(完整word版)土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

硝态氮

用30分钟后，提取液中硝氮测定

水中硝态氮的测定（紫外分光光度法）

♦主要试剂：

(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。

(2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯)

♦标准曲线的绘制

向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm

♦

用

光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。

♦结果计算

校正吸光度计算：Ar=A

220nm -2A

275nm

式中：Ar——校正吸光度；A

220nm

——220nm波长处测得的吸光度；

A

275nm

——275nm波长处测得的吸光度

由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。

氨态氮

2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法

方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。

主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

试剂

（1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。

（4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。

操作步骤

NH 4+—N25µg 以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL 的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L –1 MgO 悬浊液10mL 于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min ）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。

结果计算

土壤中铵态氮NH 4+—（N ）含量（mg·kg -1）= 30100.14)(⨯⨯⨯-⨯m

ts V V c 式中：c ——0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准溶液浓度；

V ——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

V 0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol -1）；

ts ——分取倍数；

103——“换算系数”（包括mL 换算为L ，10-3；g 换算为mg ，103；

换算为kg ，103）；

m ——烘干样品质量（g ）。

速效磷的测定 5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。

5.3.3.3

（1 溶解NaHCO 342.0g 于800mL 水中，以0.5 mol·L 8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO 2而使pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH 是否改变。

（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L -1HCl 浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol·L -1NaHCO 3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO 3处理即可。

（3

钼锑抗试剂。酸氧锑钾

[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g [(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2H 2SO 4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前（当天）100mL 较长。此试剂中H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1 1.5 g·L -1。

（7准确称取在105℃烘箱中烘干的KH 2PO 4

（分析纯）0.2195g ，溶解在H 2SO 45mL （加H 2SO 4防长霉菌，可使溶液长期保存），

转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·m L -1P 标准溶液。 吸取上述磷标准溶液25mL ，即为5 g·m L -1P 标准溶液（此溶液不宜久存）。

5.3.3.4操作步骤 称取通过200.001g ）于150mL 三角瓶（或大试管）中，加入

于100mL 2.5～5.0mL ，同时应补加0.05 mol·L -1NaHCO 3150mL 三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL ，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL ，摇匀，放置30min 后，用880nm 或700nm 波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A ）。

标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL -1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于-1310mL ，准确加水使各瓶

的总体积达到0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL -1P 。

5.3.3.5结果计算

土壤中有效磷（P ）含量（mg·kg -1）=1000103⨯⨯⨯⨯⨯k

m ts V ρ

式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL -1）；

m ——风干土质量（g ）；

V ——显色时溶液定容的体积（mL ）；

103——将µg 换算成的mg ；

ts ——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；

k ——将风干土换算成烘干土质量的系数；

1000——换算成每kg 含磷量。

表5-3 土壤速效磷分级