实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；
2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；
3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。

二、实验原理
Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。

1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。

因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。

为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。

加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。

三、实验用品
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉
试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。

1 mo l·L-1材料：定量滤纸
四、实验内容
1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。

4～0。

5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。

.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。

加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。

2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。

搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。

搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。

沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41～2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。

盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。

3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。

小心地将沉淀上清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用洗涤液15～20ml。

（3ml1 mo l·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。

然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验）。

4、取一只洁净带盖的坩埚，在800～850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。

将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800～850℃下灼烧至恒重。

5、根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。

五、注意事项
1、滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS。

如有此情况，可加2～3滴1：1的H2SO4，小心加热，冒烟后重新灼烧。

2、灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：BaSO4=BaO＋SO3↑
六、思考题
1、为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？
2、为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？。