氯酸钠的测定

氯酸钠的测定

在盐水中加入过量的硫酸亚铁铵，氯酸钠完全被亚铁离子还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾进行回滴，反应方程式为：

NaClO 3+6FeSO 4+3H 2SO 4=3Fe 2(SO 4)3 + NaCl+3H 2O

10FeSO 4+2KMnO 4+8H 2SO 4=K 2SO 4+2MnSO 4+5Fe 2(SO 4)3+ 3H 2O

5.3.8.2试剂和溶液

a.高锰班钾标准溶液C(1/5KMnO 4)=0.1000 mol/l

b.硫酸亚铁铵标准溶液C(Fe 2+)=0.1000 mol/l

c.1+1硫酸溶液

d.0.4mol/l 硫酸锰溶液

e.85％磷酸

5.3.8.3测定步骤：

准确吸取0.1000mol/l 硫酸亚铁铵标准溶液25ml 于300ml 锥形瓶中,加入1+1硫酸溶液20ml 、蒸馏水60ml, 准确吸取10ml 盐水至锥形瓶中（移液管头伸入液面），放进约10粒玻璃球，充分摇匀后，置电炉上用脱脂棉隔绝空气煮沸10分钟，冷至室温，加入0.4mol/l 硫酸锰溶液10ml ，85％磷酸溶液5ml ，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液变为微红色为终点，记下所耗高锰酸钾的体积V 1。同时用蒸馏水作空白试验，记下所耗高锰酸钾的体积积V 2。

5.3.8.4计算：

盐水中氯酸钠的含量X 10由下式计算:

()100010

41770.0)l /(1201⨯⨯-⨯=V V C g X 式中C —高锰班钾标准溶液物质的量的浓度 mol/l 。

V 2—空白所消耗的高锰班钾标准溶液的体积，ml

V 1—试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml

0.01774—(1/6)氯酸钠的毫摩尔质量g/mmol ；

5.3.8.5说明：

a.盐水中如果含有次氯酸钠和游离氯，也会被亚铁离子还原，使结果偏高，

为消除次氯酸钠和游离氯对结果的影响，应加入3% 双氧水溶液破坏之。

b.若盐水中氯酸钠含量高时，应适当减少试样量。