第四章 热分析作业及答案

第四章热分析作业

一、什么是热重分析（英文缩写）？

(Thermogravimetric Analysis)，TG

热重法：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的一种技术。

二、什么是差热分析（英文缩写）？

Differential Thermal Analysis，DTA

差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度或时间关系的一种技术。

三、影响差热曲线的主要因素是什么？

老师课件：

1. 升温速度的影响

2.气氛的影响

3．试样特性的影响

4.试样量及粒度的影响

5.试样的结晶度、纯度和离子取代

6.试样的装填

7. 参比物的选择

课本：

内因：

1.晶体结构的影响

2.阳离子电负性、离子半径及电价的影响

3.氢氧离子浓度的影响

外因：

1.加热速度

2.试样的形状、称量及装填

3.压力和气氛的影响

4.试样粒度的影响

四、哪些反应过程是吸热反应？哪些过程是放热反应？

放热：熔融、重结晶、氧化反应、燃烧、晶格重建及形成新矿物

吸热：熔化、脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华、气化和晶格破坏等

五、什么是外推起始点温度？

在差热曲上，曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点。（课本）

在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点

六、差热曲线鉴定物质的依据是什么？优先考虑什么？

鉴定物质的依据是：峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是反映热效应总热量，是定量计算热效应的依据，峰的形状则可求得热效应的动力学参数；试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性，相对应差热曲线也具有其本身特性，借此可以判定物质的组成及反应机理。

优先考虑的是峰位置及峰面积，根据峰位置定性鉴别物质，测出反应峰的面积可求出ΔH，从而确定反应物质的名称及含量

七、什么是差示扫描量热分析（英文缩写）？

Differential Scanning C alorimetry，DSC)

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与随温度间关系的一种技术

八、差示扫描量热分析仪有哪两种类型?各自的特点?

这种技术可分为功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法。

功率补偿型特点：

1、测量原理：△H=K*△W

2、使试样和参比物始终保持相同温度的条件下测量

3、炉体体积小，精确度高

4、更快的响应时间和冷却速度（可测量）

5、灵敏度高

热流式差示扫描量热法特点

1、测量原理：△H=K*△T

2、在给试样和参比物相同功率的条件下测量

3、炉体体积大，精确度低

4、通过测量温差来转换成热流型

32. 差热分析（DTA）的定义是什么？这种分析技术有何用？

答：差热分析（DTA）是指在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法, 差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判断物质的组成和反应机理。

35. 差热曲线峰谷产生原因有哪些？

答：差热曲线峰谷即表示吸放热过程，产生的原因可能发生了以下物理化学变化：

放热：熔融、化合反应、重结晶、氧化反应、燃烧

吸热：脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华等各种有热效应伴随的物理化学变化。

36. 差示扫描量热分析（DSC）的定义是什么？与DTA有何异同？

答：差示扫描量热分析是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间关系的一种技术。

DSC与DTA相似，所不同的是试样和参比物的容器下设置了一组补偿加热丝，试样的热量变化由输入电功率来补偿，在DSC中由于与参比物无温差，无热传递，因此，DSC损失低，可定量分析。

DSC与DTA相比，两者的共同点为：两者都是通过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化，曲线形貌和分析方法类似，不同点为：1）DTA测的是温度差，DSC测量的是能量差（功率差或热流差）2）DTA测量的温度比DSC更高，DSC测量的精度比DTA更高

37. DTA与TG在综合热分析曲线DTA-TG上有怎样的对应关系？

答：热重分析适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质，配合差热分析法，能对这些物资进行精确的鉴定，一般情况下，TG曲线上曲线急剧下降的曲线段对应的是DTA曲线上向下的峰，但DTA曲线上的峰不一定都对应着TG曲线上急剧下降的曲线段，因为也可能是热量发生变化而质量不变的过程。