离子色谱ICS操作作业指导书
离子色谱ICS-900作业指导书

离子色谱ICS-900作业指导书离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂:优级纯试剂2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为30-50左右(依分析方法而定)3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导和系统压力在正常范围内(阴离子AS22系统的总电导值应在18~30μS之间,总压力应在2000±400psi内;阳离子CS17系统的总电导值应<3μS,总压力应在1600±400psi内)。
离子色谱作业指导书

篇一:离子色谱仪作业指导书ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范 ics900 型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.合用范围合用于 ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器 csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ics900 型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ics900 型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度: 20mm msa(即精确称取 2.6ml 的甲基磺酸定容至 2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空 2 分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入 5ml 以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关,分压表调至 0.3mpa 摆布,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi 摆布。
4.1.5 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开 ics900 主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。
若未自动弹出,则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标,再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”,双击打开, 4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温恒定。
离子色谱ICS-90操作手册

ICS-90离子色谱仪操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1.基本知识 (3)2.描述 (5)3.操作 (15)4.故障指南 (20)5.维修 (27)附录A 技术指标 (36)附录B 安装 (38)附录C 常见问题 (51)1. 基本知识离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵,进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。
在操作过程中,首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较,从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。
图1.原理示意图1.1 淋洗液的输送* ICS-90为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化;* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统;* 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。
1.2 分离ICS-90采用离子交换分离柱,根据离子特性(如离子半径,电荷数等)的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同,从而达到分离目的。
1.3 检测淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器,可以提高检测灵敏度,再进入电导池,测量其信号响应值。
1.4 数据分析ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件(Peaknet 6.4)的计算机中,进行样品和标准的谱图对照比较。
根据保留时间定性;峰高/峰面积定量,自动计算分析结果。
ICS-90采用Peaknet 6.4数据系统。
它采用USB方式连接,可以完成仪器控制,信号采集,数据处理等。
预先设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。
2. 描述2.1 操作特性2.1.1 前门和顶盖图2. ICS-90 外形图ICS-90的前门设有进样口。
顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。
显示操作状态的LED指示灯功能如下:2.1.2 后面板图3. ICS-90后面板①电源开关② USB接口③连接状态指示灯④ TTL输出接口用于控制AS40自动进样器⑤管路连接淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
ICS-900离子色谱仪操作手册

ICS-900离子色谱仪操作手册一、开机1. 确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要;2. 将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa,淋洗液瓶的压力调节至5psi;3. 打开ICS-900后面板的电源开关。
接通电源后,ICS-900的泵处于OFF状态,进样阀处于LOAD状态,DS5显示当前读数;二、启动Chromeleon工作站三、淋洗液和再生液的制备1.使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压,减压阀的压力调节至0.2Mpa。
气管与淋洗液瓶口处的压力表连接,拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住。
(注意:再生液储罐必须加满,使用过程中不能晃动。
)四、排气泡1. 逆时针旋松左侧泵头的废液阀;2. 开泵,以工作流速冲洗至泵头下方废液管没有气泡;3. 缓慢旋紧废液阀(不要太紧!),待压力上升时立刻停止。
五、待机1. 设置待机参数如果ICS-900在指定时间内(Inactivity Time Out)没有接收指令,流速将下降至待机流速(Standby Flow Rate),这两个参数需要在Server Configuration中设置。
重新开泵或运行Sequence将恢复正常流速。
六、样品的制备1. 样品的选择和储存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中2. 样品预处理3. 稀释七、进样1. 注射器进样;2. 真空抽样;3. 自动进样器进样。
八、日常维护1. 配制新鲜的淋洗液和再生液;2. 检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗;3. 检查废液桶的含量并及时倒空;4. 检查泵头与泵体连接处有无泄漏。
正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏,严重时可能污染泵的内部,影响正常操作。
离子色谱ICS作业指导书

离子色谱ICS-作业指导书————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2仪器测试条件2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂:优级纯试剂2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3操作步骤3.1开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生;3.1.3 确认有足够的氮气;3.1.4确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.2开机3.2.1开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。
3.3 启动变色龙软件3.3.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
ICS1000-离子色谱仪作业指导-中文软件

ICS-1000型离子色谱仪操作指南1.目的规范ICS-1000型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ICS-1000型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS-1000型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS-1000型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认阴/阳淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
淋洗液的配置方法:取0.954g Na2CO3+0.134g NaHCO3定容至2L即为阴离子AS23柱的淋洗液(4.5mM Na2CO3/0.8mM NaHCO3);取2.6ml优级纯的甲基磺酸(98%以上纯度)定容至2L即为阳离子CS12A柱的淋洗液(20mM MSA)。
建议配置成浓缩100倍的淋洗液,每次取20ml定容至2L,既方便,又可以减少配置误差。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
注意,大孔使用10ml 的注射器,小孔使用1ml的注射器。
4.1.4 倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.5打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关。
4.1.6启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件,然后点击第二排工具栏中的“浏览器”图标,再点击根目录“IC_local”,然后选择相应的分类文件夹,如“阴阳离子同时测试”,在右方框中最下一个文件为“ICS1000控制面板_阴阳离子.pan”,双击打开,即为控制仪器的界面。
ICS900-操作指导书(SOP操作指导书)

1.点击“浏览器”,在弹出的窗口中找到需要处理的序列文件中的方法文件,双击“方法文件”进行数据处理。
2.检查积分参数“检测”,看各积分参数是否合理,若不合理则相应的更改。如最小面积更改为:0.01。
3.检查峰表“峰表”,在各离子后的保留时间“保留时间”列中,输入各离子的实际出峰时间。
4.保存方法文件和打印报告。
3.点击“开泵”,冲洗管路和电导池,防止电导池堵塞。约40分钟基线稳定后,可进行操作。
4.用超纯水清洗注射器后,再用注射器从进样口注入1ml左右的超纯水清洗定量环3次。
5.准备好标准溶溶和待测样。
二 批进样:
1.点击“浏览器”,找到最近做过的标准阴离子序列样品表,单击选中后,点击“文件”菜单下的“另存为”,重新改名,并保存。
五 关机步骤
关Chromeleon软体→电脑→仪器开关→打Байду номын сангаас机→氮气开关阀
核准:审核:制作
文件编号:QAD-F35B
2.点击快捷栏中的“开始/停止处理”。点“添加”加入要做的样品表。按左下边的“开始”按钮,开始运行序列。
3.按照软件跳出窗口提示,进样之后再按“确认”键进行样品的采集,按照序列中的样品顺序逐个进样并采集。注意:进标样或每一个待测样品前,应先用超纯水清洗注射器和定量环,以防止样品中残留的金属离子污染和损坏色谱柱。
离子色谱仪ICS900-操作指导书
仪器名称
IC离子色谱仪
厂商/型号
DIONEX / ICS-900
操作步骤
一 开机及设定:
1.首先检查淋洗液剩余量是否低于200mL,若低于200mL,则重新配置淋洗液和再生液;
2.开氮气,淋洗液调节阀应在5~9 PSI,开仪器电源,开电脑,双击桌面快捷方式“Chromeleon”进入工作站,双击“控制面板”,点击进入。逆时针拧松废液阀两圈,点“排气”键,约5分钟,排管路气泡,再点“关泵”,并拧紧废液阀。
ICS-900型离子色谱仪作业指导书.上课讲义

珠海京工检测技术有限公司作业指导书□!控版本□非受控版本指导书名称ICS900型离子色谱仪操作规程方法依据指导书编号JGJC/FF版本号第一版戴安ICS-900型离子色谱仪作业指导1. 目的规范ICS-900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 适用范围适用于ICS-900(阴离子系统:色谱柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;阳离子系统:色谱柱:CS12A/CG12A型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1ICS-900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2ICS-900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4. 操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量>100m。
阴离子淋洗液浓度:4.5mM Na2CO3+0.8mM NaHCO3,建议先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100 倍的母液,即取4.775g Na2CO3,0.674g NaHCO3昆合,加去离子水定容至100ml,每次取20ml母液稀释至2L,然后用母液稀释,以减少误差。
阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6ml去离子水稀释至2L淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN 与淋洗液出口(ELUENT OUT 用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN 与再生液出口(REGEN OUT 用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT和再生液入口(REGEN IN分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
2018-离子色谱作业指导书-精选word文档 (15页)

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2.适用范围适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度:20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
4.1.5 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。
离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书

实用标准
检测技术有限公司
离子色谱仪(ICS-600)操作 作业指导书
编 号: CLT-ZD-YQ-020 编 制: 审 核
1. 编制目的
规范 ICS600 型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据
文档大全
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5.6.5 根据标样数量,在样品序列中添加样品。 5.6.6 在 Type 列选择 Calibration Standard。 5.6.7 根据标样在标线的浓度选择不同 Level。 5.6.8 重复步骤 5.5.8-5.5.13 直至标样全部测完。 5.6.9 双击测完的标样预览图,软件会跳出数据处理界面 5.6.10 在数据处理界面中将:Chromatogram(图谱)、Processing Method(处理方法)、 Calibration Plot(标准曲线正交图)、Interactive Results(出数处理详细结果)调 出。 5.6.11 在 Data Processing—Injections 界面中选中欲处理图谱。 1)自动峰处理:在 Processing Method 界面所控制的窗口中选择 Detection--Run Cobra Wizard 在弹出的界面中选择 Consider Void Peak,范围根据测定样品选择。点击下一 步直至完成(过程中可根据需要可进行调整,如无需要则不调整)。选中单个处理完成 后的图谱,将鼠标指针指向杂峰上,点击 delete 删除不需要的杂峰。 2)手动峰处理:选中单个预处理的峰,根据实际需要进行峰处理。 5.6.12 在 Data Processing—Injections 中选中处理完毕的图谱。 5.6.13 在 Processing Method 控制区域中选择 Component Table Wizard 根据实际需要 选择处理范围、过滤最小峰面积、组分名称等。 5.6.14 将 Group Area 界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level 1--Level n” 填 写标曲浓度单位。注意:由于显示界面过多,该部分必须进行视图调整,否则已经做好 的标准曲线行将不能显示。 5.6.15 选中 Group Area 中的任意一行组分,在 Calibration Plot 将显示标准曲线的 坐标图。 5.6.16 若 Calibration Plot 显示界面中出现标曲异常,则需要查看峰处理、标准物质 浓度等是否正确。 5.6.17 若在 Data Processing--Injections 中测定系列为多个单标在 Calibration Plot 中会出现一条与水平轴重合的点,该点为同一 Level 标线,不影响标线使用,请忽略。 5.6.18 保存处理完毕的数据。
离子色谱(ICS~600)操作~作业指导书

上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号: CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
ICS1500-RFC30-AS40离子色谱仪作业指导书

ICS1500/RFC30/AS40型离子色谱仪操作指南1、使用的超纯水为新制,使用之前用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。
(最好装差不多满瓶子)2、倒空废液桶中废液,防止其溢出。
3、接好淋洗液瓶管路,暂不拧紧瓶盖,开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,调节淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右,放气2分钟左右,拧紧盖。
4、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS1500主机、RFC30发生器(阴离子)的电源开关。
5、启动电脑。
(密码:409)6、启动变色龙软件双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面,若没有自动弹出控制面板,则点击第二行工具栏中的“默认面板”图标,在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键,即为仪器的控制界面。
7、在左侧方框上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
8、拉开ICS-1500主机的前盖,反时针旋松下方右泵头上的启动阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击软件控制面板左上方“淋洗液阀”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排出20ml废液后,再按“关闭”键,然后拿开注射器或小烧杯,最后旋紧右泵头启动阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
9、反时针旋松左泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),点击软件“泵”模块下的“开泵”,并确认泵流速是否为1.0ml/min,排除泵头里残留的气泡。
约1分钟左右,停泵,并旋紧左泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
10、在控制面板中ICS-1500 泵”模块中按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上且基本稳定后,在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“Closed”,使ICS1500与RFC30连接,此时RFC30前面板上的“CR-TC”和“EGC”键,指示灯亮并不闪烁,捕获柱和发生器已开始工作。
离子色谱(ICS~600)操作指导书

ICS-3000离子色谱系统操作手册

ICS-3000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2005.8目 录1. 简介 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器描述 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 配置举例 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 384. 开机 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 455. 操作 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 516. 关机 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 537. 维护 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 548. 故障指南 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 569. 维修 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 68 附录 技术指标 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 871. 简介图1. ICS-3000外型图(配备RFIC的双系统)1.1系统组成①双泵(DP)和单泵(SP)DP/SP的流速范围0.001 ~ 10.0mL/min,最大操作压力35MPa (5000psi),适用于标准/微孔的应用。
SP是等浓度泵或四元梯度泵;DP是双四元梯度泵或等浓度泵/四元梯度泵。
其中等浓度泵只能输送一种淋洗液,四元梯度泵支持线性/非线性混合。
②检测器/色谱单元(DC)DC内部采用模块化设计,可以容纳以下组件:电导检测器(CD):信号范围0 ~ 15000μS电化学检测器(ED):可以配备Ag、Pt、Au和GC电极进样阀/柱切换阀保护柱/分析柱/抑制器电磁阀/反应管③淋洗液发生器(EG)EG可以配置成单通道/双通道,包含高精度可编程电源和高压脱气装置。
④淋洗液组织器(EO)在DC的顶部最多可以放置两个EO,每个EO容纳4个1L/2L 或两个4L的淋洗液瓶。
压力表可以同时对4个淋洗液瓶加压。
⑤自动进样器(AS)AS支持以下几种工作方式:浓缩进样——必须使用超低压浓缩柱同步进样——同时向两个进样阀输送同一个样品顺序进样——在不同时间向两个进样阀输送不同的样品顺序浓缩进样——在不同时间向两个安装超低压浓缩柱的进样阀输送不同的样品1.2 仪器控制图2. ICS-3000的控制面板Chromeleon 6.70是基于Windows XP操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
DIONEX ICS-5000 离子色谱系统 操作手册.

ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。
ICS-1100 离子色谱系统操作手册

2.4 系统部件 2.4.1 真空脱气泵(可选件)
真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。它由以下几部分组成: 17mL 真空腔; 双膜真空泵; 电磁阀;
12
真空度传感器; 控制电路板; 管路、接头等附件。 数可以在 Server Configuration 中右键单击 ICS-1100 的图标,选择 Properties 后,进入 Options 界面。
图 2-10. 真空泵选择面板
Always Off 真空泵始终关闭。 Always On 真空泵始终运转(此功能仅供 DIONEX 维修工程师使用) 。 Cycle On:设置真空泵每次脱气的时间; Off:设置真空泵每次脱气的间隔时间。 Monitor(默认设置) ICS-1100 根据脱气压力开/关真空泵。
图 2-8. RFIC-ER 流路图
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2.3 Chromeleon 操作 2.3.1 控制面板
图 2-9. 控制面板
2.3.2 控制模式
Chromeleon 提供两种控制 ICS-1100 的方式:直接控制和自动控制。 直接控制就是在 Chromeleon 的控制面板中选择操作参数,向 ICS-1100 发出 控制指令; 自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表,由 Chromeleon 自动 执行。
2
1.4 安全标志
ICS-1100 按照《测量、控制和实验室电子仪器安全要求》IEC1010 的要求 设计。使用中潜在的危险在此节中都给出警告提示和明显标志。所有的操作和维 修人员均应注意使用。
表示存在一个潜在的危险。它可能会损坏仪器或其它设备。例如过份 拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。
表示存在一些潜在的危险, 可能会造成一些损坏危及人但在维修、 安装和保养时可能仍会触摸到。 常见的如表面过热、机壳带电等。
ICS-3000离子色谱系统操作手册

ICS-3000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2005.8目 录1. 简介 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器描述 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 配置举例 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 384. 开机 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 455. 操作 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 516. 关机 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 537. 维护 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 548. 故障指南 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 569. 维修 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 68 附录 技术指标 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 871. 简介图1. ICS-3000外型图(配备RFIC的双系统)1.1系统组成①双泵(DP)和单泵(SP)DP/SP的流速范围0.001 ~ 10.0mL/min,最大操作压力35MPa (5000psi),适用于标准/微孔的应用。
SP是等浓度泵或四元梯度泵;DP是双四元梯度泵或等浓度泵/四元梯度泵。
其中等浓度泵只能输送一种淋洗液,四元梯度泵支持线性/非线性混合。
②检测器/色谱单元(DC)DC内部采用模块化设计,可以容纳以下组件:电导检测器(CD):信号范围0 ~ 15000μS电化学检测器(ED):可以配备Ag、Pt、Au和GC电极进样阀/柱切换阀保护柱/分析柱/抑制器电磁阀/反应管③淋洗液发生器(EG)EG可以配置成单通道/双通道,包含高精度可编程电源和高压脱气装置。
④淋洗液组织器(EO)在DC的顶部最多可以放置两个EO,每个EO容纳4个1L/2L 或两个4L的淋洗液瓶。
压力表可以同时对4个淋洗液瓶加压。
⑤自动进样器(AS)AS支持以下几种工作方式:浓缩进样——必须使用超低压浓缩柱同步进样——同时向两个进样阀输送同一个样品顺序进样——在不同时间向两个进样阀输送不同的样品顺序浓缩进样——在不同时间向两个安装超低压浓缩柱的进样阀输送不同的样品1.2 仪器控制图2. ICS-3000的控制面板Chromeleon 6.70是基于Windows XP操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
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上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源,开启电脑,变色龙服务监视器将会自动启动,或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器,单击“启动仪器控制器”,激活服务管理器。
5.2.3 点击桌面上的Chromeleon 7 图标,进入软件界面,然后选择左下侧的instrument (仪器)进入仪器的控制界面,点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面,确认仪器联机状态是否正常(connected)。
5.2.4 排除泵内气泡:逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈,点击prime命令,观察泵头下的废液管中有无气泡,此时观察系统压力,若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。
若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。
待没有气泡后旋紧废液阀。
此处废液阀不要旋得过紧,以免损坏阀密封圈,该废液阀易损坏。
5.2.5 点击Pump(泵)模块的On(打开)命令开泵,流速一般为1mL/min。
5.2.6观察系统压力是否稳定(压力波动≤±1psi);若压力波动,再重新执行步骤5.2.4以排除泵内气泡,待压力稳定后即表明起泡排完。
5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。
电流强度可根据色谱柱说明书或标准要求进行设定,以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A,阳离子电流为0.059A。
抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。
抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。
5.2.8典型的开机过程(无阴阳离子切换且前一日正常工作):打开监视器monitor baseline 运行后稳定时间约1小时。
此时基线波动为:30mins内不超过0.005μS,此时为机器运行较佳状态。
以5.2.4为例,阴离子稳定后总电导率在17μS左右,阳离子稳定后总电导率1μS以下。
5.2.9 待基线稳定后即可测样。
5.2.10 步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程,若出现离子切换过程执行5.8步骤5.3 关机操作5.3.1首先关闭国产抑制器电源。
5.3.2 打开仪器前门,观察抑制器“Regent Out”出口管路,当管路中没有气泡从抑制器中出来时从软件界面将泵关闭。
5.3.3 退出变色龙软件界面,并关闭仪器、自动进样器和电脑电源。
5.3.4关氮气总阀5.4 自动进样器操作5.4.1样品瓶用去离子水冲洗干净后浸泡至少24小时后烘干备用。
5.4.2 将自动进样器开机。
5.4.2 AS-DV样品瓶压盖和取盖时都需要使用专用工具以免损坏进样针和样品瓶。
压盖前需检查确保瓶底部没有气泡,从瓶盖孔中挤出的液体直接抖掉,请勿用实验布拭擦掉从瓶盖孔挤出的液体;避免其残留物堵塞管路或污染进样口,当样品需要稀释时可使用25mL或50ml塑料容量瓶进行定容稀释。
5.4.3 放置样品时可以直接放置或使用内部右前方的Carousel Release 键,使转盘脱离马达控制。
放好样品后,再按一下Carousel Release 键,让马达重新锁定转盘。
5.4.4做完样品后请放置一个装去离子水的样品瓶执行输送指令,清洗进样管线。
5.4.5 长时间不用时请放置一个空样品瓶执行输送指令,排出进样管线内液体避免生菌。
5.5 软件:样品测定的使用方法5.5.1将待测样品放入自动进样器后点击Data界面。
5.5.2在Data 界面中选择样品表。
5.5.3在样品表中选择合适的序列,也可新建序列(Create→Sequence)。
5.5.4在序列中点击Click here to add a new injection(增加样品)。
5.5.5在新建的样品中可自定义名称。
5.5.6根据样品性质选择Unknow:未知样,常用检测样品;blank:空样;check standard :核查点,一般为质控或检查标线准确程度;Calibration Standard。
5.5.7若样品为Calibration Standard 则根据样品浓度设置不同Level,由低到高,等级逐渐增加。
5.5.8根据标准选择进样体积volume,一般为25。
5.5.9Instrument Method 需要根据样品测定时间进行设定,阳离子一般不超过20分钟,阴离子一般不超过35分钟。
5.5.10Processing Method一般为默认若为新建则在新建中选择Quantitative。
后续点击下一步即可。
5.5.11在Status 列中Finished表示已完成检测,自动进样器不会再对该样品进行测定。
仪器仅对Idle 状态进行检测。
5.5.12样品设定完毕后点击左上方Resume 或Run 进行样品测定,仪器开机后的第一个样品为废样:测量不准确。
5.5.13 样品测定过程中若出现各类硬件异常则在status列会显示Interrupted(中断)样品测定停止,排除异常后根据实际情况将样品status修改为Idle 或Finished。
5.5.14 样品全部测定完毕后样品状态全部为Finished,可执行关机操作。
5.6软件:标准曲线的制作5.6.1根据标准或方法需要配置标准品。
5.6.2将标样按序放入自动进样器中,点击Data界面。
5.6.3在Data 界面中选择样品表。
5.6.4新建序列(Create→Sequence)。
5.6.5根据标样数量,在样品序列中添加样品。
5.6.6在Type列选择Calibration Standard。
5.6.7根据标样在标线的浓度选择不同Level。
5.6.8 重复步骤5.5.8-5.5.13 直至标样全部测完。
5.6.9 双击测完的标样预览图,软件会跳出数据处理界面5.6.10 在数据处理界面中将:Chromatogram(图谱)、Processing Method(处理方法)、Calibration Plot(标准曲线正交图)、Interactive Results(出数处理详细结果)调出。
5.6.11在Data Processing—Injections界面中选中欲处理图谱。
1)自动峰处理:在Processing Method界面所控制的窗口中选择Detection--Run Cobra Wizard在弹出的界面中选择Consider V oid Peak,范围根据测定样品选择。
点击下一步直至完成(过程中可根据需要可进行调整,如无需要则不调整)。
选中单个处理完成后的图谱,将鼠标指针指向杂峰上,点击delete删除不需要的杂峰。
2)手动峰处理:选中单个预处理的峰,根据实际需要进行峰处理。
5.6.12在Data Processing—Injections中选中处理完毕的图谱。
5.6.13在Processing Method控制区域中选择Component Table Wizard根据实际需要选择处理范围、过滤最小峰面积、组分名称等。
5.6.14将Group Area 界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level 1--Level n”填写标曲浓度单位。
注意:由于显示界面过多,该部分必须进行视图调整,否则已经做好的标准曲线行将不能显示。
5.6.15选中Group Area中的任意一行组分,在Calibration Plot 将显示标准曲线的坐标图。
5.6.16若Calibration Plot显示界面中出现标曲异常,则需要查看峰处理、标准物质浓度等是否正确。
5.6.17若在Data Processing--Injections中测定系列为多个单标在Calibration Plot 中会出现一条与水平轴重合的点,该点为同一Level标线,不影响标线使用,请忽略。
5.6.18保存处理完毕的数据。
5.7报告打印5.7.1点击左侧Report designer菜单5.7.2选中injection中欲打印的样品5.7.3报告表格中红色角标框内表格均为有数据源的数据连接,双击查看数据源,若直接编辑数据,则该数据将变为文本数据。
5.7.4报告设计完毕后点击上方layout-point即可打印报告。
5.8更换淋洗液系统5.8.1概述:阴阳离子淋洗液不同,进行切换前应用纯水冲洗淋系统(不含色谱柱)。
5.8.2本指导书以阴离子切换为阳离子为例进行说明,操作时间建议为下班前一小时(不含星期五)。
5.8.3将阴离子色谱柱(含预柱)、阴离子抑制器拆下。
5.8.4用死堵头将阴离子色谱柱(含预柱)、阴离子抑制各个出口堵住,减缓长期放置导致的水分流失。
5.8.5安装上阳离子抑制器,用Peek管代替阳离子色谱柱接入阳离子抑制器入口5.8.6清洗系统无需接通电源5.8.6准备超纯水2L5.8.7将淋洗液滤头放入超纯水中即可,不通氮气,请勿盖盖。