该方法的应用。

标签：火试金法；贵金属；分析检测1引言贵金属主要包含金、银和铂族金属，贵金属具有优越的抗腐蚀性、热电性、感光性及催化效果，在相当多的领域中都有重要的应用。

例如，Au、Ag、Pt等都是珠宝首饰的重要组成成分，Pt还可以作为燃料电池和医学材料，另外在催化剂中作为主要的活性组分催化反应的进行。

铂族金属在地壳中含量稀少，其物理、化学性质极为相似，二次资源形态不一，品位各异，这给铂族金属的分离和提纯带来了极大的困难，因此研究贵金属元素的分离、提纯、富集的方式具有重要的意义。

2贵金属的湿法富集及快速分析方法现状2.1 湿法富集贵金属中常用的湿法富集方法主要有活性炭吸附、无机共沉淀吸附和离子交换树脂吸附等。

吸附分离法是利用某些多孔固体有选择地吸附流体中的一个或几个组分，从而使组分从混合物中分离的方法。

共沉淀分离法是富集痕量贵金属组分的有效方法之一。

在样品溶液中加入共沉淀剂和还原剂后，共沉淀载体在沉淀过程中通过吸附、包夹和混晶等作用，使被还原的贵金属与载体一起从溶液中析出，从而与基体元素分离。

离子交换法的关键在于树脂的选择。

近年来，具有高选择性的螯合树脂现已广泛应用于提取矿石、工业产品中的贵金属元素，成为贵金属分离富集的研究方向。

2.2 快速分析方法贵金属的快速分析方法主要有以下两种：（1）载体萃取比色法载体萃取比色法的原理是利用将有机溶剂（萃取剂）均匀的附着在块状的软性泡沫塑料上，然后经振荡使有色的待测络合物为载体上的溶剂所萃取，利用双波长分光光度法直接测定萃取液中待测有机络合物的吸光度，然后在工作曲线上直接求得待测物的含量。

一般认为载体显色的的类型有两类，针对不同的类型具有不同的操作方法。

显色剂的选择性高，针对这种情况，可以直接将附着萃取剂的泡沫塑料放入已经显色的溶液中进行萃取显色；显色剂的选择性不高，针对这种情况，可以先将待测物萃取到泡塑中，然后在进行分离显色。

火法试金步骤范文

火法试金步骤范文火法试金是一种常用的鉴定金属纯度和杂质含量的方法，通常用于金属材料的质量检测和质量控制。

下面将详细介绍火法试金的步骤。

第一步：样品准备首先需要准备待测试的金属样品。

样品可以是金属材料的表面或内部，也可以是铸造件、合金材料等形式。

样品应当足够大以确保准确的测试结果，并且需要确保样品是代表性的，可以反映整个金属材料的质量。

第二步：样品打磨为了减少测试误差，需要对样品进行打磨，以尽量消除表面的污染物、氧化物和其他杂质。

打磨后的样品表面应当光洁平整，并且不应有明显的划痕和凹凸。

第三步：样品加热将打磨后的样品放在一个特制的容器中，并加热至高温。

加热温度取决于待测试金属的类型和预计所含杂质的性质。

通常，加热温度为1000-1200°C，可以充分分解样品中的有机物和残留，以及将一些金属氧化为易溶解的形式。

第四步：加入试剂在样品高温加热的过程中，需要逐渐加入试剂。

常用的试剂包括氧化剂、还原剂和溶剂。

氧化剂通常用于将金属氧化为易溶解的形式，例如，将金属还原为金属阳离子。

还原剂用于还原存在的氧化物和其他金属化合物。

溶剂用于溶解金属离子并稳定溶液。

试剂的选择取决于测试的目的和待测试金属的性质。

第五步：反应过程试剂加入后，会引起样品与试剂之间的反应。

反应过程通常需要一定的时间，以确保所有的金属元素都能得到充分的氧化或还原。

反应的温度、时间和试剂的浓度需要根据具体情况进行控制，以确保反应过程的完整性和准确性。

第六步：过滤和清洗反应完成后，需要将样品中的固体残留物通过过滤的方法去除。

通常使用玻璃纤维滤纸或其他适合的滤纸进行过滤。

过滤后，取得的滤渣需要用合适的溶液进行清洗，以去除杂质并稳定金属离子。

第七步：金属离子分析清洗后的滤渣可以通过化学分析方法来测量金属离子的含量。

具体的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、荧光光谱等。

这些方法可以确定金属样品中金属离子的类型和浓度，从而得出金属样品的纯度和杂质含量。

金银火试金法精选

金银火试金法文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]金银的火试金方法火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（一）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（二）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（三）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

火法试金银的特点及原理

金银火法试金的特点、原理[导读]火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（一）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（二）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

fname=中国古代的火法试金

我国古代火法试金的产生火试金法(主要指铅试金法)是炼制金银的主要方法，由于方法的不断改进，逐渐演变成金银的分析方法。

因其适应性广，富集效果好，测定准确快速，目前贵金属分析领域仍在采用，我国将其作为国家标准方法而推广。

铅试金法的优点是熔融所得铅扣可以进行灰吹，能使几十克样品中的金、银等贵金属富集在几毫克的合粒中，合粒成分简单，有利于用各种手段进行测定。

这一古老方法可追溯到中国东汉时期。

这个时候狐刚子等人用“灰坯法”提炼金。

这种方法就是“灰吹法”的雏形。

火试金法测定金银无疑是金银冶炼方法的缩小、精化和简化。

主要在高温条件下，使固体试剂与含金银的矿物、岩石或其他产品在坩埚中熔融，用铅在熔融状态下捕集金银，形成含金银等的铅合金下沉埚底而与熔渣分离，把得到的铅合金在适当温度下进行灰吹除铅就可得到金银合粒，再用火法或湿法使金银分离可求出金和银的含量。

火试金法的关键是“火”，“火”就是高温。

在仰韶文化时期，彩陶的烧成温度大约已达950℃，安阳殷墟中曾发现炼铜熔炉的炉衬和铜渣，经研究分析，炉壁熔化温度一般是1116～1300℃，炉渣熔化温度1100～1200℃，说明当时古人已掌握了这样的高温。

火试金法另一关键技术是采用铅捕集金银和灰吹除铅。

铅的熔点低易冶炼，古人早已知之，公元前14～13世纪，中国古人已掌握了配制铜铅合金的规律，关于铅粉(碱性碳酸铅)的制作，在公元前10世纪已掌握，说明中国古人在3000多年前对铅的性质就有一定认识。

另外秦汉以来，金丹术的发展，铅成为炼丹方士的主要研究对象之一。

所以说，火试金法用铅是有一定基础的。

火试金分析法最后称量金银合粒离不开准确的称量工具，1954年长沙左家公山出土一套完整的战国等臂天平，现藏湖南省博物馆。

这种准确的计量工具出现，对推动金银的计量、分析鉴定起了很大作用。

公元初，古人已掌握了高温技术，对铅的性质已有认识，天平也普遍得到应用。

这些条件的具备，在客观上为火试金法创造了有利条件。

火法试金火法金法是用加溶剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好，方法适应性广，富集效果好的优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

所需试剂和仪器设备黄丹粉，碳酸钠，二氧化硅，硼砂，工业盐，淀粉，硝酸钾，粘土坩埚，灰皿，钢叉，马弗炉，灰吹炉，分金坩埚，微量天平，步骤根据试样的性质称取合适的试样，如果铁基试样，可按照1克铁还原4克铅扣的量，称取40克试样。

线路板可按照1克试料还原4克铅扣，称取试样。

树脂样可根据1克树脂还原7克铅扣。

含铜试样不具有还原铅的能力，但含铜高的试样要加入20倍以上的黄丹粉，含镍试样要加入试样量的40倍以上的黄丹粉，铝合金上镀金银试样可先褪镀再用褪镀水火试金。

1克淀粉可还原出10-12克的铅，1克硝酸钾可氧化掉4克铅，试样袋可还原3克铅。

可依据上述试样试剂性质灵活配料。

一般试样，可称取10--20克或者50毫升的液体试样并称取重量，3克淀粉，20克硼砂，20克二氧化硅，40克碳酸钠，100克的黄丹粉，其它试样根据试样性质配料。

将试样试剂装入试样袋中，混匀，装入粘土坩埚中，上面加1厘米的工业盐，电阻炉左边为单右边为双，里面为小外为大号，将编好号的坩埚放入预热到900度炉膛中，加热15分钟，再升高温度到1000度保温10分钟，同时预热铁模，再升高温度到1100度，保温20分钟，关掉电源出炉，用钢叉按照先大到小的顺序取出坩埚倒入加入机油的铁模中，铁模的排列顺序是右边最大，对应好顺序，取出先轻轻摇几下，接触钢板敲一下，倒入铁模并用坩埚敲击一下铁模。

将铅扣和渣倒出，用锤将铅敲成正方体，将铅扣称重，重量不在25---45之间的舍去重做试样。

同时将灰皿放入900度的灰吹炉中预热30分钟，将铅扣依然按照左边小右大的顺序放入相对应的灰皿中，关好炉门两三分钟后，铅膜退去，打开炉门灰吹，等金银合粒的闪光点亮后，将灰皿拿到炉门口一分钟稍冷，取出放在相应的排号位置。