焦亚硫酸钠含量的检测方法

MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠

MM_FS_CNG_0421

食品添加剂焦亚硫酸钠

1.适用范围

本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。

分子式：Na

2S

2 O

5

相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量）

2.要求

2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。

2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：

表

3.

3.1.鉴别

3.1.1.试剂

碘；

碘化钾：360g／L溶液；

盐酸；

盐酸：1＋3溶液；

碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存；

硝酸亚汞；

汞；

硝酸：1＋9溶液；

硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。

3.1.2.鉴别试验

3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应：

试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。

试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。

3.1.2.2.本品显钠盐特效反应：

用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。

3.2.主含量的测定

3.2.1.方法提要

在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠

标准滴定溶液滴定过量的碘。

3.2.2.试剂

碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L；

冰乙酸：（1＋3）溶液；

硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L；

可溶性淀粉：5g／L溶液。

3.2.3.仪器、设备

一般试验室仪器设备。

3.2.

4.分析步骤

移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。

同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。

3.2.5.结果计算

以质量百分数表示的主含量（以Na

2S

2

O

5

计）X1按式（1）计算：

X 1＝

0.04752×（V0－V1）c

×100

m

＝4.752×（V0－V1）c

(1)

m

式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V

1

——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m ——试料的质量，g；

0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。

3.2.6.允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

3.3.铁含量的测定

3.3.1.分析步骤

3.3.1.1.工作曲线的绘制

3.3.1.1.1.标准比色液的配制

根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。

3.3.1.1.2.显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:

加水至约60ml，用盐酸溶液调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5m1抗坏血酸溶液,10m1缓冲溶液,5m1邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀、

3.3.1.1.3.吸光度的测量

选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积，于最大吸收波长 (约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

3.3.1.1.

4.标准曲线的绘制

从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

使用3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

3.3.1.2.试验溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL高型烧杯中，用少量的水溶解，加25mL 浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3.1.3.空白试验溶液的制备

在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3.1.

4.测量

用移液管分别移取50mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按3.3.1.1.2，从“加水至约60mL……”开始进行处理。

3.3.2.结果计算

以质量百分数表示的铁（Fe）含量X2按式（2）计算：

X 2＝

m

1

－m2

×100＝

0.5（m1－m2）

(2)

m×

50

×1000

m

250

式中：m1 ——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；

m

2

——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；

m ——试料的质量，g。

3.3.3.允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％。

3.4.澄清度

3.4.1.试剂

盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L；

硝酸：1＋3溶液；

硝酸银：20g／L溶液；

可溶性淀粉：20g／L溶液；

测浊度用标准溶液：1mL溶液含有1mgCl，移取14.1mL盐酸标准溶液，置于1000mL