材料近代分析测试方法
材料近代分析测试方法
1章 X衍射复习1、 X射线的产生极其分类。
X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。
硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2、布拉格公式。
布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
2章透射电镜复习1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
材料近代分析测试方法练习题2009-2010
1. 假定粉末衍射仪的衍射仪圆的半径R=185mm ，试求半衍射角θ分别为0°、45°、90°时的聚焦圆半径。
并用厄瓦尔德图解说明粉末衍射仪的工作原理。
解：当半衍射角θ分别为0°时、聚焦圆半径为无穷大；当半衍射角θ分别为45°时、聚焦圆半径即为衍射仪的半径的22倍，即130.795mm 。
当半衍射角θ分别为90°时、聚焦圆半径即为衍射仪的半径的一半，即92.5mm 。
2. 铜为面心立方点阵，a=0.3615nm ，今用CrK α（λ=0.209nm ）摄照周转晶体相，X 射线垂直于[001]。
试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（001）、（200）、（220）、（031）、（420）。
解：作图入射波矢K=1/λ=1/0.209=4.785nm-1铜面心立方点阵对应的导点阵的晶胞参数a*=1/0.3615=2.766nm-1用CrKα摄照周转晶体相，当X射线垂直于[001]，其对应的厄瓦尔德图解如上图所示。
倒格点（001）、（200）、（220）、（031）、（420）分别对应相应正点阵中同指数的晶面（衍射面）。
在转晶法中，确定倒格点是否能落在反射球上时，将反射球固定而转动倒点阵的情况与倒点阵固定而转动反射球的情况是一致的。
只要以上倒格点能落在反射球绕[001]*旋转一周所扫过的三维区域中，这些倒格点就能在晶体转动到合适的一个角度时落在反射球球面上，对应的正点阵中的晶面（衍射面）此时就能够产生衍射。
（200）、（220）、（031）晶面可以参与衍射，而（001）、（420）不能参与衍射。
3. 用Cr Kα线辐射α-Fe多晶试样，问最多可能得到几条衍射线？（α-Fe属于立方晶系，点阵常数a = 2.8664Å，Cr Kα辐射的波长λ = 2.2909Å）解：只有面间距d≥λ/2的晶面族才有可能产生衍射线，立方晶系的面间距公式为：d = a / (H2 + K2 + L2)1/2依题意：a / (H2 + K2 + L2)1/2≥λ/2 ，即H2 + K2 + L2≤ (2a/λ)2将a = 2.8664Å及λ = 2.2909Å代入上式，得H2 + K2 + L2≤ 6.3因H、K、L都为整数，所以这里只取整数，α-Fe多晶试样中满足衍射条件的晶面族有（1 0 0）、（1 1 0）、（1 1 1）、（2 0 0）、（2 1 0）、（2 1 1），因此用Cr Kα线辐射α-Fe多晶试样最多只可能得到6条衍射线。
《金属材料近代测试技术》课程教学改革
《金属材料近代测试技术》课程教学改革摘要：材料近代分析方法是高等工科院校为金属材料、无机非金属材料、应用物理及冶金专业开设的专业必修课。
本论文以提高教学质量为目的，分析了材料近代分析方法课程的特点，在此基础上结合本校设备条件对该课程的教学方法和教学手段的改进进行了探讨。
关键词：材料近代分析方法；教学方法材料是高新技术产业发展的基础和先导，它同信息技术、生物技术一起成为２１世纪最重要和最具发展潜力的产业领域之一，各国都将大力发展新材料作为提高国民经济核心竞争力的着力点。
现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。
因此材料近代分析方法这门课程在材料科学与工程的发展和相关人才的培养中的地位举足轻重。
材料分析技术是一门应用性较强的学科，是我国承办高等教育的工科院校为金属材料、无机非金属材料和应用物理及冶金学等专业的研究生、本科生开设的一门专业必修课［１，２］。
本课程的教学目标是使学生掌握材料科学研究中常用的几种分析检测技术，如Ｘ射线衍射技术、透射电子显微分析技术、扫描电子显微分析技术、材料表面分析技术等的原理、实验方法及其在材料研究中的应用，基本具备对给定材料进行表面形貌、成分、组织结构等进行测试与分析的能力。
一课程特点及现状材料近代分析技术课程内容与多种大型仪器设备紧密结合，课程要求学生对于涉及的主要测试方法具有相关的实验动手实践及对相关测试数据进行处理和分析的能力。
湖南科技大学金属材料专业是于２００４年才开始招生的专业，而湖南科技大学的前身是湘潭矿院和湘潭师院，有关材料分析检测的设备很少，在教学大纲的安排上只有理论课没有实践课，学生普遍反映理论课程太抽象，在学生完成毕业设计论文过程中也发现大多数学生对各种测试手段的原理理解不透、对各种测试方法的应用及对实验数据进行分析能力不足。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
材料近代分析测试方法
1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。
2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0.5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出 角和晶面间距。
6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。
8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。
9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。
12.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。
13.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。
14.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。
15.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。
近代分析测试方法1
o = - Bo (rad s-1)
通常磁场条件下(2.35 - 18.6 T), 1H NMR共振
频率在100-800 MHz 范围.13C核的共振频率是
是核的磁屏蔽常数,与核的化学环境（既原子的电 子结构和分子结构）有关,与外磁场无关。它是一个张 量,在溶液中,由于分子的快速运动平均为常数。 Bloc的本质是由于电子的轨道运动所产生的屏蔽。
NMR标度（d，ppm）
频率标度随外磁场的改变而改变，应用起来不方便。
使用相对标度，用特殊的化合物作参考信号：
1H核的1/4。
若在垂直Bo方向施加一个射频场B1,
且此射频场频率等于由Bo产生的能级差
对应的频率o时（共振条件）,自旋粒
子就吸收能量产生能级跃迁,低能级粒 子向高能级跃迁,产生核磁共振现象。
NMR
进动和自旋陀螺（经典力学理论）
o与什么过程相联系？核具有自旋角动量，所以可粗
l
略认为核是绕其自身z轴不断旋转着的。自旋磁矩 不
性，易挥发，有12个等性的1H核和4个等性的13C核。
还有一些其它的参考物质，如用于有机溶剂13C谱的二氧六环，用于 水溶液样品1H谱的TSP，残余的溶剂峰等。
1H，～15ppm
Acids Aldehydes
Aromatics Amides
Alcohols, protons a to ketones
/ kB T
= 1.000085
h = 1.055 10-34 J s H = 26.75 107 rad T-1 s-1 B0 = 11.7433 T kB = 1.38 10-23 J K-1 T = 297 K
材料近代分析测试方法
元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空
（10-5 ~ 10-7 mmHg ）二极管。基本组成包括：
• (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的
地方。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。
• (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。
11 X射线的产生
产生X-射线的方式：
X-射线管 – 重点 同步辐射光源 – 了解 X-射线激光 激光等离子体光源
（一）X射线管—重点
• (1)产生原理—重点 • (2)产生条件—重点 • (3) X射线管 • (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
学、材料学等，但逻辑性很强，在原理方面说不清楚 的地方不多。
三、教材与参考书 范雄 《金属X射线学》，经典、错少 李树棠《晶体X射线衍射学基础》，冶金工业出版
社
四、上课要求 1. 认真听讲； 2. 上课期间不许说话，请大家理解；
五、考试 期末闭卷考试+平时表现
“材料近代分析测试方法”课程的教学改革探讨
“ 材料近代分 析测试方法” 课 程所讲授 的内容 和涉及 的仪器设备属 于大型精密仪器 ， 比如一 台透 射 电镜至少要数百万甚至上千万元 ， 既是教学仪器 也是重要 的科研设 备。这些 仪器首先满 足科 研需 求， 一些大型仪器的科研测试任务 比较繁重 ， 在时间
论性 和实 践性 强 。 因此 ， 课 程 内容 相 对 来讲 较 为 难 懂 。此外 ， 各 种仪 器分 析方 法 的原理 各不 相 同 ， 知识
点散 ， 不 易抓住 重 点 。 并且 教 材 内容 的安 排 大 多偏
重于介绍仪器 的工作原理 ， 具体实例所 占的篇幅较 少， 使学 生不 但对 理论 理解 困难 ， 还使 其 感性认 识 匮
第 ２期
宋浩杰 ： “ 材料近代分析测试方法 ” 课程的教学改革探讨
１ ． ３ 大型 仪器 在教 学 中存在 的 问题
是理论 与实践 相结 合 的一 门课 程 ， 如果 与 大学 其 它 基 础课 程 的教 学方 法一样 ， 只注重 理论 知识 的传授 ， 而忽视 了对实 际 问题 分 析 测 试 能力 的锻 炼 ， 将 不 利 于教 学效 果 和学 生 综 合 素质 提 高 。 因此 ， 在 教 学 过
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
步， 建立以现代计算机技术 、 信号分析与处理技术 、 电子 电路为 基础 的 现代 测试 技 术 课 程 ， 就 必 须 不 断
有 新 的知识 被 编入 教 材 ， 在 教 学 内容 上有 意 识 地 反 映该学 科最 新 发展动 态 。
１ 材 料 近 代 分 析 测 试 方 法教 学 现 状 分 析
子力学等理论性较强的多学科知识。讲授 内容主要 包 括材 料形 貌 、 结 构 和微 区成分 分 析 的理 论基 础 ， 理
现代材料分析测试技术材料分析测试技术
（1-7）
如果电子速度较低，其质量和静止质量相近，即m≈m0.如果加速电压很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，此时：
式中 c——光速
表1-长在390-760nm之间，从计算出的电子波波长可以看出，在常用的100-200kV加速电压下，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
01
1.1 引言
光学显微镜的分辨率
由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。
式中 Cs表示球差系数。
No Fringe Un-corrected Corrected Si (111)Σ3 grain boundary TEM Cs Corrector
β-Si3Ｎ4
2nm
2200FS + STEM Cs corrector
电子波波长
根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 （1-4） 式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系： 即 （1-5） 式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。 将（1-5）式和（1-4）式整理得： （1-6）
第06章 低能离子散射
材料近代物理测试方法第一部分表面分析技术第1章表面分析技术概论第2章俄歇电子能谱第3章 X射线光电子谱第4章二次离子质谱第5章低能电子衍射第6章低能离子散射第7章原子探针场离子显微镜第8章扫描隧道显微镜一、概述一般用途，应用实例，样品，局限性分析时间，与其它技术的对照二、基本原理三、离子散射谱仪1、离子枪，2、能量分析器3、可调样品架，4、真空系统5、离子流检测系统四、ISS信息性质的进一步认识1、峰的位置2、半高峰宽和质量分辨率3、定量分析五、应用实例l、ISS用于研究合金表面成分2、ISS用于吸附层的研究第5章低能离子散射一、概述离子散射术(简称ISS)又称低能离子散射术(LEISS)，由Smith在1967年所首次提出，其原理如图所示。
用低能(几千电子伏以下)惰性气体离子与样品表面原子进行弹性碰撞。
根据弹性散射理论，散射离子的能量分布和角分布与表面原子的原子量有确定关系。
在一定角度用能量分析器即可测得表面元素组分及表面结构信息。
这是一种重要的表面分析手段。
ISS的特点是：(1)信息来自最表层，且能探测表面结构；(2)不同元素灵敏度变化范围在一个量级以内；(3)对表面损伤很小，是一种准无损分析；(4)谱峰有一定宽度，质量分辨高不高；(5)定量分析有一定困难；(6)检测灵敏度在10-3量级；(7)常与其它表面分析技术结合，可共用离子枪、能量分析器等，成为一种很有特色的分析手段。
一般用途(1) 鉴别固体表面元素；(2) 半定量测定表面元素的原子浓度。
应用实例(1) 鉴别表面锈蚀物和腐蚀物；(2) 通过惰性气体离子溅射测定成分深度分布和膜厚度；(3) 研究合金及化合物组分在表面上的偏析；(4) 用18O研究氧化；(5) 确定超薄层覆盖层的范围；(6) 研究吸附层的解析；(7) 鉴别极性晶体的晶面。
样品形态：粉末状固体或具有平的固体表面(金属、陶瓷、矿石、腐蚀物、薄膜等)。
尺寸：平直表面样品或颗粒汾末样品最大尺寸是2×1×0.5cm，最小尺寸由探针束的尺寸决定，一般是0.05cm。
聚合物近代测试及表征DTA、DSC、TG、DTG
2.3.1仪器方面的影响因素
包括炉子形状 试样支持器形状 天平和记录机构的灵敏度 试样容器（坩埚）材料等
浮力和对流两种因素，因随机性较大，也是
热重法误差来源，必须予以注意。
2.3.2操作条件方面的影响
1.升温速率是对 TG曲线测定影 响最大的因素。 升温速率不同， 造成炉壁与坩埚 间温度差也不同， 可以产生3~14 ℃的温差。
熔融
氧化峰
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响 聚甲基丙烯酸甲酯的差 热曲线，可以明显看 出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状 不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而 降低
（4）共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变，可借以阐明 无规，嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰，表明是嵌段乙丙共聚物，一个峰 表示聚乙烯的熔点，另一个峰表示聚丙烯的熔点。只有 一个峰的是无规共聚物。 （a）嵌段共聚物（49%丙 烯）；A乙烯B丙烯（b）无规共聚物 （15%丙烯）
（1）测定聚合物的玻璃化转变
例1．用DTA测定 聚 苯 乙 烯的 玻ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ璃化转变。由 于 聚 苯 乙烯 的 玻 璃 态 和高 弹 态的比热不同， 所 以 在 差热 曲 线 上 有 一个 转 折，Tg=82℃
（2）高聚物在空气和惰性气体中的受热情况
放热
熔融吸热峰
例1，商品尼龙-6在氦气 和空气中的DTA曲线。 由于在空气中氧化约 在180℃基线急剧偏 向放热方面，并与熔 融吸热峰相重合，而 在氦气中因有惰性气 体的保护，只呈熔融 吸热峰。其它聚合物 也有其它的现象。1为 在氦气中，2为在空气 中
A
（5）研究纤维的拉伸取向
用DTA研究未拉伸的和 经过拉伸的尼龙6、尼 龙66、尼龙610和涤纶 等纤维时发现未拉伸 的纤维只有一个熔融 吸热峰，而经过拉伸 的纤维有两个吸热峰， 其中第一个峰是拉伸 过的纤维取向吸热峰。
高分子近代测试分析技术
高分子近代测试分析技术摘要高分子材料在现代工业和科学研究中起着重要的作用，因此，对于高分子材料的测试分析技术的发展具有重要意义。
本文将介绍几种近代高分子测试分析技术的原理和应用，包括光谱分析、热分析和力学测试等。
这些技术可以用于高分子材料的成分分析、结构表征、性能测试以及质量控制等方面。
1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种常见的高分子材料测试分析技术，包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振（NMR）等。
这些技术能够提供高分子材料的成分分析和结构表征的信息。
1.1 紫外可见光谱（UV-Vis）紫外可见光谱是一种用于分析高分子材料的吸收光谱的方法。
通过测量样品在紫外或可见光区域的吸光度，可以得到样品的吸收光谱图，进而了解其电子结构和π-π*跃迁等信息。
1.2 红外光谱（IR）红外光谱是一种用于分析高分子材料的振动光谱的方法。
高分子材料中的化学键和分子结构会引起特定的振动，通过测量样品在红外区域的吸光度，可以获得样品的红外光谱图，进而分析其分子结构和官能团等信息。
1.3 核磁共振（NMR）核磁共振是一种用于分析高分子材料的核磁共振光谱的方法。
通过测量样品中核自旋的共振现象，可以得到样品的核磁共振光谱图，从而分析样品的分子结构和官能团等信息。
2. 热分析技术热分析技术是一种用于测试高分子材料热性能的方法，包括热重分析（TGA）和差示扫描量热（DSC）等。
这些技术可以用于研究高分子材料的热降解和热稳定性等。
2.1 热重分析（TGA）热重分析是一种通过测量高分子材料在加热过程中质量的变化来研究其热性能的方法。
通过记录样品质量随温度变化的曲线，可以推断高分子材料的热分解温度和热稳定性等信息。
2.2 差示扫描量热（DSC）差示扫描量热是一种通过测量高分子材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量来研究其热性能的方法。
通过记录样品温度随时间变化的曲线，可以获得高分子材料的熔融温度、玻璃转变温度和热焓等信息。
材料分析测试技术
差热分析在定量分析中的应用
◆原理： Speil公式：△H＝KA 式中：△H－试样的熔化热 K－装置系数 A－积分面积 根据上式求出△H，就可确定反应物质 的名称和含量。 ◆定量分析常用的方法有：图标法、单矿 物标准法、面积法等。
差热分析的应用
凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应 的物质，均可采用差热分析法加以鉴定。 吸附水 1.含水化合物的鉴定：含水化合物 结构水 结晶水 2.高温下有气体放出物质的鉴定： 3.含变价元素矿物的鉴定： 4.非晶物质结晶的鉴定： 5.转变点的测定：
♥ 差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随 物理－化学变化的同时产生热效应的一种方法。 DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。 ♥ DTA能精确测定和记录一些物质在加热过程中 发生的失重、分解、相变、氧化还原、升华、 熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作 用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的 组成及反应机理。
因此，差热分析的基本原理是： 由于试样在加热和冷却过程中产生 的热变化导致试样和参比物间产生温度 差通过热电偶反映出来，记录仪记下差 热曲线。差热曲线所反映的是试样本身 的特性，对差热曲线进行分析，就可对 物相进行鉴定。
差热分析仪
差热分析仪由加热炉、温控器、信 号放大器、试样架－测量系统及记 录系统等几大部分组成。试样架－ 测量系统也叫差热系统，是差热分 析仪的核心部分，试样架常用石英、 刚玉、钼、铂、钨等材料做坩埚。
UV.VIS
附表1
光 源 （激发源） 光 束 照射方式 静 止 扫 描 物理效应 反射或吸收 光声效应 透射或衍射 透射或衍射
近代显微镜的分类
主要成像信息 光 子 声 子 透射和衍射电子 透射和衍射电子 透射和衍射电子 二次电子 声波 二次离子 显微镜名称 光学显微镜 光声显微镜 普通透射电镜 高压透射电镜 扫描透射电镜 表面扫描电镜 扫描电子声学显微镜 二次离子显微镜 符号 OM SPAM OTEM HVEM STEM SEM SEAM SLMSM
材料近代分析测试方法
1.X射线的本质X射线是电磁波的一种，具有波粒二象性，波长在10 -3 ~10 nm 之间左右，与晶格常数为同一数量级。
2.X射线的产生X射线是由阴极产生的高速运动着的带电粒子（电子）在加速电场下与阳极靶撞击突然被阻止时，伴随电子动能的消失或转化而产生的。
3.X射线谱: X射线强度I在一定的管电压（如20KV）以下，X射线强度随波长连续变化，称这种谱线为连续X射线谱，即连续谱。
连续谱的形成：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
连续谱的特点：在短波方向上有短波限λ0，每条谱线都有一个强度最大值，最大值出现在1.5λ0处，随管电压增大，强度相应增高，谱线的短波限和强度最大值均相短波方向移动。
特征X射线：在连续X射线谱的基础上产生。
当管电压继续升高，大于某个临界值时，在连续谱线的某个波长处出现强度峰，成为特征X射线。
特点：在连续谱上出现特征谱线，常见Kα，Kβ两条。
靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加，但特征谱线的位置（波长）不变——由此称为标识谱。
特征X射线产生的机理：高速电子靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。
电子高激发态→低激发态，两特定能级间的能量差一定是固定的5.X射线与物质的相互作用：散射，吸收，穿透X射线的散射相干散射：X射线光子与原子中的电子进行弹性碰撞而散射, 无能量损失,光子的方向改变了, 但波长没有变化。
相干散射是Ｘ射线晶体衍射的基础非相干散射(康普顿效应) ：入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射线的能量对电子作功而消耗一部份后，剩余部份以X射线向外辐射。
入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，不能参与衍射，形成衍射花样的背底。
X射线的吸收（衰减）：一单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透深度的增加呈指数规律减弱，线吸收系数μl表示沿穿透方向单位长度X射线的衰减程度，与X射线的波长、吸收物质、吸收物质物理状态有关质量吸收系数μm表示单位质量物质对X射线的吸收程度，只与X射线的波长和吸收物质有关。
近代分析测试技术
第一篇数值孔径：数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积。
NA= n*sinα弹性散射：如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。
非弹性散射：如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。
SEM的三种主要信号：背散射电子、二次电子和X射线。
扫描电镜的工作原理：扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。
STM（扫描隧道显微镜）的特点：a可以在环境气氛下进行如：大气，真空，溶液，反应性气氛等；b可以从低温到高温进行分析；c可以获得原子级别的空间分辨率；d原子操纵工具，组装纳米结构。
隧道效应和隧道电流：根据量子力学理论的计算和科学实验的证明，当具有电位势差的两个导体之间的距离小到一定程度时，电子将存在一定的几率穿透两导体之间的势垒从一端向另一端跃迁。
这种电子跃迁的现象在量子力学中被称为隧道效应，而跃迁形成的电流叫做隧道电流。
衬度（SEM）：试样不同部位对入射电子作用不同，经成像放大后所显示的强度差异。
第二篇物相分析：物相分析是指利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。
衍射：入射的电磁波（X射线）和物质波（电子波）与周期性的晶体物质发生作用，在空间某些方向上发生相干增强，而在其他方向上发生相干抵消，这种现象称为衍射。
俄歇电子：光子与物质中原子相撞，多余能量不以x-ray形式放出，传递给其它外层电子，使之脱离原子，形成二次电子，即俄歇电子（Auger Electron）。
衬度（TEM）：两个相临部分的电子束强度差。
X射线的性质：使底片感光、荧光板发光、气体电离；具有极强的穿透能力；沿直线传播；杀死（伤）生物细胞。
获得X射线必须具备的基本条件：①产生自由电子②使电子作定向高速运动③突然止住电子。
X射线命名规则：主字母代表终态，下标代表层序差α＝1，β＝2。
2017年兰州理工大学土木学院修订考试大纲考研大纲硕士研究生入学考试大纲
博士研究生考试大纲
《材料近代分析测试方法》科目考试大纲
层次：博士
考试科目代码：3844
适用招生专业：土木工程材料
考试主要内容：
1．X射线物理学基础
①X射线的本质；②X射线谱；③X射线与物质相互作用；④布拉格方程；⑤倒易点阵；⑥X射线衍射强度。
2. X射线衍射方法
①物相定性分析；②物相定量分析；③点阵常数的精确测定；④宏观应力测定；⑤晶体取向测定；⑥分析仪器及在实践中的应用。
3. 电子与物质的交互作用
①散射；②高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息；③电子衍射基本公式；④电子衍射成像原理与衍射花样特征。
4. 透射电子显微分析
①透射电子显微镜工作原理及构造；②样品制备；③样品的衍射成像原理；④透射电镜的应用。
5. 扫描电子显微分析
①扫描电镜工作原理、构造和性能；②扫描电镜的应用；③波谱仪结构及工作原理；④能谱仪结构及工作原理；⑤电子探针分析方法；⑥微区成分分析技术。
6. 材料表面分析技术
①俄歇电子能谱分析；②x射线光电子能谱分析；③原子探针显微分析。
7. 热分析技术
①差热分析；②示差扫描量热法；③热重分析；④热分析技术的应用。
8.分子光谱分析法
①红外光谱；②拉曼光谱；③紫外、可见吸收光谱。
9.其他分析方法
①色谱分析法；②电化学分析法；③原子光谱分析法。
建议参考书目：
《材料近代分析测试方法》，常铁军编，哈尔滨工业大学出版社，2010
《材料现代分析方法》，左演声编，北京工业大学出版社, 2006
《材料分析方法》，周玉编，机械工业出版社，2011
《弹塑性力学》科目考试大纲。
西南交通大学2021年《材料近代分析测试方法》期末简答题及答案解析
1. 简要说明XPS 光电子能谱分析的工作原理及其应用。
答：X 射线光电子能谱的理论基础是光电效应。
当X 射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。
其能量关系为b k E hv E -=，其中hv 为入射光子的能量；Eb 、Ek 为光电子的结合能和动能。
不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek ，就可分析材料的表面组成。
应用：①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析2. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm 深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm 范围。
它适合做表面分析。
3、请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。
答：单晶 具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置多晶 环花样：一系列同心的圆环非晶 衍射花样为一对称球形设薄膜有A 、B 两晶粒，B 晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。
明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。
近代材料分析测试方法
近代材料分析测试方法近代材料分析测试方法主要包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜测试方法等。
物理测试方法是一种对材料的物理性质进行测试和分析的方法。
包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试、冲击测试、疲劳测试等。
硬度测试是通过测量材料的抗压能力来评估材料的硬度。
拉伸测试用于测量材料的拉伸强度和延伸性能。
压缩测试用于测量材料的抗压强度和抗压性能。
冲击测试用于测量材料的抗冲击性能。
疲劳测试用于评估材料的耐久性。
这些物理测试方法可以评估材料的力学性能、耐磨性能、耐冲击性能等。
化学测试方法是一种对材料的化学性质进行测试和分析的方法。
包括化学成分分析、溶解度测试、腐蚀性测试等。
化学成分分析用于分析材料的化学成分，确定材料中元素的含量和存在形式。
溶解度测试用于测量材料在不同溶剂中的溶解度，评估材料的溶解性。
腐蚀性测试用于评估材料在不同环境条件下的耐腐蚀性能。
这些化学测试方法可以评估材料的化学稳定性、耐腐蚀性、可溶性等。
电子显微镜测试方法是一种利用电子显微镜对材料进行微观结构表征和分析的方法。
包括扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。
SEM可以对材料表面进行高分辨率观察和成分分析，获取材料的形貌特征、晶体结构等信息。
TEM可以对材料的内部结构进行高分辨率观察和成分分析，揭示材料的微观组织、相态变化等信息。
电子显微镜测试方法可以评估材料的微观结构、晶体形貌、晶格缺陷等。
除了上述方法，还有许多其他的近代材料分析测试方法，比如X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DTA）、质谱分析（MS）等。
XRD用于分析材料的晶体结构和晶体相态，确定材料的晶体类型和晶格参数。
TG-DTA用于测量材料的热稳定性、热分解性能和热反应特性。
质谱分析用于确定材料中有机物的分子量、元素组成和化学结构等。
综上所述，近代材料分析测试方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜测试方法等。
这些方法可以评估材料的力学性能、化学性能、微观结构等，对材料的设计、制备和应用等具有重要的指导意义。
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1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。
2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
3.结构因子表征了晶胞原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0.5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出 角和晶面间距。
6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。
8.XPS光电子能谱图常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。
9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。
12.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。
13.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。
14.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。
15.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。
16.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1.17.影响红外吸收峰谱带位移的部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种.18.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。
19.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。
20.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。
21.宏观应力是多个晶粒围存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子围存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。
22. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X 射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。
23.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
24.透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子束的直径有关.25.使用60.0MHZ NMR仪时，TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率差为120HZ。
如果使用100.0MHZ 的NMR仪，它们之间的频率差将200HZ26.分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；而分子振动产生Raman光谱是必须有极化率变化.27.NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。
28.造成IR光谱实际观察到的峰数目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。
32.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。
拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes 线的强度比较大。
随管电流.X射线谱的谱λ应满足34.k处于入射X射线λ Kα 与λ Kβ 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满36.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。
37.扫描电镜是由真空系统，电子束系统，成像系统部分组成。
38.X射线衍射的本质是由大量的原子参与的一种散射现象，产生衍射现象的必要条件是有一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。
39.在X射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是使入射X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限λKβ<λ<λK∂。
阳极靶材的选择目的是避免产生荧光辐射干扰分析，所选择的靶材的Kα波长应满足λKα稍大于λK且尽量靠近λK。
40.二次电子的主要特点是对样品的表面形貌敏感，空间分辨率高，信号收集率高，背散射电子的主要特点是对于样品物质的原子序数敏感，分辨率及信号收集率低。
41.在电子偏转时，上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时钟偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了逆时钟β角，而入射点的位置不变。
42.常用的IR光谱分析波数围是4000-200，产生IR光谱的必要条件是辐射能满足物质振动跃迁所需的能量，辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极矩变化，分子振动的两种主要形式是伸缩振动，变形振动。
43.核磁共振波谱（NMR）的分析对象是具有磁矩的原子核，电磁顺磁共振波谱（SER）的分析对象是具有未成对电子的物质。
44.X射线照射到物质上与物质相互作用，从能量转换的角度可归结为三个能量转换过程：光-动（散射能量），动-（吸收能量），光-电（透过物质传播的能量）。
45.化合物A的分子式为，在它的NMR图谱中，在δ=2.0ppm处有一个二重峰（3H）；δ=5.15ppm处有一个四重峰（1H）；δ=7.35ppm处有一个多重峰（5H），其不饱和度为4 ，结构式为48.co分子中有4种振动方式，在IR中却只有2条谱带，其原因是存在没有偶极距变2化的振动模式。
49.原子发射光谱的光源主要有直流电弧、交流电弧、高频电感耦合等离子体，其作用是为试样的气化原子化和激发提供能源。
50.电子自旋振动的研究对象是顺磁性物质，产生的条件是恒定磁场中电子吸收满足其能级跃迁的微薄能量。
51.热分析法是热分析在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化，并标法:标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
外标法:外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
二次电子:当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子俄歇电子：在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量（释放的能量刚好是这两个能级之差）.当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子化学等价：具有相同位移值得核称为化学位移核，具有相同的化学环境。
磁等价：具有相同位移值，并且对组外的其它核的偶合常数也相同。
磁等价的核不产生裂分。
系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。
结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。
质厚衬度效应：由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这样现象称为质厚衬度效应。
衍射效应：入射电子束通常是波长恒定的单色平面波，照射到晶体样品上时会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。
衍射衬度：样品相邻区域位向或结构不同导致衍射束强度的差异而造成图亮度的差别。
原子序数衬度：利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调剂信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。
表面形貌衬度：试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。
瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。
散射光与入射光频率相同。
拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。
散射光与入射光频率不同。
斯托克斯线：光子将部分能量给样品分子，散射光的能量减少，在低频处测得的散射光线。
反斯托克斯线：光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得的散射光线。
明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。
暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生衍射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。
吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。
红外活性与非红外活性:只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的。
拉曼活性：发生极化率变化的分子振动，具有生物活性。
自旋－晶格弛豫：晶格泛指环境，即高能态自旋核把能量传给周围环境（同类分子、溶剂小分子、固体晶格等）转变为热运动而本身回到低能态维持Boltzmann分布。
自旋－自旋驰豫：高能态核把能量传给同类低能态的自旋核，本身回到低能态，维持统计分布。
高、低能态自旋核总数不变。
饱和现象：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。
低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。
弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。
xps光电子：x射线与样品相互作用时，x射线被样品吸收使原子层电子脱离成为自由电子。