液相色谱仪常见故障排除方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法

高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象:泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法:检查泵头是否有污物堵塞,清除污物;检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好,如有松动,重新插紧。
2. 故障现象:泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法:检查泵头是否有污物堵塞,清除污物;检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好,如有松动,重新插紧;检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏,如损坏,更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象:流动相液位下降至最低液位以下,导致无法正常进样。
解决方法:检查流动相的储液瓶是否已空,如已空,重新更换储液瓶;检查流动相的流速设置是否正确,如不正确,重新设置流速;检查管路是否有泄漏点,如存在泄漏点,修复泄漏点。
2. 故障现象:流动相液位迅速下降,导致无法正常进样。
解决方法:检查废液瓶是否已满,如已满,倾倒废液;检查管路是否有堵塞或弯折,如有,更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象:同一色谱条件下,每次运行同一色谱图时,峰面积重复性差。
解决方法:检查进样阀的切换次数是否过多,如过多,减少切换次数;检查进样针的清洗是否彻底,如不彻底,加强清洗;检查样品前处理的稳定性是否可靠,如不可靠,重新进行样品前处理。
2. 故障现象:不同色谱条件下,每次运行同一色谱图时,峰面积重复性差。
解决方法:检查流动相的组成是否恒定,如不恒定,重新配制流动相;检查色谱柱的稳定性是否可靠,如不可靠,更换色谱柱;检查检测器的波长是否准确,如不准确,重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象:在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法:检查进样针是否堵塞或断裂,如堵塞或断裂,更换进样针;检查进样阀的切换次数是否过多,如过多,减少切换次数;检查样品前处理是否可靠,如不可靠,重新进行样品前处理。
2. 故障现象:在流动相中添加了某种物质后,出现了预期之外的峰。
解决方法:检查流动相中添加的物质是否稳定,如不稳定,重新配制流动相;检查检测器的灵敏度是否足够高,如不够高,调整灵敏度;检查色谱柱的类型是否正确,如不正确,更换色谱柱。
液相色谱仪常见故障分析及解决要点
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液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器,经常会遇到一些故障。
以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点:1.噪声增加:可能原因:进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。
解决方法:检查进样器和柱床的连接,更换柱床,检查流体系统并重新校准。
2.峰形畸变:可能原因:柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。
解决方法:更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。
3.基线漂移:可能原因:溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。
解决方法:更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。
4.压力异常:可能原因:流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。
解决方法:清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。
5.进样器问题:可能原因:进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。
解决方法:检查进样器的连接,更换进样器柱床,润滑进样器阀门。
6.柱温控制问题:可能原因:柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。
解决方法:更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。
7.柱床老化:可能原因:使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。
解决方法:更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。
8.溶剂选择错误:可能原因:溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。
解决方法:更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。
9.柱床堵塞:可能原因:样品残留、溶剂残留、柱床老化等。
解决方法:清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。
10.柱床压力限制:可能原因:柱床老化、流量设置不合理等。
解决方法:更换柱床、重新设置流量。
在解决液相色谱仪常见故障时,需要注意以下要点:确定故障现象,并记录下来,有助于分析和解决问题。
了解仪器的正常工作原理,对比故障现象,定位故障的可能原因。
逐一排除故障可能原因,一步一步进行检查和测试,从最简单的可能原因开始排除。
如果无法解决故障,及时向仪器供应商或相关专家咨询,并提供详细的故障描述和测试结果。
定期进行仪器的维护和保养,包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。
高效液相色谱仪故障排除指南
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高效液相色谱仪故障排除指南高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作为一种常用的分析仪器,可以广泛应用于药物分析、环境检测、食品科学等领域。
然而,在使用过程中,不可避免地会出现一些故障情况。
本文将介绍一些常见的HPLC故障,并提供相应的排除方法。
一、进样器故障1. 进样器漏液若观察到进样口出现漏液现象,首先可以检查密封件是否完好,如若密封件损坏应及时更换。
若密封件完好,还可以检查进样器盖上是否存在污垢,若有,则可清洗并重新安装。
2. 进样器堵塞如果在进样过程中发现进样器堵塞,可以先使用无机溶液进行冲洗,以清除可能存在的样品残留物。
如果仍然无法解决堵塞问题,可以采取拆卸进样器进行彻底清洗的方法。
二、柱温箱故障1. 温度控制不稳定若柱温箱的温度控制不稳定,可能会导致分离信号的漂移,影响分析结果的准确性。
这时,可以首先检查温度控制仪是否设置正确,如有必要,可以重新设置。
另外,也可以检查柱温箱是否存在漏气现象,若存在,应及时修复。
2. 柱温箱泄漏柱温箱泄漏可能会导致温度失控,因而影响分析结果。
检测到泄漏时,应首先检查柱温箱的密封性能,如有必要,可以更换密封圈,确保密封良好。
三、流动相泵故障1. 流量不稳定如果在使用流动相泵时,发现流量不稳定,可能是由于空气进入了系统,导致气泡形成。
这时,可以检查胶管连接是否松动,以及胶管中是否有积气现象。
如果检查后仍然无法解决问题,可以考虑更换胶管或检修流动相泵。
2. 压力异常如果HPLC系统在运行过程中压力异常,可能是由于流动相泵的压力传感器出现问题。
此时,应检查压力传感器是否损坏,如有必要,可以进行维修或更换。
四、检测器故障1. 检测器信号异常如果在分析过程中,检测器的信号异常,可能是由于光源出现故障导致。
这时,可以检查光源是否正常工作,如有必要,可以更换光源。
另外,也可以尝试调整检测器的增益或灵敏度,以改善信号异常问题。
液相色谱仪常见故障排除
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之间的电源)接头连接
松动
无 色 谱 峰 基 样品池、参比池能量为 打开氘灯
线为直线
0,氘灯没开
坐标轴设置不当
设置合适的坐标轴
系统漏液
逐渐排查进样器、预柱套、色谱柱、检测器上的各处连接处理漏液部
分
基线噪音
检查各部分电路是否 将虚连部分重新连好
虚连
显示器某部分故障 将检测器、输液泵全关闭仍有噪音;检查显示器部分排除故障。
输液泵某部分故障 上步操作噪音消失,打开输液泵,噪音出现。
检测器某部分故障 系统内有气泡
上步操作噪音消失,打开检测器,噪音出现。 上步操作噪音不消失,异丙醇低流速(常用 0.2ml/min)冲洗 2h,最
好过夜。 注:如果故障出现在输液泵、检测器某部分可能部分管路脏,用水、10%硝酸、甲醇分别冲管路各 1 小时;
HPLC 常见问题和解决方法
表一 压力异常原因分析及故障排除方法
问题
原因分析
处理方法
没有压力 抽滤头在流动相液面以上或抽 将抽滤头放回流动相液面以下;打开 purge 阀排气泡直到流动相重
显示 干。
新充满管路压力恢复正常为止。
入口单向阀污染
将入口单向阀卸下,分别用水、异丙醇、甲醇各超声三分钟。
管路接头漏液
逐渐排查进样器、预柱套、色谱柱、检测器上的各处接头如有漏
液拧紧或更换手紧接头。
废液管折叠
将废液管折叠处展开或剪断。
压 力 持 续 预柱堵塞
将色谱柱与预柱断开柱压仍高的境况下再将预柱与进样器出口端
偏高
断开,管路压力正常可确认预柱堵塞,将预柱取出用水、甲醇、 水依次超声 20 秒;如效果不佳则更换预柱。
保持废液管高于废液液面。
常见液相色谱故障排除方法
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清洗或更换相应部件
最初几次进样-吸附在活性部位
用浓样品进样冲洗柱,使其处于正常状态
流动相某一组分较低,混合不匀
如不是梯度洗脱,可先预混合使用单泵
平衡时间不足以适应梯度洗脱要求,或等度洗脱流动相起变化
确信在溶剂改变或梯度结束后至少10个柱体积通过色谱柱
比例阀有问题
检查/
9.保留时间逐渐缩短
梯度洗脱所用溶剂有吸收、色谱柱平衡时间不够长……
2.双峰
可能的原因
解决方法
样品量过大
进样量应为流动相进样量的1/6
进样溶剂过强
使用较弱的进样溶剂或流动相
滤芯堵塞
更换并使用0.5μm孔隙率的在线过滤器
柱头塌陷或柱有空隙
使用玻璃珠或填料填充或换柱子
柱子上样品超载
用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径
进样器流路不通畅、存在分叉流路
6.压力过高
“堵”,可用分段法检查
可能的原因
解决方法
微粒积聚(柱/毛细管/进样针堵塞)
过滤样品和流动相;清洗/更换在线过滤器
水/有机系统-缓冲液沉淀
测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性
7.压力过低“漏”
可能的原因
解决方法
溶剂入口过滤芯堵塞
更换/用20~30%硝酸浸泡,再用水充分冲洗至中性(一次性消耗品,不可用超声清洗)
更换进样器转子
单峰-存在干扰性组分
净化样品;预分离
3.拖尾峰
可能的原因
解决方法
存在未扫的死体积
减少接头的数量,确保进样器密封垫紧密,确保接头正确固定,用短、窄内径毛细管
碱性化合物-硅醇(羟基)相互作用
换成聚合物固定相
液相色谱法常见故障排出指南 液相色谱维护和修理保养
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液相色谱法常见故障排出指南液相色谱维护和修理保养高效液相色谱( HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。
在使用过程中难免会碰到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发觉故障、排出故障,并做好防备维护措施及其紧要,本文列举了常见故障的排出及解决方法,仅供大家参考。
故障排出原则在仪器序列运行过程中发生故障时按发觉故障、停止仪器序列运行、故障信息登记、确认故障来源、解除故障、故障维护和修理登记、做好防备维护措施等步骤进行故障排查及解除故障,在故障排出过程中可遵奉并服从以下原则:原则一:从简单因素入手;原则二:一次只变化一个因素,利于确认因素与问题之间的关系;原则三:记录仪器正常状态的参数及异常状态信息,完整的记录是故障排出的关键步骤;原则四:做好防备措施,加强仪器操作培训,正确的、良好的操作习惯是降低仪器故障率的首要条件。
常见故障排出1、压力高压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。
方法问题:在方法建立时柱温、流速等参数建立不当,当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时,可降低流速或上升柱温(如35~40℃),以降低系统压力,该问题多发生在建立方法时。
误操作:当压力高于平常压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误(如错将甲醇用成了粘度高的乙腈)、色谱柱是否拿错等误操作。
系统堵塞:排出方法问题及误操作后,排查是否系统堵塞,进行分段排查,可依次松开管路接头,从HPLC出口端开始,向上游泵逐个检查,这是发觉堵塞部位简单的方法,确定堵塞部位后可进行直接更换或超声清洗或反冲(如六通阀、进样针、针座、管路等部位),如超声清洗或反冲无效则需更换,经排查是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。
压力传感器故障:上述排查后未发觉压力高原因,则需要更换压力传感器,联系仪器客服咨询。
2、压力低压力偏低或无压力一般是由误操作、漏夜、泵不输液等问题引起。
液相色谱四大常见故障及解决方法 液相色谱如何操作
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液相色谱四大常见故障及解决方法液相色谱如何操作液相色谱仪紧要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统构成。
对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的紧要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要紧密注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分别效果及保留时间等紧密相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题,指的是压力蓦地上升,1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时,我们应当分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充分液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,假如液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。
假如液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,假如压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。
处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
假如压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查;(3).把色谱柱出口端取下,假如压力不下降,则是柱子堵塞。
处理方法:假如是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。
假如是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。
这时,假如柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很简单造成柱效下降,所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
2、流速设定不正确:可重新设定正确流量。
3、流动相配比不正确:不同配比的流动相其黏度系数不相同,较高黏度的流动相相应的系统压力也大,假如可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。
液相色谱仪5种常见故障及处理方法
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液相色谱仪5种常见故障及处理方法液相色谱仪是一种常见的分析仪器,在实验室中广泛运用。
但在实验中容易出现各种故障,严重影响实验结果的稳定性和准确性。
本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其相应的处理方法,帮助实验人员提高实验效率和结果准确性。
故障1:峰缺失在进行液相色谱分析时,有时会发现某些峰的积分值明显偏低,或者甚至完全缺失。
这可能是由于以下几个原因导致的:可能原因:•柱子老化:液相色谱柱子长时间使用后,固定相可能流失或减少,导致结果出现峰缺失现象。
•进样量过大:进样量过大会使筛选柱中固定相与溶剂质量比例失衡,固定相与溶剂的分配不均匀,导致出现峰缺失现象。
•混杂:在样品制备时,不同的物质可能相互混合,导致某些组分不能被分离出来。
•溶剂挥发:极性溶剂如甲醇、乙醇等挥发性高,可能存在液相进样器进入柱子后被挥发掉的情况,影响分离。
处理方法:•柱子检测和维护:长时间使用后,液相色谱柱子的使用寿命会有所下降,建议定期检测和维护柱子。
•调节进样量:对进样量大小进行合理的调整,保证样品与固定相之间的比例均匀。
•加强样品制备:对样品进行充分的制备和清洁,避免溶剂挥发和不同组分混杂而导致结果不准确。
故障2:峰畸变峰畸变是指在分离的过程中,某些峰出现形状异常的变化。
峰畸变可能由以下原因导致:可能原因:•溶剂流速过快:溶剂流速过快,使柱子温度在某些区域过高或过低,导致峰的畸变。
•浓度不均:样品中各种组分的浓度不同,会使分离出的峰形状偏移或发生变化。
•柱子填充不均:柱子填充不均匀,导致分离出的峰形状不正常。
•流量不均:液相色谱仪内流体发生过快或过慢,可能会导致峰的畸变。
处理方法:•调节流速:合理地调整溶剂流速,使柱子内的流体分布均匀,以避免在特定点出现温度异常。
•调整样品浓度:避免样品中某种组分过多或过少,导致分离出的峰的畸变。
•检查柱子的填充和维护:检查液相色谱柱子的填充情况和保养,确保柱子填充均匀、表面光滑,避免填充物团聚、不均匀等情况。
高效液相色谱常见故障及解决方案
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清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器,在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气,冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程, 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在,两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
液相色谱仪常见故障解决方法
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液相色谱仪常见故障解决方法液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析技术。
液相色谱仪通过溶液在固定相中的流动和分配,实现化合物的分离和纯化,是一个高效、准确、灵敏的分析工具。
然而,在液相色谱仪的使用过程中,可能会出现一些常见的故障,影响仪器的正常运行。
本文将介绍液相色谱仪常见故障的解决方法。
一、柱塞堵塞、压力过高柱塞是液相色谱仪中一个比较容易出现问题的部件,主要是由于样品太脏或柱填充物不匹配所致。
当柱塞堵塞时,会使得柱塞处于压力过高的状态,出现警报或故障状态。
解决方法有:1.更换柱:首先确认柱是否会造成高压或警报。
如果是这种情况,就需要更换柱。
在更换柱时要检查柱塞的清洁程度,以防止新柱被污染。
2.更改柱滤器:柱滤器通常在气体泼射器前面,更改柱滤器通常可以解决高压问题。
当柱滤器过滤器堵塞,会导致高压或警告。
3.清洗柱塞:如果柱没有问题,那么应该清洗柱塞。
柱塞清洗包括两个步骤:首先使用80%甲醇/水溶液清洗柱塞,然后使用水清洗纯化液。
清洗后需要重新平衡柱塞,并验证分离效果。
二、信号弱或无信号当液相色谱仪中出现信号弱或无信号情况,可能是由于以下原因:1.流量不足:检查流量计是否准确,检查连接管路是否有循环截止阀、波纹管等机件体积。
2.泵的密封件受损:泵的密封件受损将会泵送溶液失去压力。
检查密封件是否需要替换。
3.针尖堵塞:当针尖堵塞时,样品不能够流入柱塞,因此需要检查针尖是否堵塞,并清洗一些碎屑或沉淀。
4.液路或电缆确保连接紧密:在液相色谱仪使用前,确保所有线路都连接稳固,所有阀门和接口都紧密。
三、色谱峰变形或基线波动当色谱峰变形或基线波动时,可能是由于:1.采样瓶子不干净:检查采样瓶子是否清洁,以便去除可能影响样品质量的异物。
最好在使用前进行喷洒以杀灭微生物。
2.针头未彻底清洗:尽量使用精细的过滤器进行液体过滤。
【干货】液相色谱仪常见故障及维修方法
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故障现象一:泵不能正常运行故障描述:开泵后,仪器报错,显示主位置错误,泵不能正常运行。
故障原因及解决方法:以LC-20AT为例,泵报错HOME POS,代表传感器无法检测到电动机的原始位置,电动机不能运行,或是空转。
原因可能是泵体缺机油,椭轮、连接轮磨损,导致电机不能带动椭轮;皮带松动,使电机不能正常传动到椭轮;位置传感器脏,不能正确感应电机初始位置。
解决方法:将仪器断电,打开仪器上盖板与泵体盖板,可以看到泵体内部构造。
观察泵体内部有无锈渍,用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅,及时清理泵体内部的锈渍及杂质,并在椭轮和连接轮上加机油,直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油);用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形,如有问题应调整或更换皮带,使皮带与齿轮之间的摩擦力变大;检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。
故障即可排除。
故障现象二:漏液报警故障描述:打开仪器后,仪器显示漏液报警。
故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液,如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。
若没有检查到有漏液现象,可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION,检查漏液阀值是否设置过低。
LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警),ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度),重新调整设置值,故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。
故障现象三:器基线漂移故障描述:仪器运行后,检测器基线长时间漂移,不能平衡,有时候噪音很大。
故障原因及解决方法:首先,检查泵压是否稳定。
若泵压不稳,单向阀内可能有异物或气泡;预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。
解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗,根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂),可以判断选择清洗液。
清洗完单向阀并重新装上后,为防止在单向阀内产生气泡,可以先用甲醇做流动相赶一下气泡,再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中);更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱,看压力有无变化,判断色谱柱是否堵塞。
液相色谱仪常见故障的处理方法
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液相色谱仪常见故障的处理方法液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于制药、化工、环境等领域。
然而,液相色谱仪在运行中难免会遇到故障,这些故障如果不及时处理,将会影响分析结果的准确性和可靠性。
下面就介绍一些液相色谱仪常见故障的处理方法。
一、泵系统故障1.1 压力稳定性差当液相色谱仪中的某一个压力降较大时,其稳定性会变差。
此时可以尝试根据实际情况适当调整流速或空气泡数量,并检查泵的活塞是否顺畅,是否需要更换。
1.2 漏气在进行某些特殊的分析时,需要使用无气泡溶剂,如果出现漏气,可能会使得分离柱床压缩,导致分离效应减弱。
此时需要及时检查泵的密封性,并根据实际情况更换密封圈或换泵头。
二、检测器故障2.1 检测器响应不稳定液相色谱仪的检测器响应不稳定可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
一些常见的影响因素包括:灯丝寿命、流量计的稳定性、载气的纯度等。
针对这些因素,可以通过更换灯丝、清洁流量计和更换或加入更纯的载气来解决。
2.2 信号噪声过大如果检测器的信号噪声过大,可能会干扰峰的分析,导致分析结果不准确。
这时可以尝试调整检测器的增益、检测器和信号放大器的设置,或者更换检测器的灯丝和各种电子元器件。
三、自动取样器故障3.1 管道堵塞当自动取样器采样管道出现堵塞时,会使得样品无法正常进入分析系统,从而导致分析结果的不准确。
此时可以尝试使用针筒或吸头进行清洗,注意不要损坏管道,或者更换采样针头。
3.2 移液量不准确液相色谱仪的自动取样器需要能够准确地移液,否则可能会影响分析结果的可重复性。
一些常见的影响因素包括:采样针头的污染、吸头容量的错误等。
这时可以尝试更换采样针头,或者重新校正吸头容量。
四、其他故障4.1 通道阻塞当液相色谱仪中的通道出现阻塞时,会使得分离效应不理想,从而影响分析结果。
此时可以尝试使用清洗溶液进行清洗,或者更换分析柱。
4.2 控制系统故障液相色谱仪的控制系统故障可能会影响仪器的正常运行。
对于这种情况,可以尝试重启控制系统,检查控制系统的电源和通信线路。
制备液相色谱故障排查及解决方案
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制备液相色谱故障排查及解决方案液相色谱是现代化学分析中常用的一种分离和检测技术,它已广泛应用于医药、化工、环保、农业等领域。
然而,液相色谱设备在使用过程中,难免会出现一些故障,如何高效地排查和解决这些故障,提高设备的稳定性和可靠性,对于保障实验数据的准确性和可信度十分重要。
本文将从液相色谱设备常见故障出发,介绍液相色谱故障排查和解决方案。
液相色谱设备常见故障1.系统堵塞–堵塞柱头和柱端的可能原因:样品中含有颗粒物,或者样品溶液中的盐类、酸碱度或有机溶剂含量不合适。
–堵塞管径较小的零件的可能原因:管径较小的零件包括:进样器、针头和检测器中的光纤等。
这类故障可能是气泡、颗粒物、化学物质沉积、时间久了,或者泵缓冲液清洗不干净等原因造成的。
2.噪声干扰–检测器Baseline噪声的可能原因:电子噪声是最常见的噪声类型,多半是由于部件松动、机械强度不足、设备磨损或者温度变化导致Detector信号中某些内在值的抖动。
此类问题可以通过更好的隔离、抗振动装置、定期更替设备等方式来规避或解决。
3.色谱分离不良–固定相与手册不符或损坏的可能原因:固定相问题很多时候不符合使用说明或遇到特殊样品的时候被破坏。
如果固定相是污染或破坏了,色谱分离就会受到影响。
解决方案1.系统堵塞解决方案–加载前过滤样品–更换柱头或柱端–清洗柱头或柱端–在进样器中压入干净的纯水或缓冲液,换下柱头并紧固,并注射清洁的纯水或缓冲液,直至检测器所用的检测方法不再提示残留物。
–检查缓冲液的 pH 值是否合适,一般缓冲液的 pH 值在 3-10 之间,如果缓冲液的 pH 值偏于酸或碱,则容易造成系统堵塞。
2.噪声干扰解决方案–更换检测器或升级检测器–覆盖并密封色谱柱–清洗固定相材料、缓冲溶液、样品或移除异物–检查和确认在使用过程中是否有质谱仪产生的相互干扰,例如电子痕迹–检查环境温度变化,避免恒温装置的故障3.色谱分离不良解决方案–更换固定相柱–更改移动相流速–更改 pH 值–增加样品载体浓度结论液相色谱是一种精密的仪器设备,故障排查和解决方案需要经验和技能的支持。
液相色谱仪的维护与维修
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液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象:柱压波动范围很大。
原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。
措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。
原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。
因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。
如确定转子已磨损,则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
液相色谱仪几种常见故障解决方案
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液相色谱仪几种常见故障解决方案液相色谱仪是一种用于分离和分析混合物的仪器。
它主要由溶液供给系统、色谱柱系统、检测器、数据处理和控制系统组成。
液相色谱仪在实验室中得到广泛应用,但是在使用过程中也难免会出现一些故障。
本文将介绍液相色谱仪的几种常见故障及其解决方案。
色谱柱跑峰色谱柱跑峰是液相色谱仪中最常见的问题之一。
出现这种故障可能是因为色谱柱缺少填料、填料老化、填料堆积不均匀等原因引起的。
针对色谱柱跑峰的解决方案如下:1.更换填料:如果填料过老或者填料堆积不均匀,可以通过更换新的填料来解决这个问题。
2.调节流速:调节流速以达到更合适的分离效果。
3.检查前处理:在进行分离前,检查前处理的步骤是否严谨。
否则的话,可能会影响分离结果。
色谱柱背压过高色谱柱背压过高往往意味着某些问题需要解决,例如填料堵塞、流动阻力增大等等。
针对此故障,有以下解决方案:1.清洗色谱柱:定期清洗色谱柱以防止填料过于堵塞。
2.检查前处理步骤:与跑峰一样,良好的前处理也有助于防止后续某个阶段的系统堵塞。
3.调节流速:降低流速可以减轻柱的背压。
检测器信号异常如果检测器的信号异常,则可能是检测器本身的问题或者某些环境因素所致。
解决此故障的方案如下:1.清洗检测器:定期清洗检测器以确保它保持良好的工作状态。
2.更换检测器:如果清洗或者调节无法恢复检测器的信号,则可能需要更换检测器。
3.检查柱系统:异常信号也可能与色谱柱系统相关,检查柱并修复可能的问题。
4.调整移液管:检查移液管的状态,更换或调整它们以改善液相分析。
溶剂混合错误液相色谱仪是根据不同的化学性质来分离混合物,而这也意味着液相色谱仪需要运行具有不同性质的溶剂。
因此,溶剂混合错误可能对分析结果产生负面影响。
解决此故障的方案如下:1.检查溶剂混合比例:确保比例的准确性,这样可以获得更好的分离效果。
2.检查溶剂质量:再次检查您使用的溶剂质量以确保准确性。
3.检查柱温:高温或低温可能会影响柱内混合液相除密度以外的其他因素。
液相色谱仪的6个问题及解决方案上 液相色谱解决方案
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液相色谱仪的6个问题及解决方案上液相色谱解决方案众所周知,定期对液相色谱仪进行保养与维修,不仅可使其长期保持在健康、可用、可靠的状态下,还可增长仪器的使用寿命,节约企业成本。
在此,我整理了有关液相色谱仪的6个常见问题及其解决方案。
一、压力异常压力,是液相色谱中为重要的指标,操作人员应记录仪器正常状态固定相条件下的压力值,并时时注意仪器压力的变化。
通常,压力不稳可引起保留时间的变化,而且不同流动相处于相同的流速与温度时,也会出现压力不同的情况。
压力异常主要分为压力高与压力波动两种情况。
为避免压力过高,操作人员可采用流动相过滤、样品过滤等方法,滤掉溶剂和样品中的微小颗粒与细菌,以避免色谱柱、流路的堵塞。
而压力波动,则是由宝石球沾在球座上、宝石球或球座受污染,所导致的密封差。
此时,操作人员可选择合适的器械,将连接入口的单向阀顶开并清洗。
二、漏液据了解,液相色谱仪的泵漏液,有柱塞密封垫磨损漏液与清洗垫磨损漏液两种情况,手动进样器的漏液多由转子密封垫磨损引起,检测器的漏液由流通池堵塞引起,而柱子接头处的漏液则由接头松动、磨损、不匹配等情况引起。
为预防解决这一类问题,仪器操作人员应每两年便更换仪器相应的部件。
三、基线噪音大引发基线噪音大的原因有四种:(1)使用了低纯度溶剂,或者流动相受污染;(2)检测器流通池、流动相内有气泡;(3)通过检测池的能量不足;(4)波长设定过短。
相应的,操作人员应当取用纯度更高的溶剂、检查样品池中的情况,一旦发现污染,还应及时清洗样品池。
如污染严重,操作人员可拆开样品池,将透镜放入异丙酮中进行超声清洗。
在这篇文章中,我先为大家整理了有关液相色谱仪的3个常见问题及解决方案。
在下篇文章里,我还会将有另外3个问题及解决方案罗列出来,敬请期待。
高效液相色谱使用常见问题1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。
液相色谱故障处理
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液相色谱故障处理背景介绍液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是化学分析中常用的一种分析技术,它以液体为移动相,在色谱柱中进行化合物的分离。
液相色谱是一种高效、灵敏和精确的分离和定量分析技术,广泛应用于药物、化学、生物、环境等领域的分析试验中。
然而,在实验操作过程中,难免会出现仪器故障,下面将介绍常见液相色谱故障及其处理措施。
常见故障及处理措施流量异常1.缓冲液流量异常原因:缓冲液中的盐分浓度过高,柱子内部出现盐颗粒等堵塞物抑制缓冲液流动,或者柱子内部压力过大等等。
解决方法:检查缓冲液中盐分浓度是否合适,清洁柱子。
2.流量计问题原因:流量计故障或者气泡引起的不稳定。
解决方法:检查流量计并更换或调整。
3.泵压异常原因:泵装置故障或挡板不启动。
解决方法:检查泵装置、更换出现问题的部件。
峰形异常1.前驱峰过宽原因:注入体积过大、流速过快、柱子内部存在异物等等。
解决方法:检查注射器、调整流速、清洗柱子。
2.分离不良原因:柱子老化、柱内填充物流速不匹配等等。
解决方法:检查柱子是否到期、更换柱子。
3.后峰异常原因:柱内填充物表面污秽和老化,柱子内部流速不匹配。
解决方法:更换柱子内部填充物。
噪声问题1.底噪过高原因:仪器的部分环境噪声,如压力传感器、泵装置等等。
解决方法:检查周围环境是否干净,其他仪器是否产生干扰。
2.漂移噪声原因:流动相组成不稳定,温度变化大等等。
解决方法:检查液相分离液压力、温度等。
结论液相色谱检测是化学分析中常用的测试技术,流量、峰形和噪声都是故障发生的常见原因,只有全面分析各种原因,并找到相应的解决方法,才能顺利进行实验,保证实验准确性和可靠性。
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修
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高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修液相色谱仪器是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分离和分析仪器。
然而,由于长期使用或操作不当等原因,液相色谱仪器可能会出现故障。
本文将介绍一些常见的液相色谱仪器故障,并提供诊断和维修方法。
1. 压力异常当液相色谱仪器出现压力异常时,可能是由于柱堵塞或柱压力不足等原因引起的。
首先,可以检查柱是否堵塞,可以通过更换柱或者清洗柱来解决。
另外,也需要检查柱前的过滤器是否堵塞,如果是,则需要更换过滤器。
2. 泵故障液相色谱仪器的泵可能会出现泵头堵塞或密封件损坏等故障。
当出现这种情况时,需要检查泵头是否堵塞,并清洗或更换泵头。
另外,也需要检查泵的密封件是否完好,如果密封件损坏,则需要更换密封件。
3. 检测器信号异常检测器信号异常可能是由于检测器灯管老化或污染、检测器电路故障等原因引起的。
当出现这种情况时,可以先清洗检测器灯管或更换灯管;同时,也需要检查检测器电路是否正常,如果电路故障,则需要修复或更换电路。
总的来说,液相色谱仪器的故障诊断和维修需要具备一定的专业知识和技能。
在进行维修前,建议先查阅液相色谱仪器的使用说明书,了解其工作原理和结构,以便更好地诊断和解决故障。
同时,定期对液相色谱仪器进行维护和保养,可以有效地减少故障的发生,延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪器(HPLC)是一种高效、精确的分析仪器,在化学、生物、药学等领域都有着广泛的应用。
然而,由于长期使用、操作不当或者设备老化等原因,液相色谱仪器也会出现各种故障。
在这种情况下,对仪器进行准确的故障诊断,并采取适当的维修措施,是保障仪器正常运行的关键之一。
4. 色谱柱问题液相色谱仪器中的色谱柱是重要的部件,若出现问题则会导致分离效果下降。
柱子可能会发生堵塞、损坏或老化,而影响分离效果。
如果怀疑柱子的问题导致了色谱仪器的故障,第一步就是检查柱子的状态。
可以通过更换柱子或者清洗柱子来解决这一问题。
此外,也要检查柱前的过滤器是否正常运行,如果过滤器故障,也会影响色谱仪器的运行。
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高效液相色谱仪常见故障排除方法
1、操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。
当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。
2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。
柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。
不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,最好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头;
3、操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。
若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱;
4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完;
5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶;
6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。
7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换;
8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定;
9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳
定;
10、长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;
11、基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定;
12、每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染;
13、无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;
14、色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);
15、峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;
16、出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;
17、前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;
18、脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误;
19、出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
水膜和油膜的外壳有标示的。