安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
气质联用仪现场培训手册
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态
5
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。
14
进样器参数设定
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
点击“
”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“Front
Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数
设定画面。选中进样体积（如 1ul）
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ； Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂 A 洗针 的次数；Solvent B Wash—溶剂 B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽 吸的次数，5-6 次左右即可。
数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法 从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析 ”外的三项， 点击“OK/确定”，进入下一画面。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦GCMS培训资料(高级培训)
Author：DengYun
回忆开机操作过程
• • • • • 打开He气； 打开计算机； 打开GC、MSD电源； 进入MSD化学工作站； 观察真空泵状态，分子涡轮泵很快达到
100Percent，扩散泵压力应很快达到 100mToor左右。
• •
观察观察离子源、四极杆温度的实际值 是否达到设定值。 观察空气、水的状态，氮气28/69<10%，
303
M/Z
50
100
150
Abundance Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.D 182 82 1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
Abundance Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 182 82 M/Z 50 100 166 150 200 250 303
Author：DengYun
气相色谱/质谱基础 Data System MS Interface GC
1
Author：DengYun
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀
气路连接
脱水管 脱氧管
氦气
HP 6890
主供 气体
常用的气路连接图
2
Author：DengYun
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的 干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体 的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每30 5.31 5.32 5.33
Time
5.25
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
1 安捷伦GCMS 6890N-5977B 精品教程 GC-MS Simple Training
Agilent 5973N-GC/MSD 现场培训教材一、培训目的：1.初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作2.正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后，修改仪器名称、型号、和IP地址最后点击确定完成仪器配置，桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标开机1、开机前检查：a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ；b、机械泵油在1/3~2/3左右2、打开MS外盖，压紧侧板同时开启按下MS电源，此时机械真空泵开始运转，待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源，大约几分钟，MS界面上显示“pump down…”后，打开电脑软件“GCMS”4、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“真空”→“真空状态”调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“调谐”根据需要选择所要进行的调谐（一般为“自动调谐”），此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机（或虚拟打印机PDF）输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法1、进入仪器控制界面，点击“方法” “编辑整个方法”去掉“数据分析”前面的勾输入方法注释在下拉菜单选择“GC自动进样器”或者“手动”2、编辑进样器参数点击“配置”进入进样器参数设定3、编辑进样口参数，下图为“脉冲不分流”参数参考4、编辑色谱柱参数，色谱柱流量一般为1.0~1.5点击“改变”修改色谱柱规格根据规格选择正确的色谱柱型号，或者点击“往目录中添加新色谱柱”手动输入色谱柱规格5、编辑升温程序，辅助温度（一般比柱箱最高温度高10~20度）编辑质谱参数1、点击图标进行质谱参数设置设置溶剂延迟调整倍增器电压选择采集模式点击“全扫描参数”编辑，根据需要选择质量数范围2、在下拉菜单可以选择“SIM”模式，点击“SIM参数”进行编辑根据方法要求，添加选择检测的所有离子，驻留一般为30毫秒。
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
安捷伦GCMS培训高级培训
1Author ：DengYunGCMSInterfaceData System气相色谱/质谱基础2Author ：DengYun常用的气路连接图主供气体氦气HP 6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接3Author ：DengYun⏹须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
⏹塑料管会渗透O2和其它污染物。
还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
⏹管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
⏹根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。
⏹每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月)。
管路和净化器减压阀和流量控制器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。
上下游控制器压差保持1公斤以上。
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。
推荐管线压力4Author ：DengYun质谱常用术语•丰度（相对丰度、绝对丰度）•质荷比(m/z)•基峰•分子离子•母离子、子离子•同位素峰08541561006727CH 3O5Author ：DengYunM/Z Abundance 82166182303501001502002501000000Scan 32 (5.281 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 33 (5.289 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 34 (5.297 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 35 (5.305 min):ALKDEMO.DTime Abundance5.25 5.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC: ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱6Author ：DengYun分子离子•在纯化合物质谱中，作为分子离子的必要但非充分的条件：它必须是谱图中最高质量的离子它必须是奇电子离子它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片丢失7Author ：DengYun总离子流图的构成总丰度= 638,444(3.892, 638444)8Author ：DengYun125010015020025030011109876Time [minutes]M a s s [d a l t o n s ]质谱数据是三维的9Author ：DengYun质谱仪OutletQuadrupoles Quadrupoles离子源质量分析器检测器*Ion formation and collimationIon separation and speciationHigh Vacuum PumpMechanical PumpIon detection and amplification样品导入真空系统Vacuum Manifold10Author ：DengYun∙提供足够的平均自由程∙提供无碰撞的离子轨道∙减少离子-分子反应∙减少背景干扰∙延长灯丝寿命∙消除放电∙增加灵敏度为什么MS 需要真空11Author ：DengYun•电子电离（EI ）•化学电离（CI ）•快原子轰击（FAB ）•场电离与场解析（FI ，FD ）•电喷雾电离（ESI ）•大气压化学电离（APCI ）电离技术简介12Author ：DengYun电子电离（EI）e e e ee ee ee e e e ee eee ee e e e e e e e ee ee e e e e FILAMENTMMM MMM MMM MMMMMMMM MMM M MM +.M +.M +.MMMMMMM MMMMM MAGNET MAGNETMMM MMM M M13Author ：DengYunREPELLERFILAMENTe e e e e e e e e M M M MM +.M +.F F +.12M e e e e e e e e e e ee e e ee e e e ee e 电子电离（EI）14Author ：DengYun化学电离（CI）•工作原理：离子-分子反应即：反应离子与样品分子相遇，质子亲和势强者占有质子•电离室压力：0.5 torr •调谐目标：反应气丰度比甲烷I29/I17❍0.2 异丁烷I57/I43❍1氨I35/I18❍0.051Author ：DengYunAuthor ：DengYun Agilent5975NMSD开机操作•1、打开载气（He ）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa ；•2、打开计算机，进入Windows XP 系统；•3、打开6890NGC 、5975MSD 电源，等待仪器自检完毕；•4、在计算机桌面双击“仪器1”，进入MSD 化学工作站；•5、在“真空”菜单中，观察真空泵状态；•6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度；•7、1-2小时后，观察空气、水的状态；PC 桌面的图标PC 桌面的图标2Author ：DengYunAuthor ：DengYun 观察真空泵状态•1、在“视图”菜单，选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面；•2、在“真空”菜单中选择“真空状态”，观察真空泵运行状态；•如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed 应很快达到100Percent ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；如果仪器真空泵配置为扩散泵，状态显示压力Pressure 应达到100mToor 左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查。
安捷伦气质联用仪培训
仪器调整
根据需要调整仪器参数， 如温度、压力、流量等。
优化方法
根据样品性质和目标化合 物，优化分析方法，提高 检测灵敏度和分辨率。
03
气质联用仪常见问题及解 决方案
仪器校准问题及解决方案
仪器校准问题
仪器校准是保证气质联用仪性能的重要环节，常见的问题包括校准不稳定、校 准曲线弯曲等。
解决方案
使用高质量的校准标准物，如安捷伦公司提供的标准气体；定期进行仪器校准 ，保证仪器准确性；遇到校准问题时，及时联系维修人员进行排查。
进样器
用于将样品注入进气质联用仪 中进行分离。
质谱仪
用于对分离后的组分进行鉴定 分析。
记录系统
用于记录色谱图、质谱图以及 其他数据。
气质联用仪实验流程
样品准备
选择合适的样品，进 行前处理，以便于注 入气质联用仪进行分 析。
仪器准备
检查气质联用仪的各 项指标是否正常，如 电源、气路等。
样品注入
将准备好的样品注入 进样器中。
气质联用仪主要通过以下步骤进行操作：将样品通过进样器注入进气相色谱柱，在 色谱柱中进行分离，将分离后的组分送入质谱仪中进行鉴定分析。
气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保、食品等领域，可用于复杂混合物的分离 和鉴定分析。
气质联用仪结构组成
色谱柱
用于将混合物中的组分进行分 离。
检测器
用于对质谱仪鉴定后的组分进 行定量和定性分析。
总结词
药物代谢研究是气质联用仪的重要应用之一，通过研究药物 在体内的代谢过程，为新药研发、药物疗效和安全性评估提 供重要依据。
详细描述
药物代谢研究涉及药物的吸收、分布、代谢和排泄等过程， 气质联用仪能够对这些过程中产生的代谢物进行定性和定量 分析，进而揭示药物代谢的机制和规律。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
min): ALKDEMO18.D
82
2
AbundanceScan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
30
166
3
M/Z 50 100 150 200 250
182
82
166
303
M/Z
50 100 150 200 250
气质联用数据是三维的
50
100
150
200
250
300
6
7
8
131
..
N
CF CF CF CF
2223
264
414
502
614
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
Mass Abund R el Abund Iso Mass Iso Abund Iso R atio
69.00 1974784 100.00 70.00 20344 1.03
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
四极杆
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测，从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子，然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离，最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术，它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域，它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域，它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域，它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶，将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源，启动仪器，进入开机流程。
等待仪器自检完毕，进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序，将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统，进行样品分析。
在分析过程中，实时监测仪器参数和数据，确保分析结果的准确性。
分析完毕后，保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶，释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位，整理好实验室环境。
GCMS 仪器控制软件现场培训教材
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）软件光盘安装顺序如下：1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2）安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标。
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根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
1000000 M/Z
82
182
166
303
50 100 150 200 250
AbundanceScan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D
82
182
100000
303
0
166
M/Z
50 100 150 200 250
Agilent GCMS化学工作站操作培训
2020年3月28日
第一章 气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC 5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
GC MSD
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
8
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。
9
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
• 丰度 • 质荷比(M/Z ) • 基峰 • 分子离子 • 碎片离子 • 偶电子离子 • 奇电子离子
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
柱长 (米) I.D. (mm)
填充柱 .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
壁涂 开管柱
细孔径柱 5-100 .1-.25 14
Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口
阀 显示屏
键盘 电源开关 炉箱开关
15
Agilent 7890A后视图
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
高能打拿极 电子
电子倍增器
检测器离子聚 焦
信号输出
28
电子倍增器
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000 V)
• 电压有使用上限（3000伏） • 电压的提高，可以提高检测器的信号
29
电子倍增器的寿命曲线
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
eeeeeeeMe+. e
e
Mee
e
M e eM
M+. F1+ .
推斥极
25
电离技术简介
为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
11
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
16
Agilent 7890A 键盘介绍
运行按键 气相部件按键
数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
17
Agilent GC6890前视图
18
Agilent GC6890侧后视图
19
Agilent GC6890键盘介绍
即时功能键 功能键 快捷键 信息键
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
30
为什么MS需要真空
•提供足够的平均自由程 •提供无碰撞的离子轨道 •减少离子-分子反应 •减少背景干扰 •延长灯丝寿命 •消除放电 •增加灵敏度
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2000000
31 30
35 36