纳氏试剂配制方法的探讨管理
纳氏试剂配制中新技术应用的探讨
（ 总第 ７ ） ５期
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纳 氏试 剂 配 制 中新 技 术应 用 的探 讨
０ 引 言
纳氏试剂 比色法因其操作简便 、灵敏度高 ，稳定 性好 ，是 目前广 泛用 于测 定 污水 和清 洁水 中氨 氮 的标 准方 法 。在 氨氮 实 际监测 分析 中 ，空 白值 的大 小对 分 析 结果 的准 确性 有很 大影 响 ［ １ １ ，特别 是 对清 洁水 样 尤 为重 要 。 因实验 用水 、化 学试 剂 的纯 度 、玻 璃器 皿 的 洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值 的大 小 ，而 纳 氏试 剂 的 配 置 是 影 响 空 白值 的 主 要 因 素 。本 文在 和废 水监 测分 析方 法》（ 四版 ）阁 书 第 上第 一 种纳 氏试 剂配 置方 法 的基 础上 ，寻找 Ｈ Ｃ２和 ｇ１ Ｋ 的最佳 比例并用 超声 波 加速 Ｈ Ｃ： Ｉ ｇ １的溶解 ，配 置得 到 的纳 氏试 剂与 文献 中第 一种 纳 氏试 剂 比较 可 大大 降 低 空 白值 ，且 配 置一 次性 成 功 率 高 ，节 约 化 学 试剂 ， 避免 二 次污染 ，经 济可行 ，值 得推 广 。
的显 色基 团为 『ｇ４ ，因此 ，要保证 纳 氏试剂 具有 良 Ｈ Ｉ ］ 好 的性 能 ，必 须使 它达到 较高 浓度 ， 『ｇ， 的生成 与 Ｈ Ｉ ］ Ｉ浓 度密切 相关 。其反 应式 为 ： 一
ＨｌＫｌ Ｊ 红 Ｋ ｇ Ｉｇ ‘ 色＋ ｃ＋ 朱 ｚ ｝ ２ｉ
纳氏试剂配制方法的探讨管理
空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
1.4计算
水样氨氮的质量浓度按下式计算：
式中：As为水样吸光度；Ab为空白实验的吸光度；a为标准曲线的截距；b为标准曲线的斜率；V为水样体积（mL）。
1.5特别说明
1.5.1纳氏试剂中二氯化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。根据反应公式计算，二氯化汞和碘化钾的理论比为2.1：5，当接近理论比时，纳式试剂的灵敏度改善，本改进方法中，二氯化汞与碘化钾的加入量由HJ535-2009方法中的2.50：5.0减少为2.10： 5.0 。
1.2.3酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
1.2.4氨氮标准贮备溶液：称取3.8190g经100--105℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
表1 标准曲线参数值
回归方程:Y=bx+a
2.2空白测定
分别用HJ535-2009和改进法连续做了5组空白（每隔一天做一组，每组4个样，HJ535-2009和改进法各2个样。均取平均值统计）。HJ535-2009测定的空白改进后测定的空白吸光度基本一样（见表2）
试验证明，改进后的精密度较好。
表2 国标法和改进法测定空白吸光度对比
2.3样品分析
采用改进法分别对2个不同浓度标样进行氨氮测试分析，均在真值允许范围内，其中绝对误差、相对误差、加标回收率（见表3），说明改进法准确度和精密度都符合要求。
表3 改进法测定标样结果
1.2.5氨氮标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂是一种常用的生化试剂，用于测定蛋白质含量。
它是由Na2CO3和NaOH混合而成的一种碱性试剂，因其配制简单、使用方便而被广泛应用于实验室中。
下面将介绍纳氏试剂的配制方法及注意事项。
首先，准备所需原料和仪器。
配制纳氏试剂所需的原料包括Na2CO3和NaOH，需要准备的仪器有天平、烧杯、磁力搅拌器等。
其次，按照一定比例将Na2CO3和NaOH称量。
一般情况下，纳氏试剂的配制比例为Na2CO3，NaOH=10，1。
在称量时，要求精确，以确保配制出的纳氏试剂浓度准确。
然后，将称好的Na2CO3和NaOH溶解于适量的去离子水中。
在搅拌的同时缓慢加入NaOH，直至Na2CO3和NaOH完全溶解并混合均匀。
这一步需要注意搅拌速度和时间，以确保试剂溶解均匀。
接着，将配制好的纳氏试剂转移至干净的烧杯或容器中。
在转移过程中，要注意避免杂质的混入，以免影响后续实验的准确性。
最后，使用PH试纸或PH计检测纳氏试剂的PH值。
纳氏试剂的PH值应在11左右，若偏离过大，应适量添加Na2CO3或NaOH进行调节，直至达到所需的PH值。
在配制纳氏试剂的过程中，需要注意以下几点：
1. 配制过程中要保持实验环境的清洁，避免杂质的混入。
2. 配制好的纳氏试剂应密封保存，避免受潮和污染。
3. 配制过程中要佩戴防护眼镜和实验服，避免发生意外。
总之，纳氏试剂的配制方法简单易行，但在操作过程中仍需严格按照标准操作程序进行，以确保配制出的试剂符合实验要求。
希望本文所述内容能够对您有所帮助。
水中氨氮测定用纳氏试剂配制的研究
到 的化 学 反应 式 。 在 这 种 方法 中 ， 加 入 的氯 化 汞 （ Ｈ ｇ Ｃ １ ） 粉末 量 直 接 影响到纳 氏试剂配制 的质量 。但是 ， 并没有 明确的氯化汞加 入量 ， 检验人员往往是凭借 自己的经验进行配制 。工作经验表明： 当二氯 化汞与碘化钾质量 比接近 ０ ． ４ １： １ 时， 即［ ｍ （ Ｈｇ Ｃ ｌ ｚ ） ／ ｍ （ Ｋ Ｉ ） ＝ ０ ． ４ １： １ ］ ， 测试结果最理想 ； 在运用 这种 方法 时 ， 由于二氯化 汞的溶 解速度 ２纳 氏试剂 配 制原理 比较慢 ， 可以适 当采取低 温加热的方式来辅助配制 ， 节省配制所需 纳氏试剂是 一种络合物 ， 它与水 中氨氮反应生成 的 色基团 的 时 问 。 为［ Ｈ ｇ ｈ ］ ， 要保证高质量 的检测出水 中氨氮的含量 ， 绘制 出标 准曲 方法二 ：首先 称取 １ ６ ． ０ ｇ的氢氧化钠溶人 到 ５ ０ ｍ ｌ 的无 氨水 线， 那么就必须配制出高质量的纳氏试 剂。 中， 并使其 冷却 至室温。然后再称取 ７ ． ０ ｇ的碘化钾 和 １ Ｏ ． ０ ｇ的碘 在 配制 中， 首先是 Ｈ 与Ｉ 。 发生化 学反 应生成 Ｈｇ ｌ 沉淀 ， 然 化汞溶 于水 中， 并在搅拌 下将 其注入到先前 配制好的氢氧化钠 溶 后 Ｈ ｇ ｌ ： 在过量的 Ｉ 一溶 液 中经 过 化 学 反 城 生 成 ［ Ｈ ｇ ｌ ４ ］ 络 离 子 。将 液中 ， 将其稀释到 １ ０ ０ ｍｌ 。贮于聚乙烯瓶 内， 用橡皮塞或聚乙烯 盖 氯 化汞 （ Ｈ ｇ Ｃ １ ） 加 入 到溶 液 中 时 ， 溶 液 的局 部 会 迅 速 产 生 Ｈ ｇ ｌ ｚ 沉 子盖紧 ， 存放暗处ｌ ５ Ｉ 。
在配制方法 上 ， 目前常用的配制方 法有 ２种 ： 方法一 ： 称取 １ ５ ． Ｏ ｇ的氢氧化钾溶 人到 ５ ０ ｍｌ 的水 中， 冷却至 室温 。称取 ５ ． ０ ｇ 碘 化钾 ， 溶于 １ ０ ｍ ｌ 水中， 然后边 搅拌边将 ２ ． ５ ０ ｇ 二氯化汞（ Ｈｇ Ｃ １ ： ） 粉末分多次加入碘化钾溶液 中， 直到溶液呈深黄 色或 出现淡 红色沉淀溶解 缓慢时 ， 充 分搅 拌混合 ， 并改 为滴加二 氯化汞饱和溶液 ， 当出现少量朱红色沉淀不冉溶解时 ， 停止滴加 。 在搅拌下 ， 将冷 却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和 碘化钾 的混合液 中 ， 并 稀释至 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 于暗处静置 ２ ４ ｈ ， 倾 出上 清 液， 贮 于聚 乙烯瓶 内， 用橡皮塞或聚乙烯盖子盖 紧， 存放 暗处［ ５ １ 。 这种方法的化学反应式就是前文论述纳氏试 剂配制原理时提
纳氏试剂配制方法改进研究
- 56 -工 业 技 术０ 引言工农业的快速发展往往伴随着对自然环境的破坏。
近年来，国家大力提倡“绿水青山就是金山银山”的理念，使得对土壤和水质的监测达到前所未有的重视。
由于氮肥的广泛使用，土壤中总氮含量的监控是必不可少的；提倡节能减排的同时，水和废水中氨氮的监测更加重要。
纳氏试剂分光光度法是总氮和氨氮含量检测的经典方法。
在某公司的试剂销售中，纳氏试剂的销售额占有一定比重，并且每年都呈递增趋势增长，这就要求寻找到一种既能保证纳氏试剂的质量，又能提高生产效率的配制方法。
该文阐述了直接以市售K 2[HgI 4]为主要原料，以超纯水代替去离子水制备纳氏试剂的过程，并与《水和废水监测分析方法》（第四版）[1]中介绍的以KI、HgCl 2和KOH 制备的方法进行对比得知，新方法也有较好的灵敏度，较低的空白值，且应用于工业生产时能使生产效率得到大幅提高。
１ 实验部分１．１ 实验原理HgCl 2与KI 反应生成朱红色的HgI 2不溶物，当KI 过量时，则继续反应生成淡黄色的可溶性络合物纳氏试剂，化学式为K 2[HgI 4]。
反应式[2]如下：HgCl 2+2KI= HgI 2↓+2KCl 过量2KIK 2[HgI 4]（淡黄色）纳氏试剂之所以能够显色，是由于[HgI 4]2-在碱性条件下可与游离态的氨或化合态的铵盐反应生成黄色至红棕色的络合物NH 2Hg 2OI，其色度与氨氮含量成正比[3]。
反应过程为：NH 4++4OH -+2[HgI 4]2-⇌NH 2Hg 2OI ↓+7I -+3H 2O 配制过程中要控制好HgCl 2的量，因为只有KI 过量时才会生成K 2[HgI 4]，如果KI 的量不足，Hg 2-会与[HgI 4]2-解离出来的I -生成HgI 2[4]，导致试剂显色不够灵敏；但是如果KI 的量过多，由于I -的过量存在也会降低显色反应灵敏度。
所以配制时需使HgCl 2稍稍过量，待生成的HgI 2全部沉降后取上层清液使用即可。
纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进
纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进（成都市排水有限责任公司监测中心，成都 610063）摘要：研究了纳氏试剂分光光度法测定氨氮的试验中不同浓度的碘汞络离子和碱度对纳氏试剂试剂性能的影响。
选用了氯化汞，碘化钾和氢氧化钠分别配置了碘汞络离子浓度为0.22 mol/L、0.11 mol/L、0.055 mol/L，碱度为0.12 mol/L和0.066 mol/L的5种纳氏试剂从2012年4月16日到2012年9月18日，对其试剂性能进行了考察，得到了其中试剂性能最佳的配制方法：碘汞络离子浓度为0.055 mol/L，碱度为0.066 mol/L。
关键字：氨氮纳氏试剂HgI42-碱度Abstract:纳氏试剂比色法是测定水质中氨氮含量的主要方法之一。
纳氏试剂（Nessler）是该反应中的关键试剂。
纳氏试剂是一种碱性碘化汞溶液，其溶液中的HgI42- 可与铵根离子发生如下反应[1][2]：2 HgI42－+ 4OH－+ NH4＋=== O (Hg)2NH2I + 3H2O + 7I－O (Hg)2NH2I是一种黄色胶状染色物质，在波长420nm处有强烈吸收，通过测定吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，可以测定水样中的氨氮含量。
文献[3]中所述的配方其HgI42-浓度为0.22 mol/L，碱度为4 mol/L，其反应浓度为：0.22×1.5÷50 = 6.6×10-3 mol/L（加1.5mL纳氏试剂，定容至50mL）。
标准[4]规定最高可测定浓度为2 mg/L ，C最高反应浓度=2/14=1.42×10-4mol/L，则碘汞络离子浓度要求至少要有2×1.42×10-4 mol/L = 2.84×10-4 mol/L，可见其HgI42-已经过量20倍以上，故有必要降低其浓度。
本文选用的试剂最低浓度为0.055 mol/L，为其1/4，亦过量5倍以上，完全可以满足测定要求。
纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进
学出版社，２００２：１２．
（收稿日期：２００４～１ｌ一０２）
万方数据
纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
李大玉， 付晨 四川省成都市龙泉驿区环境监测站,四川,成都,610100
预防医学情报杂志 JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION 2005,21(2) 1次
参考文献(1条) 1.国家环境保护总 水和废水监测分析方法 2002
引证文献(1条) 1.魏炜 长江和嘉陵江（重庆主城区）水域中凯氏氮的光谱定量分析研究[学位论文]硕士 2006
本文链接：/Periodical_yfyxqbzz200502054.aspx
表１标准曲线测定结果
２．２ ２种试剂测定样品结果比较，用２种试剂对１２ 个样品进行了分析，测定结果基本一致，其结果见 表２。
２．３精密度试验 用氨氮密码样作精密度试验结果 见表３。
表２ ２种试剂测定样品结果比较
表３精密度试验
注：氨氮密码样标准值：０．４００±Ｏ．０３５ ｎｌｇ／Ｌ。
２．４加标回收实验用改进配制方法后的试剂②做 加标回收实验，共做９次，标准加入浓度为０．０１０ ｍｇ／Ｌ和０．００５ ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．０％～１０４％，平
均回收率为９７．９％，均在方法要求的范围内。测定 结果见表４。
表４加标回收实验
３讨论 ２种试剂测定结果基本一致，精密度试验、准确
度试验及密码样测定均在方法规定的范围内。试剂 ②与试剂①相比，在操作中易于掌握，缩短了操作 时间，节约了二氯化汞的用量，特别是试剂沉淀的
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨纳氏试剂比色法因其操作简便、灵敏度高，稳定性好，是目前广泛用于测定污水和清洁水中氨氮的标准方法。
在氨氮实际监测分析中，空白值的大小对分析结果的准确性有很大影响，特别是对清洁水样尤为重要。
因实验用水、化学试剂的纯度、玻璃器皿的洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值的大小，而纳氏试剂的配制是影响空白值的主要因素[1]。
市售分析纯试剂常达不到要求，只有通过预实验检验才能判断。
《实验室资质认定评审准则》[2]中规定实验室采购品和试剂需验收合格后才能投入使用，并作为室内质量管理的重要一环，但如何验收及相应合格标准却无具体描述。
笔者在长期工作实践中，参阅文献，优化纳氏试剂的配制方法过程和明确了本实验室的验收方法。
1 实验原理和材料1.1实验原理水中氨与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成黄至棕色的化合物（NH2HgOI），其色度与氨氮含量成正比。
1.2仪器与主要试剂722分光光度计（上海精密仪器有限公司）酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)、氢氧化钠(NaOH)、碘化钾(KI)、二氯化汞(HgCl2)、无氨水、氨氮标准储存溶液（1.00mg/ml）临用前纯水稀释定容至10μg/ml为氨氮标准使用液.1.3仪器工作参数420nm，3cm比色皿，纯水作参比2 配制方法过程及讨论2.1实验用水（无氨水）的制备氨氮实验用水要求为无氨水。
实验室中因使用氨水或铵盐等试剂容易造成污染，所以实验前需开窗通风，使用新开封的纯水；也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
2.2 酒石酸钾钠溶液的配制称取50克酒石酸钾钠溶于100ml纯水中。
市售酒石酸钾钠可能含有铵盐，国标方法[3]中用加热煮沸的方法并不能完全除去，可采取以下两种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上清液使用。
（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却后定容至100ml.一般第二种方法优于第一种。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂的配制方法嘿，你问纳氏试剂的配制方法呀？那咱就好好唠唠。
这纳氏试剂可是在实验里挺常用的呢。
先说说要准备的东西吧。
得有碘化汞、碘化钾、氢氧化钠这些玩意儿。
还有蒸馏水，可别用那种不干净的水哦。
然后找几个干净的瓶子和搅拌棒啥的。
接着就开始配制啦。
先称出一定量的碘化钾，放进一个瓶子里。
然后加一些蒸馏水，搅拌搅拌，让碘化钾溶解。
这就像给碘化钾洗了个澡，让它在水里舒舒服服的。
接着再称出一定量的碘化汞，慢慢地加到这个瓶子里。
碘化汞可得小心加哦，别弄得到处都是。
加进去后再搅拌搅拌，让它们混合在一起。
这时候溶液可能会有点黄黄的。
然后再称出一些氢氧化钠，加到另一个瓶子里，也加一些蒸馏水，让氢氧化钠溶解。
这氢氧化钠溶解的时候会发热呢，可别吓着。
等氢氧化钠溶解好了，把这个溶液慢慢地倒进装着碘化汞和碘化钾的瓶子里。
一边倒一边搅拌，就像在给它们做个大混合。
倒完后继续搅拌一会儿，让溶液充分混合均匀。
这时候溶液可能会变成有点棕色的样子。
然后把配好的纳氏试剂放在一边，让它冷静冷静，沉淀一下。
等沉淀好了，上面的溶液就是纳氏试剂啦。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在实验室里工作，有一次他们要做一个实验，需要用到纳氏试剂。
他们就按照这个方法配制。
一开始他们还不太熟练，有点手忙脚乱的。
但是慢慢地就找到了窍门。
配好的纳氏试剂在实验里发挥了很大的作用呢。
他们可高兴了，说以后再配制就有经验了。
所以啊，纳氏试剂的配制方法其实不难，只要认真仔细，按照步骤来，就能配出好用的纳氏试剂。
加油吧！。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂（Nessler）是指一种利用紫外－可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。
制备方法
有两种
1. Hgcl2-ki-koh解决方案
称重15.0 G氢氧化钾（KOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0克碘化钾（KI）并将其溶解在10毫升水中。
在搅拌下，将2.50 g HgCl2粉末添加到碘化钾溶液中几次，直到溶液变为深黄色或微红色。
当溶液缓慢溶解时，充分搅拌并混合，然后更改以添加二氯化汞饱和溶液。
当少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴下。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入氯化汞和碘化钾的混合物中，并稀释至100毫升。
在黑暗中放置24小时后，将上清液倒出并储存在聚乙烯瓶中。
橡胶塞或聚乙烯盖用于紧紧盖住。
在阴暗处可以稳定保存1个月。
2. Hgi2-ki-naoh解决方案
称量16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。
称量7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2）并将其溶解在水中，然后在搅拌下将溶液缓慢加入上述50 ml氢氧化钠溶液中，并用水稀释至100 ml。
存放在聚乙烯瓶中，用橡胶塞或聚乙烯盖紧盖，在阴暗处保存，有效期一年。
使用注意事项
1.内斯勒试剂中的汞是有毒的。
使用时要小心，触摸皮肤时要及
时清洗。
2. Nessler试剂的使用寿命相对较短，通常在制备后仅三周即可保存。
降水量的增加会影响测定结果。
3.配制溶液时，所有水都必须不含氨，并且不能用普通滤纸过滤，否则很容易污染Nessler试剂。
纳氏试剂配制方法
纳氏试剂配制方法纳氏试剂是一种用于检测蛋白质浓度的试剂，其基本原理是通过与蛋白质中的酚酸反应生成蓝色化合物，然后利用比色法来测定蓝色化合物的吸光度，从而计算蛋白质的浓度。
下面我将详细介绍纳氏试剂的配制方法。
纳氏试剂的主要成分包括硫酸铜、硝酸钠和酒石酸。
硫酸铜会与蛋白质中的酚酸发生反应生成蓝色化合物；硝酸钠作为络合剂用于稳定试剂；酒石酸用于调节溶液的PH值。
以下是纳氏试剂的配制步骤：步骤一：准备所需的试剂和器材，包括硫酸铜、硝酸钠、酒石酸、蒸馏水、容量瓶、比色皿等。
步骤二：取一定的硫酸铜溶液。
硫酸铜的浓度可根据需要调整，一般为1 mM。
根据实验需求，可以根据需要调整浓度。
步骤三：准备硝酸钠溶液。
将适量的硝酸钠溶解在蒸馏水中，浓度一般为4%。
步骤四：准备酒石酸溶液。
将适量的酒石酸溶解在蒸馏水中，浓度一般为2%。
步骤五：将硝酸钠溶液和酒石酸溶液按照1:1的体积比混合，得到一定体积的硝酸钠-酒石酸缓冲液。
这样做是为了调节试剂的PH值，一般为8.5-9。
调节PH 的目的是为了使试剂在反应过程中呈现最佳效果。
步骤六：将硫酸铜溶液和硝酸钠-酒石酸缓冲液按照9:1的体积比混合。
慢慢滴加缓冲液，同时用漏斗控制滴液速度，避免产生剧烈的化学反应。
步骤七：将滴加后的溶液进行充分的搅拌混合，确保试剂均匀混合。
步骤八：最后将试剂转移至容量瓶中，并用蒸馏水补足至刻度线。
步骤九：检查试剂的颜色和透明度，确保试剂无混浊或沉淀。
如果有，说明反应不完全，需要重新调整试剂的配制方法。
以上就是纳氏试剂的配制方法。
在实际操作中，还需要注意以下几点：1. 所使用的试剂和器材必须干净，以避免对试剂制备和测定结果产生干扰。
2. 在试剂配制过程中，尽可能避免与皮肤接触，避免对人体和环境造成伤害。
3. 配制好的纳氏试剂应保存在避光、干燥的地方，以保证试剂的稳定性。
纳氏试剂是一种常用的蛋白质浓度测定试剂，具有灵敏度高、稳定性好等优点。
通过合理的配制方法，可以得到满足实验需求的纳氏试剂。
试剂配制方法
试剂配制方法氨氮在线监测仪试剂配制1、纳氏试剂称取80g氢氧化钠，溶于250ml水中，充分冷却至室温。
另称取35g碘化钾（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶于250ml水，搅拌至充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中，用水稀释至500ml，静置5小时以上。
小心倒出上层清夜待用。
在配制该溶液时应该注意：①氢氧化钠溶液必须充分冷却至室温，有条件的可以放在冰箱中冷却；②碘化钾和碘化汞必须充分溶解，在与氢氧化钠溶液混合前，不能有未溶解固体存在。
且要慢慢混合，边混合边搅拌均匀。
另外，纳氏试剂在常温下是略显淡黄绿色的透明溶液，随着曝光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀，溶液惠渐渐变黄。
沉淀产生与普通玻璃仪器有关，少量沉淀不会影响测量结果，使用时倒出上层清夜即可。
纳氏试剂最好是用棕色瓶冰箱中或阴暗处保存，室温下最好不要超过1个月。
由具体情况定，文度越高保存期越短。
纳氏试剂中的汞有毒，使用时要小心，皮肤触碰时要及时冲洗。
2、酒石酸钾钠溶液的配制称取250g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 ?4H2O）溶解于500ml水中，加热煮沸20分钟以除去氨，放冷定容至500ml。
3、硫代硫酸钠溶液的配制称取2.5g硫代硫酸钠（Na 2S2O3）溶于200ml水中，另称取1.5g乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200ml水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释至500ml。
4、氨氮标准溶液的配制Cl）溶于水中，移入1000ml 称取3.891g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液浓度为1000mg/L，其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。
Cl）于称物瓶中，置于100℃的烘箱中干干燥过程为：称取约5g 氯化铵（NH4燥1-2小时，取出盖上盖子置于干燥器中放冷后再称量配制标准溶液。
注：以上试剂除非特别说明外，皆为分析纯试剂。
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法孔舒纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCI2与KI反应的方法配制。
显色基团为[HgI4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时, Hg2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀HgI 2,迅速与过量Ｉ-生成[HgI 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入HgCI2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入HgCI2,就会促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1.2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子。
2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCI2、KOH。
某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCI2。
不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。
不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂是一种用来定性测定脱氢酶活性的化学试剂。
它是由NAD+（烟酸腺嘌呤二核苷酸）和苯乙酮或丙酮组成的。
一般来说，纳氏试剂的配制方法如下：
1. 准备所需的实验室用具：烧杯、量筒、搅拌棒等。
2. 称取一定质量的NAD+和苯乙酮或丙酮。
3. 将NAD+和苯乙酮或丙酮溶解于适量的缓冲液中（比如Tris-HCl缓冲液），并使用搅拌棒充分搅拌混合。
4. 调节溶液的pH值，确保其在适合的范围内（一般约为7.0-8.0）。
5. 最终得到纳氏试剂的溶液。
需要注意的是，在配制纳氏试剂的过程中要保持实验室的清洁和卫生，严格按照配制方法操作，以保证试剂的纯度和稳定性。
同时，使用过的纳氏试剂应妥善处理并遵守相关废弃物处理规定。
纳氏试剂配制方法改进研究
纳氏试剂配制方法改进研究作者：王晓颖来源：《中国新技术新产品》2020年第11期摘; 要：该文讨论了利用已有原料K2[HgI4]以及超纯水，同时视实际情况决定是否额外添加HgCl2的方法配制纳氏试剂。
通过空白实验、标准曲线、检出限、精密度等实验和数据得知，与传统的文献方法相比，改进方法配制速度快，所配纳氏试剂空白值和检出限较低，灵敏度高，准确度及精密度都较好，适合生产型企业大批量生产。
关键词：纳氏试剂;超纯水;氨氮中图分类号：R123.1; ; ; ; ; 文献标志码：A0 引言工农业的快速发展往往伴随着对自然环境的破坏。
近年来，国家大力提倡“绿水青山就是金山银山”的理念，使得对土壤和水质的监测达到前所未有的重视。
由于氮肥的广泛使用，土壤中总氮含量的监控是必不可少的;提倡节能减排的同时，水和废水中氨氮的监测更加重要。
纳氏试剂分光光度法是总氮和氨氮含量检测的经典方法。
在某公司的试剂销售中，纳氏试剂的销售额占有一定比重，并且每年都呈递增趋势增长，这就要求寻找到一种既能保证纳氏试剂的质量，又能提高生产效率的配制方法。
该文阐述了直接以市售K2[HgI4]为主要原料，以超纯水代替去离子水制备纳氏试剂的过程，并与《水和废水监测分析方法》（第四版）[1]中介绍的以KI、HgCl2和KOH制备的方法进行对比得知，新方法也有较好的灵敏度，较低的空白值，且应用于工业生产时能使生产效率得到大幅提高。
1 实验部分1.1 实验原理HgCl2与KI反应生成朱红色的HgI2不溶物，当KI过量时，则继续反应生成淡黄色的可溶性络合物纳氏试剂，化学式为K2[HgI4]。
反应式[2]如下：HgCl2+2KI= HgI2↓+2KCl过量2KIK2[HgI4]（淡黄色）纳氏试剂之所以能够显色，是由于[HgI4]2-在碱性条件下可与游离态的氨或化合态的铵盐反应生成黄色至红棕色的络合物NH2Hg2OI，其色度与氨氮含量成正比[3]。
反应过程为：NH4++4OH-+2[HgI4]2-⇌NH2Hg2OI↓+7I-+3H2O配制过程中要控制好HgCl2的量，因为只有KI过量时才会生成K2[HgI4]，如果KI的量不足，Hg2-会与[HgI4]2-解离出来的I-生成HgI2[4]，导致试剂显色不够灵敏;但是如果KI的量过多，由于I-的过量存在也会降低显色反应灵敏度。
纳氏试剂的配制问题
纳氏试剂的配制问题2007-12-23 00:13 flooshman000分类：环境学|浏览3886 次在用纳氏试剂分光光度法检测水质的氨氮的时候，会用到纳氏试剂的配制问题，我在配制的时候遇到了以下问题，请各位大虾给予指导。
称取60g氢氧化钾，溶于约250ml无氨水中，冷却至室温。
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中，边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约10克），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，保持搅拌，到出现少量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加饱和二氯化汞溶液。
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中，边注入边充分搅拌，并用无氨水稀释至400ml，然后静置过夜。
最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。
这是我从网络上搜到的方法之一,此种方法我有如下疑问:对于以上向碘化钾溶液中逐步加入二氯化汞的叙述我不太明白。
把10克二氯化汞分多次少量全部加入后，再配制二氯化汞的饱和溶液继续滴加至出现朱红色沉淀不易溶解的时候停止滴加。
这样理解正确吗？如果不正确，那正确的方法是什么？另外,二氯化汞的饱和溶液怎样制备?分享到：2007-12-23 11:35提问者采纳先说明一点问题：水质检测方法有标准书籍可买，或者国标可查，图书馆里都有。
从网上查询不仅资料不全，而且容易产生错误，并且些实验报告的时候也不好说明检验方法的出处。
你总不能在附录上写着，此检验方法来自网上云云。
另外你的问题说明如下：从你所写的实验步骤中可以推测，不是将所有（10克)二氯化汞全部加入，是少量分次（比如说十次）加入到出现朱红色沉淀不容易溶解（比如说九次）的时候就停止，然后开始改加饱和二氯化汞。
饱和的二氯化汞溶液的配制应该先查找一下二氯化汞的溶解度表，然后再斟酌加入的量，如果找不到，那就找无氨水一定量，室温下搅拌分次加入二氯化汞，直到二氯化汞不再溶解为止。
取上清液就是他的饱和溶液了。
但是可能出现的问题是：1、如果把10克二氯化汞全加进去还是不出现红色沉淀怎么办？2、二氯化汞的溶解度表就是找不到。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂是一种常用的化学试剂，用于实验室中的化学分析和实验操作。
它的
配制方法十分重要，直接关系到实验结果的准确性和稳定性。
下面将介绍纳氏试剂的配制方法，希望能对大家有所帮助。
首先，配制纳氏试剂需要准备好所需的原料和设备。
通常情况下，我们需要准
备硝酸银、硝酸钠和双蒸馏水。
此外，还需要有称量瓶、烧杯、移液管等实验器材。
其次，按照一定的配比将硝酸银和硝酸钠溶解于双蒸馏水中。
具体的配制方法是，首先将一定质量的硝酸银称量到烧杯中，然后加入适量的双蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，直至硝酸银完全溶解。
接着，将一定质量的硝酸钠称量到另一个烧杯中，同样加入适量的双蒸馏水，搅拌均匀直至硝酸钠完全溶解。
最后，将两种溶液混合均匀，即可得到纳氏试剂。
在配制的过程中，需要注意一些细节问题。
首先，硝酸银和硝酸钠的质量应该
准确称量，以保证配比的准确性。
其次，在溶解过程中要充分搅拌，使溶液均匀混合。
最后，配制好的纳氏试剂要经过过滤，去除其中的杂质，以保证实验的准确性。
配制好的纳氏试剂可以用于氯离子的定量分析。
在实验操作中，我们可以将待
测溶液与纳氏试剂按一定比例混合，产生沉淀反应。
通过沉淀的重量或溶解后的体积，就可以计算出溶液中氯离子的浓度。
总之，纳氏试剂的配制方法并不复杂，但需要严格按照配比和操作流程进行。
只有在严格控制配制过程中的各个环节，才能得到稳定、准确的纳氏试剂，从而保证实验结果的可靠性。
希望以上介绍对大家有所帮助，谢谢阅读。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂的配制方法：
有两种
1、二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液
称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾（KI），溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。
2、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液
称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
使用注意事项：
1、纳氏试剂中的汞有毒，使用时要小心，皮肤触碰时要及时清洗。
2、纳氏试剂的使用寿命比较短，配制后保存期通常只有三个星
期，随着沉淀增加会影响测定结果。
3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水，而且不可以用普通的滤纸过滤，否则容易污染纳氏试剂。
纳氏试剂配制方法探讨
纳氏试剂配制方法探讨摘要：纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法，是经典的国家标准分析方法，改进纳氏试剂的配制，减少二氯化汞的用量有效减轻分析残留物的二次处理和药物对分析人员的危害，改进法与hj535-2009同样具有较好的灵敏度、准确度和精密度。
关键词：氨氮；纳式试剂；二氯化汞氨氮，是以游离氨（nh3）或铵盐（nh4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水体的ph值和水温。
当ph值高是游离（nh3）的比例较高，反之铵盐的比例较高。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。
测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和”自净”情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。
在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。
测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。
其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。
其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。
纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，其检出限为0.025 mg/l，上限是2.0mg/l，下限为0.10mg/l。
因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。
但二氯化汞的用量偏高，二氯化汞是剧毒药物，降低它的使用量，有利于分析人员的安全和减少二次污染，但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
1.实验步骤a.实验仪器50ml具塞比色管；分光光度计；20mm比色皿。
b.试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。
无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
纳氏试剂：称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
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氨氮，是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水体的PH值和水温。
当PH值高是游离（NH3）的比例较高，反之铵盐的比例较高。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。
测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和"自净"情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。
在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。
测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。
其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。
其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。
纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50毫升，使用20mm比色皿时，其检出限为0.025 mg/L，上限是2.0mg/L，下限为0.10mg/L。
因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。
但二氯化汞的用量偏高，二氯化汞是剧毒药物，降低它的使用量，有利于分析人员的安全和减少二次污染，但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
1.实验步骤
1.1实验仪器
50ml具塞比色管；分光光度计；20mm比色皿。
1.2试剂配置
配制试剂用水均应为无氨水。
1.2.1无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
1.2.2纳氏试剂：称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取5.0g碘化钾溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾混合溶液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。
1.2.3酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
1.2.4氨氮标准贮备溶液：称取3.8190g经100--105℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
1.2.5氨氮标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水
稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
1.3测定步骤
标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml氨氮标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
1.4计算
水样氨氮的质量浓度按下式计算：
式中：As为水样吸光度；Ab为空白实验的吸光度；a为标准曲线的截距；b为标准曲线的斜率；V为水样体积（mL）。
1.5特别说明
1.5.1纳氏试剂中二氯化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
根据反应公式计算，二氯化汞和碘化钾的理论比为
2.1：5，当接近理论比时，纳式试剂的灵敏度改善，本改进方法中，二氯化汞与碘化钾的加入量由HJ535-2009方法中的2.50：5.0减少为2.10：5.0 。
1.5.2实验证明配制纳氏试剂加入二氯化汞时，为加快反应时间、节省配置时间，可低温加
热。
纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液常温避光保存即可。
1.5.3静置后生成的沉淀应除去。
2.结果和分析
2.1标准曲线
通过试验所做5条标准曲线的斜率、截距、相关系数（见表1）均符合要求，结果表明该改进方法的灵敏度和稳定性都很好。
表1 标准曲线参数值
回归方程:Y=bx+a
2.2空白测定
分别用HJ535-2009和改进法连续做了5组空白（每隔一天做一组，每组4个样，HJ535-2009和改进法各2个样。
均取平均值统计）。
HJ535-2009测定的空白改进后测定的空白吸光度基本一样（见表2）
试验证明，改进后的精密度较好。
表2 国标法和改进法测定空白吸光度对比
2.3样品分析
采用改进法分别对2个不同浓度标样进行氨氮测试分析，均在真值允许范围内，其中绝对误差、相对误差、加标回收率（见表3），说明改进法准确度和精密度都符合要求。
表3 改进法测定标样结果
3.小结
3.1纳式试剂法测定氨氮改进方法的精密度、准确度和HJ535-2009一致，完全能满足实际工作的需要。
3.2纳式试剂法测定氨氮改进方法的空白吸光度与HJ535-2009的空白吸光度基本一样。
3.3纳式试剂法测定氨氮
改进方法有效的减少了二氯化汞的用量，由于汞具有挥发和渗人体器官储积的特点，减少汞用量也相应降低了该物质对分析人员的危害。