实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
钡盐中钡含量的测定实验思考题
钡盐中钡含量的测定实验思考题
钡盐中钡含量的测定实验思考题:
正文:
在制备钡盐的过程中,需要对其中钡的含量进行测量。
常用的方法是通过滴定法测定钡盐中钡的含量。
滴定法的原理是,在含有一定浓度的溶液中加入酸或碱,使溶液中的钡离子(Ba2+)或钙离子(Ca2+)与相应的酸或碱反应,生成沉淀。
通过控制滴定液的使用量,可以计算出溶液中钡离子或钙离子的浓度。
下面是一个制备0.1mol/L的BaSO4溶液的滴定法实验,并附带思考题:
1. 准备实验装置。
将烧杯中加入适量蒸馏水,并加入BaCl2溶液,使其达到0.1mol/L的浓度。
然后,将另一个烧杯加入适量硫酸,使其达到0.1mol/L的浓度。
最后,将烧杯分别加入适量氢氧化钠溶液,使其达到0.1mol/L的浓度。
2. 进行实验。
将BaCl2溶液和硫酸分别倒入两个烧杯中,并分别加入适量氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌,使其充分反应。
然后,将烧杯分别倒入冷水中,并等待反应结束。
3. 记录实验数据。
根据滴定液使用量的不同,可以计算出不同浓度的BaSO4溶液中钡离子的浓度。
通过绘制滴定曲线,可以计算出BaSO4溶液中钡含量的变化情况。
4. 解释实验结果。
根据实验数据和滴定曲线,可以计算出不同浓度的BaSO4溶液中钡离子的浓度,并判断其中钡含量的变化情况。
5. 拓展思考。
在实验过程中,需要注意酸或碱的浓度是否过高,以免反应过度或产生不良反应。
此外,还需要避免反应过程中出现气泡或沉淀,以免影响实验结果。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
分析化学实验思考题
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-②V1>0 V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-④V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。
②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。
实验七水的总硬度的测定思考题：2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。
可溶性钡盐中钡含量的测定2018
可溶性钡盐中钡含量的测定预习与思考1.仔细阅读近代化学实验书关于沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧这部分的内容（p21-26），复习常压过滤操作。
2、预习后思考并回答①为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸(每张定量滤纸灼烧后残留的灰分为0.08mg 左右)②加硫酸沉淀Ba 2+前，加入稀HCl 的作用是什么？为什么不能加多了？③为什么要不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？一、实验目的1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
二、实验原理重量分析法根据分离原理不同，可以分为沉淀法、气化法、电解法。
沉淀法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3， BaC 2O 4， BaCrO 4， BaHPO 4， BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
同时，BaSO 4的组成与化学式符合，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO 4沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+。
BaSO 4重量法既可用于测定Ba 2+，也可用于测定SO 42-的含量。
称取一定量的BaCl 2·2H 2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H 2SO 4，Ba 2+与SO 42-反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。
BaSO 4重量法一般在0.05mol /L 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO 3，BaHPO 4， BaHAsO 4等弱酸盐沉淀，以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。
实验十三 钡盐中钡含量的测定
ruanshangquan
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2012/10/29
⑹ 沉淀的灼烧： 沉淀的灼烧： 将灰化好的沉淀移入马沸炉中， 将灰化好的沉淀移入马沸炉中，在800-850℃下灼烧至恒重。 下灼烧至恒重。 根据BaSO4沉淀的质量计算BaCl2中钡的含量。 中钡的含量。
温度超过950 ℃ ，会有部分BaSO4分解BaSO4=BaO+SO3
沉淀沉降后于上层清液中的加1滴滴1mh2so4无沉淀说明沉淀完全有沉淀生成说明沉淀不完全应继续加h2so4沉淀完全盖上表皿热陈化051小时或室温下过夜陈化将溶液冷至室温
实验十三 钡盐中钡含量的测定
2012/10/29
一、实验目的： 实验目的： 1、掌握晶型沉淀的性质、 掌握晶型沉淀的性质、沉淀条件。 沉淀条件。 2、掌握沉淀的制备、 掌握沉淀的制备、过滤、 过滤、洗涤和灼烧及恒重操作技术。 洗涤和灼烧及恒重操作技术。 3、学会钡盐中钡含量的测定方法， 学会钡盐中钡含量的测定方法，并用换算因素计算测 定结果
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⑴ 沉淀的成： 沉淀的成：
采用： 采用：取10mlH2SO4于一烧杯中 ， 加50ml水配制， 水配制，沉淀时2烧杯中各 加一半。 加一半。
在不断搅拌下， 在不断搅拌下，将2个烧杯中的稀H2SO4溶液分别慢慢滴入 溶液中。 2份BaCl2溶液中。 注：
BaSO4的溶解度： 的溶解度：100 ℃为0.4mg、 25 ℃为0.25mg，过量沉淀剂存在 时，溶解可忽略不计。 溶解可忽略不计。 在0.05mol/LHCl中进行， 中进行，防止 BaCO3、 BaHPO4、 BaHAsO3 及Ba(OH)2生成
分析化学实验表格 钡盐中钡含量的测定
实验名称：钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验名称：混合碱的分析（双指示剂法）
标液名称： HCl标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：铵盐中氮含量的测定（甲醛法）标液名称： NaOH标准溶液浓度的标定
基准物质：邻苯二甲酸氢钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： EDTA标准溶液的标定及水的总硬度测定标液名称： EDTA标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钙
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：高锰酸钾标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定标液名称：高锰酸钾标准溶液浓度的标定
基准物质：草酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：间接碘量法测定铜盐中的铜标液名称： Na2S2O3标准溶液浓度的标定基准物质：重铬酸钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量（无汞法）标液名称： K2Cr2O7标准溶液
配制日期: 测定日期：
计算式：。
钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３ 焦硫酸钾ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） ４．３．２ 沉淀 将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２ ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 ｍ１ ｍ──空白的质量 ２ ｍ ──试样质量 ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定
洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化，使
部分SO42-成为 HSO4-，稍微增大沉 淀的溶解度，而降 低溶液过饱和度， 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度， 避免局部浓度过高现 象，同时减少杂质的吸 附现象，搅拌时，玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，洗涤沉淀时，少量多
次，是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物，其中BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1x1010），其组成与化学式符合，摩尔质量较大，性质稳定，符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀，试样溶于水后；加HCl酸化，SO42+ + H+=HSO4-，以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化
为称量形式，求得被测组分的含量。
要求：①沉淀的溶解度要小；②沉淀易于过滤和洗涤；③沉淀
要纯净，没沉淀剂和杂质，易转变为称量形式；；④称量形式
要具有确定的化学组成；⑤足够的稳定性；⑥比较大的摩尔质
量
一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3，BaCrO4，BaSO4，BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸，在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化，过滤，洗涤，灼烧后，以BaSO4形式 称量，即可求得试样中Ba的含量。
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
可溶性钡盐中钡含量的测定
五、烘干
1、坩埚准备 烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义：是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法；
2.生成晶形沉淀的操作步骤：
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则： ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热，先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法，三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边，作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
（1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，
影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清
液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠
四、过滤和洗涤
（2）沉淀的初步洗涤及转移
洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。
转移：加少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀，立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
测定BaCl22H2O中钡的含量
五、注意事项
❖ 干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热，因炉 内水分不挥发，加热恒重的时间很短，湿度 的影响过大。并且，本实验中，可考虑先用 滤纸吸去坩埚外壁的水珠，再放入微波炉中 加热，以减少加热的时间。
❖ 干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要 留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量， 必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。
❖ 北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实验 [M]. 北京:北京大学出版社, 1998.197-199.
❖ 钱军、郭明、张晓晖．微波炉灼烧BaSO4沉淀好处 多[J]．大学化学，1996，11(1)：44.
实验十三 沉淀重量法测定钡
微波干燥恒重法
一、实验目的
❖ 了解测定BaCl2·2H2O ❖ 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的
基本操作技术。 ❖ 了解微波技术在样品干燥方面的应用
二、 原理
❖ 称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条 件 下 ， 慢 慢 地 加 入 稀 、 热 的 H2SO4 ， Ba2+ 与 SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、 洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4 形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量
❖ 什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗 涤液或水都要少量多次？
❖ 什么叫灼烧至恒重？ ❖ 使用微波炉时有哪些注意事项？
七、参考文献
❖ 陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验[M].广州： 中山大学出版社,1998.165-169.
❖ 金钦汉．微波化学[M].北京：科学出版社， 1999．170.
放置过夜陈化或在蒸汽浴上陈化1小时。
❖ 另取4mL 1mol·L-1 H2SO4两份于两个100mL烧 杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热 的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两
重量分析法实验
基础化学实验
待沉淀下沉后，在上层清液中加入1-2滴1mol/L 待沉淀下沉后，在上层清液中加入1 1mol/L 仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全， H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（ 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯 外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化 以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热， ），置于水浴或沙浴上加热 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清 洗涤液（洗涤液用2 液倾注在滤纸上，再以稀H 液倾注在滤纸上，再以稀H2SO4洗涤液（洗涤液用2-4mL 1mol/L 稀释至200mL配成）洗涤沉淀3 200mL配成 1mol/L H2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀3-4次，每次 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 10mL
重量分析法测定钡盐中的钡含量
干燥恒重法
云南大学化学学院实验教学中心 殷志禹
基础化学实验
一、实验目的
1.掌握测定BaCl 中钡的含量的原理和方法。 1.掌握测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。 掌握测定 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒 掌握晶形沉淀的制备 重的基本操作技术。 重的基本操作技术。
1.瓷坩埚的准备: 1.瓷坩埚的准备: 瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 800 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟， 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟，取出稍 30 分钟 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟 分钟， 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟， 15 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重， 同样操作， 恒重是指两次灼烧后， 同样操作，直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后，称得 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 0.2 之间
钡测定实验报告
一、实验目的1. 掌握钡测定实验的基本原理和方法；2. 熟悉重量分析法在钡含量测定中的应用；3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理钡测定实验采用重量分析法，利用钡离子与硫酸根离子反应生成难溶于水的硫酸钡沉淀，经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧等步骤，最终通过称量沉淀质量计算钡含量。
反应方程式如下：Ba2+ + SO42- → BaSO4↓三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、瓷坩埚、马福炉、滴定管、容量瓶、移液管等。
2. 试剂：分析纯BaCl2·2H2O、1mol/L H2SO4、2mol/L HCl、蒸馏水、1mol/L Ba(NO3)2标准溶液等。
四、实验步骤1. 称样：准确称取0.1g BaCl2·2H2O样品，置于250mL烧杯中。
2. 溶解：加入约100mL蒸馏水，搅拌溶解。
3. 酸化：加入3mL 2mol/L HCl溶液，搅拌均匀。
4. 加热：加热至微沸，保持5分钟。
5. 沉淀：加入1mol/L H2SO4标准溶液，滴加速度为1滴/s，直至沉淀完全。
6. 陈化：将沉淀静置过夜。
7. 过滤：用漏斗和滤纸过滤沉淀，洗涤沉淀2-3次。
8. 灼烧：将沉淀转移到瓷坩埚中，放入马福炉中灼烧，直至恒重。
9. 称量：准确称量沉淀质量，计算钡含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，得到沉淀质量为0.123g，根据反应方程式计算得到钡含量为：Ba含量 = (沉淀质量 / 硫酸钡摩尔质量) × 137.33 = 0.123g / 233.39g/mol × 137.33 = 0.062g2. 讨论（1）实验过程中，沉淀质量较小，可能存在以下原因：a. 沉淀不完全，部分钡离子未参与反应；b. 沉淀过程中，部分硫酸钡沉淀溶解；c. 过滤过程中，沉淀损失。
（2）实验过程中，沉淀灼烧后质量变化较大，可能存在以下原因：a. 灼烧过程中，部分硫酸钡沉淀分解；b. 灼烧过程中，坩埚吸附部分沉淀。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
实验十二软锰矿中MnO2含量的测定思考题：1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。
2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。
在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。
2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。
同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
重量法测钡
2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上 用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干、炭化、 在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
四、实验步骤：
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4～0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸 另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中，加水 30 mL， 加热至近沸 趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中，并用玻棒 不断搅拌，直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后 于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液，仔细观察 沉淀是否完全。 将沉淀放在水浴保温 40 min，陈化。
三、主要试剂和仪器：
1. H2SO4 1 mol· L-1；0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。
钡盐量法测定 BaCl2· 2H2O 中钡的含量的原 理和方法； 2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本 操作技术。 3. 熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法
二、实验原理：
Ba 2＋+ SO42- = BaSO4 过滤 烘干
钡盐中钡含量的测定
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol·L 的H2SO4，用200mL水稀释既成)在 烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转 移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直 到无Cl-1为止。
3. 空坩埚的恒重
将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800～850 ℃的高 温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第 二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差 值＜0.4mg，即为恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数。
5 g，置于250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。
可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶
性硫酸钡沉淀。
第一次灼烧恒温时间40min，第 二次及以后每次只需灼烧20min。
5 g，置于250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。
性硫酸钡沉淀。 测定氯化钡中钡含量。
将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼烧至恒重。
熟悉晶形沉淀条件及方法；
四、实验步骤及操作要点
反应式：Ba + SO = BaSO ↓(白) 2H2O 试样 0.
Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.
测定氯化钡中钡含量。
2H2O 试样 0.
四、实验步骤及操作要点
称样溶解
生成沉淀
检验沉淀是否完全
陈化
折叠定量滤纸使之形成水柱
过滤
洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤)
钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]
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m总量1=24.6212g
纯净的BaSO4为纯白色
可推测沉淀中无杂质
二实验数据记录及处理
顺序
项目
1
2
m坩埚（g）
22.4975
24.2363
m总量（g）
22.9054
24.6212
mBaSO4=m总量- m坩埚
0.4079
0.3849
m试样
0.4271
0.4038
Ba质量分数§=mBaSO4§Ba／m试样
0.5615
0.5579
平均值§
0.5597
∣偏差∣
0.0018
0.0018
相对平均偏差％
0.3
（三）．实验总结
1．本次实验成败及其原因分析
本次实验较为成功，得到Ba质量分数为0.5597，相对平均偏差为0.3％，大于允许误差。计算可得在BaCl2·2H2O固体中Ba质量分数的理论值为0.5615，但因BaCl2·2H2O固体不纯，真实值应小于理论值，而实验所得的两个质量分数值与理论值相差较少且基本符合。
3
经过几次洗涤后，得到白色粉末
洗涤第一份沉淀时，滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成
滤液中仍含有Cl-离子
需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-
4
将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中，在起先的100-200℃中，滤纸碳化冒黑烟
滤纸消失，只剩耐高温的沉淀在坩埚中
灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
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实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；
2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；
3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、实验原理
Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。
1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。
因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。
加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
三、实验用品
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉
试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。
1 mo l·L-1材料：定量滤纸
四、实验内容
1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。
4～0。
5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。
.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。
加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。
搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。
搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。
沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41～2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。
盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。
3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。
小心地将沉淀上清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用洗涤液15～20ml。
（3ml1 mo l·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。
然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验）。
4、取一只洁净带盖的坩埚，在800～850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。
将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800～850℃下灼烧至恒重。
5、根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
五、注意事项
1、滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS。
如有此情况，可加2～3滴1：1的H2SO4，小心加热，冒烟后重新灼烧。
2、灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：BaSO4=BaO＋SO3↑
六、思考题
1、为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？
2、为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？。