1 第30讲 综合实验热点题型

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第10章 综合实验热点题型
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(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将 Fe2＋
全部氧化为 Fe3＋，发生的反应为 2Fe2＋＋H2O2 ＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从 生成物看，不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧
水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损
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第10章 综合实验热点题型
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பைடு நூலகம்
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→尾气 处理的顺序连接。 ①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝 (冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器； ②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探 究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
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第10章 综合实验热点题型
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(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量；
②观察气泡，控制气流速度，如图 1，可观察气泡得到 N2、H2 的体积比约 为 1∶2 的混合气；
③平衡气压如图 2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
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第10章 综合实验热点题型
失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢
氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓
缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重 5.6%是质量分数，设结晶水合物的化
学式为 NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知216.65＋×1188x＝5.6%，解得 x＝12。
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第10章 综合实验热点题型
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(3)步骤③中选用足量的 H2O2，理由是____________________________。 分批加入 H2O2，同时为了________________，溶液要保持 pH 小于 0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有___________________________________，经干 燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5) 采 用 热 重 分 析 法 测 定 硫 酸 铁 铵 晶 体 样 品 所 含 结 晶 水 数 ， 将 样 品 加 热 到 150 ℃时失掉 1.5 个结晶水，失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_______。
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________。 (2)步骤②需要加热的目的是________________，温度保持 80～95 ℃，采用 的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需 要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
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第10章 综合实验热点题型
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解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。 (2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用 热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有 H2S 生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，故氢气中混有 的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C 装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择 C 装置吸收硫化氢。
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②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等； ③常考温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在 100 ℃以下； b．油浴加热：均匀加热，反应温度在 100～260 ℃； c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高 产品纯度等； d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填充泡沫、真空双层玻璃容器等。
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(4)常见离子(如 SO24－、Cl－、Fe3＋、Fe2＋等)的检验操作。 (5)气体、液体的分离操作。 (6)有害气体的尾气处理操作。 (7)分析某实验操作的作用。 (8)某些实验操作的先后顺序等。
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第10章 综合实验热点题型
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5．准确描述实验现象及结论
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答案：(1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将 Fe2＋全部氧化为 Fe3＋；不引入杂质 防止 Fe3＋水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
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确定某物质的化学式等
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↓ 评价与设计―→评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实
验方案或步骤，验证物质的性质等 无论是以无机化学反应为载体，还是以有机化学反应为载体，综合实验题 大多数按此思路设计，只是考查的重点会有差异，但均以基本仪器、基本 实验操作、现象描述或实验分析为重点进行考查。
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第30讲 综合实验热点题型
化学
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01
热点一
02
热点二
03
热点三
04
热点四
05
课后达标检测
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一、综合实验题的设计思路 实验目的―→任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是
统领全题的主线 ↓ 实验原理―→为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性
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第10章 综合实验热点题型
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二、综合实验题的解题策略 1．审清实验目的 实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。 2．明确实验原理 实验原理一般可通过三条途径获知：(1)有的题目中会直接给出实验所涉及 反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式； (3)设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
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第10章 综合实验热点题型
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3．解答无机物制备试题的思维流程 (1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的 性质、陌生反应原理等。 (2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟 悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。 (3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化 学基础知识得出正确答案。
器的用途；③仪器使用的注意事项；④仪器规格的选择；⑤装
置连接顺序；⑥试剂的用途
↓
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第10章 综合实验热点题型
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实验操作―→装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、 尾气处理等
↓ 现象分析―→反应现象描述、分析，反应方程式书写等
↓ 实验计算―→计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算
注意以下常考问题的答题要点：
(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的
产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象时，一定要指出溶液由
××色变为××色，且半分钟内不变色。
(2)根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是什么类型的反应，
然后依据相应的书写规则进行书写。
(3)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，与现象无关
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(3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压 入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如 H2O2、NH4HCO3 等； 减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副 反应发生等；
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第10章 综合实验热点题型
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4．准确描述实验操作 掌握以下常考的实验操作，并能准确描述： (1)检查装置气密性的操作。 (2)仪器的使用：检查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷却水 的流动方向等。 (3)常见气体(如 O2、H2、Cl2、NH3 等)的检验操作。
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热点一 无机物制备综合实验题
1．无机物制备流程
[注意] 气体制备的发生装置、净化装置、尾气处理装置详见前面专题突破 13。
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第10章 综合实验热点题型
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2．实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的 气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产生的气体(如氨、 氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
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回答下列问题： (1)装置 A 中 a 的作用是___________________；装置 C 中的试剂为________； 装置 A 中制备 Cl2 的化学方程式为___________________________。 (2)上述装置存在一处缺陷 ，会导致 KMnO4 产率降低，改进的方法是 ____________________________________________________________。
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3．选择并组装实验装置 (1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条 件选择合适的仪器。例如： ①固体与固体混合物，多盛放在大试管中； ②液体与液体混合物，多盛放在烧瓶中； ③固体与液体混合物，可盛放在大试管或烧瓶中；
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第10章 综合实验热点题型
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1．(2019·高考全国卷Ⅰ，27，15 分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种 重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制 备硫酸铁铵，具体流程如下：
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21
回答下列问题：
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(3)KMnO4 常做氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 KMnO4 溶液加入
________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为 50.00 mL 的滴定管
中，若 KMnO4 溶液起始读数为 15.00 mL，此时滴定管中 KMnO4 溶液的实
际体积为________(填标号)。
A．15.00 mL
B．35.00 mL
C．大于 35.00 mL
D．小于 15.00 mL
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第10章 综合实验热点题型
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(4)某 FeC2O4·2H2O 样品中可能含有的杂质为 Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，
采用 KMnO4 滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
的结论不要写。
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6．实验计算 部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，如计算物质的质量分数(或质 量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度较小。 7．规范科学评价、设计 实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时 还有误差分析。实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设 计实验方案验证某假设等。
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2．(2020·新高考山东卷)某同学利用 Cl2 氧化 K2MnO4 制备 KMnO4 的装置 如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反 应：3MnO24－＋2H2O===2MnO－ 4 ＋MnO2↓＋4OH－
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第10章 综合实验热点题型
质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理 ↓
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第10章 综合实验热点题型
3
实验步骤―→在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理
的实验步骤
↓
实验装置―→根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等
选择合适的仪器及规格。常考查：①仪器的识别(名称)；②仪
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第10章 综合实验热点题型
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④反应若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足普通加热条件 的反应)、水浴(可满足低于 100 ℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足加热 条件为高温的反应)； ⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，如洗气瓶(除 去气体杂质)、过滤装置、分液装置、分馏装置等； ⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
Ⅰ.称取 m g 样品于锥形瓶中，加入稀 H2SO4 溶解，水浴加热至 75 ℃。用 mol·L－1 的 KMnO4 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 30 s 内不褪色，消