热重分析仪实验报告
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3.热重分析仪(TG)
一、实验目的及要求
1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造;
2.掌握热重分析仪的使用方法
二、实验原理
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
三、实验仪器
热重分析仪(SDT)Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化,SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。
技术参数: 温度范围:室温~1500℃;温度准确度:±0.1℃;量热精度:±2%;重量灵敏度:0.1μg;重量漂移:<1μg/h;加热速度:0.1~100℃/min
主要附件:Q系列Advantage操作软件及分析软件
功能应用:无机物、有机物和高分子材料的热分解温度、无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。测定热稳定性、抗热氧化性;热分解及失重阶梯失重量;测定化合物的组成;测定吸附水、结晶水、结合水、配位水的含量;吸湿性、脱水速率;干燥工艺条件测定;热分解速率测定;热降解和热氧降解过程测定;热降解及热氧降解动力学参数测定;药物存放期预测等。
四、注意事项
样品要求:固体、液体样品均可做;固体样品要求颗粒均匀,样品粒度尽量磨成小颗粒;样品量:几个毫克到10毫克之间均可。